CN105044239B - 一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用仪检测卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量的方法。该方法采用异丙醇‑干冰在低温条件下(≤‑70℃)甲醇溶剂冷阱捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷，准确加入硝基甲烷‑d3内标，试样手摇均匀后，使用气相色谱/质谱仪进行检测，保留时间及离子丰度比定性，特征离子定量。本发明采用气相色谱/质谱仪准确定量分析卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量，方法重复性好，方法前处理简单，容易操作，回收率高，可实现对卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量的准确测定。
Description
技术领域
本发明属于卷烟烟气化学指标检测领域，具体涉及一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。
背景技术
硝基甲烷常温下为无色液体，受热易挥发，可引起肝肾、中枢神经***损伤，长期接触可导致慢性中毒，国际癌症研究机构将其列为可能让人类致癌的2B类物质。在我国化妆品行业制定了最大限量要求及相应的法规，空气质量监控方面也规定了短时接触允许浓度及限值等监控法则。近年来，吸烟与健康问题受到广泛关注，2012年3月美国食品药品监督局(FDA)发布了新的烟草制品及烟草烟雾中的HPHCs名单，把硝基甲烷列入其中；硝基甲烷为卷烟挥发性有机化合物之一，其中硝基甲烷是2001年Hoffman清单中的重要组成物质。因此建立一种重复性好、回收率高的卷烟烟气中硝基甲烷的分析方法，对于监测卷烟烟气中硝基甲烷的释放量，更加全面科学地评价卷烟烟气安全性有着重要的现实意义。
目前尚无利用冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测卷烟主流烟气中硝基甲烷的文献报道与专利，本发明采用甲醇***剂冷阱捕集方法及气相色谱/质谱联用，采用SupelcoVOCOL专用毛细管柱,实现硝基甲烷的良好分离，使用硝基甲烷-d3为内标定量，较好地解决了样品检测重现性差，操作复杂，定量不准确等缺陷，能准确快捷地测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量。为卷烟安全性评价提供技术支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时且准确的卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，以硝基甲烷-d3为内标物，采用气相色谱质谱联用的检测方法。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气相中的粒相物，在吸烟机捕集器后连两个串联的吸收瓶，吸收瓶装有色谱纯甲醇溶液，在低温冷阱条件下捕集卷烟主流烟气气相物中的硝基甲烷；卷烟抽吸完毕后，合并吸收液，准确定量加入内标溶液，手摇均匀后，进气相色谱-质谱分析；选择离子监控模式下，采用保留时间及离子丰度比定性，特征离子定量，内标法测定卷烟主流烟气气相中的硝基甲烷的含量。该方法操作简单，重复性好，回收率高，可实现对卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量的准确测定，本发明建立了一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，为监控卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的释放量提供技术支撑。
为实现本发明的目的，通过以下技术方案实现：
一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-的气相色谱/质谱联用检测方法，其包括如下步骤：
用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气相中的粒相物，在吸烟机捕集器后连两个串联的吸收瓶，吸收瓶装有色谱纯甲醇溶液，在低温冷阱条件下捕集卷烟主流烟气气相物中的硝基甲烷；卷烟抽吸完毕后，合并吸收液，准确定量加入内标溶液，手摇均匀后，进气相色谱-质谱分析；选择离子监控模式，采用保留时间及标准加入法定性，特征离子定量，内标法测定卷烟主流烟气气相中的硝基甲烷的含量。
进一步地，所述内标物优选为硝基甲烷-d3。
本发明优选技术方案包括以下步骤：
①烟的平衡与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606.1‐2004平衡及挑选试样烟支，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇‐干冰的冷阱中(≤‐70℃)，按照烟草行业国标GB/T 19609‐2004的规定抽吸10支卷烟，剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，甲醇***剂捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷。
②样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，加入硝基甲烷-d3内标溶液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量。
本发明最优选技术方案包括以下步骤：
(1)、烟的平衡与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606.1‐2004平衡及挑选试样烟支，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有15mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇‐干冰的、温度‐70℃～‐80℃冷阱中，按照烟草行业国标GB/T 19609‐2004的规定抽吸10支卷烟，剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，甲醇***剂捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷。
(2)、样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，准确加入120μL硝基甲烷-d3内标溶液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量。
(3)、气相色谱分析条件：
色谱柱：Supelco VOCOL毛细管柱(60m×0.32mm×1.8μm)；
气相色谱条件：进样口温度：180℃，进样量：2.0μL，载气：氦气，柱流量：1.2mL/min，分流比：5:1，程序升温：初始温度40℃,保留6min，以20℃/min升至220℃，保留6min；
④质谱条件：电离电压：70eV，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟：6min，扫描方式：SIM；
硝基甲烷及内标特征离子：硝基甲烷定量离子为61，硝基甲烷-d3定量离子64；
本发明取得的技术进步及效果：
①采用异丙醇‐干冰的冷阱技术，色谱纯甲醇为吸收剂，能有效吸收卷烟主流烟气气相中硝基甲烷。
②本发明检测方法，线性回归方程为Y＝0.1945X+0.0009，相关系数R2为0.9997，检测限为0.02μg/支，加标回收率,在91.7～96.6％之间，精密度RSD％小于6％。
③本发明采用硝基甲烷‐d3为内标物，GC/MS分析技术实现对卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的准确定量检测。该方法操作简单，重现性好，回收率高。
④本发明使用的仪器及设备均为实验室常规分析以及设备，发明方法操作简单，方法实施简便，样品通量大，适合大批量样品检测，可实现低成本检测。
附图说明
图1为本发明实施例得到的标准样品色谱图
图2为本发明实施例得到的典型卷烟样品色谱图
具体实施方式
为便于理解本发明，提供以下实施例和附图对本发明做进一步的说明，但是本实施例所表述的内容是说明性的，不应当看做是对本发明保护范围的限制。
1.试验仪器：6890N/5975气相色谱-质谱仪；电子分析天平(感量0.1mg)；SupelcoVOCOL毛细管柱(60m×0.32mm×1.8μm)；RM20H吸烟机；吸收瓶。
2.试验试剂及溶剂配制：甲醇(色谱纯)、异丙醇(AR)；干冰；硝基甲烷标准溶液(100μg/mL)；硝基甲烷-d3标准溶液(100μg/mL)。
3.卷烟样品：市购。
本发明一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的气相色谱/质谱联用检测方法，包括以下步骤：
标准曲线的制作：分别准确移取5L、25μL、125μL、250μL、625μL、1250μL硝基甲烷至25mL容量瓶,准确加入100μL硝基甲烷-d3内标标准溶液,用甲醇定量至刻度,配制成浓度分别为0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2.5μg/mL、5μg/mL的标准溶液,以硝基甲烷的峰面积与硝基甲烷-d3的峰面积之比对其浓度之比进行线性回归分析。
卷烟的平衡与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606.1-2004平衡及挑选试样烟支，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有15mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇-干冰的冷阱中(温度-70℃～-80℃)，按照烟草行业国标GB/T 19609-2004的规定抽吸10支卷烟，剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，甲醇***剂捕集卷烟主流烟气中硝基甲烷。
样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，准确加入120μL硝基甲烷-d3内标溶液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量。
气相色谱分析条件：
色谱柱：Supelco VOCOL毛细管柱(60m×0.32mm×1.8μm)；
气相色谱条件：进样口温度：180℃，进样量：2.0μL，载气：氦气，柱流量：1.2mL/min，分流比：5:1，程序升温：初始温度40℃,保留6min，以20℃/min升至220℃，保留6min；
质谱分析条件：电离电压：70eV，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟：6min，扫描方式：SIM；
硝基甲烷及内标特征离子：硝基甲烷定量离子为61，硝基甲烷-d3定量离子64；
方法标准曲线、线性相关系数、检测限与定量限：将最低浓度的标准样品连续进样10次，检出限以3倍测定结果的标准偏差得出，定量限以10倍测定结果的标准偏差得出。结果如表1所示。
表1本方法的线性范围、相关系数、检测限与定量限
方法精密度与回收率：对实施例卷烟平行测定6次，进行方法精密度考察，并对实施例卷烟分别加入高、中、低3个水平标样进行加标回收率考察。结果如表2所示。
表2本方法的精密度与回收率测定结果(n＝6)
从表1、表2结果表明该方法精密度RSD％小于6％；加标回收率在91.7～96.6％之间，因此表明该方法精密度好，回收率高，适合于卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的测定。
Claims (3)
1.一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、烟的选择与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606.1-2004平衡和挑选试样烟支，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇-干冰的、≤-70℃的冷阱中，按照烟草行业国标GB/T 19609-2004的规定抽吸10支卷烟,剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，甲醇***剂捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷；
（2）、样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，加入硝基甲烷-d3内标溶液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量；
步骤（1）烟的选择与抽吸中，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有15mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇-干冰的、温度-70℃～-80℃的冷阱中；
步骤（2）样品前处理与分析中：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，准确加入120μL硝基甲烷-d3内标溶液；
气相色谱分析条件如下：
色谱柱：Supelco VOCOL毛细管柱、60m×0.32mm×1.8μm；
气相色谱条件：进样口温度：180℃，进样量：2.0μL，载气：氦气，柱流量：1.2mL/min，分流比：5:1，程序升温：初始温度40℃,保留6min，以20℃/min升至220℃，保留6min。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法,其特征在于质谱条件如下：电离电压：70eV，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟：6min，扫描方式：SIM。
3.根据权利要求1或2所述的一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于：硝基甲烷及内标特征离子：硝基甲烷定量离子61，硝基甲烷-d3定量离子64。
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