CN111289677B - 一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法 - Google Patents

一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111289677B
CN111289677B CN202010245442.8A CN202010245442A CN111289677B CN 111289677 B CN111289677 B CN 111289677B CN 202010245442 A CN202010245442 A CN 202010245442A CN 111289677 B CN111289677 B CN 111289677B
Authority
CN
China
Prior art keywords
spicy
cigarette
mainstream smoke
internal standard
cigarettes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010245442.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111289677A (zh
Inventor
史清照
柴国璧
范武
宋瑜冰
席辉
张启东
刘俊辉
毛健
屈展
宗永立
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Original Assignee
Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC filed Critical Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority to CN202010245442.8A priority Critical patent/CN111289677B/zh
Publication of CN111289677A publication Critical patent/CN111289677A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111289677B publication Critical patent/CN111289677B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2202—Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling
    • G01N1/2205—Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling with filters
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/045—Standards internal
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
    • G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，属于香气成分检测技术领域。本发明的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，包括以下步骤：(1)提取：收集卷烟主流烟气粒相物，使用丙酮对卷烟主流烟气粒相物进行提取，取上清液即为待测样品；(2)内标法检测含量：对步骤(1)得到的待测样品进行气相色谱‑质谱联用分析，通过内标法检测辛香成分的含量。该方法具有快速检测、灵敏度高、选择性好和精确度高的优点，且能够同时测定卷烟主流烟气中24种辛香成分。

Description

一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法
技术领域
本发明涉及一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，属于香气成分检测技术领域。
背景技术
在行业标准《YCT 497-2014中式卷烟风格感官评价方法》中，辛香作为卷烟香气风格的组成部分，是卷烟的重要香韵之一。卷烟烟气中辛香成分可能为烟叶固有成分，也可能源于烟叶燃烧或人工添加。不同卷烟烟气中辛香成分的组成方式可能存在差异，这是各类卷烟产品可能具有不同辛香表现的重要物质基础。考察各类卷烟烟气中具有辛香特征的关键成分组成，有利于深化对烟气辛香特征物质基础的理解，能够为针对性提高卷烟辛香感受提供基础性支持；而只有将研究对象聚焦至真正具有辛香特征的烟气成分，才能针对辛香特征物质基础获得较好分析效果。
据报道，卷烟烟气中存在6000多种成分，而香气特征和化学结构的关系尚无普遍有效的理论模型预测，因此获得卷烟烟气中存在的辛香特征成分需要通过科学的筛查和***的成分香气特征评价才能完成。目前，鲜见专门针对卷烟烟气中辛香成分分析方法的报道，相关烟气香味成分分析文献中涉及辛香成分的数量一般较少。因此，开发一种能够更加全面的测定卷烟烟气中辛香成分的新方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，该方法具有快速检测、灵敏度高、选择性好和精确度高的优点，且能够同时测定卷烟主流烟气中24种辛香成分。
本发明的技术方案如下：
一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，包括以下步骤：
(1)提取
收集卷烟主流烟气粒相物，使用丙酮对卷烟主流烟气粒相物进行提取，取上清液即为待测样品；
(2)内标法检测含量
对步骤(1)得到的待测样品进行气相色谱-质谱联用分析，通过内标法检测辛香成分的含量；
所述辛香成分为苯甲醚、2-甲基苯甲醚、6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮、2-甲基苯并呋喃、4-烯丙基苯甲醚、α-松油醇、对苯二甲醚、香芹酮、4-异丙基苯甲醛、4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮、甲基丁香酚、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、二氢丁香酚、丁香酚、百里香酚、异丁香酚甲醚、香芹酚、肉桂醇、对烯丙苯酚、异丁香酚、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、丁香醛、尼泊金丙酯中的一种或多种。
本发明的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，将卷烟主流烟气粒相物利用丙酮提取后，结合气相色谱-质谱联用法，能够同时测定卷烟主流烟气中24种辛香成分含量，该方法具有快速检测、灵敏度高、选择性好和精确度高的优点，且能够同时测定卷烟主流烟气中24种辛香成分，适用于检测卷烟主流烟气中辛香成分苯甲醚、2-甲基苯甲醚、6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮、2-甲基苯并呋喃、4-烯丙基苯甲醚、α-松油醇、对苯二甲醚、香芹酮、4-异丙基苯甲醛、4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮、甲基丁香酚、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、二氢丁香酚、丁香酚、百里香酚、异丁香酚甲醚、香芹酚、肉桂醇、对烯丙苯酚、异丁香酚、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、丁香醛、尼泊金丙酯。
应当理解的是，本发明的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法能够检测出24种辛香成分中的一种或多种指的是，对于含有这24种辛香成分的粒相物，该方法能够同时检测出如下24种辛香成分：苯甲醚、2-甲基苯甲醚、6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮、2-甲基苯并呋喃、4-烯丙基苯甲醚、α-松油醇、对苯二甲醚、香芹酮、4-异丙基苯甲醛、4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮、甲基丁香酚、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、二氢丁香酚、丁香酚、百里香酚、异丁香酚甲醚、香芹酚、肉桂醇、对烯丙苯酚、异丁香酚、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、丁香醛、尼泊金丙酯。但是，如果粒相物中辛香成分只含有这24种辛香成分中的几种，本发明的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法能够相应地检测出这几种辛香成分；比如，如果待检测的卷烟主流烟气中辛香成分只有香芹酮、4-异丙基苯甲醛、4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮、甲基丁香酚、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、二氢丁香酚这七种辛香成分，本发明的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法即可检测出这七种辛香成分。
对于卷烟主流烟气粒相物的收集方式不作限定，采用本领域常规的收集方式即可。优选地，步骤(1)中，所述收集卷烟主流烟气粒相物是通过以下方式实现的：利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物。每两张剑桥滤片可捕集10支卷烟主流烟气粒相物。
对于提取方式不作限定，采用本领域常规的提取方式即可，优选地，步骤(1)中，所述提取为室温震荡提取，所述震荡提取的时间为20～40min。
室温指的是室内温度，比如20～30℃。
优选地，内标法所使用的内标物为丙酸苏合香酯。采用丙酸苏合香酯作为内标物，有助于提高检测结果的准确性。
对于内标法，内标物只要在检测前加入到待测样品中即可，对于内标物加入的具体时间不作限定，优选地，步骤(1)中，使用含内标物的丙酮溶液对卷烟主流烟气粒相物进行提取，得到所述待测样品；或者，使用丙酮对卷烟主流烟气粒相物进行提取后，加入内标物，得到所述待测样品。
优选地，所述内标物在提取液中的浓度为0.1-0.2μg/mL。内标物的浓度为0.1-0.2μg/mL能够保证该浓度处于所测辛香成分的最高浓度与最低浓度之间，定量结果较为准确。
优选地，步骤(1)中，所述丙酮的用量为：每收集10支卷烟主流烟气粒相物对应10～50mL的丙酮。
优选地，步骤(2)中，所述气相色谱-质谱联用分析中气相色谱的条件为：色谱柱：DB-WAXETR，规格60m×0.25mm×0.25μm；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃保持0min，以10℃/min的升温速度升温至100℃后保持0min，再以3℃/min的升温速度升温至250℃后保持20min；不分流模式。
优选地，步骤(2)中，所述气相色谱-质谱联用分析中质谱的条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描。
可以理解的是，气相色谱-质谱联用分析中质谱进行扫描时，可根据保留时间划分的时间段进行扫描。本发明中辛香成分苯甲醚、2-甲基苯甲醚、6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮、2-甲基苯并呋喃、4-烯丙基苯甲醚、α-松油醇、对苯二甲醚、香芹酮、4-异丙基苯甲醛、4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮、甲基丁香酚、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、二氢丁香酚、丁香酚、百里香酚、异丁香酚甲醚、香芹酚、肉桂醇、对烯丙苯酚、异丁香酚、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、丁香醛、尼泊金丙酯和内标物丙酸苏合香酯的定量离子信息和对应的保留时间如表1所示。
表1 24种辛香成分及内标物丙酸苏合香酯的定量离子信息
Figure BDA0002433865170000031
Figure BDA0002433865170000041
应当理解的是，本发明测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法中气相色谱-质谱联用分析所使用的是内标定量法检测，将已知浓度的内标物(丙酸苏合香酯)与已知梯度浓度的各辛香成分混合后配制标准工作溶液，然后采用内标法定量，将标准工作溶液中的辛香成分与内标物的定量离子峰面积的比值为横坐标，以标准工作溶液中辛香成分与内标物浓度的比值为横坐标，绘制回归方程，在测未知浓度的待测样品时，根据待测样品与已知浓度内标物的相对峰面积，结合回归方程，即可得到待测样品中各辛香成分的浓度。
具体的，在内标定量法检测中，所用标准工作溶液中含24种辛香成分及1种内标标准物，溶剂为丙酮；所有标准工作溶液中内标物丙酸苏合香酯的浓度为0.1μg/mL，标准工作溶液中苯甲醚、对苯二甲醚的浓度量级从低到高依次为0.0008μg/mL、0.004μg/mL、0.016μg/mL、0.08μg/mL、0.4μg/mL，且每一浓度量级下这2种辛香成分浓度均相等；2-甲基苯甲醚、4-烯丙基苯甲醚、百里香酚、异丁香酚甲醚的浓度量级从低到高依次为0.0025μg/mL、0.005μg/mL、0.012μg/mL、0.025μg/mL、0.05μg/mL，且每一浓度量级下这4种辛香成分浓度均相等；6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮、2-甲基苯并呋喃、4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮、二氢丁香酚、肉桂醇的浓度量级从低到高依次为0.005μg/mL、0.0125μg/mL、0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.125μg/mL，且每一浓度量级下这5种辛香成分浓度均相等；α-松油醇、对烯丙苯酚、对甲氧基苯甲醛的浓度量级从低到高依次为0.012μg/mL、0.024μg/mL、0.048μg/mL、0.12μg/mL、0.24μg/mL，且每一浓度量级下这3种辛香成分浓度均相等；香芹酮、4-异丙基苯甲醛、甲基丁香酚、香芹酚、尼泊金丙酯的浓度量级从低到高依次为0.0024μg/mL、0.024μg/mL、0.24μg/mL、0.48μg/mL、1.2μg/mL，且每一浓度量级下这5种辛香成分浓度均相等；肉桂醛的浓度量级从低到高依次为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.10μg/mL、0.2μg/mL；丁香酚的浓度量级从低到高依次为0.03μg/mL、0.075μg/mL、0.14μg/mL、0.28μg/mL、0.75μg/mL，异丁香酚的浓度量级从低到高依次为0.05μg/mL、0.25μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL，4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚的浓度量级从低到高依次为0.048μg/mL、0.12μg/mL、0.24μg/mL、0.48μg/mL、1.2μg/mL，丁香醛的浓度量级从低到高依次为1.456μg/mL、3.64μg/mL、7.28μg/mL、14.56μg/mL、36.4μg/mL。内标物浓度和辛香成分浓度已知的标准工作溶液通过内标定量法检测得到24种辛香成分的线性范围和回归方程如表2所示。
含内标物质及24种辛香成分标准样品的溶液(各辛香成分浓度对应的是浓度量级最低的标准溶液)的SIM图如图1和图2可知，由图1和图2可知，本发明的分析方法可以较好地将24种辛香成分分离，且峰形较好。其中，21-1和21-2是序号为21号样品的顺反异构体对应的峰。
表2 24种辛香成分的线性范围和回归方程
Figure BDA0002433865170000051
Figure BDA0002433865170000061
附图说明
图1为本发明中编号1-19辛香成分标样的SIM图；
图2为本发明中编号20-24辛香成分标样的SIM图；
图3为实施例1的卷烟主流烟气编号1-12的辛香成分的SIM图；
图4为实施例1的卷烟主流烟气编号13-19的辛香成分的SIM图；
图5为实施例1的卷烟主流烟气编号20-24的辛香成分的SIM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
一、本发明的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，步骤为：
(1)将平衡及筛选后的牌号1的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入20mL含0.1μg/mL内标物丙酸苏合香酯的丙酮溶液，室温下振荡30min，取2mL上清液，即为待测样品。
(2)采用GC-MS对步骤(1)所得的待测样品进行检测，获得检测时间段内的选择离子扫描结果，总离子流图见图3、图4和图5，从图3、图4和图5中可以看出，使用本发明所述的分析方法，可以对待测样品中的24辛香物质进行鉴别，同时可以通过积分获得图3、4、5中各检出的辛香物质的定量离子峰面积与内标物峰面积的比值，利用比值结合表2中的回归曲线，获得对应辛香成分的含量，乘以萃取液的体积，除以萃取粒相物的烟支个数，得到每支卷烟粒相物中辛香成分的含量，对牌号1的卷烟检测结果如表3所示。
色谱条件为：色谱柱：DB-WAXETR(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃(0min)，10℃/min→100℃(0min)，3℃/min→250℃(20min)；不分流模式。
质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。
实施例2
本实施例的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，步骤为：
(1)将平衡及筛选后的牌号2的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入20mL含0.1μg/mL内标物丙酸苏合香酯的丙酮溶液，室温下振荡30min，取2mL上清液，即为待测样品。
(2)采用GC-MS对步骤(1)所得的待测样品进行检测，通过内标法检测辛香成分的含量。对牌号2的卷烟检测结果如表3所示。
色谱条件为：色谱柱：DB-WAXETR(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃(0min)，10℃/min→100℃(0min)，3℃/min→250℃(20min)；不分流模式。
质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。
实施例3
本实施例的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，步骤为：
(1)将平衡及筛选后的牌号3的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入20mL含0.15μg/mL内标物丙酸苏合香酯的丙酮溶液，室温下振荡30min，取2mL上清液，即为待测样品。
(2)采用GC-MS对步骤(1)所得的待测样品进行检测，通过内标法检测辛香成分的含量。对牌号3的卷烟检测结果如表3所示。
色谱条件为：色谱柱：DB-WAXETR(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃(0min)，10℃/min→100℃(0min)，3℃/min→250℃(20min)；不分流模式。
质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。
表3实施例1～3的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法对辛香成分的检测结果
Figure BDA0002433865170000081
Figure BDA0002433865170000091
注：“-”表示未检出。

Claims (8)

1.一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提取收集卷烟主流烟气粒相物，使用丙酮对卷烟主流烟气粒相物进行提取，取上清液即为待测样品；
（2）内标法检测含量对步骤（1）得到的待测样品进行气相色谱-质谱联用分析，通过内标法检测辛香成分的含量；
所述辛香成分共24种，分别为苯甲醚、2-甲基苯甲醚、6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮、2-甲基苯并呋喃、4-烯丙基苯甲醚、α-松油醇、对苯二甲醚、香芹酮、4-异丙基苯甲醛、4-（2-呋喃基）-3-丁烯-2酮、甲基丁香酚、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、二氢丁香酚、丁香酚、百里香酚、异丁香酚甲醚、香芹酚、肉桂醇、对烯丙苯酚、异丁香酚、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、丁香醛、尼泊金丙酯;
步骤（2）中，所述气相色谱-质谱联用分析中气相色谱的条件为：
色谱柱：DB-WAXETR，规格60m×0.25mm×0.25μm；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃保持0min，以10℃/min的升温速度升温至100℃后保持0min，再以3℃/min的升温速度升温至250℃后保持20min；不分流模式。
2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，其特征在于，所示内标法所使用的内标物为丙酸苏合香酯。
3.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，其特征在于，步骤（1）中，使用含内标物的丙酮溶液对卷烟主流烟气粒相物进行提取，得到所述待测样品；
或者，使用丙酮对卷烟主流烟气粒相物进行提取后，加入内标物，得到所述待测样品。
4.根据权利要求3所述的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，其特征在于，所述内标物在提取液中的浓度为0.1-0.2μg/mL。
5.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述丙酮的用量为：每收集10支卷烟主流烟气粒相物对应10~50mL的丙酮。
6.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述提取为室温震荡提取，所述震荡提取的时间为20~40min。
7.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述收集卷烟主流烟气粒相物是通过以下方式实现的：利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物。
8.根据权利要求1~7任一项所述的测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述气相色谱-质谱联用分析中质谱的条件为：
GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描。
CN202010245442.8A 2020-03-31 2020-03-31 一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法 Active CN111289677B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010245442.8A CN111289677B (zh) 2020-03-31 2020-03-31 一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010245442.8A CN111289677B (zh) 2020-03-31 2020-03-31 一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111289677A CN111289677A (zh) 2020-06-16
CN111289677B true CN111289677B (zh) 2023-04-14

Family

ID=71022192

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010245442.8A Active CN111289677B (zh) 2020-03-31 2020-03-31 一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111289677B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113376268A (zh) * 2021-05-14 2021-09-10 河北中烟工业有限责任公司 一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101870997A (zh) * 2010-04-23 2010-10-27 云南烟草科学研究院 用于生物检测的卷烟主流烟气总粒相物样品的制备方法
CN102213700A (zh) * 2011-03-28 2011-10-12 云南烟草科学研究院 卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的测定方法
CN102520099A (zh) * 2011-12-08 2012-06-27 云南烟草科学研究院 卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量检测方法
CN106353419A (zh) * 2016-08-16 2017-01-25 国家烟草质量监督检验中心 一种卷烟主流烟气中香味成分的测定方法
CN106556665A (zh) * 2017-01-23 2017-04-05 中国烟草总公司郑州烟草研究院 同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003041519A1 (en) * 2001-11-09 2003-05-22 Vector Tobacco Inc. Extraction method for polyaromatic hydrocarbon analysis
US20040126891A1 (en) * 2002-12-26 2004-07-01 Brunswick Laboratories Method for assaying reactive oxidants in smoke
CN103558319B (zh) * 2013-11-13 2015-06-10 江苏中烟工业有限责任公司 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法
CN104090043B (zh) * 2014-07-15 2015-12-30 江苏中烟工业有限责任公司 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法
CN105004827A (zh) * 2015-07-10 2015-10-28 云南中烟工业有限责任公司 一种准确表征和评价卷烟香气中辛香特征的方法
CN105241976A (zh) * 2015-10-29 2016-01-13 云南中烟工业有限责任公司 一种采用指数表征卷烟辛香香气特征的方法
CN105929070B (zh) * 2016-04-27 2018-06-15 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法
CN106093252B (zh) * 2016-05-27 2019-01-11 河南中烟工业有限责任公司 一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法
CN106093246A (zh) * 2016-08-11 2016-11-09 云南中烟工业有限责任公司 一种卷烟辛香型的定量预测方法
CN106706794B (zh) * 2017-01-04 2018-12-11 江苏中烟工业有限责任公司 一种量化分析细支卷烟主流烟气中主要苔清香特征香味物质的方法
CN106645537B (zh) * 2017-01-23 2018-06-15 中国烟草总公司郑州烟草研究院 同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法
CN106645517B (zh) * 2017-01-23 2019-03-01 中国烟草总公司郑州烟草研究院 同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法
CN106802331B (zh) * 2017-01-23 2018-10-19 中国烟草总公司郑州烟草研究院 同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101870997A (zh) * 2010-04-23 2010-10-27 云南烟草科学研究院 用于生物检测的卷烟主流烟气总粒相物样品的制备方法
CN102213700A (zh) * 2011-03-28 2011-10-12 云南烟草科学研究院 卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的测定方法
CN102520099A (zh) * 2011-12-08 2012-06-27 云南烟草科学研究院 卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量检测方法
CN106353419A (zh) * 2016-08-16 2017-01-25 国家烟草质量监督检验中心 一种卷烟主流烟气中香味成分的测定方法
CN106556665A (zh) * 2017-01-23 2017-04-05 中国烟草总公司郑州烟草研究院 同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卷烟烟气中7种香韵特征赋予组群的筛查;刘俊辉等;《烟草科技》;20190430;第52卷(第4期);全文 *
同时测定卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法;《化学分析计量》;20170520(第03期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111289677A (zh) 2020-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Uchiyama et al. Determination of acrolein and other carbonyls in cigarette smoke using coupled silica cartridges impregnated with hydroquinone and 2, 4-dinitrophenylhydrazine
CN105372354A (zh) 一种使用gc-ms法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法
CN105467055A (zh) 一种使用gc-ms法测定茶叶中生物碱的方法
CN106645537B (zh) 同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法
CN105929070B (zh) 一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法
CN106353419A (zh) 一种卷烟主流烟气中香味成分的测定方法
CN105784912A (zh) 一种量化分析细支卷烟主流烟气中内酯类香味物质的方法
CN109580795A (zh) 同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法
CN110320292A (zh) 一种电子烟全烟气中挥发性成分的测定方法
CN104914184B (zh) 一种卷烟主流烟气呋喃的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法
CN107561182A (zh) 卷烟主流烟气中挥发性和半挥发性有机化合物的检测方法
CN111289677B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法
CN102809621B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法
CN106645517A (zh) 同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法
CN106226417B (zh) 一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法
CN103558319B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法
CN111289657B (zh) 一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法
CN106802331B (zh) 同时测定加热非燃烧卷烟烟气中19种烟熏香成分的方法
CN108931596A (zh) 一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法
CN111272906B (zh) 一种卷烟主流烟气中花香成分的测定方法
Davis et al. Fluorometric Determination of Benzo (a) pyrene in Cigarette Smoke Condensate.
CN108088932B (zh) 一种细支卷烟主流逐口烟气中呋喃类物质的计算方法
CN104090043B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法
CN101261253A (zh) 醇类香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法
Borgerding et al. Cigarette smoke composition. Part 2. Method for determining major components in smoke of cigarettes that heat instead of burn tobacco

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant