CN111717892A - 有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法，包括以下步骤：（1）以浓度20%至30%盐酸为溶剂，将氯硅烷高沸物和溶剂混合均匀成为混合液；（2）混合液加热升温至35‑100℃，使Si‑Cl键随温度升高而水解；（3）升温至35‑100℃的混合液进入进行气液分离，释放出HCl气体；（4）HCl气体通过水吸收得到所需高浓度的盐酸；（5）气液分离后产生的液体进行固液分离，废酸液与盐酸混合后回用。本发明的方法过程简单，操作安全可靠，以废治废，避免了氯硅烷高沸物水解造成的盐酸雾逸散和环境污染，降低了氯硅烷高沸物的处理成本，制备了高纯度高浓度的盐酸，具有处理效率高、处理彻底、效果好以及成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用有机硅高沸物(氯硅烷类危险废物)制备盐酸的方法，尤其涉及一种高纯度高浓度盐酸盐酸的制备方法，属于氯硅烷类危险废物资源化利用技术领域。
背景技术
现有技术中制备高浓度高纯度盐酸溶液通常采用精馏-冷凝法，其最终精馏是主要制程。如果是纯精馏工艺，只能得到8～10％左右的稀酸。工业上稀盐酸的回收比较难，冶金行业酸洗一般是回收稀酸(简单的蒸发浓缩)，与浓酸混合得到～20％的酸用于主工艺(酸洗或浸取)，如果用5％的稀酸得到浓酸，技术难度大，经济性差。加盐精馏、膜分离等新技术难度较大，成本较高。
中国专利文献CN109761196A公开一种电子级盐酸生产方法，包括如下步骤：1、将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中，以除去游离氯；2、采用试剂级盐酸溶剂，从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体，以除去可溶性杂质；3、洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝，并进入除雾器，除去其中的水雾，得到高纯度的氯化氢气体；4、高纯度氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收，再经盐酸冷却器后得到成品；5、吸收水采用超纯水；6、由步骤4所得到的成品进入成品储槽，再经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。
CN109678112A公开了一种高纯盐酸的生产工艺，包括氯气和氢气在合成炉燃烧台上燃烧，产生氯化氢气体，冷却塔内的水吸收氯化氢气体，生成浓度为31％的盐酸；亚硫酸钠溶液通过滴加槽自盐酸储槽顶部滴加，与游离氯充分反应；处理后的盐酸溶液进入树脂塔，待塔内充满酸液后，经吸附去除多余的铁，制得满足生产要求的高纯盐酸。
上述方法实际是一种单纯的氯化氢气体生产的净化过程，在生产过程中并不能带来更加有益的积极效果。
危险废物HW49,(309-401-49)氯硅烷及其高沸物因Si-Cl键极高的反应活性，而强烈水解易造成剧烈反应和盐酸雾逸散和环境污染。
发明内容
本发明针对现有高纯度高浓度盐酸制备技术存在的不足，提供一种实现危废利用、过程简单，成本低，纯度好的有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法。
本发明的有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法，以20％至30％盐酸为溶剂，与氯硅烷高沸物混合，加热升温，使Si-Cl键随温度升高而水解释放出HCl，该HCl纯度好，可用水吸收得到高浓度的优质工业盐酸；具体包括以下步骤：
(1)以浓度20％至30％盐酸为溶剂，将氯硅烷高沸物(属于危险废物HW49)和溶剂混合均匀成为混合液；
所述氯硅烷高沸物与溶剂的质量比为100：23.6～25.1。
所述混合液中按质量10％-12％的水参与水解。
氯硅烷高沸物和溶剂混合是通过射流混合器进行。
(2)混合液加热升温至35-100℃，使Si-Cl键随温度升高而水解；
加热升温是以20℃/小时速度升温，由混合温度逐步升温至35-100℃，并保持恒温1小时。
(3)升温至35-100℃的混合液进行气液分离，释放出HCl气体；
(4)HCl气体通过水吸收得到所需高浓度的盐酸；
(5)气液分离后产生的液体进行固液分离，废酸液与盐酸混合后回用。
所述回用是将废酸液与新鲜盐酸混合成浓度20％至30％的盐酸作为步骤(1)所述溶剂。
本发明的方法过程简单，操作安全可靠，以废治废，避免了氯硅烷高沸物水解造成的盐酸雾逸散和环境污染，降低了氯硅烷高沸物的处理成本，制备了高纯度高浓度的盐酸，具有处理效率高、处理彻底、效果好以及成本低的特点。
附图说明
图1是本发明有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1，本发明的方法所用设备包括射流混合器、换热器、气液分离器、固液分离器和降膜吸收器(降膜吸收装置)，射流混合器的输出口连接气液分离器的进口，气液分离器与换热器连接，气液分离器的上部气体出口连接降膜吸收器，气液分离器的底部液体出口连接固液分离器。气液分离器分离的液体自下部通过管道进入石墨换热器，加热后由换热器上端返回气液分离器。换热器采用传热组件用石墨(不透性石墨)制成的石墨换热器，降膜吸收器也可采用石墨降膜吸收器。各种设备都是现有技术。
通过上述设备，本发明的方法具体包括以下步骤：
(1)以浓度20％至30％盐酸为溶剂，将309-401-49氯硅烷高沸物(属于危险废物HW49)和溶剂分别输送至射流混合器中，混合搅拌成为混合液。
氯硅烷高沸物与溶剂的质量比为100：23.6～25.1，按质量10％-12％的水参与水解，具体数值与工艺设计有关，比如更多的水参与反应，10％-12％是一个较合理数据。
溶剂由射流混合器的喷嘴进入，氯硅烷高沸物(是粘度稍大的固液混合体)由射流混合器的吸气口进入。
(2)射流混合器输出的混合液进入气液分离器，气液分离器分离后的液体进入换热器加热，加热后再进入气液分离器，如此循环，使液体升温至35-100℃，使Si-Cl键随温度升高而水解。
(3)升温至35-100℃的混合液在气液分离器内进行气液分离，释放出纯度好的HCl气体。
(4)气液分离后产生的HCl气体进入降膜吸收装置(降膜吸收器)，通过水吸收得到高浓度的优质工业盐酸。
(5)气液分离后产生的液体进入固液分离器进行固液分离，废渣按照进行危废要求处理，废酸液与盐酸混合后回用，将废酸液与新鲜盐酸混合成浓度20％至30％的盐酸作为步骤(1)中的溶剂。
本发明的方法过程简单，成本低，具有以下优点：
1.以废治废，避免了氯硅烷高沸物水解造成的盐酸雾逸散和环境污染。
2.将整个过程密闭处理，净化环境，不会造成二次污染。
3.降低了氯硅烷高沸物的处理成本，避免了其它污染源的产生。
4.制备了高纯度高浓度的盐酸。
5.产生的废酸液重复利用，对氯硅烷高沸物处理和高纯度高浓度盐酸的制取具有重要意义。
Claims (6)
1.一种有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)以浓度20％至30％盐酸为溶剂，将氯硅烷高沸物和溶剂混合均匀成为混合液；
(2)混合液加热升温至35-100℃，使Si-Cl键随温度升高而水解；
(3)升温至35-100℃的混合液进行气液分离，释放出HCl气体；
(4)HCl气体通过水吸收得到所需高浓度的盐酸；
(5)气液分离后产生的液体进行固液分离，废酸液与盐酸混合后回用。
2.根据权利要求1所述的有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法，其特征是，所述步骤(1)中氯硅烷高沸物与溶剂的质量比为100：23.6～25.1。
3.根据权利要求1所述的有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法，其特征是，所述步骤(1)混合液中按质量10％-12％的水参与水解。
4.根据权利要求1所述的有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法，其特征是，所述步骤(1)中氯硅烷高沸物和溶剂混合是通过射流混合器进行。
5.根据权利要求1所述的有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法，其特征是，所述步骤(2)中加热升温是以20℃/小时速度升温，由混合温度逐步升温至35-100℃，并保持恒温1小时。
6.根据权利要求1所述的有机硅高沸物水热水解制备高纯度高浓度盐酸的方法，其特征是，所述步骤(5)中的回用是将废酸液与新鲜盐酸混合成浓度20％至30％的盐酸作为步骤(1)所述溶剂。
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