CN105036285B - 一种苯胺污水脱色处理剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种苯胺污水脱色处理剂及其制备方法和使用方法，该苯胺污水脱色处理剂，包括还原剂、脱色剂和增效剂，还原剂、脱色剂和增效剂使用时的重量比为1:0.67‑1.5:0.67‑1.5；其中，还原剂由以下重量百分比的组分组成：硫酸铝钾5%‑10%、硫酸镁5%‑10%、聚合氯化铝13%‑18%、水67%‑73%；脱色剂由以下重量百分比的组分组成：环氧乙烷5%‑10%、三乙醇胺5%‑10%、粉末活性炭20%‑25%、水60%‑65%；增效剂由以下重量百分比的组分组成：聚丙烯酰胺0.1%‑0.2%、硫酸铝胺5%‑10%、水89.9%‑94.8%。本发明的苯胺污水处理剂通过还原剂、脱色剂和增效剂的各组分之间的相互配合对苯胺污水中高色度、苯胺和COD有独特去除效果，去除后废水色度、COD、悬浮物、苯胺含量明显大幅减少。

Description

一种苯胺污水脱色处理剂及其制备方法和使用方法

技术领域

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种苯胺污水脱色处理剂及其制备方法和使用方法。

背景技术

苯胺污水是石化行业产生的高色度、高有机物含量的碱性污水，该水水质的可生化性差，色度高，是一种典型的难生物降解化工有机废水。这种污水若直接排出将严重污染水源，若直接排往污水处理厂，将严重影响污水达标排放率。

目前，苯胺污水的处理方法主要有生物处理技术、吸附除色技术、次氯酸钠氧化技术、高级氧化技术等，但这些方法都有其局限性。吸附法是最常见的物理处理方法，具有设备简单，操作简便，工艺成熟等优点，吸附技术通常将污染物从液相转移到固相或气相，未完全消除有机污染物，易造成二次污染，且吸附剂的再生和再生废液的处理有时也是一个难题。生物处理法已广泛应用于工业废水的处理，因其设备和运行管理简单、运行费用低、没有二次污染等优点而备受青睐，但苯胺污水的可生化性差的特点，使得生物处理效果不明显，产水色度无明显变化。使用次氯酸钠氧化技术，必须使用强酸、强碱调节pH值以达到最佳反应条件，强酸和强碱对设备管线腐蚀严重，对现场环境、人员健康影响较大。目前环境科学研究较活跃的领域是高级氧化技术，其机理是在水溶液中产生以羟基自由基为主的强氧化性自由基，快速分解难降解有机污染物，去除COD和TOC，降低色度。常用的有臭氧氧化法、超临界水氧化技术、电化学还原法、Fenton试剂法等。臭氧氧化法反应速率快、去除率高，但消耗电量大，处理成本高，臭氧水溶性差且本身具有毒性，易对操作人员造成危害。超临界水氧化技术虽然能够快速高效的去除水中有毒有害有机物，但是该法在使用过程中高压反应器腐蚀严重，限制了其工业应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种对苯胺污水中高色度、苯胺和COD有独特去除效果的苯胺污水脱色处理剂。

本发明的另一个目的是为了提供一种苯胺污水脱色处理剂的制备方法和使用方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种苯胺污水脱色处理剂，包括还原剂、脱色剂和增效剂，所述还原剂、脱色剂和增效剂使用时的重量比为1:0.67-1.5: 0.67-1.5；

其中，所述还原剂由以下重量百分比的组分组成：硫酸铝钾5%-10%、硫酸镁5%-10%、聚合氯化铝13%-18%、水67%-73%；

所述脱色剂由以下重量百分比的组分组成：环氧乙烷5%-10%、三乙醇胺5%-10%、粉末活性炭20%-25%、水60%-65%；

所述增效剂由以下重量百分比的组分组成：聚丙烯酰胺0.1%-0.2%、硫酸铝胺5%-10%、水89.9%-94.8%。

一种制备权利要求1所述的苯胺污水脱色处理剂的方法，该方法包括以下步骤：

A、制备还原剂：向反应釜中加入水，边搅拌边按比例加入硫酸铝钾，缓慢升温至45℃后搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边按比例缓慢加入硫酸镁、聚合氯化铝；将上述溶液加热至45-60℃至少搅拌1.5小时后冷却至常温；成品目测为淡黄色液体，pH值4.6-4.7。

B、制备脱色剂：向反应釜中加入水，边搅拌边按比例加入环氧乙烷和三乙醇胺后加热至70-85℃，至少搅拌2小时后冷却至常温；向上述溶液中边搅拌边按比例加入粉末活性炭并充分混合，至少搅拌1小时后冷却至常温；成品目测为黑色液体，pH值7.2-7.7。

C、制备增效剂：向反应釜中加入水，边搅拌边按比例加入聚丙烯酰胺，搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边按比例缓慢加入硫酸铝铵并至少搅拌1.5小时，搅拌转速控制在30rpm以下；成品目测为无色透明液体，pH值6.8-7.3。

一种使用权利要求1所述的苯胺污水脱色处理剂的方法，该方法包括以下步骤：向苯胺污水管道混合器的前端加入还原剂；在保证还原剂停留时间大于10秒并充分混合的情况下，向上一步骤得到的溶液中加入脱色剂；在保证脱色剂停留时间大于20秒并充分混合的情况下，向上一步骤得到的溶液中加入增效剂，停留时间大于5min并充分混合；将上一步骤得到的溶液静置分层，上层为清液，下层为固体絮凝沉降物。

本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明的苯胺污水处理剂通过还原剂、脱色剂和增效剂的各组分之间的相互配合对苯胺污水中高色度、苯胺和COD有独特去除效果，去除后废水色度、COD、悬浮物、苯胺含量明显大幅减少。本发明的苯胺污水处理剂非易燃易爆，非强酸强碱，不挥发，无毒，使用安全。同时，本发明提供的苯胺污水处理剂的使用方法稳定可靠，便于管理，对苯胺污水进行源头处理后，解决了对终端污水处理场的冲击，确保了污水处理场的稳定运行和废水的达标排放，对原设备进行小幅改造就可以处理苯胺污水，降低处理成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

一种苯胺污水脱色处理剂，包括还原剂、脱色剂和增效剂，还原剂、脱色剂和增效剂使用时的重量比为1:0.67-1.5: 0.67-1.5；其中，还原剂由以下重量百分比的组分组成：硫酸铝钾5%-10%、硫酸镁5%-10%、聚合氯化铝13%-18%、水67%-73%；脱色剂由以下重量百分比的组分组成：环氧乙烷5%-10%、三乙醇胺5%-10%、粉末活性炭20%-25%、水60%-65%；增效剂由以下重量百分比的组分组成：聚丙烯酰胺0.1%-0.2%、硫酸铝胺5%-10%、水89.9%-94.8%。

还原剂具体制备方法如下：

还原剂组分配比如表一所示。

表一：还原剂组分配比表（单位：克）

还原剂制备实施例1：按表一配方1中数据，向反应釜中加入67克水，边搅拌边投入5克硫酸铝钾，缓慢升温至45℃后搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入10克硫酸镁、18克聚合氯化铝；将上述溶液加热至45℃，至少搅拌1.5小时后冷却至常温。成品目测为淡黄色液体，pH值4.7。

还原剂制备实施例2：按表一配方2中数据，向反应釜中加入73克水，边搅拌边投入6克硫酸铝钾，缓慢升温至45℃后搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入8克硫酸镁、13克聚合氯化铝；将上述溶液加热至60℃，至少搅拌1.5小时后冷却至常温。成品目测为淡黄色液体，pH值4.6。

还原剂制备实施例3：按表一配方3中数据，向反应釜中加入72克水，边搅拌边投入7克硫酸铝钾，缓慢升温至45℃后搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入8克硫酸镁、13克聚合氯化铝；将上述溶液加热至50℃，至少搅拌1.5小时后冷却至常温。成品目测为淡黄色液体，pH值4.6。

还原剂制备实施例4：按表一配方4中数据，向反应釜中加入71克水，边搅拌边投入8克硫酸铝钾，缓慢升温至45℃后搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入6克硫酸镁、15克聚合氯化铝；将上述溶液加热至55℃，至少搅拌1.5小时后冷却至常温。成品目测为淡黄色液体，pH值4.7。

还原剂制备实施例5：按表一配方5中数据，向反应釜中加入69克水，边搅拌边投入9克硫酸铝钾，缓慢升温至45℃后搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入7克硫酸镁、15克聚合氯化铝；将上述溶液加热至45℃，至少搅拌1.5小时后冷却至常温。成品目测为淡黄色液体，pH值4.6。

还原剂制备实施例6：按表一配方6中数据，向反应釜中加入72克水，边搅拌边投入10克硫酸铝钾，缓慢升温至45℃后搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入5克硫酸镁、13克聚合氯化铝；将上述溶液加热至60℃，至少搅拌1.5小时后冷却至常温。成品目测为淡黄色液体，pH值4.6。

脱色剂具体制备方法如下：

脱色剂组分配比如表二所示。

表二：脱色剂组分配比表（单位：克）

脱色剂制备实施例1：按表二配方1中数据，向反应釜中加入60克水，边搅拌边投入5克环氧乙烷和10克三乙醇胺后加热至70℃，持续搅拌至少2小时后冷却至常温；向上述溶液中加入25克粉末活性炭并进行充分混合，至少搅拌1小时后冷却至常温；成品目测为黑色液体，pH值7.7。

脱色剂制备实施例2：按表二配方2中数据，向反应釜中加入62克水，边搅拌边投入6克环氧乙烷和9克三乙醇胺后加热至80℃，持续搅拌至少2小时后冷却至常温；向上述溶液中加入23克粉末活性炭并进行充分混合，至少搅拌1小时后冷却至常温；成品目测为黑色液体，pH值7.7。

脱色剂制备实施例3：按表二配方3中数据，向反应釜中加入61克水，边搅拌边投入7克环氧乙烷和8克三乙醇胺后加热至85℃，持续搅拌至少2小时后冷却至常温；向上述溶液中加入24克粉末活性炭并进行充分混合，至少搅拌1小时后冷却至常温；成品目测为黑色液体，pH值7.6。

脱色剂制备实施例4：按表二配方4中数据，向反应釜中加入65克水，边搅拌边投入8克环氧乙烷和7克三乙醇胺后加热至70℃，持续搅拌至少2小时后冷却至常温；向上述溶液中加入20克粉末活性炭并进行充分混合，至少搅拌1小时后冷却至常温；成品目测为黑色液体，pH值7.5。

脱色剂制备实施例5：按表二配方5中数据，向反应釜中加入62克水，边搅拌边投入9克环氧乙烷和6克三乙醇胺后加热至80℃，持续搅拌至少2小时后冷却至常温；向上述溶液中加入23克粉末活性炭并进行充分混合，至少搅拌1小时后冷却至常温；成品目测为黑色液体，pH值7.5。

脱色剂制备实施例6：按表二配方6中数据，向反应釜中加入60克水，边搅拌边投入10克环氧乙烷和5克三乙醇胺后加热至80℃，持续搅拌至少2小时后冷却至常温；向上述溶液中加入25克粉末活性炭并进行充分混合，至少搅拌1小时后冷却至常温；成品目测为黑色液体，pH值7.2。

增效剂具体制备方法如下：

增效剂组分配比如表三所示。

表三：增效剂组分配比表（单位：克）

增效剂制备实施例1：按表三配方1中数据，向反应釜中加入89.90克水，边搅拌边投入0.10克聚丙烯酰胺，搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入10克硫酸铝铵并至少开始搅拌1.5小时，搅拌转速控制在30rpm以下。成品目测为无色透明液体，pH值6.9。

增效剂制备实施例2：按表三配方2中数据，向反应釜中加入90.90克水，边搅拌边投入0.10克聚丙烯酰胺，搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入9克硫酸铝铵并至少开始搅拌1.5小时，搅拌转速控制在30rpm以下。成品目测为无色透明液体，pH值6.8。

增效剂制备实施例3：按表三配方3中数据，向反应釜中加入91.85克水，边搅拌边投入0.15克聚丙烯酰胺，搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入8克硫酸铝铵并至少开始搅拌1.5小时，搅拌转速控制在30rpm以下。成品目测为无色透明液体，pH值7.0。

增效剂制备实施例4：按表三配方4中数据，向反应釜中加入92.85克水，边搅拌边投入0.15克聚丙烯酰胺，搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入7克硫酸铝铵并至少开始搅拌1.5小时，搅拌转速控制在30rpm以下。成品目测为无色透明液体，pH值7.2。

增效剂制备实施例5：按表三配方5中数据，向反应釜中加入93.80克水，边搅拌边投入0.20克聚丙烯酰胺，搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入6克硫酸铝铵并至少开始搅拌1.5小时，搅拌转速控制在30rpm以下。成品目测为无色透明液体，pH值7.3。

增效剂制备实施例6：按表三配方6中数据，向反应釜中加入94.80克水，边搅拌边投入0.20克聚丙烯酰胺，搅拌至少30分钟；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入5克硫酸铝铵并至少开始搅拌1.5小时，搅拌转速控制在30rpm以下。成品目测为无色透明液体，pH值7.2。

苯胺污水脱色处理剂使用方法：向苯胺污水管道混合器的前端加入还原剂；在保证还原剂停留时间大于10秒并充分混合的情况下，向上一步骤得到的溶液中加入脱色剂；在保证脱色剂停留时间大于20秒并充分混合的情况下，向上一步骤得到的溶液中加入增效剂，停留时间大于5min并充分混合；将上一步骤得到的溶液静置分层，上层为清液，下层为固体絮凝沉降物。使用时还原剂、脱色剂和增效剂使用时的重量比为1:0.67-1.5: 0.67-1.5。

还原剂、脱色剂和增效剂使用时加入量对处理效果的影响试验：

取某有机厂苯胺污水1000mL于烧杯中，按照上述苯胺污水脱色处理剂使用方法依次加入适量的还原剂、脱色剂、增效剂于苯胺污水中，观察废水色度及悬浮物下降速度，试验如表四所示。

表四：还原剂、脱色剂和增效剂使用时加入量对处理效果的影响

试验结果：

⑴苯胺污水选用还原剂、脱色剂及增效剂处理苯胺污水效果明显，10秒钟内污水中悬浮物快速下沉于烧杯底部，污水色度降低。放置20分钟后上清液无色或浅黄色透明液体，烧杯中的上清液与下部沉降物分界线非常清晰。

⑵通过综合考虑：处理1000 mL的苯胺污水最优加入量为还原剂5.0 mL，脱色剂5.0mL，增效剂5.0mL。

苯胺污水脱色处理剂脱除效果试验：

选取还原剂制备实施例3制得的还原剂、脱色剂制备实施例3制得的脱色剂、增效剂制备实施例3制得的增效剂作为以下试验的药剂，对苯胺污水进行连续7天工业试验，并取上部废清液检测pH、色度、苯胺含量、COD含量，并测定苯胺污水中色度、苯胺、COD的脱出率。试验结果如表五所示。

表五：对苯胺污水进行连续7天试验的试验结果

以上试验数据当中脱除率按以下公式得出：

试验结果：针对苯胺污水的苯胺污水脱色处理剂在还原剂、脱色剂、增效剂共同配合作用下解决了苯胺污水高色度、水中苯胺、COD超标的现象，苯胺污水中色度平均脱除率达99%，苯胺的平均脱出率88.7%，COD的平均脱出率78.6%。

以上所述的仅是本发明的优选实施例，应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为化工领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种苯胺污水脱色处理剂，其特征在于：包括还原剂、脱色剂和增效剂，所述还原剂、脱色剂和增效剂使用时的重量比为1:0.67-1.5: 0.67-1.5；

其中，所述还原剂由以下重量百分比的组分组成：硫酸铝钾5%-10%、硫酸镁5%-10%、聚合氯化铝13%-18%、水67%-73%；

所述脱色剂由以下重量百分比的组分组成：环氧乙烷5%-10%、三乙醇胺5%-10%、粉末活性炭20%-25%、水60%-65%；

所述增效剂由以下重量百分比的组分组成：聚丙烯酰胺0.1%-0.2%、硫酸铝铵5%-10%、水89.9%-94.8%。

2.一种制备权利要求1所述的苯胺污水脱色处理剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

A、制备还原剂：

ⅰ向反应釜中加入水，边搅拌边按比例加入硫酸铝钾，缓慢升温至45℃后搅拌至少30分钟；

ⅱ向上述溶液中边搅拌边按比例缓慢加入硫酸镁、聚合氯化铝；

ⅲ将上述溶液加热至45-60℃至少搅拌1.5小时后冷却至常温；

B、制备脱色剂：

ⅰ向反应釜中加入水，边搅拌边按比例加入环氧乙烷和三乙醇胺后加热至70-85℃，至少搅拌2小时后冷却至常温；

ⅱ向上述溶液中边搅拌边按比例加入粉末活性炭并充分混合，至少搅拌1小时后冷却至常温；

C、制备增效剂：

ⅰ向反应釜中加入水，边搅拌边按比例加入聚丙烯酰胺，搅拌至少30分钟；

ⅱ向上述溶液中边搅拌边按比例缓慢加入硫酸铝铵并至少搅拌1.5小时，搅拌转速控制在30rpm以下。

3.一种使用权利要求1所述的苯胺污水脱色处理剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

ⅰ向苯胺污水管道混合器的前端加入还原剂；

ⅱ在保证还原剂停留时间大于10秒并充分混合的情况下，向上一步骤得到的溶液中加入脱色剂；

ⅲ在保证脱色剂停留时间大于20秒并充分混合的情况下，向上一步骤得到的溶液中加入增效剂，停留时间大于5min并充分混合；

ⅳ将上一步骤得到的溶液静置分层，上层为清液，下层为固体絮凝沉降物。