CN105011357A - 一种烟用酸梅浸膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用酸梅浸膏的制备方法，它包括将酸梅进行超声逆流提取，提取液浓缩后进行醇沉，醇沉后的上清液进行膜分离以及浓缩等步骤。本发明能提高酸梅浸膏的提取效率以及改善酸梅浸膏在卷烟中的评吸效果，与普通的酸梅浸膏相比，本发明制备的浸膏与烟气协调性好，香气丰富，香气质好，刺激性低，杂气少，余味干净。
Description
技术领域
本发明属于烟用添加剂制备技术领域，具体涉及一种烟用酸梅浸膏的制备方法。
背景技术
酸梅也叫青梅，含有大量的蛋白质、脂肪、碳水化合物和多种有机酸等成分，酸梅提取物是卷烟中常用的一种添加剂。CN104188089A公开了一种青梅提取物在卷烟中的应用，它是将青梅用高粱酒浸泡提取得到的，该提取物能够有效改善卷烟的品质，提高卷烟的香气质。
现有的酸梅提取物多是采用水、酒精进行煎煮或回流提取，这种制备方式不仅有效成分的提取效率很低，而且杂质成分很多，影响了卷烟的评析效果。
膜分离技术是一种新兴的高效分离技术，超滤技术是其中的一种，其基本原理是利用膜孔选择性筛分性能，以分离、提纯和浓缩物质。在超滤过程中，由于被截留的杂质如氨基酸、蛋白、多糖及大分子无机物在膜表面上不断积累，会产生浓差极化现象，当膜面杂质浓度达到某一极限时即生成凝胶层，使膜的通透性急剧下降，这使得超滤的应用受到极大程度地限制。
发明内容
本发明的目的在于针对现有酸梅浸膏制备方法存在的不足，提供一种提取效率高，杂质成分少的烟用酸梅浸膏的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的：
为实现上述目的，本发明提供的烟用酸梅浸膏制备方法，它包括以下步骤：
(1)超声逆流提取：将新鲜的酸梅清洗干净，向酸梅中按重量加入5～10倍的50～80％乙醇，在温度30～50℃条件下浸泡1～3h，然后进行超声逆流提取，所述超声逆流提取的超声频率为50～100KHz，温度为30～50℃，提取时间为30～90min；
(2)醇沉：将所得提取液过滤，收集滤液并减压浓缩成相对密度为1.15～1.25的浸膏，然后向浸膏中按重量加入3～5倍的85～95％乙醇，充分搅拌并静置8～12小时；
(3)膜分离：取醇沉后的上清液，高速离心除去不溶性杂质，将离心液先用孔径为0.1-2μm的陶瓷微滤膜过滤，然后向滤液中按重量加入0.05-0.1％的纳米二氧化硅，0.01-0.05％的吐温80，搅拌10-30分钟，用截留分子量为15000-20000道尔顿的中空纤维超滤膜进行分离浓缩；
(4)浓缩：将浓缩液进一步减压浓缩成相对密度为1.3～1.4的浸膏，即得。
作为优选方案，所述烟用酸梅浸膏的制备方法包括以下步骤：
(1)超声逆流提取：将新鲜的酸梅清洗干净，向酸梅中按重量加入8倍的60％乙醇，在温度40℃条件下浸泡2h，然后进行超声逆流提取，所述超声逆流提取的超声频率为60KHz，温度为40℃，提取时间为60min；
(2)醇沉：将所得提取液过滤，收集滤液并减压浓缩成相对密度为1.2的浸膏，然后向浸膏中按重量加入4倍的95％乙醇，充分搅拌并静置10小时；
(3)膜分离：取醇沉后的上清液，高速离心除去不溶性杂质，将离心液先用孔径为0.45μm的陶瓷微滤膜过滤，然后向滤液中按重量加入0.06％的纳米二氧化硅，0.04％的吐温80，搅拌20分钟，用截留分子量为16000道尔顿的中空纤维超滤膜进行分离浓缩；
(4)浓缩：将浓缩液进一步减压浓缩成相对密度为1.35的浸膏，即得。
进一步优选地，所述高速离心的转速为5000-10000转/分钟。
进一步优选地，所述中空纤维超滤膜进行分离浓缩的进液口压力为0.2～0.8MPa，出液口压力为0.2～0.5MPa，流速为0.1～0.5m/s。
由于纳米二氧化硅的颗粒粒径在7-40纳米之间，具有极其蓬松的结构，分子之间具有巨大的空隙，其比表面积在70-400m/g之间，具有极强的抗流变性与触变性功能，在本发明中用于吸附杂质，防止被截留的杂质如氨基酸、蛋白、多糖及大分子无机物在膜表面蓄积及堵塞膜孔。
吐温80用于改善溶液的流变性，使其更容易通过超滤膜。
本发明中所涉及的乙醇浓度，均是指重量浓度，如60％乙醇，指的是每100g乙醇水溶液中，含有乙醇60g。
本发明的优点在于：
1、本发明对酸梅采用超声逆流提取，该提取方法使有效成份提取率更高、溶剂用量更少，提取时间更短，从而提高了提取效率。而且提取在较低的温度下进行，能够避免有效成分受热破坏，从而提高了浸膏在卷烟中的评析效果。
2、本发明通过醇沉和膜分离去除了浸膏中的大部分杂质，从而进一步提高了卷烟的评析效果。
3、本发明通过大量试验选择出15000-20000道尔顿的中空纤维超滤膜，通过该孔径的超滤膜能最大限度地除去酸梅提取液中影响评吸效果的杂质，保留了易燃烧、易挥发，并能协调烟草香气的有效成分。本发明还通过在超滤前先进行微滤，以及添加助剂克服现有技术中超滤膜易堵塞导致超滤效率低，超滤膜使用寿命短等缺陷，本发明中的超滤膜过滤速度快，使用时间长。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细详述。
实施例1
一种烟用酸梅浸膏的制备方法，它包括以下步骤：
(1)超声逆流提取：将新鲜的酸梅清洗干净，向酸梅中按重量加入8倍的60％乙醇，在温度40℃条件下浸泡2h，然后进行超声逆流提取，所述超声逆流提取的超声频率为60KHz，温度为40℃，提取时间为60min；
(2)醇沉：将所得提取液过滤，收集滤液并减压浓缩成相对密度为1.2的浸膏，然后向浸膏中按重量加入4倍的95％乙醇，充分搅拌并静置10小时；
(3)膜分离：取醇沉后的上清液，6000转/分钟高速离心除去不溶性杂质，将离心液先用孔径为0.45μm的陶瓷微滤膜过滤，然后向滤液中按重量加入0.06％的纳米二氧化硅，0.04％的吐温80，搅拌20分钟，用截留分子量为16000道尔顿的中空纤维超滤膜进行分离浓缩，超滤膜的进液口压力为0.5MPa，出液口压力为0.3MPa，流速为0.2m/s。
(4)浓缩：将浓缩液进一步减压浓缩成相对密度为1.35的浸膏，即得。
实施例2
一种烟用酸梅浸膏的制备方法，它包括以下步骤：
(1)超声逆流提取：将新鲜的酸梅清洗干净，向酸梅中按重量加入5倍的80％乙醇，在温度30℃条件下浸泡3h，然后进行超声逆流提取，所述超声逆流提取的超声频率50KHz，温度为50℃，提取时间为30min；
(2)醇沉：将所得提取液过滤，收集滤液并减压浓缩成相对密度为1.15的浸膏，然后向浸膏中按重量加入3倍的95％乙醇，充分搅拌并静置8小时；
(3)膜分离：取醇沉后的上清液，5000转/分钟高速离心除去不溶性杂质，将离心液先用孔径为0.22μm的陶瓷微滤膜过滤，然后向滤液中按重量加入0.05％的纳米二氧化硅，0.01％的吐温80，搅拌10分钟，用截留分子量为15000道尔顿的中空纤维超滤膜进行分离浓缩，超滤膜的进液口压力为0.2MPa，出液口压力为0.2MPa，流速为0.1m/s；
(4)浓缩：将浓缩液进一步减压浓缩成相对密度为1.3的浸膏，即得。
实施例3
一种烟用酸梅浸膏的制备方法，它包括以下步骤：
(1)超声逆流提取：将新鲜的酸梅清洗干净，向酸梅中按重量加入10倍的50％乙醇，在温度50℃条件下浸泡1h，然后进行超声逆流提取，所述超声逆流提取的超声频率100KHz，温度为30℃，提取时间为90min；
(2)醇沉：将所得提取液过滤，收集滤液并减压浓缩成相对密度为1.25的浸膏，然后向浸膏中按重量加入5倍的85％乙醇，充分搅拌并静置12小时；
(3)膜分离：取醇沉后的上清液，10000转/分钟高速离心除去不溶性杂质，将离心液先用孔径为1.5μm的陶瓷微滤膜过滤，然后向滤液中按重量加入0.1％的纳米二氧化硅，0.05％的吐温80，搅拌30分钟，用截留分子量为20000道尔顿的中空纤维超滤膜进行分离浓缩，超滤膜的进液口压力为0.8MPa，出液口压力为0.5MPa，流速为0.5m/s；
(4)浓缩：将浓缩液进一步减压浓缩成相对密度为1.4的浸膏，即得。
试验例
将实施例1-3制得的酸梅浸膏按0.5‰的比例分别加入到卷烟烟丝中，同时以普通的酸梅浸膏作为对比例1和2，其中对比例1是将酸梅用水煎煮提取，提取液浓缩后进行醇沉，醇沉后的上清液再进行浓缩得到的；对比例2是将酸梅用乙醇回流提取并浓缩后得到的，评吸效果见表1。
表1实施例和对比例的评吸效果试验
试验发现，采用本发明的方法制备的酸梅浸膏能显著提高卷烟的香气，降低烟气的刺激性和杂气，而且与烟气协调性好，香气质好，效果明显优于采用常规方法制备的酸梅浸膏。实施例1的综合评吸效果略优于实施例2和3。
Claims (4)
1.一种烟用酸梅浸膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)超声逆流提取：将新鲜的酸梅清洗干净，向酸梅中按重量加入5～10倍的50～80％乙醇，在温度30～50℃条件下浸泡1～3h，然后进行超声逆流提取，所述超声逆流提取的超声频率为50～100KHz，温度为30～50℃，提取时间为30～90min；
(2)醇沉：将所得提取液过滤，收集滤液并减压浓缩成相对密度为1.15～1.25的浸膏，然后向浸膏中按重量加入3～5倍的85～95％乙醇，充分搅拌并静置8～12小时；
(3)膜分离：取醇沉后的上清液，高速离心除去不溶性杂质，将离心液先用孔径为0.1-2μm的陶瓷微滤膜过滤，然后向滤液中按重量加入0.05-0.1％的纳米二氧化硅，0.01-0.05％的吐温80，搅拌10-30分钟，用截留分子量为15000-20000道尔顿的中空纤维超滤膜进行分离浓缩；
(4)浓缩：将浓缩液进一步减压浓缩成相对密度为1.3～1.4的浸膏，即得。
2.如权利要求1所述烟用酸梅浸膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)超声逆流提取：将新鲜的酸梅清洗干净，向酸梅中按重量加入8倍的60％乙醇，在温度40℃条件下浸泡2h，然后进行超声逆流提取，所述超声逆流提取的超声频率为60KHz，温度为40℃，提取时间为60min；
(2)醇沉：将所得提取液过滤，收集滤液并减压浓缩成相对密度为1.2的浸膏，然后向浸膏中按重量加入4倍的95％乙醇，充分搅拌并静置10小时；
(3)膜分离：取醇沉后的上清液，高速离心除去不溶性杂质，将离心液先用孔径为0.45μm的陶瓷微滤膜过滤，然后向滤液中按重量加入0.06％的纳米二氧化硅，0.04％的吐温80，搅拌20分钟，用截留分子量为16000道尔顿的中空纤维超滤膜进行分离浓缩；
(4)浓缩：将浓缩液进一步减压浓缩成相对密度为1.35的浸膏，即得。
3.如权利要求1或2所述烟用酸梅浸膏的制备方法，其特征在于：所述高速离心的转速为5000-10000转/分钟。
4.如权利要求1或2所述烟用酸梅浸膏的制备方法，其特征在于：所述中空纤维超滤膜进行分离浓缩的进液口压力为0.2～0.8MPa，出液口压力为0.2～0.5MPa，流速为0.1～0.5m/s。
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