CN101134588A - 氟化铝的生产方法 - Google Patents

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李世江
侯红军
杨华春
皇甫根利
闫春生
张金保
张良
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Abstract

本发明涉及一种氟化铝生产方法，以氟硅酸、氢氧化铝为原料，包括以下步骤：(1)将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，硫酸废液处理排放；(2)将氟硅酸钠在300～800℃的温度条件下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑产品；(4)步骤(2)制得的氟化钠固体与浓度98％以上的硫酸反应，产生的气体冷凝精馏得到无水氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠；(5)无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入在流化床反应器内充分混合并快速反应，反应生成了固体产品氟化铝。本发明以氟硅酸为主要原料，变废为宝，大大缓解了氟硅酸的积压对周围环境造成的污染。

Description

氟化铝的生产方法
技术领域
本发明涉及一种氟化铝生产方法，尤其涉及一种以氟硅酸、氢氧化铝为原料生产氟化铝的方法。
背景技术
氟化铝在电解铝生产中用作助剂，用于降低电解质的熔点、提高电解质的导电率。其传统生产工艺为氢氟酸——干法工艺以及氢氟酸——湿法工艺。氢氟酸——干法工艺的原料为氟化氢和氢氧化铝，其生产工艺为包括对氢氧化铝进行预处理除去结晶水，然后以粉状氢氧化铝与氟化氢气体在500-600℃的温度下充分混合反应，在反应器底部生成三氟化铝，将三氟化铝送入转鼓冷却得成品；氢氟酸——湿法工艺的原料为氢氟酸和氢氧化铝，生产工艺为氢氟酸和氢氧化铝料浆反应、结晶，得三水氟化铝，再经干燥脱水，制得氟化铝产品。上述生产工艺原料价格高，生产成本高，且使用国家宝贵的战略资源萤石矿产。
发明内容
本发明目的在于提供一种氟化铝的生产方法，以降低生产成本，产物循环利用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用一种以氟硅酸、氢氧化铝为原料，包括以下步骤：
(1)将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，硫酸废液处理排放；
(2)将氟硅酸钠在300～800℃的温度条件下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑产品；
(4)步骤(2)制得的氟化钠固体与浓度98％以上的硫酸在150-300℃的温度下反应2-5小时，产生的气体冷凝精馏得到无水氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠；
(5)无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入在流化床反应器内充分混合并快速反应，反应生成了固体产品氟化铝。
所述氟硅酸溶液的浓度为10～40％。
所述的步骤(5)中的反应温度为500-600℃。
本发明的反应式为：
H2SiF6+Na2SO4→Na2SiF6+H2SO4
Na2SiF6→2NaF+SiF4↑
3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2↓
2NaF+H2SO4→2HF↑+Na2SO4
3HF+Al(OH)3＝AlF3+3H2O
本发明的方法是以氟硅酸、氢氧化铝为原料，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且对周围环境造成了严重影响，氟硅酸的开发处理急需解决。本发明以氟硅酸为主要原料，变废为宝，大大缓解了氟硅酸的积压对周围环境造成的污染。另外，本发明的方法所制得的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钠，循环使用，在一定程度上节约了成本。本发明工艺简单，大大降低了的生产成本，具有很好的经济价值和社会价值，易于推广应用。
本发明的方法所生产的氟化铝产品质量分析结果
等级 化学成分％
不小于 杂质，不大于
F Al Na SiO2 Fe2O3 SO4 2- P2O5 H2O
特一级 61 30 0.5 0.28 0.10 0.5 0.04 0.5
特二级 60 30 0.5 0.30 0.13 0.8 0.04 1.0
一级 58 28.2 3.0 0.30 0.13 1.1 0.04 6.0
二级 57 28.2 3.5 0.35 0.15 1.2 0.04 7.0
本方法1# 61.8 31 0.2 0.05 0.01 0.1 0.01 0.3
本方法2# 61.3 30.8 0.2 0.08 0.02 0.2 0.02 0.4
具体实施方式
实施例1
本发明的氟化铝的生产方法，以氟硅酸、氢氧化铝为原料，包括以下步骤：
(1)将浓度为15％的氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应30分钟，反应结束后过滤得到氟硅酸钠固体，硫酸废液处理排放；
(2)将氟硅酸钠在350℃分解4小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到15％的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；
(4)步骤(2)生成的氟化钠固体和98％的硫酸在150℃的温度下反应5个小时，产生的气体经冷凝精馏得到无水氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠；
(5)无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入在流化床反应器内充分混合并快速反应，反应温度控制在500℃，反应生成了固体产品氟化铝。
实施例2
本发明的氟化铝的生产方法，以氟硅酸、氢氧化铝为原料，包括以下步骤：
(1)将浓度为25％的氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应30分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，硫酸废液处理排放；
(2)将氟硅酸钠在450℃分解4小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到25％的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；
(4)步骤(2)制备的氟化钠固体和99％的硫酸在250℃的温度下反应3个小时，产生的气体经冷凝精馏得到无水氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠；
(5)无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入在流化床反应器内充分混合并快速反应，反应温度控制在550℃，反应生成了固体产品氟化铝。
实施例3
本发明的氟化铝的生产方法，以氟硅酸、氢氧化铝为原料，包括以下步骤：
(1)将浓度为35％的氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应30分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，硫酸废液处理排放；
(2)将氟硅酸钠在750℃分解2小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到45％的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；
(4)步骤(2)制备的氟化钠固体与100％的硫酸在300℃的温度下反应2个小时，产生的气体经冷凝精馏得到无水氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠；
(5)无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入在流化床反应器内充分混合并快速反应，反应温度控制在600℃，反应生成了固体产品氟化铝。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种氟化铝的生产方法，其特征在于：以氟硅酸、氢氧化铝为原料，包括以下步骤：
(1)将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，硫酸废液处理排放；
(2)将氟硅酸钠在300～800℃的温度条件下分解1～5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；
(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑产品；
(4)步骤(2)制得的氟化钠固体与浓度98％以上的硫酸反应，产生的气体冷凝精馏得到无水氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠；
(5)无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入在流化床反应器内充分混合并快速反应，反应生成了固体产品氟化铝。
2.根据权利要求1所述的氟化铝的生产方法，其特征在于：所述氟硅酸溶液的浓度为10～40％。
3.根据权利要求1所述的氟化铝的生产方法，其特征在于：所述的步骤(5)中的反应温度为500-600℃。
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