CN105001852A - 一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用 - Google Patents

一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN105001852A
CN105001852A CN201510304316.4A CN201510304316A CN105001852A CN 105001852 A CN105001852 A CN 105001852A CN 201510304316 A CN201510304316 A CN 201510304316A CN 105001852 A CN105001852 A CN 105001852A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic
butyric acid
pyrene butyric
fluorescent probe
acid fluorescent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510304316.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105001852B (zh
Inventor
魏琴
马洪敏
范大伟
闫涛
吴丹
庞雪辉
张勇
胡丽华
杜斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201510304316.4A priority Critical patent/CN105001852B/zh
Publication of CN105001852A publication Critical patent/CN105001852A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105001852B publication Critical patent/CN105001852B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明涉及一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用,属于新型功能材料及分析化学技术领域。四氧化三铁具有较好的磁性,1-芘丁酸具有较好的荧光性能,将两者复合,既能保持四氧化三铁的磁性,又能保持1-芘丁酸的荧光性能,从而实现对三价铁离子的检测和分离,用于分析三价铁离子的检测限为0.01mmol/L,线性范围0.5~300mmol/L。

Description

一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用,属于新型功能材料和化学分析技术领域。
背景技术
Fe3+不仅是一种重金属离子,而且它也是人体中最重要的微量元素之一。它存在于许多酶和蛋白质中,并作为细胞代谢反应的辅助因子。Fe3+血能促进血红蛋白的形成,缺铁能够引起人贫血。然而,过量的铁含量能够损伤生物***,这是因为它的氧化还原形式能够催化产生高度活性氧,而这种物质能够参与多种疾病,如帕金松综合症、阿耳茨海默氏病和癌症。因此,人体中铁离子的含量测定是一个非常重要的问题。
荧光分析测定具有操作简单、灵敏度高和效率高等优点,现已成为最受欢迎的方法之一。
1-芘丁酸是一种四环芳香类阴离子型的荧光染料, 该物质用于 Fe3+的检测尚未见报道。
四氧化三铁Fe3O4作为购买的纳米颗粒具有强磁性、磁性可操纵的性能和较好的生物相容性,已经被广泛应用于多种领域,如生物磁性分离、药物运输释放和磁共振成像。
本发明将四氧化三铁与1-芘丁酸通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺连接,并将其用于三价铁离子的检测。磁性芘丁酸荧光探针的制备条件温和而且对环境友好。磁性芘丁酸荧光探针不仅能够保持四氧化三铁的磁性,还能保持1-芘丁酸的荧光性能,同时能够实现对三价铁离子的检测和去除,从而使得磁性芘丁酸荧光探针具有较好的应用价值。
发明内容
本发明的目的之一是制备一种快速、超灵敏的磁性芘丁酸荧光探针。
本发明的目的之二是将磁性芘丁酸荧光探针用于三价铁离子的检测和去除。
本发明的技术方案如下:
1.氨基化四氧化三铁的制备,步骤如下:
将1~3 g的三氯化铁溶解于20~60 mL乙二醇中,加入3~9 g的无水乙酸钠和10~30 mL的无水乙二胺,混合液机械搅拌30 min,将混合液转移到聚四氟乙烯反应釜内,于200 ℃下反应8 h,产物经磁分离,并用无水乙醇和水清洗3~6次,在60 ℃下真空干燥12 h。
2. 磁性芘丁酸荧光探针的制备,步骤如下:
称取10~30 mg 氨基化四氧化三铁纳米颗粒,分散于 4~12 mL 超纯水中,超声30 min,使之形成均匀的分散液;加入200 mg的1-芘丁酸和1~3 mL摩尔浓度比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺混合溶液,室温下震荡 12 h;在外部磁场的作用下,将未结合的1-芘丁酸进行分离并用蒸馏水清洗3~5次,产物真空干燥 6 h,制得磁性芘丁酸荧光探针;
称取10~30 mg磁性芘丁酸荧光探针,将其分散于100~300 mL、体积比为1 : 1的无水乙醇和水的混合液中,制得磁性芘丁酸荧光探针的储备液,于4 ℃冰箱内保存备用。
3.磁性芘丁酸荧光探针在三价铁离子检测中的应用,步骤如下:
(1)根据权利要求1所述的制备方法制备一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针;
(2)设置荧光仪器参数:激发波长为300 nm,发射波长范围为350~480 nm,激发狭缝宽度为10 nm,发射狭缝宽度为20 nm,扫描速度为1200 nm/min;将150~350 μL的磁性芘丁酸储备液分散到10 mL、20 mmol/L、pH 5.0 ~ 8.49的PBS缓冲溶液中,检测不同浓度的三价铁离子标准溶液的荧光光谱,根据磁性芘丁酸荧光探针在395 nm处的荧光强度与三价铁离子的浓度之间关系,绘制工作曲线;
(3)将待测人类血清样品溶液代替三价铁离子标准溶液,按照所述铁离子的工作曲线绘制方法进行检测。
本发明的有益成果
(1)将磁性四氧化三铁引入到磁性荧光探针的制备中,利用磁性四氧化三铁的强磁性、磁性可操纵的性能和较好的生物相容性等优点,可以实现对目标物的分离。
(2)利用1-芘丁酸较好的荧光性能,将其用于制备磁性芘丁酸,可以实现对目标物的分析检测。
(3)用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺混合溶液活化氨基和羧基,使的磁性芘丁酸荧光探针的制备过程简单易操作,且对环境无害,过程绿色清洁。
(4)本发明制备的磁性芘丁酸荧光探针不仅可以选择性识别三价铁离子,同时还能将铁离子从溶液中快速的去除,具有响应时间短,检测限低,线性范围宽等优点。用于分析三价铁离子的检测限为0.01 mmol/L,线性范围0.5~300 mmol/L。
具体实施方式
实施例1 氨基化四氧化三铁的制备
将1 g的三氯化铁溶解于20 mL乙二醇中,加入3 g的无水乙酸钠和10 mL的无水乙二胺,混合液机械搅拌30 min,将混合液转移到聚四氟乙烯反应釜内,于200 ℃下反应8 h,产物经磁分离,并用无水乙醇和水清洗3~6次,在60 ℃下真空干燥12 h。
实施例2 氨基化四氧化三铁的制备
将2 g的三氯化铁溶解于40 mL乙二醇中,加入6 g的无水乙酸钠和20 mL的无水乙二胺,混合液机械搅拌30 min,将混合液转移到聚四氟乙烯反应釜内,于200 ℃下反应8 h,产物经磁分离,并用无水乙醇和水清洗3~6次,在60 ℃下真空干燥12 h。
实施例3 氨基化四氧化三铁的制备
将3 g的三氯化铁溶解于60 mL乙二醇中,加入9 g的无水乙酸钠和30 mL的无水乙二胺,混合液机械搅拌30 min,将混合液转移到聚四氟乙烯反应釜内,于200 ℃下反应8 h,产物经磁分离,并用无水乙醇和水清洗3~6次,在60 ℃下真空干燥12 h;
实施例4磁性芘丁酸荧光探针的制备
称取10 氨基化四氧化三铁纳米颗粒,分散于 4mL 超纯水中,超声30 min,使之形成均匀的分散液;加入200 mg的1-芘丁酸和1 mL摩尔浓度比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺混合溶液,室温下震荡 12 h;在外部磁场的作用下,将未结合的1- 芘丁酸进行分离并用蒸馏水清洗3~5次,产物真空干燥 6 h,制得磁性芘丁酸荧光探针;
称取10 mg磁性芘丁酸荧光探针,将其分散于100 mL、体积比为1 : 1的无水乙醇和水的混合液中,制得磁性芘丁酸荧光探针的储备液,于4 ℃冰箱内保存备用。
实施例5磁性芘丁酸荧光探针的制备
称取20 mg 氨基化四氧化三铁纳米颗粒,分散于 8 mL 超纯水中,超声30 min,使之形成均匀的分散液;加入200 mg的1-芘丁酸和2 mL摩尔浓度比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺混合溶液,室温下震荡 12 h;在外部磁场的作用下,将未结合的1-芘丁酸进行分离并用蒸馏水清洗3~5次,产物真空干燥 6 h,制得磁性芘丁酸荧光探针;
称取20 mg磁性芘丁酸荧光探针,将其分散于200 mL、体积比为1 : 1的无水乙醇和水的混合液中,制得磁性芘丁酸荧光探针的储备液,于4 ℃冰箱内保存备用。
实施例6 磁性芘丁酸荧光探针的制备
称取30 mg 氨基化四氧化三铁纳米颗粒,分散于12 mL 超纯水中,超声30 min,使之形成均匀的分散液;加入200 mg的1-芘丁酸和3 mL摩尔浓度比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺混合溶液,室温下震荡 12 h;在外部磁场的作用下,将未结合的1- 芘丁酸进行分离并用蒸馏水清洗3~5次,产物真空干燥 6 h,制得磁性芘丁酸荧光探针;
称取30 mg磁性芘丁酸荧光探针,将其分散于300 mL、体积比为1 : 1的无水乙醇和水的混合液中,制得磁性芘丁酸荧光探针的储备液,于4 ℃冰箱内保存备用。
实施例7 磁性芘丁酸荧光探针用于三价铁离子的检测,步骤如下:
(1)根据权利要求1所述的制备方法制备一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针;
(2)设置荧光仪器参数:激发波长为300 nm,发射波长范围为350~480 nm,激发狭缝宽度为10 nm,发射狭缝宽度为20 nm,扫描速度为1200 nm/min。将150 μL的磁性芘丁酸储备液分散到10 mL、20 mmol/L、pH 5.0 ~ 8.49的PBS缓冲溶液中,检测不同浓度的三价铁离子标准溶液的荧光光谱,根据磁性芘丁酸荧光探针在395 nm处的荧光强度与三价铁离子的浓度之间关系,绘制工作曲线;
(3)将待测人类血清样品溶液代替三价铁离子标准溶液,按照所述铁离子的工作曲线绘制方法进行检测。其检测限为0.01 mmol/L,线性范围0.5~300 mmol/L。
实施例8 磁性芘丁酸荧光探针用于三价铁离子的检测,步骤如下:
(1)根据权利要求1所述的制备方法制备一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针;
(2)设置荧光仪器参数:激发波长为300 nm,发射波长范围为350~480 nm,激发狭缝宽度为10 nm,发射狭缝宽度为20 nm,扫描速度为1200 nm/min。将250 μL的磁性芘丁酸储备液分散到10 mL、20 mmol/L、pH 5.0 ~ 8.49的PBS缓冲溶液中,检测不同浓度的三价铁离子标准溶液的荧光光谱,根据磁性芘丁酸荧光探针在395 nm处的荧光强度与三价铁离子的浓度之间关系,绘制工作曲线;
(3)将待测人类血清样品溶液代替三价铁离子标准溶液,按照所述铁离子的工作曲线绘制方法进行检测。
实施例9 磁性芘丁酸荧光探针用于三价铁离子的检测,步骤如下:
(1)根据权利要求1所述的制备方法制备一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针;
(2)设置荧光仪器参数:激发波长为300 nm,发射波长范围为350~480 nm,激发狭缝宽度为10 nm,发射狭缝宽度为20 nm,扫描速度为1200 nm/min。将350 μL的磁性芘丁酸储备液分散到10 mL、20 mmol/L、pH 5.0 ~ 8.49的PBS缓冲溶液中,检测不同浓度的三价铁离子标准溶液的荧光光谱,根据磁性芘丁酸荧光探针在395 nm处的荧光强度与三价铁离子的浓度之间关系,绘制工作曲线;
(3)将待测人类血清样品溶液代替三价铁离子标准溶液,按照所述铁离子的工作曲线绘制方法进行检测。

Claims (2)

1.一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤如下:
氨基化四氧化三铁的合成
将1~3 g的三氯化铁溶解于20~60 mL乙二醇中,加入3~9 g的无水乙酸钠和10~30 mL的无水乙二胺,混合液机械搅拌30 min,将混合液转移到聚四氟乙烯反应釜内,于200 ℃下反应8 h,产物经磁分离,并用无水乙醇和水清洗3~6次,在60 ℃下真空干燥12 h;
磁性芘丁酸荧光探针的合成
称取10~30 mg 氨基化四氧化三铁纳米颗粒,分散于 4~12 mL 超纯水中,超声30 min,使之形成均匀的分散液;加入200 mg的1-芘丁酸和1~3 mL摩尔浓度比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺混合溶液,室温下震荡 12 h;在外部磁场的作用下,将未结合的1-芘丁酸进行分离并用蒸馏水清洗3~5次,产物真空干燥 6 h,制得磁性芘丁酸荧光探针;
称取10~30 mg磁性芘丁酸荧光探针,将其分散于100~300 mL、体积比为1 : 1的无水乙醇和水的混合液中,制得磁性芘丁酸荧光探针的储备液,于4 ℃冰箱内保存备用。
2.根据权利要求1所述的制备方法制备的一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针用于三价铁离子检测,其特征在于,步骤如下:
(1)根据权利要求1所述的制备方法制备一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针;
(2)设置荧光仪器参数:激发波长为300 nm,发射波长范围为350~480 nm,激发狭缝宽度为10 nm,发射狭缝宽度为20 nm,扫描速度为1200 nm/min;将150~350 μL的磁性芘丁酸储备液分散到10 mL、20 mmol/L、pH 5.0 ~ 8.49的PBS缓冲溶液中,检测不同浓度的三价铁离子标准溶液的荧光光谱,根据磁性芘丁酸荧光探针在395 nm处的荧光强度与三价铁离子的浓度之间关系,绘制工作曲线;
(3)将待测人类血清样品溶液代替三价铁离子标准溶液,按照所述铁离子的工作曲线绘制方法进行检测。
CN201510304316.4A 2015-06-08 2015-06-08 一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用 Expired - Fee Related CN105001852B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510304316.4A CN105001852B (zh) 2015-06-08 2015-06-08 一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510304316.4A CN105001852B (zh) 2015-06-08 2015-06-08 一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105001852A true CN105001852A (zh) 2015-10-28
CN105001852B CN105001852B (zh) 2016-10-12

Family

ID=54374725

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510304316.4A Expired - Fee Related CN105001852B (zh) 2015-06-08 2015-06-08 一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105001852B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109439314A (zh) * 2018-12-07 2019-03-08 武汉工程大学 特异性识别Fe(III)的磁性纳米荧光探针的制备方法
CN109900670A (zh) * 2019-04-02 2019-06-18 济南大学 一种识别铁离子和氟离子的双功能探针及其制备和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102127586A (zh) * 2010-12-08 2011-07-20 苏州同科生物材料有限公司 一种磁性荧光双功能纳米生物探针及其制备方法
CN103235145A (zh) * 2013-04-19 2013-08-07 济南大学 一种双通道环境***免疫传感器的制备方法及应用
CN103864640A (zh) * 2014-02-27 2014-06-18 华南师范大学 氮、氮’-二芘丁酰基鸟氨酸及其应用
CN104045857A (zh) * 2014-06-16 2014-09-17 安徽师范大学 一种二氧化硅壳聚糖复合材料、制备方法及其应用
CN104262811A (zh) * 2014-09-19 2015-01-07 哈尔滨工业大学 一种聚苯乙烯荧光微球的制备方法及应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102127586A (zh) * 2010-12-08 2011-07-20 苏州同科生物材料有限公司 一种磁性荧光双功能纳米生物探针及其制备方法
CN103235145A (zh) * 2013-04-19 2013-08-07 济南大学 一种双通道环境***免疫传感器的制备方法及应用
CN103864640A (zh) * 2014-02-27 2014-06-18 华南师范大学 氮、氮’-二芘丁酰基鸟氨酸及其应用
CN104045857A (zh) * 2014-06-16 2014-09-17 安徽师范大学 一种二氧化硅壳聚糖复合材料、制备方法及其应用
CN104262811A (zh) * 2014-09-19 2015-01-07 哈尔滨工业大学 一种聚苯乙烯荧光微球的制备方法及应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109439314A (zh) * 2018-12-07 2019-03-08 武汉工程大学 特异性识别Fe(III)的磁性纳米荧光探针的制备方法
CN109439314B (zh) * 2018-12-07 2022-05-10 武汉工程大学 特异性识别Fe(III)的磁性纳米荧光探针的制备方法
CN109900670A (zh) * 2019-04-02 2019-06-18 济南大学 一种识别铁离子和氟离子的双功能探针及其制备和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN105001852B (zh) 2016-10-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105928914B (zh) 硫化氢检测传感器及其制备方法、硫化氢的定量检测方法和细胞内硫化氢的定性检测方法
Yang et al. Synthesis of highly fluorescent lysine-stabilized Au nanoclusters for sensitive and selective detection of Cu 2+ ion
Liang et al. Hydrothermal growth of nitrogen-rich carbon dots as a precise multifunctional probe for both Fe3+ detection and cellular bio-imaging
CN104880456B (zh) 一种基于GO/MWCNTs-COOH/Au@CeO2构建的电化学发光免疫传感器的制备方法及应用
CN103760145A (zh) 检测羟基自由基的比率型荧光探针及合成方法和用途
CN101530798A (zh) 检测过氧化氢含量的新试剂和新方法
CN104391117B (zh) 一种基于PPy-NH2GO-Ag2Se@CdSe的胃癌抗原电致化学发光传感器的制备方法及应用
CN103616367A (zh) 一种双重离子响应的sers探针及其制备方法
CN113121513B (zh) 一种咔唑-香豆素基腙类化合物及其制备方法和用途
CN103880853A (zh) 罗丹明6g酰肼衍生物、其制备方法、应用及作为荧光探针对次氯酸进行荧光分析的方法
Long et al. Fluorinated near-infrared fluorescent probes for specific detection of Hg 2+ in an aqueous medium and mitochondria of living cells
CN105319192A (zh) 一种水溶性荧光硅纳米粒子检测次氯酸根的方法
Bobba et al. Resorufin based fluorescence ‘turn-on’chemodosimeter probe for nitroxyl (HNO)
Zhang et al. Chemiluminescence chitosan hydrogels based on the luminol analog L-012 for highly sensitive detection of ROS
CN104818016B (zh) 一种用于三价金离子检测的方法
Li et al. Highly catalysis amplification of MOF Nd-loaded nanogold combined with specific aptamer SERS/RRS assay of trace glyphosate
CN114149369B (zh) 用于甲醛和pH双功能检测的荧光探针FAL1及其制备方法和应用
CN110018146B (zh) 一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法
Karakuş et al. A guanidinium modified rhodamine-based fluorescent probe for in vitro/vivo imaging of gold ions
CN105001852A (zh) 一种检测三价铁离子的磁性芘丁酸荧光探针的制备方法及应用
CN103439319B (zh) 碳纳米粒子修饰电极电化学发光测定博来霉素的方法
Liang et al. Europium coordination polymer particles based electrospun nanofibrous film for point-of-care testing of copper (II) ions
Wu et al. A rhodamine derivative as a highly sensitive chemosensor for iron (III)
CN107151555B (zh) 一种可控发光碳纳米粒子及制备方法和应用
Chen et al. Quantitative determination of proteins at nanogram levels by the resonance light-scattering technique with composite nanoparticles of CdS/PAA

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20161012

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee