CN103015165A - 一种新型具有螺旋结构的碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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周科朝
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Abstract

本发明公开了一种新型具有螺旋结构的碳纤维及其制备方法，碳纤维包括直碳纤维和螺旋碳纤维，所述螺旋碳纤维生长在直碳纤维表面。其制备方法包括：(1)配制金属离子总摩尔浓度为0.05～0.25mol/L的水溶液；(2)将碳纤维浸渍于步骤(1)所配制的溶液中;(3)将步骤(2)所处理后的碳纤维在氮气或惰性气氛中于350～450℃煅烧1～2小时，然后通入氢气于450～550℃还原0.5～2小时;(4)将步骤(3)处理后的碳纤维升温到620～750℃，通入乙炔气体，在压力为2～110KPa，反应45～120min，得到在直碳纤维表面生长有螺旋碳纤维的结合体。本发明的具有螺旋结构的碳纤维，不但可以提高复合材料的力学性能还能赋予复合材料特殊的功能。本发明的方法有利于螺旋碳纤维的大量制备，而且制备工艺简单，容易控制，成本低廉。

Description

一种新型具有螺旋结构的碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型具有螺旋结构的碳纤维及其制备方法。 
背景技术
螺旋碳纤维是指具有规则螺旋线圈或扭转结构的碳纤维。根据螺径的大小，可将其分为螺径在微米级的微螺旋碳纤维和螺径在纳米级的螺旋碳纳米纤维。螺旋碳纤维不但具备与碳纳米纤维相似的卓越性能，其特有的螺旋结构还赋予其良好的弹性、独特的电磁学以及生物催化等特性，在微型器械、手征催化、智敏材料、隐身吸波材料、高性能和多功能复合材料等领域有着潜在应用前景。然而目前的螺旋碳纤维的工业化应用还存在难以大量制备、制备时可控性差以及螺旋碳纤维添加到复合材料中极易团聚等技术缺陷问题。 
发明内容
本发明的目的是提供一种能避免在添加到复合材料中时不会团聚的新型具有螺旋结构的碳纤维。 
为了达到上述目的，本发明的新型具有螺旋结构的碳纤维，包括直碳纤维和螺旋碳纤维，所述螺旋碳纤维生长在直碳纤维表面。 
本发明的另一目的是提供上述新型具有螺旋结构碳纤维的制备方法。 
为了达到该目的，本发明的方法包括以下步骤： 
(1)配制金属离子总摩尔浓度为0.05～0.25 mol/L的水溶液，此水溶液中至少含有Fe、Co、Ni金属离子中的一种或多种，接着在此水溶液中溶解尿素，并搅拌均匀，尿素摩尔量为水溶液中各金属阳离子摩尔数与其价态乘积之和的1～1.5倍; 
(2)将碳纤维浸渍于步骤（1）所配制的溶液中，然后将其一起置于密闭容器中在120～140℃充分反应，待其冷却后阴干; 
(3) 将步骤（2）所处理后的碳纤维在氮气或惰性气氛中于350～450℃煅烧1～2 小时，然后通入氢气于450～550℃还原0.5～2小时，得到表面加载有金属催化剂颗粒的碳纤维; 
(4)将步骤（3）处理后的碳纤维升温到620～750℃，通入乙炔气体，在压力为2～110 KPa，反应45～120 min，得到在直碳纤维表面生长有螺旋碳纤维的结合体。 
作为本发明的改进，在上述步骤（4）中通入乙炔和氢气的混合气体取代通入的乙炔气体，其中乙炔和氢气的体积比为1﹕4～5﹕1； 
作为本发明的另一改进，在上述步骤（4）中通入乙炔和氮气的混合气体取代通入的乙炔气体，其中乙炔和氮气的体积比为1﹕4～5﹕1； 
作为本发明的另一改进，在上述步骤（4）中通入乙炔、氢气、氮气的混合气体取代通入的乙炔气体，其中乙炔、氢气、氮气的体积比分别为（1～20）﹕4﹕4； 
作为本发明的改进，所述步骤（1）中的金属离子还含有Al离子、Cu离子、Sn离子中的一种或多种。 
本发明的具有螺旋结构的碳纤维，因螺旋碳纤维具有特殊优良的力学性能和特殊的电磁学性能，直碳纤维与螺旋碳纤维的结合体用于增强复合材料，可以避免出现团聚，不但可以提高复合材料的力学性能还能赋予复合材料特殊的功能（如电磁波吸收性能等）。碳纤维表面担载催化剂后作为螺旋碳纤维的生长基底，有利于螺旋碳纤维的大量制备，而且制备工艺简单，容易控制，成本低廉。 
本发明的制备方法通过控制步骤（1）至（3）中加载在碳纤维表面的催化剂颗粒的成分、尺寸和形貌， 以及控制步骤（4）气相沉积生长过程中乙炔、氢气、氮气的流量比值可以达到控制螺旋碳纤维尺寸和螺旋结构的目的。螺旋碳纤维的纤维直径随催化剂颗粒的增大而增大，催化剂中添加适量的Al元素和Cu元素可以提高螺旋碳纤维的产量，添加Al元素有利于获得单螺旋结构的螺旋碳纤维，添加Cu或Sn元素有利于获得螺径和纤维直径较小的螺旋碳纳米纤维；步骤（4）中反应气体随乙炔流量的增大，螺旋碳纤维的螺距有变小的趋势，适量的氢气和氮气流量可提高螺旋碳纤维的产量和纯度，还能促进螺旋碳纤维垂直于碳纤维轴线方面生长。 
碳纤维具有较大的比表面积和小的气体压降的特点，催化剂颗粒均匀分布在碳纤维表面，CVD过程中催化剂颗粒能充分接触到新鲜反应气体，可以获得高产量和高纯度的螺旋碳纤维。 
采用同轴法测得添加10 wt% 螺旋碳纤维/碳纤维结合体的石蜡样品在2-18 GHz范围的电磁学参数，根据传输线理论计算得样品的微波反射率，结果表明螺旋碳纤维/碳纤维结合体具有良好的电磁波 吸收性能。如添加10 wt%弹簧型单螺旋碳纤维/碳纤维结合体的石蜡样品在3 mm厚度时具有9.6 GHz 的-10 dB带宽和最大吸收峰为-31 dB的良好性能。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。 
实施例1 
(1) 配制Co2+浓度为0.05 mol/L，尿素浓度为0.1 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中加热到120℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下350℃煅烧1小时，再在氢气气氛下500℃还原0.5小时； 
(4) 继续升温到750℃，通入乙炔和氢气作为反应气体，反应气体总流量为2.0 L/min，其中乙炔和氢气的流量比值为1/4，保持CVD炉体中气体压力为60 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例2 
(1) 配制Ni2+浓度为0.1 mol/L，尿素浓度为0.24 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维 取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到650℃，通入乙炔和氢气作为反应气体，反应气体总流量为2.0 L/min，其中乙炔和氢气的流量比值为1/3，保持CVD炉体中气体压力为110 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例3： 
(1) 配制Fe3+浓度为0.25 mol/L，尿素浓度为1.125 mol/L的水溶液；； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在140℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下450℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下550℃还原2小时； 
(4) 继续升温到620℃，通入乙炔为反应气体，反应气体总流量为5.0 L/min，保持CVD炉体中气体压力2 KPa。反应90 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例4： 
(1) 配制Ni2+浓度为0.05 mol/L，Co2+浓度为0.05 mol/L，尿素浓 度为0.3 mol/L的水溶液；； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在140℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原0.5小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔、氢气、氮气为反应气体，反应气体总流量为3.0 L/min，其中乙炔、氢气、氮气的流量比值为1﹕1﹕1，保持CVD炉体中气体压力为110 KPa。反应45 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例5： 
(1) 配置Ni2+浓度为0.05 mol/L，Al3+浓度为0.05 mol/L，尿素浓度为0.375 mol/L的催化剂前驱体水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔、氢气和氮气作为反应气体，反应气体总流量为3.0 L/min，其中乙炔、氢气和氮气的流量比值为1﹕4﹕4，保持CVD炉体中气体压力为110 KPa。反应60 min后，停 炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例6： 
(1) 配置Fe3+浓度为0.2 mol/L，Sn2+浓度为0.067 mol/L，尿素浓度为1.1 mol/L的催化剂前驱体水溶液；； 
(2) 将碳纤维平纹布引入步骤（1）溶液中浸渍1小时， 然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维布取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维布置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔、氢气和氮气作为反应气体，反应气体总流量为20.0 L/min，其中乙炔、氢气和氮气的流量比值为5﹕1﹕1，保持CVD炉体中气体压力为20 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例7： 
(1) 配置Ni2+浓度为0.08 mol/L，Al3+浓度为0.05 mol/L，Cu2+浓度为0.05 mol/L，尿素浓度为0.375 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1  小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔和氮气作为反应气体，反应气体总流量为2.0 L/min，其中乙炔和氮气的流量比值为1﹕4，保持CVD炉体中气体压力为110 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例8： 
(1) 配置Ni2+浓度为0.08 mol/L，Al3+浓度为0.05 mol/L，Sn2+浓度为0.03 mol/L，尿素浓度为0.3 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔和氮气作为反应气体，反应气体总流量为2.0 L/min，其中乙炔和氮气的流量比值为5﹕1，保持CVD炉体中气体压力2 KPa。反应90 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例9： 
(1) 配置Ni2+浓度为0.08 mol/L，Al3+浓度为0.05 mol/L，Cu2+浓度为0.05 mol/L，Sn2+浓度为0.03 mol/L，尿素浓度为0.35 mol/L的水 溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔和氮气作为反应气体，反应气体总流量为20 L/min，其中乙炔和氮气的流量比值为2﹕1，保持CVD炉体中气体压力20 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例10： 
(1) 配置Fe3+浓度为0.1 mol/L，Cu2+浓度为0.05 mol/L，Sn2+浓度为0.04 mol/L，尿素浓度为0.5 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时， 然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔为反应气体，反应气体流量为5 L/min，保持CVD炉体中气体压力20 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例11： 
(1) 配制Ni2+浓度为0.05 mol/L，Co2+浓度为0.05 mol/L，Cu2+浓度为0.05 mol/L，Sn2+浓度为0.04 mol/L，尿素浓度为0.45 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时， 然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔为反应气体，反应气体流量为5 L/min，保持CVD炉体中气体压力5 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例12： 
(1) 配制Fe3+浓度为0.1 mol/L，Al3+浓度为0.05 mol/L，Cu2+浓度为0.05 mol/L，Sn2+浓度为0.05 mol/L，尿素浓度为0.9 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1  小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔和氢气为反应气体，反应气体流量为20 L/min，乙炔和氢气的流量比例为 1/1，保持CVD炉体中气体压力20 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例13： 
(1) 配制Fe3+浓度为0.1 mol/L，Cu2+浓度为0.05 mol/L，尿素浓度为0.6 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时，然后一起置于水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔和氢气为反应气体，反应气体流量为20 L/min，乙炔和氢气的流量比例为 2/1，保持CVD炉体中气体压力5 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
实施例14： 
(1) 配制Fe3+浓度为0.1 mol/L，Al3+浓度为0.05 mol/L，尿素浓度为0.6 mol/L的水溶液； 
(2) 将碳纤维引入步骤（1）溶液中浸渍1小时， 然后一起置于 水热罐中在130℃反应3小时，接着用冷水将水热罐冷却后将碳纤维取出，待其自然阴干； 
(3) 将阴干后的碳纤维置于CVD炉中在氮气气氛下400℃煅烧1 小时，再在氢气气氛下450℃还原1小时； 
(4) 继续升温到680℃，通入乙炔和氢气为反应气体，反应气体流量为20 L/min，乙炔和氢气的流量比例为 5/1，保持CVD炉体中气体压力2 KPa。反应60 min后，停炉、停气，并通入氮气保护冷却。 
上述实施例中所涉及的金属离子如存在其它价态的离子形式，均可被采用。只需保证尿素摩尔量为水溶液中各金属阳离子摩尔数与其价态乘积之和的1～1.5倍，采用不同价态的金属离子不影响实施效果。 

Claims (6)

1.一种新型具有螺旋结构的碳纤维，其特征是，包括直碳纤维和螺旋碳纤维，所述螺旋碳纤维生长在直碳纤维表面。
2.一种新型具有螺旋结构的碳纤维的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)配制金属离子总摩尔浓度为0.05～0.25mol/L的水溶液，此水溶液中至少含有Fe、Co、Ni金属离子中的一种或多种，接着在此水溶液中溶解尿素，并搅拌均匀，尿素摩尔量为水溶液中各金属阳离子摩尔数与其价态乘积之和的1～1.5倍;
(2)将碳纤维浸渍于步骤(1)所配制的溶液中，然后将其一起置于密闭容器中在120～140℃充分反应，待其冷却后阴干;
(3)将步骤(2)所处理后的碳纤维在氮气或惰性气氛中于350～450℃煅烧1～2小时，然后通入氢气于450～550℃还原0.5～2小时，得到表面加载有金属催化剂颗粒的碳纤维;
(4)将步骤(3)处理后的碳纤维升温到620～750℃，通入乙炔气体，在压力为2～110KPa，反应45～120min，得到在直碳纤维表面生长有螺旋碳纤维的结合体。
3.根据权利要求2的一种新型具有螺旋结构的碳纤维的制备方法，其特征是，在上述步骤(4)中通入乙炔和氢气的混合气体取代通入的乙炔气体，其中乙炔和氢气的体积比为1∶4～5∶1；
4.根据权利要求2的一种新型具有螺旋结构的碳纤维的制备方法，其特征是，在上述步骤(4)中通入乙炔和氮气的混合气体取代通入的乙炔气体，其中乙炔和氮气的体积比为1∶4～5∶1；
5.根据权利要求2的一种新型具有螺旋结构的碳纤维的制备方法，其特征是，在上述步骤(4)中通入乙炔、氢气、氮气的混合气体取代通入的乙炔气体，其中乙炔、氢气、氮气的体积比分别为(1～20)∶4∶4；
6.根据权利要求2至5的任一项的一种新型具有螺旋结构的碳纤维的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中的金属离子还含有Al离子、Cu离子、Sn离子中的一种或多种。
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