CN104987540A - 一种生物质基热塑性弹性母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质基热塑性弹性母料，它由以下重量份数的原料制备而成：生物粉50-70份、生物油脂5-10份、植物纤维3-8份、聚氨酯8-20份、皮壳胶4-10份、增容增塑剂8-20份、接枝偶联剂0.5～5份、功能性助剂0.5-5份。本发明采用生物粉、生物油脂和植物纤维等生物质基材料为主要原料制备弹性体材料，通过对生物质基材料的筛选优化，并结合改性、交联共聚等制备工艺，制得的生物质基热塑性弹性母料具有较好的生物可降解性。本发明选用的原料资源丰富、成本低廉，能有效减少石油的消耗量，环境友好；成型工艺均采用通用加工设备组合，便于产业化推广应用。
Description
技术领域
本发明属于属生物可降解材料(新材料)领域，具体涉及一种生物质基热塑性弹性母料及其制备方法。
背景技术
目前我国生产热塑性弹性体的材料主要是二大类，其中一大类如：苯乙烯-丁二烯(SHS、SEBS等)系列；另一大类为聚氯乙烯(PVC等)系列。
由于生产热塑性弹性体需要消耗大量石油，造成地球上有限能源的过度使用危机，同时在PVC弹性体生产应用方面，又给人类生存环境带来严重危害。据相关资料显示，生产PVC过程中需大量使用增塑剂等有害溶剂(如邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯等)，这些溶剂生成的有害气体进入大气层，造成环境污染，危险生命健康。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物质基热塑性弹性母料，采用生物粉、生物油脂和植物纤维等生物质基材料为主要原料制备弹性体材料，制备的生物质基热塑性弹性母料具有较好的生物可降解性，且成本低，安全无害，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种生物质基热塑性弹性母料，各原料所占重量份数为：生物粉50-70份、生物油脂5-10份、植物纤维3-8份、聚氨酯8-20份、皮壳胶4-10份、增容增塑剂8-20份、接枝偶联剂0.5～5份、功能性助剂0.5-5份。
上述方案中，所述生物粉为动物骨粉(猪、牛、羊骨粉)、贝壳粉、生物磷灰粉、红薯粉、木薯粉中的一种或几种按任意比例混合。
上述方案中，所述生物油脂为猪油、牛油、羊油、棕榈油、大豆环烷油、糠油、棉籽油中的一种或几种按任意比例混合。
上述方案中，所述皮壳胶为动物皮骨胶(猪、牛、羊的皮骨胶)或植物皮壳胶(豆角、瓜果或棉籽壳的皮壳胶)中的一种或二者按任意比例混合。
上述方案中，所述植物纤维为棕榈、麻、茅草、植物杆径渣中的一种或几种按任意比例混合。
上述方案中，所述的聚氨酯为聚氨基甲酸酯(TPU)。
上述方案中，所述增容增塑剂为乙二醇、柠檬酸酯、甘油、聚乙二醇、聚丙二醇、三乙酸甘油酯、硬脂酸、单硬脂酸甘油脂中的一种或几种按任意比例混合。
上述方案中，所述接枝偶联剂为马来酸酐、马来酸酐接枝相容剂POE、钛酸酯、硅烷类偶联剂中的一种或几种按任意比例混合，可选用3-巯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷等。
上述方案中，所述功能性助剂为表面活性剂、防虫剂、防腐剂、热稳定剂、增白助剂中的一种或几种按任意比例混合。
上述方案中，所述表面活性剂为脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐类表面活性剂中的一种或几种按任意比例混合，可选用乙氧基化烷醇酰胺、烷醇酰胺磷酸酯、烷醇酰胺硼酸酯、烷醇酰胺硫酸酯、三烷基亚磷酸酯、磷酸三酯等；防虫剂为芳樟油、杀虫菊中的一种或二者按任意比例混合；防腐剂为甲壳素、苦瓜素、果胶中的一种或几种按任意比例混合；热稳定剂为2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯、二巯基醋酸异辛酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三壬基苯酯中的一种或几种按任意比例混合；增白助剂为轻质碳酸钙、钛白粉中的一种或二者按任意比例混合。
上述一种生物质基热塑性弹性母料的制备方法，包括以下步骤：
1)原料的称取：
按配比称取各原料，各原料所占重量百份数为：生物粉50-70份、生物油脂5-10份、植物纤维3-8份、聚氨酯8-20份、皮壳胶4-10份、增容增塑剂8-20份、接枝偶联剂0.5～5份、功能性助剂0.5-5份；
2)生物粉脱水预处理：
将生物粉置于带加温隔层的真空反应釜中，调速为高速档进行搅拌，并打开真空***，控制釜内压力0.06Mpa以下，温度逐步升高至105-125℃，持续28-30分钟后冷却至50℃，出料备用，所得脱水生物粉的含水量为1％以下；
3)植物纤维和增容增塑剂预处理：
将植物纤维置于纤维微细粉碎机中进行初步粉碎，再将破碎料置于超微粉体机中，细化至1000目过筛备用；
将增容增塑剂置于可温控的搅拌罐中，搅拌10-15分钟并逐步升温至80-95℃，备用；
4)皮壳胶、植物纤维的增容增塑：
将皮壳胶、植物纤维和增容增塑剂依次置于带加温隔层的反应釜中共混反应，其中动植物皮壳和纤维类材料的重量与增容增塑剂的质量比例为1:(0.7-1)；共混反应温度为80-95℃，反应时间为1.8-2小时，去除所得物料内的水分，得油性胶糊状共混体，备用；
5)生物粉、皮壳胶、纤维改性：
在高速混合机中，加入步骤2)所得脱水生物粉、开启混合机，控制混合温度为70-80℃，加入步骤3所得的油性胶糊状共混体与生物粉发生混合反应，加入生物油脂，控制反应温度为100-120℃，反应时间为0.9-1h，得砂粒状共容料I，出料备用；
此过程中，在高速混合机的高速剪切力作用下，生物粉和生物油脂与油性胶糊状共混体中富余的增容增塑剂反应，对生物粉材料进行预增塑，并与植物纤维共容；
6)共容料与聚氨酯相容
将步骤5)所得砂粒状共容料I与聚氨酯置于具有高、中、低三档的恒温复合混合机中，开启混合机调节为低速档，加入接枝偶联剂，混合温度控制在70-80℃，混合时间为10分钟；待接枝偶联剂添加完毕后，调节混合机转速为高速档，并控制材料温度上升至90-120℃，此阶段混合时间为10-15分钟；最后将混合机速度调节到低速档，混合温度降至70℃以下，加入功能助剂，此阶段混合时间为5-10分钟，得砂粒状共容料II；
此过程中，物料在高温混合过程中受高温及高剪切力的作用，生物粉类材料分子结构排列无序化，具有热塑性能并与聚氨酯相容；
上述具有高、中、低三档的恒温复合混合机，其高速档的速度为2400转/分钟，中速档的速度为900转/分钟，低速档的速度为120转/分钟；
7)共容料混炼捏合
将步骤6)所得的砂粒状共容料II置于恒温加热型捏合机中，控制材料温度为110-145℃，捏合10-15分钟，得混炼料；此过程中，对捏合温度与时间的控制应注意聚氨酯的软化温度，以物料刚刚预塑化而积聚成直径1-3mm小球状即可，不得过度捏合以免物料完全塑化成团；
此过程中，聚氨酯与步骤6)所得砂粒状共容料II均具备热塑性能，高温下两相逐渐塑化形成半熔融体，捏合机互相配合和旋转的Z形叶片产生强烈的混炼、捏合作用，两相熔体的剪切作用不断将对方交联的网络打破，使材料中不再存在整体的两相网络，而是剪切破坏生成的许多小分体网络连续地分散于混合体系中，使所得材料达到共容性；
由于步骤7)捏合过程中，材料熔体粘度增大，转矩升高，故需使用低速高负荷的捏合机进行材料共容；而在步骤6)中，由于聚氨酯及功能性助剂的添加比例较低，无法在低速的捏合机中完成均质分散，故需使用高速混合机进行材料的共容；同时由于各物料间的相互接枝偶联不同，上述步骤必须分步、分设备进行；
8)挤出制粒
将步骤7)所得的混炼料通过自动定量喂料装置均匀地加入到长径比为(15-40):1的单或双螺杆挤出机中挤出、制粒，得所述生物质基热塑性弹性母料；
在螺杆挤出过程中，共容混炼料再次被加压熔融压缩，并在剪切力的作用下强化相互贯穿的网络结构，形成新的聚合物；
挤出工艺条件为：进料口温度：20-80℃，输送段温度：60-120℃，熔融段温度：140-160℃，剪切压缩段温度：150-170℃，挤出口温度：130-150℃，主机螺杆转速为：400转/分钟。
本发明的有益效果为：
1)本发明大量采用生物粉、生物油脂和植物纤维等自然界生物质基可再生资源材料，在材料选择方面能有效减少石油的消耗量，节约不可再生的石油能源。
2)本发明采用生物粉、生物油脂和植物纤维等生物质基材料为主要原料生产弹性体材料，通过对生物质基材料的筛选优化，并结合改性、交联共聚等制备工艺，配制出具有与普通热塑性弹性体相似特性的生物质热塑性弹性母料。该材料在自然填埋环境下或堆肥环境下均可生物降解。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，如无具体说明，采用的试剂均为市售化学试剂或产品。
实施例1
一种生物质基热塑性弹性母料，其制备方法包括以下步骤：
1)原料选取(所述份数为重量份数)
称取皮壳胶4份(其中猪皮骨胶2份、棉仔壳胶2份)、棕榈纤维4份、红薯粉45份、动物猪骨粉15份、生物油脂5份(其中猪油2份、棕榈油3份)、聚氨酯15份，增容增塑剂8份(乙二醇2份、柠檬酸酯1份、甘油5份)、接枝偶联剂0.5份(其中马来酸酐0.25份、马来酸酐接枝相容剂POE 0.25份)、功能性助剂3.5份(三烷基亚磷酸酯0.2份，2,6-叔丁基-4-甲基苯酚0.8份，钛白粉2.5份)，备用。
2)生物粉脱水预处理
将红薯粉45份、骨粉15份(含水量为10-15wt％)加入带加温隔层的真空反应釜中，调速为高速档进行搅拌，防止生物粉脱水过程中的积聚；加热升温，并打开真空***，控制釜内压力0.06Mpa以下，温度逐步升高至120℃，持续30分钟后冷却至50℃、出料备用，所得脱水生物粉的含水量在1％以下。
3)纤维类材料预处理
将棕榈纤维置于纤维微细粉碎机中进行初步粉碎，再将所得破碎料置于超微粉体机中，细化至1000目过筛备用；
将增容增塑剂置于可温控的搅拌罐中，搅拌15分钟并逐步升温至90℃，备用。
4)动植物皮壳、植物纤维的增容增塑
将皮壳胶、植物纤维、增容增塑剂依次置于带加温隔层的反应釜中共混反应，共混反应温度为80-95℃，时间为2小时，去除所得物料内的水分，得油性胶糊状共混体，备用。
5)生物粉、动植物皮壳、植物纤维改性
在高速混合机中，依次加入步骤2)所得脱水生物粉、开启混合机，控制混合温度80℃，加入步骤3)所得的油性胶糊状共混体与生物粉混合反应，逐步加入生物油脂，控制反应温度为120℃，反应时间为1小时，得砂粒状共容料I，出料备用。
物料在高速混合机的高速剪切力作用下，生物粉与生物油脂和动植物皮壳、纤维中富余的增容增塑剂反应，使生物粉材料预增塑，并与纤维类材料共容。
6)共容料与聚氨酯相容
将步骤5)所得砂粒状共容料I与聚氨酯置于具有高、中、低三档的恒温复合混合机中，开启混合机调节为低速档，逐步加入接枝偶联剂，混合温度控制在70-80℃，混合时间为10分钟；待接枝偶联剂添加完毕后，调节混合机转速为高速档，并控制材料温度上升至90-120℃，此阶段混合时间为10-15分钟；最后将混合机速度调节到低速档，混合温度降至70℃以下，逐步加入功能助剂，此阶段混合时间为5-10分钟，得砂粒状共容料II。
上述具有高、中、低三档的恒温复合混合机，其高速档的速度为2400转/分钟，中速档的速度为900转/分钟，低速档的速度为120转/分钟。
物料在高温混合过程中受高温及高剪切力的作用，生物粉类材料分子结构排列无序化，具有热塑性能并与聚氨酯相容。
7)共容料混炼捏合
将步骤6)所得的砂粒状共容料II置于恒温加热型捏合机中，控制材料温度110-145℃，捏合10-15分钟，得混炼料。
该步骤对捏合温度与时间的控制应注意不同聚氨酯的软化温度，以物料刚刚预塑化而积聚成直径1-3mm小球状即可，不得过度捏合以免物料完全塑化成团。
8)挤出制粒
将步骤7)所得的混炼料通过自动定量喂料装置均匀地加入到长径比为(15-40):1的单(双)螺杆挤出机中挤出、制粒。
挤出工艺条件为：进料口温度：20-80℃，输送段温度：60-120℃，熔融段温度：140-160℃，剪切压缩段温度：150-170℃，挤出口温度：130-150℃，主机螺杆转速：400转/分钟。
在螺杆挤出过程中，共容混炼料再次被加压熔融压缩，并在剪切力的作用下强化相互贯穿的网络结构，形成新的聚合物。
实施例2
一种生物质基热塑性弹性母料，其制备方法包括以下步骤：
1)原料选取
称取皮壳胶5份(其中牛皮骨胶3份、豆角壳胶2份)、麻纤维3份、木薯粉45份、贝壳粉20份、生物油脂5份(其中牛油2份、棉仔油3份)、聚氨酯12份，增容增塑剂8份(柠檬酸酯1份、聚乙二醇2份、单硬脂酸甘油脂5份)、接枝偶联剂1份(其中为钛酸酯0.25份、乙烯基三甲氧基硅烷0.75份)、功能性助剂1份(磷酸三酯0.3份，甲壳素0.2份，亚磷酸三苯酯0.5份)，备用。
2)生物粉脱水预处理
将木薯粉、贝壳粉(含水量为10-15wt％)加入带加温隔层的真空反应釜中，调速为高速档进行搅拌；加热升温，并打开真空***，控制釜内压力0.06Mpa以下，温度逐步升高至120℃，持续30分钟后冷却至50℃，出料备用，所得脱水生物粉的含水量在1％以下。
3)纤维类材料预处理
将麻纤维置于纤维微细粉碎机中进行初步粉碎，再将破碎料置于超微粉体机中，细化至1000目过筛备用；
将增容增塑剂置于可温控的搅拌罐中，搅拌15分钟并逐步升温至90℃，备用。
4)动植物皮壳、植物纤维的增容增塑
将皮壳胶、植物纤维、增容增塑剂依次置于带加温隔层的反应釜中进行共混反应，共混反应温度为80-95℃，时间为2小时，去除物料内水分，得油性胶糊状共混体，备用。
5)生物粉、动植物皮壳、纤维改性
在高速混合机中，依次加入步骤2)所得脱水生物粉、开启混合机，控制混合温度80℃，加入步骤3)所得的油性胶糊状共混体与生物粉混合反应，逐步加入生物油脂，控温120℃，反应时间为1小时，得砂粒状共容料I，出料备用。
物料在高速混合机的高速剪切力作用下，生物粉与生物油脂和动植物皮壳、纤维中富余的增容增塑剂反应，使生物粉材料预增塑，并与纤维类材料共容。
6)共容料与聚氨酯相容
将步骤5)所得砂粒状共容料I与聚氨酯置于具有高、中、低三档的恒温复合混合机中，开启混合机调节为低速档，逐步加入接枝偶联剂，混合温度控制在70-80℃，混合时间为10分钟；待接枝偶联剂添加完毕后，调节混合机转速为高速档，并控制材料温度上升至90-120℃，此阶段混合时间为10-15分钟；最后将混合机速度调节到低速档，混合温度降至70℃以下，逐步加入功能助剂，此阶段混合时间为5-10分钟，得砂粒状共容料II。
上述具有高、中、低三档的恒温复合混合机，其高速档的速度为2400转/分钟，中速档的速度为900转/分钟，低速档的速度为120转/分钟。
物料在高温混合过程中受高温及高剪切力的作用，生物粉类材料分子结构排列无序化，具有热塑性能并与聚氨酯相容。
7)共容料混炼捏合
将步骤6)所得的砂粒状共容料II置于恒温加热型捏合机中，控制材料温度110-145℃，捏合12-15分钟，得混炼料。该步骤对捏合温度与时间的控制应注意不同聚氨酯的软化温度，以物料刚刚预塑化而积聚成直径1-3mm小球状即可，不得过度捏合以免物料完全塑化成团。
8)挤出制粒
将步骤7)所得的混炼料通过自动定量喂料装置均匀地加入到长径比为(15-40):1的单(双)螺杆挤出机中挤出、制粒。
挤出工艺条件为：进料口温度：20-80℃，输送段温度：60-120℃，熔融段温度：140-160℃，剪切压缩段温度：150-170℃，挤出口温度：130-150℃，主机螺杆转速：400转/分钟。
在螺杆挤出过程中，共容混炼料再次被加压熔融压缩，并在剪切力的作用下强化相互贯穿的网络结构，形成新的聚合物。
以上实施例为本发明的较佳实施方式，但是，本发明的实施方式并不局限于此，但凡对本发明的各种等价形式的修改替换，均应在本发明的保护范围之内。且本发明涉及的各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间等)的下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (10)
1.一种生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，各原料所占重量份数为：生物粉50-70份、生物油脂5-10份、植物纤维3-8份、聚氨酯8-20份、皮壳胶4-10份、增容增塑剂8-20份、接枝偶联剂0.5～5份、功能性助剂0.5-5份。
2.根据权利要求1所述的生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，所述生物粉为动物骨粉、贝壳粉、生物磷灰粉、红薯粉、木薯粉中的一种或几种按任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，所述生物油脂为猪油、牛油、羊油、棕榈油、大豆环烷油、糠油、棉籽油中的一种或几种按任意比例混合；植物纤维为棕榈、麻、茅草、植物杆径渣中的一种或几种按任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，所述皮壳胶为动物皮骨胶或植物皮壳胶中的一种或二者按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，所述的聚氨酯为聚氨基甲酸酯。
6.根据权利要求1所述的生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，所述增容增塑剂为乙二醇、柠檬酸酯、甘油、聚乙二醇、聚丙二醇、三乙酸甘油酯、硬脂酸、单硬脂酸甘油脂中的一种或几种按任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，所述接枝偶联剂为马来酸酐、马来酸酐接枝相容剂POE、钛酸酯、硅烷类偶联剂中的一种或几种按任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，所述功能性助剂为表面活性剂、防虫剂、防腐剂、热稳定剂、增白助剂中的一种或几种按任意比例混合。
9.根据权利要求8所述的生物质基热塑性弹性母料，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐类表面活性剂中的一种或几种按任意比例混合；防虫剂为芳樟油、杀虫菊中的一种或二者按任意比例混合；防腐剂为甲壳素、苦瓜素、果胶中的一种或几种按任意比例混合；热稳定剂为2,6-叔丁基-4-甲基苯酚、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯、二巯基醋酸异辛酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三壬基苯酯中的一种或几种按任意比例混合；增白助剂为轻质碳酸钙、钛白粉中的一种或二者按任意比例混合。
10.权利要求1所述生物质基热塑性弹性母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料的称取
按配比称取各原料，各原料所占重量份数为：生物粉50-70份、生物油脂5-10份、植物纤维3-8份、聚氨酯8-20份、皮壳胶4-10份、增容增塑剂8-20份、接枝偶联剂0.5～5份、功能性助剂0.5-5份；
2)生物粉脱水预处理
将生物粉置于带加温隔层的真空反应釜中，调速为高速档进行搅拌，并打开真空***，控制釜内压力0.06Mpa以下，温度逐步升高至105-125℃，持续28-30分钟后冷却至50℃、出料备用，所得脱水生物粉的含水量为1％以下；
3)植物纤维和增容增塑剂预处理
将植物纤维置于纤维微细粉碎机中进行初步粉碎，再将所得破碎料置于超微粉体机中，细化至1000目过筛备用；
将增容增塑剂置于可温控的搅拌罐中，搅拌10-15分钟并逐步升温至80-95℃，备用；
4)皮壳胶、植物纤维的增容增塑
将皮壳胶、植物纤维和增容增塑剂依次置于带加温隔层的反应釜中共混反应，其中动植物皮壳和植物纤维的重量与增容增塑剂的质量比为1:(0.7-1)；共混反应温度为80-95℃，反应时间为1.8-2小时，去除所得物料内的水分，得油性胶糊状共混体，备用；
5)生物粉、皮壳胶、纤维改性
在高速混合机中，依次加入步骤2)所得脱水生物粉、开启混合机，控制混合温度为70-80℃，加入步骤3所得的油性胶糊状共混体与生物粉发生混合反应，加入生物油脂，控制反应温度为100-120℃，反应时间为0.9-1h，得砂粒状共容料I，出料备用；
6)共容料与聚氨酯相容
将步骤5)所得砂粒状共容料I与聚氨酯置于具有高、中、低三档的恒温复合混合机中，开启混合机调节为低速档，加入接枝偶联剂，混合温度控制在70-80℃，混合时间为8-10分钟；待接枝偶联剂添加完毕后，调节混合机转速为高速档，并控制材料温度上升至90-120℃，此阶段混合时间为10-15分钟；最后将混合机速度调节到低速档，混合温度降至70℃以下，加入功能助剂，此阶段混合时间为5-10分钟，得砂粒状共容料II；
上述具有高、中、低三档的恒温复合混合机，其高速档的速度为2400转/分钟，中速档的速度为900转/分钟，低速档的速度为120转/分钟；
7)共容料混炼捏合
将步骤6)所得的砂粒状共容料II置于恒温加热型捏合机中，控制材料温度为110-145℃，捏合10-15分钟，得混炼料；
8)挤出制粒
将步骤7)所得的混炼料通过自动定量喂料装置均匀地加入到长径比为(15-40):1的单或双螺杆挤出机中挤出、制粒，得所述生物质基热塑性弹性母料；挤出工艺条件为：进料口温度：20-80℃，输送段温度：60-120℃，熔融段温度：140-160℃，剪切压缩段温度：150-170℃，挤出口温度：130-150℃，主机螺杆转速为：400转/分钟。
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