CN108602710A - 光纤 - Google Patents

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佐久间洋宇
田村欣章
森田圭省
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Abstract

本申请提供了一种可以使瑞利散射损耗降低的、含有碱金属元素等的光纤。光纤包括：包含石英玻璃的芯部；以及包围芯部的包层，包层的折射率低于芯部的折射率，并且该包层由含氟石英玻璃构成。芯部包含第一组掺杂剂和第二组掺杂剂，第二组掺杂剂的扩散系数低于第一组掺杂剂的扩散系数。光纤中的残留应力的最大值与最小值之间的差值为150MPa以下。

Description

光纤
技术领域
本发明涉及一种光纤。
背景技术
作为瑞利散射损耗低且传输损耗低的光纤，已知有芯部含有碱金属元素或碱土金属元素的石英玻璃系光纤(例如，参考US 2005/0129376 A1和US 7,088,900 B1)。这种光纤是通过对芯部含有碱金属元素或碱土金属元素的光纤预制棒进行拉丝来制造的。当光纤预制棒的芯部含有碱金属元素或碱土金属元素时，在光纤预制棒的拉丝过程中，可以降低芯部的粘度，并且可以使石英玻璃的网络结构均匀。因此，可以降低由结构的不均匀性造成的瑞利散射损耗。在本说明书中，除非另有说明，否则碱金属元素或碱土金属元素将统称为“碱金属元素等”。
扩散法为用于将碱金属元素等添加到石英玻璃中的已知技术。在扩散法中，将碱金属元素等或碱金属元素等的盐的原料蒸气作为原料引入石英玻璃系玻璃管的同时，通过外部热源加热玻璃管，或者通过在玻璃管内产生等离子，从而将碱金属元素等扩散并添加到玻璃管的内表面。
在将碱金属元素等添加到玻璃管的内表面及其附近后，通过加热使玻璃管缩径。缩径后，为了除去诸如Ni和Fe之类的过渡金属元素(其为添加碱金属元素等的同时而添加的杂质)，因而将玻璃管的内表面蚀刻至一定厚度。由于碱金属元素等扩散得比过渡金属元素快，因而即使当通过将玻璃表面蚀刻至一定厚度来除去过渡金属元素时，也能够使碱金属元素等保留。在蚀刻后，通过加热使玻璃管实心化，由此制造中心部分含有碱金属元素等的芯棒。可以将用作芯部的外周部的玻璃加至含有碱金属元素等的芯棒的外侧，并且可将该整体看作是光纤预制棒的芯部。
在芯部的外侧合成折射率低于芯部的包层部分，并由此制造光纤预制棒，其中该芯部包括含有碱金属元素等的芯棒。可以通过在高温炉中熔化光纤预制棒，随后用已知方法进行拉丝来制造光纤。
发明内容
技术问题
本发明的目的为提供一种含有碱金属元素等的光纤，在该光纤中可以使瑞利散射损耗降低。
问题的解决方法
根据本发明的光纤包括:包含石英玻璃的芯部，该芯部包含第一组掺杂剂和第二组掺杂剂，所述第一组掺杂剂由碱金属元素或碱土金属元素构成，并且在2,000℃至2,300℃的温度下在二氧化硅气体中的扩散系数为1×10-12cm2/s以上，所述第二组掺杂剂由碱金属元素或碱土金属元素构成，并且所述第二组掺杂剂的扩散系数小于所述第一组掺杂剂在石英玻璃中的扩散系数；以及包围所述芯部的包层，该包层的折射率低于所述芯部的折射率，并且该包层由含氟石英玻璃构成。所述光纤中残留应力的最大值和最小值之间的差值为150MPa以下。可以基于穿过光纤的光的相位变化来测量残留应力，例如在P.L.Chu和T.Whitbread的“Measurement of stresses in optical fiber and preform”Appl.Opt.21,4241(1982)中对此进行了描述。该文献通过引用并入本文。
在根据本发明的光纤中，比值C2/C1优选为5以上，并且比值C2/C1优选为30以下，其中C1为芯部中的第一组掺杂剂的平均浓度，并且C2为芯部中的第二组掺杂剂的平均浓度。
在根据本发明的光纤中，优选地，平均浓度C1为1重量ppm至20重量ppm，并且平均浓度C2为20重量ppm至300重量ppm。表述“1重量ppm”表示在1,000g的SiO2中包含0.001g的原子。此外，优选地，芯部包含Na或K作为第一组掺杂剂，并且包含Rb、Cs、Mg、Ca和Sr中的任意一者作为第二组掺杂剂。
发明的有益效果
在根据本发明的光纤中，可以使瑞利散射损耗降低。
附图简要说明
图1示出了根据本发明实施方案的光纤的透视图。
图2示意性地示出了光纤预制棒和光纤各自的K浓度的径向分布的曲线图。
图3示意性地示出了光纤预制棒和光纤各自的Cs浓度的径向分布的曲线图。
图4示出了比值C2/C1与残留应力的最大值和最小值之间的差值之间的关系的曲线图。
图5示出了比值C2/C1与传输损耗之间的关系的曲线图。
图6为总结Na、K、Cs和Ca的扩散系数的表格。
图7示出了根据实施方案的光纤的制造步骤的流程图。
具体实施方式
将参照附图详细描述用于实施本发明的实施方案。在附图中，由相同的附图标记表示相同的部件，并且省略重复的描述。本发明不限于这些实施方案，而是由所附的权利要求所限定，并且旨在包括与权利要求等同的含义和范围内的所有修改。
关于制造含有碱金属元素等并且传输损耗低的光纤，本发明人得到了以下发现。在将扩散速度比较快的元素(如Na和K)作为碱金属元素等添加到光纤预制棒的芯部中心及其附近的情况下，在拉丝步骤中碱金属元素等扩散到芯部的外部。因此，不能充分降低芯部玻璃的粘度，并且不能充分降低瑞利散射损耗。另一方面，在将扩散速度比较慢的元素(如Cs和Ca)作为碱金属元素等添加到光纤预制棒的芯部中心及其附近的情况下，碱金属元素等保留在芯部中心及其附近，并且不会在拉丝步骤中扩散到芯部的外部。其结果是，芯部外周和包层部分的粘度没有降低，由于拉丝期间的拉丝张力和冷却过程中的热收缩，从而在玻璃内部造成很大的应变。因此，不能充分降低瑞利散射损耗。
作为解决上述问题的手段，可以考虑优化条件，如拉丝步骤中的温度和炉内停留时间。然而，诸如拉丝步骤中的温度和炉内停留时间之类的条件取决于光纤预制棒的尺寸和拉丝速度。因此，通过使用这些条件来控制元素的扩散状态限制了光纤预制棒的尺寸和拉丝速度，由此限制了制造成本和生产率，这是不理想的。
图1示出了根据本发明实施方案的光纤1的透视图。光纤1包括各自包含石英玻璃的芯部11和包层12。包层12包围芯部11，包层12的折射率低于芯部11的折射率，并且由纯石英玻璃、或者含有氯或氟的石英玻璃构成。光纤1的物理性质在其纵向方向上是一致的。芯部11含有K作为第一掺杂剂并且含有Cs作为第二掺杂剂，其中K在2,000℃至2,300℃的温度下在石英玻璃中的扩散系数为4×10-6cm2/s以上，Cs的扩散系数为4×10-6cm2/s以下。需要注意的是，第一掺杂剂不限于K并且可以为Na，而第二掺杂剂不限于Cs并且可以为Rb、Mg、Ca或Sr。
图2示意性地示出了光纤预制棒和光纤各自的K浓度的径向分布的曲线图。图3示意性地示出了光纤预制棒和光纤各自的Cs浓度的径向分布的曲线图。在这些曲线图中，横轴表示光纤中距芯部中心的距离。在预制棒状态下的浓度分布本来为预制棒中距芯部中心的距离的函数，当将预制棒拉丝成光纤时，则将其转换为光纤中距芯部中心的距离来表示。
如图2所示，在将第一组掺杂剂(Na或K)添加到光纤预制棒的芯部中心的情况下，由于第一组掺杂剂的扩散系数高，因而在拉丝期间当加热到2,000℃至2,300℃的温度时，第一组掺杂剂扩散并蔓延到光纤的整个芯部(并进一步扩散并蔓延到包层)。光纤芯部中第一组掺杂剂的芯部平均浓度降低到光纤预制棒状态的约1/10，并且不可能充分降低芯部的瑞利散射损耗。然而，由于第一组掺杂剂扩散到包层，因而包层的粘度降低，使得在拉丝期间由于芯部和包层之间的粘度差异而产生的应变减小，并且能够预期在芯部外周和包层中降低瑞利散射损耗的效果。当包含第一组掺杂剂并且不包含第二组掺杂剂的光纤(包括包层)中的瑞利散射损耗降低时，(例如)在包含K的情况下，在波长为1,550nm处的传输损耗为0.154dB/km以下。在这种情况下，第一掺杂剂扩散而引起压缩应力的区域为半径为15μm以上的区域。此外，光纤中残留应力的最大值和最小值之间的差值为50MPa至150M Pa。
在光纤预制棒的芯部不包含第一组掺杂剂，并且将第二组掺杂剂添加到光纤预制棒的芯部中心的情况下，由于第二组掺杂剂的扩散系数为第一组掺杂剂的扩散系数的约1/2，因此如图3所示，光纤中的第二组掺杂剂的大部分仍保留在芯部中。在芯部含有与第一组掺杂剂相同浓度的第二组掺杂剂的情况下，可以进一步降低光纤芯部的瑞利散射损耗。另一方面，由于第二组掺杂剂不扩散到包层，因而包层的粘度不会降低。在芯部和包层之间的界面处产生粘度差，从而引起应变，并且该部分中的瑞利散射增大。
因此，在不包含第一组掺杂剂而包含第二组掺杂剂的情况下，总体上光纤的损耗为0.156dB/km。在这种情况下，扩散有第二掺杂剂而引起压缩应力的区域为半径为10μm以下的区域。此外，光纤中残留应力的最大值和最小值之间的差值为150Mpa以上。相比于如上所述的光纤仅含有第一掺杂剂的情况，当光纤中残留应力的最大值和最小值之间的差值为150Mpa以下时，在波长为1,550nm处的传输损耗为0.154dB/km以下。
根据该实施方案的光纤包含扩散系数高的第一组掺杂剂，并且还包含一定比例以上的扩散系数低的第二组掺杂剂，因此，可以使瑞利散射损耗充分降低。也就是说，通过将比值C2/C1设定在特定范围内来降低芯部和包层之间的粘度差值，其中C1为芯部中的第一组掺杂剂的平均浓度，而C2为芯部中的第二组掺杂剂的平均浓度，并且通过将光纤中残留应力的最大值和最小值之间的差值设定为150MPa以下，可以使瑞利散射损耗充分降低。
由于包层包含F作为用于降低折射率的掺杂剂，所以还表现出由F引起的降低粘度的效果。因此，即使第一组掺杂剂在拉丝期间扩散，当光纤中的芯部平均浓度为0.2重量ppm以上时，包层的粘度也会充分降低，从而降低瑞利散射损耗。
另一方面，为了使包层中的第一组掺杂剂的浓度增加到高于10重量ppm，有必要将预制棒状态中的峰值浓度提高到10,000重量ppm以上。然而，当峰值浓度为如上所述的高浓度时，则可能由于玻璃缺陷而新发生损耗增大，因此不能降低损耗。
为了将芯部的粘度降低至与包含0.2重量ppm的K的包层相同的程度，比值C2/C1优选为5以上，其中C2为芯部中的第二组掺杂剂的平均浓度，而C1为K的平均浓度。在这种情况下，使芯部的拉伸应变得到缓解，并且使损耗降低。另一方面，当比值C2/C1大于30时，不仅光纤中残留应力的最大值和最小值之间的差值增大，而且易于形成晶体，这将引起损耗增大。因此，比值C2/C1优选为30以下。
图4示出了比值C2/C1与残留应力的最大值与最小值之间的差值之间的关系的曲线图。图5示出了比值C2/C1与传输损耗之间的关系的曲线图。如图所示，为了使芯部与包层之间的残留应力的最大值和最小值之间的差值为150MPa以下，要求比值C2/C1为5以上。此外，为了使波长1,550nm处的传输损耗为0.154dB/km以下，要求比值C2/C1为30以下。
关于可以适合用作第二组掺杂剂的Rb、Cs、Mg、Ca和Sr，在拉丝温度(2,000℃至2300℃)下的扩散系数为K的扩散系数的1/2至1/10，并且相比于半径为约6μm的芯部直径，在拉丝步骤中由于扩散所致的蔓延较小。因此，它们降低了芯部的粘度，并且有利于降低瑞利散射损耗。
芯部中的第一组掺杂剂的平均浓度C1优选为1重量ppm至20重量ppm，而芯部中的第二组掺杂剂的平均浓度C2优选为20重量ppm至300重量ppm。这样的掺杂剂浓度适合于制造低损耗光纤。
通过分子动力学计算法来计算在拉丝温度(2,300℃)下浓度为100重量ppm的各元素的扩散系数。所得的Na、K、Cs和Ca的扩散系数示于图6中。结果表明，Cs和Ca的扩散系数为K的扩散系数的1/2以下，并且假设拉丝后的K浓度分布蔓延至芯部直径的两倍，预计Cs和Ca位于芯部直径以内。
另一方面，影响光纤传输损耗的杂质(如Fe和Ni)的扩散系数为约1×10-12cm2/s。与此相比，Cs和Ca的扩散系数足够大。在为了在扩散和添加之后除去杂质而进行的蚀刻步骤中，第二组掺杂剂和杂质之间存在足够大的扩散距离差异。据信，即使通过蚀刻除去含有杂质的层，也可以使第二组掺杂剂能够保留在玻璃中。
图7示出了根据实施方案的光纤的制造步骤的流程图。以下还将描述具体条件的实例。
在准备步骤(步骤S1)中，准备将要扩散碱金属元素等(掺杂剂)的石英玻璃系玻璃管。石英玻璃系玻璃管含有100重量ppm至1,000重量ppm的氯(Cl)和1,000重量ppm至6,000重量ppm的氟，其中其他掺杂剂和杂质的浓度为10重量ppm以下。石英玻璃系玻璃管的外直径为30mm至40mm，而内直径为约10mm至20mm。
在掺杂剂添加步骤(步骤S2)中，将K和Cs作为掺杂剂添加到石英玻璃系玻璃管的内表面。作为原料，使用10g的溴化钾(KBr)和15g的溴化铯(CsBr)。用外部热源将原料加热到750℃至850℃的温度，以生成原料蒸气。在以2SLM(标准状态下1升/分钟)的流量将原料气体与氧气载气一起引入石英玻璃系玻璃管中的同时，用氢氧燃烧器从外部对石英玻璃系玻璃管进行加热，使得石英玻璃系玻璃管的外表面温度为2,150℃。在该步骤中，以30mm/分钟至40mm/分钟的速度来回移动燃烧器共计15轮来进行加热，使得K元素和Cs元素扩散并添加到石英玻璃系玻璃管的内表面。
在缩径步骤(步骤S3)中，对掺杂有K的石英玻璃系玻璃管进行缩径。在该步骤中，在使氧气以0.5SLM流入石英玻璃系玻璃管的内部的同时，用外部热源对石英玻璃系玻璃管进行加热，使得石英玻璃系玻璃管的外表面温度为2,250℃。通过将外部热源来回移动共计6轮以进行加热，直到石英玻璃管的内直径减小到5mm以下，由此进行缩径。
在蚀刻步骤(步骤S4)中，对石英玻璃系玻璃管的内表面进行蚀刻。在该步骤中，将SF6(0.2SLM)和氯气(0.5SLM)的混合气体引入石英玻璃管内部，同时通过外部热源加热石英玻璃管来进行气相蚀刻。以这样的方式，有可能蚀刻掉含有杂质(其以高浓度与预期的掺杂剂一同添加)的管内表面，并且因此可以将杂质除去。
在实心化步骤(步骤S5)中，使石英玻璃系玻璃管实心化。在实心化步骤中，将氧气(0.1SLM)和He(1SLM)的混合气体引入石英玻璃管30的内部并使石英玻璃管内部的绝对压力降低至97kPa以下，同时使表面温度升高至2,150℃，从而使石英玻璃管实心化。通过实心化，得到芯部(外径为约20mm至25mm)。可以通过诸如OVD法或熔缩法之类的公知方法在所得的棒的外侧形成不含碱金属元素等的芯层。
在延伸磨削步骤(步骤S6)中，使芯部延伸至直径为20mm，并且通过磨削除去其外周，使得直径变为17mm。
在棒熔缩(rod-in-collapse)步骤(步骤S7)中，在芯部的外侧形成第一包层部。第一包层部含有7,000质量ppm至10,000重量ppm的氟。在该步骤中，使用棒熔缩法，其中将芯部***到掺杂有氟的石英玻璃系玻璃管中，并且通过外部热源加热而使两者一体化。芯部和第一包层部之间的相对折射率差异最大为约0.34％。作为由棒熔缩法合成的结果，有可能将芯部及其附近(即第一包层部)的水分含量控制在足够低的水平。
在护套合成步骤(步骤S8)中，将通过芯部和第一包层部的一体化形成的棒拉伸至预定的直径，然后通过OVD法在棒的外侧合成含有氟的第二包层部。由此制造光纤预制棒。
在拉丝步骤(步骤S9)中，可以通过对由上述光纤预制棒制造方法制造的光纤预制棒进行拉丝从而得到光纤。拉丝速度为1,800m/分钟至2,300m/分钟，拉丝张力为0.5N。测量拉丝后光纤中的掺杂剂浓度。作为结果，芯部中K的平均浓度为10重量ppm，而芯部中Cs的平均浓度为80重量ppm。可以将所得的根据本发明的光纤的传输损耗降低到等于或小于现有技术中的传输损耗，即在波长1,550nm处的传输损耗等于或小于0.150dB/km。

Claims (5)

1.一种光纤，包括：
包含石英玻璃的芯部，该芯部包含第一组掺杂剂和第二组掺杂剂，所述第一组掺杂剂由碱金属元素或碱土金属元素构成，并且在2,000℃至2,300℃的温度下在二氧化硅气体中的扩散系数为1×10-12cm2/s以上，所述第二组掺杂剂由碱金属元素或碱土金属元素构成，并且所述第二组掺杂剂的扩散系数小于所述第一组掺杂剂在石英玻璃中的扩散系数；以及
包围所述芯部的包层，该包层的折射率低于所述芯部的折射率，并且该包层由含氟石英玻璃构成，
其中所述光纤中残留应力的最大值和最小值之间的差值为150MPa以下。
2.根据权利要求1所述的光纤，
其中比值C2/C1为5以上，其中C1为所述芯部中的所述第一组掺杂剂的平均浓度，并且C2为所述芯部中的所述第二组掺杂剂的平均浓度。
3.根据权利要求2所述的光纤，
其中所述比值C2/C1为30以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的光纤，
其中C1为1重量ppm至20重量ppm，并且C2为20重量ppm至300重量ppm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的光纤，
其中所述芯部包含Na或K作为所述第一组掺杂剂，并且包含Rb、Cs、Mg、Ca和Sr中的任意一者作为所述第二组掺杂剂。
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