CN105012222B

CN105012222B - 以生物纤维素纳米微粉为摩擦剂的牙膏组合物及制备方法

Info

Publication number: CN105012222B
Application number: CN201410173389.XA
Authority: CN
Inventors: 钟春燕; 钟宇光
Original assignee: Hainan Guangyu Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Hainan Guangyu Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2014-04-28
Filing date: 2014-04-28
Publication date: 2018-10-26
Anticipated expiration: 2034-04-28
Also published as: CN105012222A

Abstract

本发明涉及一种使用生物纤维素纳米微粉作为配方中的摩擦剂的牙膏组合物及其制备方法。本发明用生物纤维素纳米微粉吸附至少部分的洗涤剂及香精并对其形成保护，能够有效防止洗涤剂及香精在存贮及使用过程中的大量流失，并在刷牙过程中通过牙刷和牙齿的摩擦使洗涤剂和香精进一步释放出来，加强洗涤剂的洗涤效果，提高刷牙的感官体验；此外，生物纤维素纳米微粉吸水膨胀后具有比普通摩擦剂更好的吸附性能，能更有效的去除污渍，同时其质地较为柔软，不会伤害牙齿釉面；而且由于生物纤维素具有良好的持水和稳定性能，因此可以减少粘合剂及润湿剂的用量，降低生产成本，其也不具有特别的化学性质，不会对添加其他功能性成分造成困难。

Description

以生物纤维素纳米微粉为摩擦剂的牙膏组合物及制备方法

技术领域

本申请涉及一种个人清洁产品，特别涉及一种牙膏及其制备方法，具体涉及一种以生物纤维素纳米微粉作为摩擦剂的牙膏及其制备方法。

背景技术

牙膏组合物是现代人们日常生活中必不可少的个人清洁产品。随着科学技术的不断发展，工艺装备的不断改进，各种类型的牙膏组合物产品相继问世，产品的质量和档次也不断提高，现在的牙膏组合物的品种已经从单一清洁型，发展为了品种齐全、功能多样，能满足不同消费者需求的系列产品。但是，不论是何种类型或功能的牙膏组合物，其中的主要成分基本都为粘合剂、摩擦剂、润湿剂、洗涤剂、香精、甜味剂和水这七种，其中最重要的成分又不外乎摩擦剂、洗涤剂和香精。摩擦剂在刷牙时，借助牙刷的来回运动，摩擦牙齿，去除污垢，从而使牙齿变洁白。洗涤剂的作用主要是去污、杀菌、防止牙齿被龋蚀等。牙膏中的香精则能够使产品方向宜人并去除口气。目前牙膏组合物产品中常使用的摩擦剂主要有二氧化硅、碳酸钙和磷酸氢钙等。但是，其都是不溶或微溶于水的粉体，使用时用量较高，通常在40-50%左右，同时还需要严格控制其颗粒度，否则会大大影响膏体的稳定性，甚至会对牙齿造成伤害，其次这些摩擦剂还具有一定的化学特性，如pH值、化学稳定性等，因此需要大量使用粘合剂包覆，也需要使用润湿剂防止其脱水，还可能对后续的加工，如添加药物成分等造成困难。特别重要的是，摩擦剂在牙膏产品中均是独立存在的，其对于其他成分并没有保护作用，这导致香精、洗涤剂等在产品保存或使用时易于流失，从而增加产品制造的成本。

生物纤维素（Biocellulose，BC），也称细菌纤维素（Bacterial cellulose，）。其是由醋酸杆菌等微生物经过天然代谢产生的纯度很高的纤维素产品，其与天然纤维素相比，由于具有超精细的空间网状结构，因此其具有很强的持水性能、柔韧性以及生物可降解性。目前其已经在食品、医药等领域被广泛应用。目前，并没有将其用作牙膏摩擦剂的相关报道。

发明内容

针对上述现有技术的缺陷，本发明提供一种牙膏组合物，其含有摩擦剂，所述摩擦剂是生物纤维素纳米微粉，其用量为牙膏重量的1-3重量%。

本发明中所述的生物纤维素纳米微粉是通过如下方法制备的：经纯化后的生物纤维素凝胶机械破碎后，加入4-5倍重量、浓度为3-6N的盐酸，加热至沸腾水解2-5小时，然后离心分离，固态物质反复水洗去除盐酸，冷冻干燥后用纳米粉碎机粉碎到纳米级别。

本发明中所述的牙膏组合物，其中还含有洗涤剂和香精。

本发明中所述的牙膏组合物，其中还可以含有粘合剂、润湿剂、甜味剂和防腐剂中的一种或多种。

本发明提供一种牙膏组合物，其由下列原料制成：生物纤维素纳米微粉1-3重量%、粘合剂0.5-1.5重量%、湿润剂5-15重量%、洗涤剂0.5-1.5重量%、香精0.5-1.5%、蒸馏水余量。

本发明提供的牙膏组合物，其原料中还包括甜味剂0.1-0.2重量%、防腐剂0.02-0.05重量%、着色剂0.01-1重量%、功能性成分0.2-2重量%、。

其中所述的洗涤剂可以为十二烷基硫酸钠、月桂酰基肌氨基酸钠、月桂醇磺乙酸钠、月桂酰基谷氨酸钠中的一种或多种。

其中所述的香精可以是留兰香精、薄荷香精、果香香精和冬青香精中的一种或多种。

其中所述的粘合剂可以为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一种或多种。

其中所述的润湿剂可以为丙二醇、甘油、山梨醇、木糖醇、聚乙二醇中的一种或多种。

其中所述的防腐剂可以为苯甲酸钠、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、山梨酸中的一种或多种。

其中所述的功能性成分为抗结石剂、抗菌剂、氟化物、功能性酶、中草药提取物中的一种或多种.

抗菌剂可以为柠檬酸锌、三聚磷酸钠、氟化钠中的一种或多种。

本发明还提供一种牙膏组合物的制备方法，其包括如下步骤：

1）将至少部分的洗涤剂和香精与蒸馏水混合，再加入生物纤维素纳米微粉，浸泡1-8小时；

2）将粘合剂与湿润剂混合溶解后将其与步骤1）得到的混合物混合，再加入剩余的洗涤剂和香精以及任选的甜味剂、防腐剂、着色剂和功能性成分后高速搅拌15-30分钟；

3）用真空制膏机制成牙膏组合物，灌装后得成品。

其中，步骤1）中浸泡的同时采用微波处理，超声波振幅频率为50-80KHz，功率为300-600W。

其中，步骤3）中真空制膏机的真空度保持在-0.07-0.09MPa，温度15-30℃脱气20-40分钟。

本发明所使用生物纤维素纳米微粉作为牙膏配方中的摩擦剂，生物纤维素纳米微粉在制备膏体的过程中可以吸水膨胀，则可以将洗涤剂及香精吸附其中并形成一定的保护，能够有效防止洗涤剂及香精在存贮及使用过程中的大量流失，并在刷牙过程中通过牙刷和牙齿的摩擦进一步释放洗涤剂和香精，这样，洗涤剂能够更好地作用于牙齿，提高洗涤效果，且能使香味在刷牙的同时释放，提高刷牙时感官体验；此外，生物纤维素纳米微粉吸水膨胀后具有比普通摩擦剂更好的吸附性能，能更有效的去除污渍，同时其质地较为柔软，不会伤害牙齿釉面；而且由于生物纤维素具有良好的持水和稳定性能，因此可以减少粘合剂及润湿剂的用量，降低生产成本，其也不具有特别的化学性质，不会对添加其他功能性成分造成困难。

具体实施方式

下面结合具体实施方式和对比实验来对本发明作进一步的说明，但是下文中的具体实施方法不应当被理解为对本发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在本发明的范围之内。

实施例1：生物纤维素纳米微粉的制备

采用静态浅盘发酵法制备生物纤维素水凝胶（木葡萄酸醋杆菌接种量8重量%，28℃，发酵5天），纯化后机械破碎，再加入5倍重量、浓度为4N的盐酸，加热至沸腾水解3小时，然后离心分离，固态物质反复水洗去除盐酸后，冷冻干燥，最后用纳米粉碎机粉碎到纳米级别，制得生物纤维素纳米微粉。

实施例2：生物纤维素纳米微粉的制备

采用动态发酵法制备生物纤维素水凝胶（木醋杆菌接种量10重量%，29℃，发酵7天），,纯化后机械破碎，加入4倍重量、浓度为6N的盐酸，加热至沸腾水解4小时，然后离心分离，固态物质反复水洗去除盐酸，冷冻干燥，最后用纳米粉碎机粉碎到纳米级别，制得生物纤维素纳米微粉。

实施例3：生物纤维素纳米微粉的制备

采用静态浅盘发酵法制备生物纤维素水凝胶（木葡萄酸醋杆菌接种量9重量%，30℃，发酵6天），纯化后机械破碎，再加入4倍重量、浓度为5N的盐酸，加热至沸腾水解5小时，然后离心分离，固态物质反复水洗去除盐酸后，冷冻干燥，最后用纳米粉碎机粉碎到纳米级别，制得生物纤维素纳米微粉。

实施例4：以生物纤维素纳米微粉作为摩擦剂的牙膏组合物

配方：实施例1中制备的生物纤维素纳米微粉10kg、羧甲基纤维素钠8kg、甘油70kg、十二烷基硫酸钠8kg、留兰香精5kg、糖精1kg、苯甲酸钠0.3kg、蒸馏水905.7kg。

将5kg十二烷基硫酸钠和2kg留兰香精与蒸馏水混合，再加入生物纤维素纳米微粉，浸泡5小时；再将羧甲基纤维素钠与甘油混合均匀后加入其中，再加入剩余的3kg十二烷基硫酸钠和3kg留兰香精、以及糖精、苯甲酸钠后高速搅拌20分钟；再用真空制膏机制成牙膏，真空度保持在-0.08MPa，温度20℃，脱气30分钟，灌装后得成品。

实施例5：以生物纤维素纳米微粉作为摩擦剂的牙膏组合物

配方：实施例2制备的生物纤维素纳米微粉20kg、甲基纤维素8kg、海藻酸钠7kg、山梨醇100kg、月桂醇磺乙酸钠10kg、薄荷香精10kg、糖精1.5kg、尼泊金甲酯0.4kg、着色剂0.1kg、氟化钠2kg、蒸馏水856kg。

将4kg月桂醇磺乙酸钠和4kg薄荷香精与蒸馏水混合，再加入生物纤维素纳米微粉，微波（频率为60KHz，功率为400W）处理下浸泡3小时；再将甲基纤维素、海藻酸钠与山梨醇混合均匀后加入其中，再加入剩余的6kg月桂醇磺乙酸钠和6kg薄荷香精、以及糖精、尼泊金甲酯、着色剂、氟化钠后高速搅拌30分钟；再用真空制膏机制成牙膏，真空度保持在-0.09MPa，温度25℃，脱气25分钟，灌装后得成品。

实施例6：以生物纤维素纳米微粉作为摩擦剂的牙膏组合物

配方：实施例3制备的生物纤维素纳米微粉30kg、聚乙烯醇6kg、聚乙烯吡咯烷酮6kg、丙二醇120kg、月桂酰基肌氨基酸钠5kg、十二烷基硫酸钠10kg、果香香精10kg、糖精1kg、尼泊金丙酯0.1kg、着色剂0.2kg、绿茶提取物20kg、蒸馏水791.7kg。

将5kg月桂酰基肌氨基酸钠和6kg果香香精与蒸馏水混合，再加入生物纤维素纳米微粉，微波（频率为50KHz，功率为450W）处理下浸泡4小时；再将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮与丙二醇混合均匀后加入其中，再加入10kg十二烷基硫酸钠和4kg果香香精、以及糖精、尼泊金丙酯、着色剂、绿茶提取物后高速搅拌20分钟；再用真空制膏机制成牙膏，真空度保持在-0.07MPa，温度28℃，脱气30分钟，灌装后得成品。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种牙膏组合物的制备方法，其特征在于：由下列原料制成：

生物纤维素纳米微粉1-3重量％、粘合剂0.5-1.5重量％、湿润剂5-15重量％、洗涤剂0.5-1.5重量％、香精0.5-1.5％、蒸馏水余量；还包括甜味剂0.1-0.2重量％、防腐剂0.02-0.05重量％、着色剂0.01-1重量％、功能性成分0.2-2重量％；

其中的生物纤维素纳米微粉是通过如下方法制备的：经纯化后的生物纤维素凝胶机械破碎后，加入4-5倍重量、浓度为3-6N的盐酸，加热至沸腾水解2-5小时，然后离心分离，固态物质反复水洗去除盐酸，冷冻干燥后用纳米粉碎机粉碎到纳米级别；

步骤为：

1)将至少部分的洗涤剂和香精与蒸馏水混合，再加入生物纤维素纳米微粉，浸泡1-8小时；浸泡的同时采用超声波处理，超声波振幅频率为50-80KHz，功率为300-600W；

2)将粘合剂与湿润剂混合溶解后将其与步骤1)得到的混合物混合，再加入剩余的洗涤剂和香精以及任选的甜味剂、防腐剂、着色剂和功能性成分后高速搅拌15-30分钟；

3)用真空制膏机制成牙膏组合物，灌装后得成品；

其中所述的洗涤剂为十二烷基硫酸钠、月桂酰基肌氨基酸钠、月桂醇磺乙酸钠、月桂酰基谷氨酸钠中的一种或多种；香精是留兰香精、薄荷香精、果香香精和冬青香精中的一种或多种；粘合剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一种或多种；湿润剂为丙二醇、甘油、山梨醇、木糖醇、聚乙二醇中的一种或多种；防腐剂为苯甲酸钠、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、山梨酸中的一种或多种；功能性成分为抗结石剂、抗菌剂、氟化物、功能性酶、中草药提取物中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述牙膏组合物的制备方法，其特征在于：步骤3)中真空制膏机的真空度保持在-0.07-0.09MPa，温度15-30℃脱气20-40分钟。