CN104981440A - 光纤母材以及光纤母材的制造方法 - Google Patents

光纤母材以及光纤母材的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可拉伸为低损耗光纤的光纤母材。该光纤母材(1)包括芯部(10)以及包围该芯部(10)的包层部(20)。芯部(10)包括第一芯部(11)以及包围该第一芯部(11)的第二芯部(12)。包层部(20)包括包围第二芯部(12)的第一包层部(21)以及包围第一包层部(21)的第二包层部(22)。第一芯部(11)含有碱金属。在碱金属原子浓度为100原子ppm以上的部分或全部区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度在30摩尔ppb至200摩尔ppb的范围内(包含端值)；并且在碱金属原子浓度为50原子ppm以下的区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度为10摩尔ppb以下。

Description

光纤母材以及光纤母材的制造方法
技术领域
本发明涉及光纤母材以及光纤母材的制造方法。
背景技术
专利文献JP 2005-37210A(专利文献1)、US 2006/0130530A(专利文献2)、JP 2007-504080A、JP 2008-536190A、JP 2010-501894A、JP 2009-541796A、JP 2010-526749A、WO 98/002389和US 5146534B描述了这样的石英系光纤，其中芯被碱金属元素掺杂。据称在光纤母材的芯部被碱金属元素掺杂的情况下，拉伸光纤母材时可降低芯部的粘度，会发生石英玻璃的网状结构的松弛，由此可减少光纤的衰减。
作为用碱金属元素掺杂石英玻璃的方法，专利文献1和专利文献2描述了一种扩散方法。该扩散方法在将原料蒸气导入石英玻璃管内的同时，通过利用外部热源加热管或者在管内产生等离子体，从而通过扩散用碱金属元素掺杂石英玻璃管的内表面，其中所述原料蒸气是通过加热作为原料的碱金属或碱金属盐而获得的。
如上所述，在石英玻璃管的内表面附近被碱金属元素掺杂之后，通过加热减小所得石英玻璃管的直径。在使直径减小之后，为了除去诸如Ni和Fe之类的与碱金属元素同时添加的过渡金属元素，对石英玻璃管的内表面的部分厚度进行蚀刻。碱金属元素的扩散快于过渡金属元素。因此，即使在对玻璃表面的部分厚度进行蚀刻以除去过渡金属元素时，也可保留碱金属元素。
在蚀刻之后，加热玻璃管并使其实心化，从而制得碱金属元素掺杂棒(光纤母材的芯部)。围绕芯部的外周施加作为包层部的玻璃，该包层部的折射率小于芯部的折射率，由此制得光纤母材。然后，通过已知方法拉伸所得光纤母材，从而可制造光纤。
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供光纤母材以及能够制造这种光纤母材的方法，其中该光纤母材能够被拉伸为低衰减光纤。
解决问题的手段
提供了一种光纤母材。该光纤母材包括芯部和包层部，该芯部含有碱金属元素，在碱金属原子浓度为100原子ppm以上的部分或全部区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度为30摩尔ppb以上200摩尔ppb以下；并且在碱金属原子浓度为50原子ppm以下的区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度为10摩尔ppb以下。
在根据本发明的光纤母材中，优选的是，碱金属原子浓度的最大值为500原子ppm以上，并且在碱金属原子浓度为500原子ppm以上的部分或全部区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度为30摩尔ppb以上200摩尔ppb以下。优选地，芯部由无Ge玻璃形成，并且相对于纯石英玻璃的相对折射率差在-0.1％以上+1.0％以下的范围内。
在根据本发明的光纤母材中，碱金属原子浓度优选为4,000原子ppm以下。芯部中的Cl浓度优选为500原子ppm以下。优选的是，芯部包括：掺杂有碱金属元素的第一芯部；以及围绕所述第一芯部的外周设置的、并且Cl浓度为10,000ppm以上的第二芯部。此外，整个芯部中的平均钾(K)浓度优选为5原子ppm至100原子ppm，最优选为10原子ppm至30原子ppm。
作为本发明的另一方面，提供了一种制造根据本发明的光纤母材的方法。包括芯部和包层部的光纤母材的制造方法包括如下步骤：在将含有平均浓度为5原子ppm以上的碱金属原子的石英玻璃管内部的氧气分压维持在1kPa以上80kPa以下的同时，利用外部热源将该石英玻璃管加热至1,600℃以上的温度以引发实心化，从而形成实心的芯部；以及在所述芯部的周围施加包层部，其中该包层部的折射率小于芯部的折射率。
优选地，在将石英玻璃管的内部压力维持在10kPa以上80kPa以下的同时引发实心化。同时，优选的是，在将气体供入所述石英玻璃管内的同时引发实心化，在所述气体中，惰性气体与氧气混合，并且惰性气体的流速为氧气的流速的0.25倍以上100倍以下。
发明的有益效果
可将本发明的光纤母材拉伸为低衰减光纤。此外，根据本发明的光纤母材制造方法能够制造这样的光纤母材。
附图简要说明
图1为根据本发明实施方案的光纤母材的截面图。
图2为示出了根据本发明实施方案的光纤母材制造方法的流程图。
图3为示出了图2中所示光纤母材制造方法中的实心化步骤的概念图。
图4为示出了光纤母材的芯部的中心部分中氧分子浓度与光纤在1,550nm波长处的衰减之间的关系的图。
图5为示出了距离光纤母材的中心4mm的位置处的氧分子浓度与光纤在1,550nm波长处的衰减之间的关系的图。
图6为示出了实心化步骤中的氧气分压与实心化之后芯棒的中心部分中氧分子浓度之间的关系的图。
具体实施方式
下面将参照附图对本发明的实施方案进行详细说明。本发明人对利用扩散方法的光纤制造方法进行了研究并发现，在该方法中，通过该方法制得的光纤的衰减并非总会降低。随后，本发明人研究了妨碍光纤衰减降低的原因，并完成了本发明。
图1为根据本发明实施方案的光纤母材1的截面图。光纤母材1由石英玻璃形成，并且具有芯部10以及包围芯部10的包层部20。芯部10的折射率高于包层部20的折射率。芯部10包括第一芯部11以及包围第一芯部11的第二芯部12。包层部20包括包围第二芯部12的第一包层部(光学包层部)21、以及包围第一包层部21的第二包层部(物理包层部)22。第一芯部11含有碱金属元素。该碱金属元素优选为钾元素。
图2为示出了根据本发明实施方案的光纤母材制造方法的流程图。在根据本发明实施方案的光纤母材制造方法中，通过依次进行准备步骤(步骤S1)、添加步骤(步骤S2)、缩径步骤(步骤S3)、蚀刻步骤(步骤S4)、实心化步骤(步骤S5)、第一延伸磨削步骤(步骤S6)、第一插棒实心化(rod-in-collapsing)步骤(步骤S7)、第二延伸磨削步骤(步骤S8)、第二插棒实心化步骤(步骤S9)、和OVD步骤(步骤S10)，从而制造光纤母材1。在这方面，将在后面描述制造条件的例子。
在准备步骤(步骤S1)中，准备将向其中扩散碱金属元素的石英玻璃管。该石英玻璃管含有100原子ppm的氯(Cl)以及6,000原子ppm的氟，并且其他掺杂剂和杂质的浓度为10摩尔ppm以下。该石英玻璃管的外径为35mm、内径为约20mm。
在添加步骤(步骤S2)中，向石英玻璃管的内表面添加作为碱金属元素的钾。使用溴化钾(KBr)作为原料。通过利用外部热源将KBr加热至840℃的温度从而产生KBr蒸气。在利用由1SLM(换算为标准状态为1升/分钟)的氧气构成的载气将KBr蒸气引入石英玻璃管内的同时，以使该石英玻璃管的外表面温度达到2,150℃的方式，利用氢氧燃烧器从外部加热石英玻璃管。此时，该燃烧器以40mm/分钟的速率往复运动总共15次来进行加热，由此，使钾金属元素经扩散添加至石英玻璃管的内表面。在该碱金属掺杂管中，钾浓度的最大值为1,000原子ppm。
在缩径步骤(步骤S3)中，将掺杂了钾的石英玻璃管的直径减小。此时，在使0.5SLM的氧气从石英玻璃管内通过的同时，以使石英玻璃管的外表面达到2,250℃的方式，利用外部热源加热石英玻璃管。使外部热源往复运动总共6次来进行加热，从而使掺杂了钾的玻璃管的直径减小，直至内径达到5mm。
在蚀刻步骤(步骤S4)中，石英玻璃管的内表面被蚀刻。此时，在向石英玻璃管内部引入SF6(0.2SLM)和氯(0.5SLM)的混合气体的同时，用外部热源加热石英玻璃管，从而进行气相蚀刻。由此，能够除去含有高浓度杂质(这些杂质与碱金属元素一同添加)的管的内表面，从而可除去这些杂质。
在实心化步骤(步骤S5)中，使石英玻璃管实心化。图3为示出了本发明的光纤母材制造方法中的实心化步骤(步骤5)的概念图。在实心化步骤中，将氧气(0.1SLM)和He(1SLM)的混合气体引入石英玻璃管30内的同时，将石英玻璃管中的绝对压力降低至97kPa以下，从而将氧气分压限定为8kPa。在该状态下，通过利用外部热源40进行加热，以使石英玻璃管的表面温度达到2,150℃，从而使石英玻璃管30实心化。
通过该实心化获得了含有碱金属元素的第一棒(外径为25mm)。第一棒中钾原子浓度的最大值为600原子ppm，在中心轴处的钾原子浓度为550原子ppm。掺杂有50原子ppm以上的钾的区域的直径为8mm。在施加波长为765nm的光时，可基于波长为1,272nm的荧光的强度来测量第一棒中溶解的氧分子浓度(例如，参见K.Kajihara等人，J.Ceramic Soc.Japan 112[10]，559-562页(2004))。在第一棒的中心轴部分附近，溶解氧分子浓度为最大值，该浓度值为(例如)52摩尔ppb。
在延伸磨削步骤(步骤S6)中，将通过实心化获得的第一棒延伸，以使其直径达到20mm，随后磨削其外周部分，以使其直径变为13mm，由此制造第一芯部11。
在插棒实心化步骤(步骤S7)中，围绕第一芯部11设置第二芯部12，由此获得第二棒。此时，通过插棒实心化方法形成第二棒，其中，将第一芯部11***石英玻璃管(第二芯部12)内，并且利用外部热源对第一芯部和第二芯部二者进行加热并使之一体化，其中该第二芯部12掺杂有5,000原子ppm的Cl原子并且外径为65mm。
在第二延伸磨削步骤(步骤S8)中，将第二棒延伸，以使其直径达到24mm，随后磨削其外周部分，以使其直径达到20mm。由此，第二芯部的直径D2与第一芯部的直径D1之比D2/D1变为3。第一芯部11和第二芯部12合并为芯部10。
在第二插棒实心化步骤(步骤S9)中，围绕芯部10设置第一包层部21。此时，使用插棒实心化方法，其中，将芯部10***掺杂有氟的石英玻璃管(第一包层部21)内，并且利用外部热源对芯部10和第一包层部21二者进行加热并使之一体化。第二芯部12与第一包层部21之间的最大相对折射率差为约0.34％。通过该插棒实心化方法的合成结果，芯部10和在其附近的第一包层部21中的水含量可降至足够低的水平。
在OVD步骤(步骤S10)中，将通过使芯部10和第一包层部21一体化而制得的棒延伸至预定直径，随后通过OVD法在棒周围合成含有氟的第二包层部22，从而制造光纤母材1。在所得光纤母材1中，第一包层部21的外径为36mm，第二包层部22的外径为140mm。第二芯部12与第二包层部22间的最大相对折射率差的最大值为约0.32％。同时，可通过利用红外吸收光谱测量第一包层部21的外部的OH基团浓度，其浓度为约400摩尔ppm。
在如下拉伸步骤中，可通过对由上述光纤母材制造方法制得的光纤母材1进行拉伸，从而获得光纤。拉伸速度为2,300m/分钟，拉伸张力为0.5N。
在如上条件下制造光纤母材1，并进一步制造光纤。所得光纤的特性如下表所示，因此，获得了显示出低衰减的光纤。
表
在变型例中，在相同条件下制得了含有碱金属元素的芯部，不同之处在于：在添加步骤(步骤S2)中，将KBr的温度限定为800℃，因此，在降低KBr蒸气浓度的同时进行添加步骤。该芯部中钾原子浓度的最大值为200原子ppm，并且在中心轴处钾原子的浓度值为150原子ppm。掺杂有10原子ppm以上的钾的区域的直径为6mm。在第一棒的中心轴部分附近，芯部中的溶解氧分子浓度为最大值，其浓度值为(例如)180摩尔ppb。通过拉伸所得光纤母材来制造光纤。由此，光纤在1,550nm波长处的衰减为0.165dB/km。
在比较例中，制造了光纤母材，其中改变了实心化步骤(步骤S5)的条件。在实心化步骤中，在将氧气(1SLM)引入石英玻璃管内的同时，将石英玻璃管内的绝对压力降低至80kPa以上97kPa以下，并且在利用外部热源将表面温度限定为2,150℃的同时使石英玻璃管实心化。通过该实心化制得了含有碱金属元素的芯部(外径为25mm)。该芯部中钾原子浓度的最大值为500原子ppm。掺杂有10原子ppm以上的钾的区域直径为6mm。在第一棒的中心轴附近，芯部中的溶解氧分子浓度为最大值，其浓度值为234摩尔ppb。通过拉伸根据比较例的光纤母材来制造光纤。结果，光纤在1,550nm波长处的衰减为0.185dB/km。
从以上描述可清楚地看出，光纤衰减的大小随光纤母材制造方法中实心化步骤(步骤S5)的条件(以及基于该条件的光纤母材的组成分布)而改变。本发明人对实心化步骤的条件、光纤母材的组成分布、以及光纤衰减之间的关系进行了深入研究，并确定了实心化步骤的条件和光纤母材的组成分布，从而获得了低衰减光纤。
在根据本实施方案的光纤母材1的第一芯部11中，在碱金属原子浓度为100原子ppm以上的部分或全部区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度为30摩尔ppb以上200摩尔ppb以下；并且在碱金属原子浓度为50原子ppm以下的区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度为10摩尔ppb以下。在这方面，优选的是，芯部10由无Ge玻璃形成，并且相对于纯石英玻璃的相对折射率差在-0.1％以上+1.0％以下的范围内。因此，可降低由Ge等所致的散射损耗，从而可使1,550nm波长处的衰减降至0.158dB/km。
在根据本实施方案的光纤母材1中，碱金属原子浓度优选为4,000原子ppm以下。在碱金属原子浓度为4,000原子ppm以上的高浓度的情况中，碱金属原子消耗玻璃中的氧原子，由此，玻璃变为缺氧状态，从而产生缺氧型玻璃缺陷。源于该玻璃缺陷的吸收损耗致使衰减增加，因此无法实现低衰减。因此，碱金属原子浓度优选为4,000原子ppm以下。
在根据本实施方案的光纤母材1中，芯部10中的Cl浓度优选为500原子ppm以下。在Cl浓度为500原子ppm的情况中，玻璃中氧化性成分(例如氧和氯)增加，并且易于产生氧过剩型玻璃缺陷。源于这种玻璃缺陷的吸收损耗致使衰减增加，从而无法实现低衰减。因此，芯部10中的Cl浓度优选为500原子ppm以下。
在根据本实施方案的光纤母材1中，优选的是，芯部10包括：掺杂有碱金属元素的第一芯部11；以及围绕所述第一芯部11的外周设置的、并且Cl浓度为10,000ppm以上的第二芯部12。碱金属元素具有高扩散速率，因此在拉伸步骤过程中扩散至光纤芯的外部。此时，由于碱金属元素的扩散，未掺杂氧的外周部易于变为缺氧状态，预计会因此发生损耗增加。因此，优选的是，通过向玻璃(碱金属元素扩散至该玻璃内)中添加高浓度的Cl，从而抑制由碱金属元素扩散导致的缺氧型缺陷的产生。
在根据本实施方案的光纤母材1中，整个芯部10中的平均K浓度优选为5原子ppm至100原子ppm，最优选为10原子ppm至30原子ppm。芯部10中的碱金属元素与氯结合形成碱金属氯化物。预计所得的碱金属氯化物在玻璃中凝集并造成散射损耗。在实际制造整个芯部10中的碱金属元素的平均浓度大于30原子ppm的芯的情况下，会发生损耗增加，并且在超过100原子ppm的情况中，该损耗增加相当可观。因此，整个芯部10中的平均K浓度优选为5原子ppm至100原子ppm，最优选为10原子ppm至30原子ppm。
根据本发明的光纤制造方法为这样一种根据本发明的光纤母材制造方法，其中在将碱金属原子的平均浓度为5原子ppm以上的石英玻璃管内部的氧气分压维持在1kPa以上80kPa以下的同时，利用外部热源将该石英玻璃管加热至1,600℃以上的温度以引发实心化，从而形成包括第一芯部11的实心芯部10；以及围绕所述芯部10施加包层部20，从而制造包括芯部10和包层部20的光纤母材1。优选的是，在将石英玻璃管的内部压力维持在10kPa以上80kPa以下的同时引发实心化。此外，优选的是，在将气体供入石英玻璃管内的同时引发实心化，在所述气体中，惰性气体与氧气混合，并且惰性气体的流速为氧气的流速的0.25倍以上100倍以下。
图4为示出了光纤母材的芯部的中心部分中最大氧分子浓度与光纤在1,550nm波长处的衰减之间的关系的图。光纤母材的芯部的中心部分中的碱金属原子浓度的最大值为500原子ppm。如果氧分子浓度小于30摩尔ppb，则衰减急剧增加。其原因据认为是：玻璃变为缺氧状态，由此产生了缺氧型缺陷。同时，当氧分子浓度为200摩尔ppb以上时，衰减增加。其原因据认为是：由于氧过剩，因此产生了玻璃缺陷。
图5为示出了距离光纤母材的中心4mm的位置处的氧分子浓度与光纤在1,550nm波长处的衰减之间的关系的图。在光纤母材的芯部的中心部分处的氧分子浓度为200摩尔ppm，在距离该中心4mm的位置处的碱金属元素的浓度为50原子ppm。当碱金属原子浓度为50原子ppm以下的区域中的氧分子浓度为10摩尔ppb以上时，衰减急剧增加。其原因据认为是：在存在碱金属原子的区域中，氧分子与碱金属原子反应从而消耗氧分子，而在碱金属原子浓度低的区域中，氧未被消耗并且变得过剩，由此易于产生氧过剩型玻璃缺陷。
图6为示出了实心化步骤中的氧气分压与实心化之后芯棒的中心部分中氧分子浓度之间的关系的图。通过在氧气分压为1kPa以上80kPa以下的条件下进行实心化步骤而获得芯棒，该芯棒表现出了上述可获得低衰减的氧分子浓度。
在实心化步骤中，通过将石英玻璃管的内部压力限定为10kPa以上80kPa以下，从而可将石英玻璃管中的氧气分压限定为预定值。在这方面，在将石英玻璃管的内部压力限定为10kPa以下的情况下，石英玻璃管的内部和外部间的压力差增加，从而会造成石英玻璃管的变形和破碎，或者由于在低温下发生破碎，在石英玻璃管的内表面上发生结晶化，从而造成产率降低。
在实心化步骤中，通过将气体供入石英玻璃管内，可将石英玻璃管中的氧气分压限定为预定值，在所述气体中，惰性气体与氧气混合，并且惰性气体的流速为氧气的流速的0.25倍以上100倍以下。此时，使用N2、Ar、He等作为惰性气体，尤其优选使用He。在这方面，如果使用了除He以外的其他气体(尤其是活性气体)，则气体残留在实心化之后的玻璃中，产生气泡和分相(split phase)，并且在后续步骤中造成外径的改变以及光纤的断裂，并导致缺陷的产生。
工业适用性
能够制造适用于数字相干通信的低衰减光纤。

Claims (9)

1.一种光纤母材，包括芯部和包层部，
其中，所述芯部含有碱金属元素，在碱金属原子浓度为100原子ppm以上的部分或全部区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度为30摩尔ppb以上200摩尔ppb以下；并且在碱金属原子浓度为50原子ppm以下的区域内，玻璃中所含的氧分子的浓度为10摩尔ppb以下。
2.根据权利要求1所述的光纤母材，
其中所述芯部由无Ge玻璃制成，并且相对于纯石英玻璃的相对折射率差在-0.1％以上+1.0％以下的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的光纤母材，
其中所述碱金属原子浓度为4,000原子ppm以下。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的光纤母材，
其中所述芯部中的Cl浓度为500原子ppm以下。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的光纤母材，
其中所述芯部包括：掺杂有碱金属元素的第一芯部；以及围绕所述第一芯部的外周设置的、并且Cl浓度为10,000ppm以上的第二芯部。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的光纤母材，
其中整个所述芯部中的平均K浓度为5原子ppm至100原子ppm。
7.一种制造根据权利要求1至6中任意一项所述的光纤母材的方法，包括如下步骤：
在将含有平均浓度为5原子ppm以上的碱金属原子的石英玻璃管内部的氧气分压维持在1kPa以上80kPa以下的同时，利用外部热源将该石英玻璃管加热至1,600℃以上的温度以引发实心化，从而形成实心的芯部；以及
在所述芯部的周围施加包层部，
其中所得光纤母材包括所述芯部和所述包层部，该包层部的折射率小于所述芯部的折射率。
8.根据权利要求7所述的制造光纤母材的方法，
其中在将所述石英玻璃管的内部压力维持在10kPa以上80kPa以下的同时引发所述实心化。
9.根据权利要求7所述的制造光纤母材的方法，
其中在将气体供入所述石英玻璃管内的同时引发所述实心化，在所述气体中惰性气体与氧气混合，并且所述惰性气体的流速为所述氧气的流速的0.25倍以上100倍以下。
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