CN105002783A - 一种镍基磁性导电纸的制备方法 - Google Patents

一种镍基磁性导电纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于导电纸材料领域，涉及一种镍基磁性导电纸的制备方法。具体工艺包括纤维素纸洗净、改性、镍离子吸附、磁性图形预制以及化学镀镍等。本发明制备的镍基磁性导电纸具有以下优点：（1）以水性笔制备磁性导电纸，简单易行；（2）磁性材料镍与纤维素纸结合紧密，材料的可靠性好；（3）可以在无胶状态下将磁性纸粘贴在磁性介质上；（4）磁性镍在纸上的区域分布及含量可调。本发明制备的镍基磁性导电纸可广泛用于医疗器械、可穿戴电子产品等工业领域。

Description

一种镍基磁性导电纸的制备方法
技术领域
    本发明属于导电纸材料技术领域，具体涉及一种镍基磁性导电纸的制备方法。
背景技术
自1946年布伦尔和里迪尔发现化学镀镍工艺以来，化学镀已被广泛地应用在化学、机械、汽车、电子以及航空航天等工业部门。与电镀相比，化学镀不需要外加电源，利用溶液中的还原剂将金属离子还原为金属并沉积在基体表面上形成镀层，操作方便，工艺简单，镀层均匀，孔隙率小，外观良好，而且能在塑料、陶瓷等多种非金属基体上沉积。采用玻璃纤维和水的悬浮液中加入银氨溶液，类似于制造玻璃镜那样，利用化学还原的方法使银析出沉淀在玻璃纤维上，已镀银的玻璃纤维再与各种类型的纸张结合制造导电纸。该类导电纸的电导率容易随空气相对湿度的变化而变化，导电性能不稳定。采用金属离子型化合物通过电化学的方法，直接在纸的表面镀上一层导电金属物质，可以制备导电纸。纸基化学镀法制备导电纸，化学镀所用的催化剂为胶体钯，根据需要，镀层可只吸附于纸页外表面，也可只吸附于纸页内部，内部化学镀纸电阻较大。镀镍的滤纸具有磁性和导电性，可用于电磁屏蔽。单面化学镀纸具有防止带电的效果，可用作接地天线的包装材料，电容纸之类的纸张外表面经化学镀可制电容器，化学镀纸还可用作磁性记录材料等。
目前化学镀镍制备磁性导电纸，主要存在以下几方面问题：（1）需要对纸表面进行粗化，以提高镍与纸基材的结合力；（2）需要利用贵金属钯、金等为催化活化剂，使得导电纸制备成本居高不下；（3）大多只能对整张纸进行化学镀镍，不利于镍材料的节约使用；（4）要实现纸上区域选择性化学镀，或构建磁性图形，需要借助特殊的仪器设备，如打印机、压印机等，一旦图形确定，无法进行修改。
本发明的基本原理是，先将纤维素纸表面改性，在纸表面嫁接功能分子——甲壳素，甲壳素与金属离子有强的螯合力，从而避免了表面粗化的工艺；将表面改性后的纤维素纸吸附金属镍离子，再用还原剂将镍离子还原成单质镍，作为化学镀的催化活化剂，这样不但避免了贵金属钯、金的使用，降低了生产成本，还避免了传统工艺中金属钯、金等作为杂质残留在镍镀层中，形成电位差，导致镍镀层不稳定。以水性笔书写的方式在纸上构建催化活化图形，再进行化学镀镍显影，得到磁性镍图形，一旦图形有问题，可以用水性笔反复加工，便于修改和再设计，极大了降低了设计和应用成本，解决了传统印刷工艺图形修改不便的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种镍基磁性导电纸的制备方法。具体工艺包括纤维素纸洗净、改性、镍离子吸附、磁性图形预制以及化学镀镍等。本发明制备的镍基磁性导电纸具有以下优点：（1）以水性笔制备磁性导电纸，简单易行；（2）磁性材料镍与纤维素纸结合紧密，材料的可靠性好；（3）可以在无胶状态下将磁性纸粘贴在磁性介质上；（4）磁性镍在纸上的区域分布及含量可调。
本发明提出的镍基磁性导电纸的制备方法，具体步骤为：
（1）清洁纤维素纸：将纤维素纸漂洗、烘干；
（2）纤维素纸改性：将清洁后的纤维素纸浸泡在改性溶液中3～5分钟，取出，烘干；
（3）镍离子吸附：将改性后的纤维素纸浸泡在含镍离子溶液中5～10分钟，取出，烘干；
（4）磁性图形预制：在水性笔中加注还原性墨水，在镍离子吸附的纤维素纸上书写图案，书写完毕，在空气中放置10~20分钟，洗净，烘干；
（5）化学镀镍：将预制图案的纤维素纸浸泡在镍化学镀液中，于10~30℃化学镀10～30分钟，取出洗净，烘干，制得镍基磁性导电纸。
本发明中，步骤（1）改性溶液的溶质为甲壳素；溶剂为醋酸；改性溶液的质量浓度为1%~3%。
本发明中，含镍离子溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：氯化镍的浓度为4~6 g/L，酒石酸钠钾的浓度为8~12 g/L，乙二胺的浓度为2~3 g/L。
本发明中，还原性墨水的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硼氢化钾的浓度为1~3 g/L，碳酸钾的浓度为3~9 g/L，甘油的浓度为10~30 g/L。
本发明中，镍化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硫酸镍的浓度为4~8 g/L，亚磷酸氢钠的浓度为20~40 g/L，氨水的浓度为4~8 g/L，焦磷酸钠的浓度为2~4 g/L，水合肼的浓度为1~2 g/L。
本发明制备的镍基磁性导电纸可广泛用于医疗器械、可穿戴电子产品等工业领域。
附图说明
    图1为镍基磁性导电纸的光学照片（黑色线条为镍图形）。
具体实施方式
   下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
将纤维素纸用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为1%的甲壳素的醋酸溶液中，浸泡3分钟，取出，用去离子水淋洗干净，烘干，得表面改性的纤维素纸。
将4g氯化镍，8g酒石酸钠钾，2g乙二胺溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得含镍离子溶液。
将改性后的纤维素纸置于上述溶液中，放置5分钟，取出，烘干，得镍离子吸附的纤维素纸。
将1g硼氢化钾，3g碳酸钾，10g甘油溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得还原性墨水。
在水性笔中加注上述还原性墨水，在镍离子吸附的纤维素纸上书写图案，书写完毕，在空气中放置10分钟，洗净，烘干，得磁性图形预制的纤维素纸。
将4g硫酸镍，20g亚磷酸氢钠，4g氨水，2g焦磷酸钠，1g水合肼溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
将预制图案的纤维素纸浸泡在镍化学镀液中，于10℃化学镀10分钟，取出洗净，烘干，制得镍基磁性导电纸，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试，饱和磁化强度3.2emu/g。
实施例2
将纤维素纸用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为3%的甲壳素的醋酸溶液中，浸泡5分钟，取出，用去离子水淋洗干净，烘干，得表面改性的纤维素纸。
将6g氯化镍，12g酒石酸钠钾，3g乙二胺溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得含镍离子溶液。
将改性后的纤维素纸置于上述溶液中，放置10分钟，取出，烘干，得镍离子吸附的纤维素纸。
将3g硼氢化钾，9g碳酸钾，30g甘油溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得还原性墨水。
在水性笔中加注上述还原性墨水，在镍离子吸附的纤维素纸上书写图案，书写完毕，在空气中放置20分钟，洗净，烘干，得磁性图形预制的纤维素纸。
将8g硫酸镍，40g亚磷酸氢钠，8g氨水，4g焦磷酸钠，2g水合肼溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
将预制图案的纤维素纸浸泡在镍化学镀液中，于30℃化学镀30分钟，取出洗净，烘干，制得镍基磁性导电纸，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试，饱和磁化强度14.1emu/g。
实施例3
将纤维素纸用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为2%的甲壳素的醋酸溶液中，浸泡4分钟，取出，用去离子水淋洗干净，烘干，得表面改性的纤维素纸。
将6g氯化镍，10g酒石酸钠钾，3g乙二胺溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得含镍离子溶液。
将改性后的纤维素纸置于上述溶液中，放置8分钟，取出，烘干，得镍离子吸附的纤维素纸。
将2g硼氢化钾，4g碳酸钾，14g甘油溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得还原性墨水。
在水性笔中加注上述还原性墨水，在镍离子吸附的纤维素纸上书写图案，书写完毕，在空气中放置15分钟，洗净，烘干，得磁性图形预制的纤维素纸。
将6g硫酸镍，25g亚磷酸氢钠，6g氨水，3g焦磷酸钠，2g水合肼溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
将预制图案的纤维素纸浸泡在镍化学镀液中，于20℃化学镀20分钟，取出洗净，烘干，制得镍基磁性导电纸，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试，饱和磁化强度6.9emu/g。
实施例4
将纤维素纸用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为2%的甲壳素的醋酸溶液中，浸泡3分钟，取出，用去离子水淋洗干净，烘干，得表面改性的纤维素纸。
将4g氯化镍，12g酒石酸钠钾，2g乙二胺溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得含镍离子溶液。
将改性后的纤维素纸置于上述溶液中，放置9分钟，取出，烘干，得镍离子吸附的纤维素纸。
将2g硼氢化钾，3g碳酸钾，10g甘油溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得还原性墨水。
在水性笔中加注上述还原性墨水，在镍离子吸附的纤维素纸上书写图案，书写完毕，在空气中放置12分钟，洗净，烘干，得磁性图形预制的纤维素纸。
将6g硫酸镍，20g亚磷酸氢钠，4g氨水，3g焦磷酸钠，1g水合肼溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
将预制图案的纤维素纸浸泡在镍化学镀液中，于15℃化学镀30分钟，取出洗净，烘干，制得镍基磁性导电纸，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试，饱和磁化强度7.1emu/g。
实施例5
将纤维素纸用去离子水淋洗干净，烘干，置于浓度为3%的甲壳素的醋酸溶液中，浸泡3分钟，取出，用去离子水淋洗干净，烘干，得表面改性的纤维素纸。
将6g氯化镍，8g酒石酸钠钾，2g乙二胺溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得含镍离子溶液。
将改性后的纤维素纸置于上述溶液中，放置7分钟，取出，烘干，得镍离子吸附的纤维素纸。
将3g硼氢化钾，3g碳酸钾，10g甘油溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得还原性墨水。
在水性笔中加注上述还原性墨水，在镍离子吸附的纤维素纸上书写图案，书写完毕，在空气中放置10分钟，洗净，烘干，得磁性图形预制的纤维素纸。
将8g硫酸镍，20g亚磷酸氢钠，4g氨水，2g焦磷酸钠，1g水合肼溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
将预制图案的纤维素纸浸泡在镍化学镀液中，于20℃化学镀10分钟，取出洗净，烘干，制得镍基磁性导电纸，剥离强度能通过3M公司思高?胶带的测试，饱和磁化强度2.6emu/g。

Claims (5)

1.一种镍基磁性导电纸的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）清洁纤维素纸：将纤维素纸漂洗、烘干；
（2）纤维素纸改性：将清洁后的纤维素纸浸泡在改性溶液中3～5分钟，取出，烘干；
（3）镍离子吸附：将改性后的纤维素纸浸泡在含镍离子溶液中5～10分钟，取出，烘干；
（4）磁性图形预制：在水性笔中加注还原性墨水，在镍离子吸附的纤维素纸上书写图案，书写完毕，在空气中放置10~20分钟，洗净，烘干；
（5）化学镀镍：将预制图案的纤维素纸浸泡在镍化学镀液中，于10~30℃化学镀10～30分钟，取出洗净，烘干，制得镍基磁性导电纸。
2.根据权利要求1所述的镍基磁性导电纸的制备方法，其特征在于所述的改性溶液的溶质为甲壳素；溶剂为醋酸；改性溶液的质量浓度为1%~3%。
3.根据权利要求1所述的镍基磁性导电纸的制备方法，其特征在于所述的含镍离子溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：氯化镍浓度为4~6 g/L；酒石酸钠钾浓度为8~12 g/L；乙二胺浓度为2~3 g/L。
4.根据权利要求1所述的镍基磁性导电纸的制备方法，其特征在于所述的还原性墨水的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硼氢化钾浓度为1~3 g/L；碳酸钾浓度为3~9 g/L；甘油浓度为10~30 g/L。
5.根据权利要求1所述的镍基磁性导电纸的制备方法，其特征在于所述的镍化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为：硫酸镍浓度为4~8 g/L；亚磷酸氢钠浓度为20~40 g/L；氨水浓度为4~8 g/L；焦磷酸钠浓度为2~4 g/L；水合肼浓度为1~2 g/L。
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