CN108002698B - 一种光纤预制棒的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种光纤预制棒的制造方法，主要包括沉积光纤预制棒中间体、掺杂碱金属元素、成棒步骤，其特征在于采用扩散法在光纤预制棒中间体中掺杂碱金属元素时，光纤预制棒中间体各部位保持在温度500‑1000℃，扩散时间为5分钟‑300分钟。本发明相对于现有技术在较低的温度区间500‑1000℃下掺杂碱金属，能有效避开石英玻璃的析晶温度，减少析晶的风险，从而减少由于析晶造成的衰减过高而导致的报废；而且，在温度均匀的环境中扩散，可避免温度升降循环导致的析晶；另外，还能优化碱金属含量的分布，相较于现有技术高温1800‑2200℃扩散慢，因此碱金属可以更集中的分布在光纤预制棒的芯层，减少往包层扩散，提高芯层浓度，降低光纤衰减。

Description

一种光纤预制棒的制造方法

技术领域

本发明涉及光纤通信技术领域，主要涉及一种光纤预制棒的制造方法。

背景技术

光通讯具有传输容量大、传输距离远、传输速度快等特点，被广泛应用于长途干线、城域网、以及接入网等光通讯***。近几年，随着IP业务量的***式增长，通信网络正向下一代***迈进，构筑具有巨大传输容量的光纤基础设施是下一代网络的基础。

光纤的衰减系数是光纤最重要的性能指数指标之一，在很大程度上决定了光纤通信的中继距离，光纤的衰减系数越小，则其携带的光信号可传输距离就越远，而在同样的传输距离下，其携带的光信号衰减幅度就越小，降低衰减系数可以有效提高光纤通信中的光信噪比OSNR，进一步提高***的传输距离和传输距离。在长距离的光纤通讯中，光信号是通过中继站来完成传输的，如果光纤的衰减系数越小，中继站之间的距离就可以越远，从而大大较少中继站的设置，极大的降低运营成本。因此在光纤制造中，降低光纤的衰减系数是难点也是热点。

现有降低衰减系数的技术主要由以下几种：1.黏度匹配和热膨胀系数匹配。优化光纤剖面设计和材料组分，改善光纤的芯层和包层的黏度匹配和热膨胀系数，可以减少拉丝应力造成的光纤衰减。2.减少芯层掺杂剂的浓度，芯层掺杂剂Ge和F的浓度增大，将会增加浓度波动因子引起的瑞利散射损耗，例如目前普遍采用纯硅芯技术来制造超低衰减光纤。3.掺杂碱金属、碱土金属或者氯元素，碱金属、碱土金属或者氯元素可以降低玻璃的温度和虚拟温度，利于玻璃网络结构的调整，降低密度波动因子引起的瑞利散射损耗。

专利CN 102627398A，CN102627400A，CN106458696中，将玻璃管加热到1500-2200℃进行管内扩散掺杂碱金属元素。热源移动速度为30mm/min-100mm/min，往返移动次数15-30次，假设衬管长度为1m，则掺杂时间至少为5小时。上述方法明显的弊端是所需温度高，扩散时间长，生产效率低，不利于大规模生产；另外，加热炉的移动造成衬管温度循环升降，更容易析晶，也容易造成碱金属纵向分布不均匀。

专利CN106458696A中，将光纤预制棒的芯层分为三个部分，每个部分独立掺杂，实现碱金属元素的掺杂，该工艺能制备出衰减很低的光纤，但是该工艺中每一个芯部，都需要经过沉积，熔缩，烧实，再将外径减小，部分还包括掺杂，腐蚀，拉伸工序，整个制备工艺流程复杂，不利于大规模生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种超低衰减光纤预制棒的制造方法，有效避开石英玻璃的析晶温度，减少析晶的风险，从而减少由于析晶造成的衰减过高而导致的报废。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种超低衰减光纤预制棒的制造方法，包括沉积光纤预制棒中间体、掺杂碱金属元素、熔缩等步骤，其特征在于采用扩散法在光纤预制棒中间体中掺杂碱金属元素时，光纤预制棒中间体各部位保持在温度500-1000℃扩散，扩散时间为5分钟-300分钟，优选为30分钟-150分钟。

本发明提供一种更为具体地超低衰减光纤预制棒的制造方法，步骤如下：

S1：沉积光纤预制棒中间体：利用管内化学气相沉积工艺(PCVD或MCVD)，沉积光纤所需的芯层及部分包层形成光纤预制棒的中间体；

S2：中间体掺杂碱金属化合物：将光纤预制棒的中间体放入保温炉，碱金属源化合物在加热下提供源源不断的碱金属源蒸汽，光纤预制棒的中间体各部位保持在500-1000℃进行扩散掺杂碱金属，扩散时间为5分钟-300分钟，然后成棒，得到中心部位含有碱金属元素的光纤预制棒。

在上述光纤预制棒的制造方法中，光纤预制棒的芯层碱金属元素通过扩散的方法引入，因为二氧化硅特殊的网络结构，使得离子、部分气体分子可以扩散进入，在较高温度和压差下扩散速率增加。碱金属离子可以进入二氧化硅的网络结构，有利于结构调整，使得黏度降低。但是，碱金属元素的加入会促进光纤预制棒中间体产生晶体，要防止析晶，就要避开容易析晶的温度。因此，本发明将扩散温度设置在低温区间500-1000℃，碱金属源化合物不仅能正常扩散，而且能避开析晶温度，减少析晶的风险，从而减少由于析晶造成的衰减过高。而且，在低温区间500-1000℃扩散，扩散速率较慢，有利于碱金属元素在内表面累积，而避免往内包层中扩散，这样有利于降低芯层的瑞利散射系数，从而降低衰减。

在上述光纤预制棒的制造方法中，优选将保温炉升温至所需扩散温度后再放入光纤预制棒的中间体进行扩散，减少光纤预制棒的中间体在扩散过程中温度升降的循环更替，减少在升温和降温过程中形成晶体。

在上述光纤预制棒的制造方法中，碱金属源化合物通过外部热源加热产生蒸汽，在载流气体的作用下，载流气体可以为O₂，N₂等，载流气体流速为1-10SLM，经过扩散炉区域由光纤预制棒的中间体内表面向外进行扩散。

在上述光纤预制棒的制造方法中，也可改变产生碱金属源化合物蒸汽的温度来调节进入扩散区域的碱金属元素的量，碱金属蒸汽源提供的气源温度为200-1500℃。

按上述方案，所述碱金属源化合物为碱金属卤化物，卤素包括F、Cl、Br、I、At。碱金属卤化物为两者的任意组合，例如：NaF、NaCl、NaBr、KCl、KBr等，但不限于这五种。

按上述方案，所述碱金属源化合物还可以为其他的化合物，如NaCO₃、KNO₃等。

按上述方案，所述碱金属源化合物优选纯度为大于等于99.9％，优选为粉末状。

在上述光纤预制棒的制造方法中，扩散使得实芯棒芯层中含有平均浓度为0.2ppm以上的碱金属元素。碱金属元素优选钠和钾等。

按上述方案，所述光纤预制棒芯层中的碱金属为Li、Na、K、Rb、Cs中的一种或者一种以上的混合物。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明相对于现有技术在较低的温度区间500-1000℃下掺杂碱金属，能有效避开石英玻璃的析晶温度，减少析晶的风险，从而减少由于析晶造成的衰减过高而导致的报废；而且，在温度均匀的环境扩散中，可避免温度升降的循环，同样也避免了析晶风险。

2、本发明在保温炉扩散掺杂碱金属，能优化碱金属含量的分布，在500-1000℃下低温扩散速度相较于现有技术高温1800-2200℃扩散慢，因此碱金属可以更集中的分布在光纤预制棒的芯层，减少往包层扩散，提高芯层浓度。

3、本发明在保温炉扩散掺杂碱金属，能大大缩短扩散时间，加热保温炉能加热整个玻璃衬管有效沉积区域，并对该区域同时掺杂，大大节省掺杂时间；与移动加热炉扩散相比，时间可以大大缩短，为原来的1/2或更少，这种优势在沉积区域越长越厚的中间体扩散中优势更明显。

附图说明：

图1为本发明一个实施例的加热保温炉的结构示意图。1为进气管，2为碱金属源加热设备，3为碱金属源，4为加热保温箱，5为隔热挡板，6为沉积完后的玻璃衬管，7为密封夹头，8为出气管。

图2为对比例1和实施例2所得光纤中的碱金属含量分布图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

以下为本发明中涉及的一些属于的定义和说明：

ppm：百万分之一的重量比，重量％(wt％)的值乘以因数10000可以转换为ppm。

从光纤最中心的轴线开始算起，根据折射率的变化，定义为最靠近轴线的那层为纤芯层，光纤的最外层即纯二氧化硅层定义为光纤外包层。

光纤预制棒，包括折射率较高的芯层和折射率较芯层低的包层，所述光纤预制棒的芯层含有碱金属元素，所述包层部分包括适量的氟且不含碱金属元素。光纤预制棒经过高温拉丝，得到衰减较低的光纤，所述光纤含有玻璃部分及高分子涂覆层部分。

本发明中，光纤预制棒中间体掺杂碱金属化合物步骤采用装置为：包括加热保温箱4，加热保温箱4纵向两端贯穿，并配置有隔热端板5，在加热保温箱4的纵向两端分别对应设置与光纤预制棒的中间体两端密封相连的密封接头7，一端的密封接头与进气管1相连接，另一端的密封接头7与出气管8相连接。进气管1与气罐相连，气体为惰性气体、氧气、氟利昂、压缩气体等辅助气体的一种或几种，用于恒定保持整个供气源的稳定正压，压力值范围为10-10000Pa，优选10-2000Pa。粉末状的碱金属源化合物3放置在光纤预制棒的中间体前端的玻璃管内，碱金属源化合物3采用加热设备2受热挥发，挥发的碱金属源化合物蒸汽随着载流气体进入光纤预制棒的中间体内，通过沉积或者扩散进入芯层结构。

实施例1

一种光纤预制棒的制造方法，具体包括以下步骤：

S1：沉积光纤预制棒中间体：利用等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)，在二氧化硅玻璃衬管上沉积光纤所需的芯层、内包层及下陷包层形成光纤预制棒的中间体；中间体芯层部分为二氧化硅层，内包层部分掺杂有0.9％的氟，下陷包层部分含有1.5％的氟；

S2：中间体掺杂碱金属化合物：光纤预制棒的中间体放入保温炉，两端分别与进气口和出气口的密封街头相连，碱金属源化合物选择纯度99.99％的KBr，载流气体为N₂，流速5SLM，在800℃加热下提供源源不断的碱金属源蒸汽，预制棒的中间体各部位保持在700℃扩散，扩散时间为40分钟，然后成棒，得到中心部位含有碱金属元素的光纤预制棒。

该光纤预制棒经过拉丝，得到具有超低衰减的光纤，光纤芯层相对折射率约为0，光纤芯层半径为5.5μm。

实施例2

一种光纤预制棒的制造方法，具体包括以下步骤：

S1：沉积光纤预制棒中间体：利用等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)，在二氧化硅玻璃衬管上沉积光纤所需的芯层、内包层及下陷包层形成光纤预制棒的中间体，具体同实施例1；

S2：中间体掺杂碱金属化合物：光纤预制棒的中间体放入保温炉，两端分别与进气口和出气口的密封街头相连，碱金属源化合物选择纯度99.99％的KBr，载流气体为O₂，流速3SLM，在800℃加热下提供源源不断的碱金属源蒸汽，预制棒的中间体各部位保持在900℃扩散，扩散时间为60分钟，然后成棒，得到中心部位含有碱金属元素的光纤预制棒。

该光纤预制棒经过拉丝，得到具有超低衰减的光纤，光纤芯层相对折射率约为-0.10％，光纤芯层半径为5.5μm。

实施例3

一种光纤预制棒的制造方法，具体包括以下步骤：

S1：沉积光纤预制棒中间体：利用等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)，在二氧化硅玻璃衬管上沉积光纤所需的芯层、内包层及下陷包层形成光纤预制棒的中间体，具体同实施例1；

S2：中间体掺杂碱金属化合物：光纤预制棒的中间体放入保温炉，两端分别与进气口和出气口的密封街头相连，碱金属源化合物选择纯度99.99％的KBr，载流气体为N₂，流速1SLM，在800℃加热下提供源源不断的碱金属源蒸汽，预制棒的中间体各部位保持在1000℃扩散，扩散时间为40分钟，然后成棒，得到中心部位含有碱金属元素的光纤预制棒。

该光纤预制棒经过拉丝，得到具有超低衰减的光纤，光纤芯层相对折射率约为0.1％，光纤芯层半径为5.5μm。

对比例1

该对比例与实施例2的不同之处在于：预制棒的中间体各部位保持在1800℃扩散，扩散时间为60分钟；其余步骤与实施例2相同。

对比例2

该对比例与实施例2的不同之处在于：预制棒的中间体各部位保持在2000℃扩散，扩散时间为60分钟；其余步骤与实施例2相同。

表1碱金属掺杂工艺参数和所得光纤测试结果

以上实施例所制备的光纤预制棒，经观察没有出现析晶导致的气泡，没有因为析晶导致的衰减超标报废，说明扩散温度较低能有效避开石英玻璃的析晶温度，减少了析晶的风险。

由表1可知：虽然本发明掺杂碱金属的扩散温度降低，但是仍然能将碱金属卤化物扩散进人玻璃网络结构，降低瑞利散射，从而降低光纤的衰减；相较于对比例1和2，在其他条件相同，掺杂温度(即扩散温度)不同时，低温扩散在光纤芯层的碱金属峰值含量较低，但是衰减与高温扩散接近或者衰减更低，这是因为高温下碱金属元素扩散进入包层，与包层中的F结合，从而使得内包层的瑞利散射系数提高，影响到整体衰耗；而且，扩散炉进行掺杂的扩散时间大大缩短，提高了整体的生产效率。

由图2可知，经实施例2与对比例1进行比较，可知：对比例掺杂碱金属的扩散温度较高，光纤芯层的碱金属元素峰值浓度稍高，扩散距离远，有部分的碱金属元素进入包层；本发明实施例掺杂碱金属的扩散温度较低时，光纤芯层的碱金属元素能更好的集中在芯层，减少往包层的扩散，这能有效的改善芯包黏度匹配，使衰减降低。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种光纤预制棒的制造方法，主要包括沉积光纤预制棒中间体、掺杂碱金属元素、成棒步骤，其特征在于采用扩散法在光纤预制棒中间体中掺杂碱金属元素时，光纤预制棒中间体各部位保持在温度700-900℃，扩散时间为30分钟-150分钟。

2.权利要求1所述的光纤预制棒的制造方法，其特征在于具体步骤如下：

S1：沉积光纤预制棒中间体：利用管内化学气相沉积工艺，沉积光纤所需的芯层及部分包层形成光纤预制棒的中间体；

S2：中间体掺杂碱金属化合物：将光纤预制棒的中间体放入保温炉，碱金属源化合物在加热下提供源源不断的碱金属源蒸汽，光纤预制棒的中间体各部位保持在700-900℃扩散，扩散时间为30分钟-150分钟，然后成棒，得到中心部位含有碱金属元素的光纤预制棒。

3.根据权利要求2所述的一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于碱金属源化合物通过外部热源加热产生蒸汽，在载流气体的作用下，经过扩散炉区域由光纤预制棒的中间体内表面向外进行扩散，载流气体流速为1-10SLM。

4.根据权利要求2所述的一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于碱金属蒸汽源提供的气源温度为200-1500℃。

5.根据权利要求2所述的一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述碱金属源化合物为碱金属卤化物。

6.根据权利要求2所述的一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述碱金属源化合物的纯度大于等于99.9%。

7.根据权利要求2所述的一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述光纤预制棒的芯层中含有平均浓度为0.2ppm以上的碱金属元素。

8.根据权利要求2所述的一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于所述预制棒经过拉丝，得到光纤，光纤芯层中含有平均浓度为0.2ppm以上的碱金属元素。

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