CN104965021A - 一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可用于燃煤烟气脱硝催化剂性能评价的装置及相应的评价方法。该装置包括气路I-VI、减压阀、稳压阀、恒流阀、压力表、质量流量计、水蒸气发生器、单向阀、三通阀、三通、四通、气化室、六通阀、石英反应管、加热炉、热电偶、温控仪、气体过滤器、质谱仪、电脑。本发明通过引入六通阀，可方便地实现吹扫气和反应气的切换，使催化剂样品的预处理过程和反应气体的混合、预热步骤可同时进行，大大节省了时间、提升了测试效率；通过质谱仪可对反应气和产物分子进行全组分检测，通过N元素守恒计算能有效地给出N2选择性等信息，解决了忽视产生温室气体N2O的问题；评价方法中充分考虑了反应气NH3对N2选择性的贡献。

Description

一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置及方法
技术领域
本发明属于火电厂燃煤烟气脱硝技术领域，特别涉及一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置及方法。
背景技术
改革开放以来，随着工业的快速发展，我国环境污染问题日益严重，如何有效地治理和预防环境污染，确保人类的可持续发展已成为各界人士普遍关注的问题。我国是一个以煤炭为主要能源的国家，据统计，全国67％的氮氧化物(NOx)排放量来自于煤炭的燃烧。截至2014年7月底，我国6000千瓦及以上火电厂装机容量已达到8.81亿千瓦，约占发电装机总容量的69.92％，由火电厂排放的NOx超过1500万吨/年。排放到大气中的NOx是PM2.5的重要前体物，易与碳氢化合物反应产生光化学烟雾，因而引起人们的广泛关注。2011年7月，环境保护部和国家质检总局联合发布了《火电厂大气污染物排放标准(GB13223-2011)》，要求自2012年1月1日起，所有新建燃煤锅炉和燃油锅炉NOx排放量限值为100mg/m3(采用W形火焰炉膛的火力发电锅炉除外)；自2014年7月1日起，现有燃煤锅炉、燃油锅炉及2003年以前建成投产的火力发电锅炉NOx排放量限值为100-200mg/m3。新修订的《火电厂大气污染物排放标准》与2003版相比，NOx排放标准大幅提高，因此在火电厂中采用有效的NOx排放控制措施势在必行。
目前，在火电厂中采用的NOx排放控制方法多为以NH3为还原剂的选择性催化还原(NH3-SCR)技术。催化剂是该技术的核心组件，如何有效地全面评价催化剂的脱硝性能、寿命和抗水抗硫性能自始至终都是该领域科技工作者关注的焦点。因此，仪器开发人员一直致力于燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置的研发。
虽然国内外已有公司研发出了一些装置用于燃煤烟气脱硝催化剂的性能评价，但都还存在一些问题，如：反应物分子的混合步骤与催化剂的预处理(吹扫)过程不可同时进行；催化剂脱硝性能评价过程中无法给出N2选择性，忽略了温室气体N2O的产生。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置及方法，能够实现吹扫气和反应气的切换，以达到催化剂样品的预处理过程和反应气体的混合、预热步骤可同时进行的目的。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，包括第一吹扫管路、反应气体接入管路、气化室、六通阀、反应管、用于加热反应管的加热装置和用于检测的质谱仪，所述第一吹扫管路与六通阀的第一接口连接，反应气体接入管路与气化室的入口连接，气化室的出口通过管路与六通阀的第三接口连接，六通阀的第四接口经管路连接质谱仪；所述反应管的进气口和出气口分别通过管路与六通阀的第二接口和第五接口连接，所述六通阀的第六接口排空。
采用上述装置，通过引入六通阀，可方便地实现吹扫气和反应气的切换，通过切换六通阀可实现当吹扫气进入反应管与催化剂接触时，反应气在气化室混合、预热后可以不经反应管流经质谱仪进行检测，即催化剂的预处理(吹扫)过程与反应气的混合、预热步骤可以同时进行以节省时间、提升测试效率；当反应混合气进入反应管与催化剂样品接触时，吹扫气可经六通阀直接排空。气化室主要有两个作用，一是使反应气体混合均匀并预热，二是确保水蒸气以气体形式存在。通过质谱仪来检测产物分子和反应气信号。通过引入质谱仪检测器，可对反应气和产物分子进行全组分检测，通过N元素守恒计算能有效地给出N2选择性等信息，解决了忽视产生温室气体N2O的问题。
作为优选：所述反应气体接入管路包括通入不同反应气体的第二供气管路、第四供气管路、第六供气管路，还包括用于考察催化剂的抗水抗硫性能的第五供气管路和用于考察NO/NO2比例对催化剂脱硝性能影响的第三供气管路，所述第二供气管路、第三供气管路、第四供气管路、第五供气管路和第六供气管路均与气化室的入口连接。
作为优选：所述第一吹扫管路、第二供气管路、第三供气管路、第四供气管路、第五供气管路和第六供气管路均包括依次设置在气路管路上的减压阀、稳压阀、恒流阀、压力表、质量流量计和单向阀，所述第一吹扫管路的单向阀后连接有三通阀，所述三通阀一路与六通阀的第一接口连接，另一路与气化室的入口连接。
作为优选：所述第六供气管路上设置有水蒸气发生器，该水蒸气发生器位于质量流量计与单向阀之间。
作为优选：所述第一吹扫管路通入气体为N2，第二供气管路中通入气体为NO-N2混合气，第三供气管路中通入气体为NO2-N2混合气，第四供气管路中通入气体为NH3-N2混合气，第五供气管路中通入气体为SO2-N2混合气，第六供气管路中通入气体为H2O和O2-N2混合气。
作为优选：还包括电脑、温度检测元件和温控仪，所述电脑与质谱仪连接，所述温度检测元件***反应器内的催化剂床层，并与温控仪连接，所述温控仪与加热装置连接。
作为优选：所述温度检测元件为热电偶或温度传感器。
作为优选：所述反应管由石英制成，包含里外两根不同管径的石英反应管，所述反应管出气口与六通阀的第五接口之间设置有气体过滤器。
本发明同时提供一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价方法，包括上述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，具体包括以下步骤：
a.调整六通阀，使各路反应气体混合、预热后沿经六通阀直接进入质谱仪进行检测，测得NOx进气口浓度，同时，吹扫气体经第一吹扫管路在设定温度下对催化剂进行预处理；
b.切换六通阀使吹扫气体直接排空，使各路反应气体混合、预热后经过催化剂床层后进入质谱仪进行检测，在目标温度下恒温至稳态后，分别测得NOx和其余含N气体的出气口浓度；
c.通过NOx的进气口浓度和出气口浓度计算NOx转化率，根据N元素守恒计算N2选择性。
所述步骤a中催化剂的预处理过程和反应气体的混合、预热步骤可以同时进行；所述步骤a中测得NO和NH3进气口浓度[NO]进、[NH3]进；所述步骤b中分别测得NO、NH3、NO2、N2O出气口浓度[NO]出、[NH3]出、[NO2]出、[N2O]出；所述步骤c中，通过式(1)和式(2)计算NO转化率和N2选择性：
本发明的工作原理如下：高纯N2通过第一吹扫管路在特定温度下预处理(吹扫)催化剂，以便清洁催化剂表面；降至室温后，NO-N2、NH3-N2、O2-N2混合气通过第二供气管路、第四供气管路、第六供气管路流经催化剂床层；程序升温使上述混合气体在催化剂表面发生反应，并在目标温度下恒温一定时间确保反应达到稳态；用质谱仪检测产物分子和残留反应气体信号；最后通过电脑软件直观显示。根据实际情况，可通入H2O和SO2-N2混合气等考察催化剂的抗水抗硫性能，还可以通入NO2-N2混合气使反应按快速NH3-SCR反应进行，考察NO/NO2比例对催化剂脱硝性能的影响。最后，通过NOx的进气口浓度和出气口浓度计算NOx转化率，根据N元素守恒计算N2选择性，完成催化剂的脱硝性能全面评价。
如上所述，本发明的有益效果是：通过引入六通阀的设计，可方便地实现吹扫气和反应气的切换，以达到催化剂样品的预处理(吹扫)过程和反应气体的混合、预热步骤可同时进行的目的，大大节省了时间、提升了测试效率；通过引入质谱仪检测器，可对反应气体和产物分子进行全组分检测，通过N元素守恒计算能有效地给出N2选择性等信息，解决了忽视产生温室气体N2O的问题；所需材料通用易得；操作简单、方便，对测试人员无特殊要求；评价方法中充分考虑了反应气NH3对N2选择性的贡献；具有显著的应用前景。
附图说明
图1为本发明所涉及的燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置的工作原理图；
图2为在本发明所涉及的燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置上对WO3-CeO2催化剂在各个目标温度下的脱硝性能评价结果：(a)NO转化率和(b)N2选择性。
零件标号说明
1：减压阀；2：稳压阀；3：恒流阀；4：压力表；5：质量流量计；6：水蒸气发生器；7：单向阀；8：三通阀；9：三通；10：四通；11：气化室；12：六通阀；13：反应管；14：催化剂；15：加热炉；16：热电偶；17：温控仪；18：气体过滤器；19：质谱仪；20：电脑。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
如图1所示本发明提供一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，包括第一吹扫管路、反应气体接入管路、气化室11、六通阀12、反应管13、用于加热反应管13的加热装置和用于检测的质谱仪19，所述第一吹扫管路与六通阀12的第一接口连接，反应气体接入管路通过三通9、四通10等与气化室11的入口连接，气化室11的出口通过管路与六通阀12的第三接口连接，六通阀12的第四接口经管路连接质谱仪19；所述反应管13的进气口和出气口分别通过管路与六通阀12的第二接口和第五接口连接，所述六通阀12的第六接口排空。还包括电脑20、温度检测元件和温控仪17，所述电脑20与质谱仪19连接，所述温度检测元件***反应器内的催化剂14床层，并与温控仪17连接，所述温控仪17与加热装置连接。
反应气体接入管路包括由上至下并排设置的第二供气管路、第三供气管路、第四供气管路、第五供气管、第六供气管路，所述第一吹扫管路、第二供气管路、第三供气管路、第四供气管路、第五供气管路和第六供气管路均包括依次设置在气路管路上的减压阀1、稳压阀2、恒流阀3、压力表4、质量流量计5和单向阀7，所述第一吹扫管路的单向阀7后连接有三通阀8，所述三通阀8一路与六通阀12的第一接口连接，另一路经三通与气化室11的入口连接。第六供气管路上设置有水蒸气发生器6，该水蒸气发生器6位于质量流量计5与单向阀7之间。本例中温度检测元件为热电偶16或温度传感器。反应管13由石英制成，所述反应管13出气口与六通阀12的第五接口之间设置有气体过滤器18。
为了便于描述，第一吹扫管路、第二供气管路、第三供气管路、第四供气管路、第五供气管路和第六供气管路以下分别简称为气路I-VI，所有气路管道均采用不锈钢管，接口位置都通过不锈钢卡套固定以保证整个装置的气密性。反应管13选用石英材质，避免其他同类产品中不锈钢反应管在高温和催化剂14作用下(或自身作为催化剂)与反应气发生反应的现象。气路I的进气口连接高纯N2，出气口连接三通阀8，可控制进入六通阀12或与反应气体混合；气路II的进气口连接NO-N2混合气，出气口连接气化室11；气路III的进气口连接NO2-N2混合气，出气口连接气化室11；气路IV的进气口连接NH3-N2混合气，出气口连接气化室11；气路V的进气口连接SO2-N2混合气，出气口连接气化室11；气路VI的进气口连接O2-N2混合气，出气口连接气化室11，中间可接通和不接水蒸气发生器6。水蒸气发生器6主要由可控温油浴和盛装有蒸馏水的玻璃容器组成，通过调节油浴温度可方便地控制水蒸气的产生量。上述反应气体在气化室11内混合均匀并预热，气化室11还有一个用途是确保水蒸气以气体形式存在。气路I的高纯N2既可作为吹扫气对催化剂14进行预处理(吹扫)，又可作为反应气体的稀释气调节反应气体的浓度。气路II-VI主要用作模拟火电厂燃煤烟气的反应气。通过调节气路I-VI的质量流量计5示数，可方便地控制反应气中各个组分的浓度，实现模拟不同工况下实际烟气组成的目的。所有气路的气体经减压阀1控制压力，再流经稳压阀2和恒流阀3确保气体的压力和气流稳定，然后外接一个压力表4探测实际压力，接下来通过质量流量计5来精确控制气体的流量，再串接一个单向阀7避免其它气体反冲损坏质量流量计5。经过催化剂14床层的气体在回到六通阀12之前安装有一个气体过滤器18，防止杂质堵塞六通阀12和损坏质谱仪19。作为吹扫气的高纯N2通过六通阀12控制进入催化剂14床层对催化剂14进行预处理(吹扫)后排空或者直接排空。所有反应气在气化室11混合、预热，然后经过六通阀12控制直接进入质谱仪19检测或者在催化剂14表面发生反应后进入质谱仪19检测，最后在电脑20上显示记录数据。评价催化剂14在各个目标温度(稳态)下的脱硝性能所需的程序升温过程主要通过温控仪17、热电偶16和加热炉15来控制。热电偶16探测催化剂14床层的温度反馈给温控仪17，温控仪17根据设定的升温程序发出信号控制加热炉15升温，以实现程序升温的目的。
实施例2
如图2所示，本发明同时提供一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价方法，包括上述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，具体包括以下步骤：
a、调整六通阀12，使各路反应气体混合、预热后沿经六通阀12直接进入质谱仪19进行检测，测得NOx进气口浓度，同时吹扫气体经第一吹扫管路在设定温度下对催化剂14进行预处理；
b、切换六通阀12使吹扫气体直接排空，使各路反应气体混合、预热后经过催化剂14床层后进入质谱仪19进行检测，在目标温度下恒温至稳态后，分别测得NOx和其余含N气体的出气口浓度；
c、通过NOx的进气口浓度和出气口浓度计算NOx转化率，根据N元素守恒计算N2选择性。
准确称取50-5000mg催化剂14装填入石英反应管13(采用石英棉隔层固定)，将热电偶16***催化剂14床层，安装好加热炉15；高纯N2经气路I由减压阀1控制压力在0.1-0.5MPa范围内，经质量流量计5精确控制流量为50-1000ml/min；调节三通阀8使高纯N2进入六通阀12；通过切换六通阀12控制高纯N2沿虚线气路流经催化剂14床层对催化剂14进行预处理(吹扫)以使催化剂14表面洁净，预处理(吹扫)条件为100-500℃下吹扫0.5-1h。与此同时，NO-N2混合气、NO2-N2混合气(需要时才通入)、NH3-N2混合气、SO2-N2混合气(需要时才通入)、O2-N2混合气分别经气路II-VI由减压阀1控制压力在0.1-0.5MPa范围内，经质量流量计5精确控制流量为10-500ml/min(各路气体流量根据模拟实际工况下的烟气组成来调节，必要时还可通过切换三通阀8使气路I的高纯N2与反应气混合达到稀释的目的)，O2-N2混合气根据需要可通入水蒸气发生器6带出水蒸气；流经气化室11混合、预热后通过六通阀12沿虚线气路直接进入质谱仪19检测后排空。
本例中以标准NH3-SCR反应(4NO+4NH3+O2＝4N2+6H2O)为例进行详细描述：调整六通阀12，使各路反应气体混合、预热后沿经六通阀12直接进入质谱仪19进行检测，此时可测得NO的进气口浓度[NO]进、NH3的进气口浓度[NH3]进。催化剂14预处理(吹扫)完毕(反应气已混合均匀)后，切换六通阀12使高纯N2沿实线气路直接排空，经气化室11混合均匀的反应气沿实线气路流经催化剂14床层，在程序升温过程中(升温速率为5-20℃/min)在催化剂14表面发生反应，通过质谱仪19检测产物分子和残留反应物信号。在目标温度下恒温30-60min达到稳态后，测得NO的出气口浓度[NO]出、NH3的出气口浓度[NH3]出、NO2的出气口浓度[NO2]出、N2O的出气口浓度[N2O]出。NO转化率通过NO的进气口浓度和出气口浓度可方便得出，N2选择性通过N元素守恒计算可得，计算公式分别如下：
本例中仅仅以标准NH3-SCR反应(4NO+4NH3+O2＝4N2+6H2O)为例描述了测得量及计算过程，其他实施例中测得气体组分可能不同，但原理相似，可以此类推。
在本发明所涉及的燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置上测试WO3-CeO2的脱硝性能，并运用本发明提出的评价方法给出了WO3-CeO2催化剂14在各个目标温度下的NO转化率和N2选择性，如附图2所示。
本发明所涉及的装置在气路I的高纯N2对催化剂14进行预处理(吹扫)时，气路II-VI的反应气可在气化室11混合、预热后通过六通阀12的虚线管路进入质谱仪19进行检测，获取各反应气体的进气口浓度。也就是说，催化剂14的预处理(吹扫)过程和反应气体的混合、预热步骤可同时进行，避免了其它公司同类产品这两个步骤必须单独进行的弊端，这大大节省了时间、提升了测试效率。此外，本发明所涉及的装置配备质谱仪19检测器，可对反应气体和产物分子进行全组分检测，通过N元素守恒计算能有效地给出N2选择性等信息，解决了忽视产生温室气体N2O的问题。
任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于：包括第一吹扫管路、反应气体接入管路、气化室、六通阀、反应管、用于加热反应管的加热装置和用于检测的质谱仪，所述第一吹扫管路与六通阀的第一接口连接，反应气体接入管路与气化室的入口连接，气化室的出口通过管路与六通阀的第三接口连接，六通阀的第四接口经管路连接质谱仪；所述反应管的进气口和出气口分别通过管路与六通阀的第二接口和第五接口连接，所述六通阀的第六接口排空。
2.根据权利要求1所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于：所述反应气体接入管路包括通入不同反应气体的第二供气管路、第四供气管路、第六供气管路，还包括用于考察催化剂的抗水抗硫性能的第五供气管路和用于考察NO/NO2比例对催化剂脱硝性能影响的第三供气管路，所述第二供气管路、第三供气管路、第四供气管路、第五供气管路和第六供气管路均与气化室的入口连接。
3.根据权利要求2所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于：所述第一吹扫管路、第二供气管路、第三供气管路、第四供气管路、第五供气管路和第六供气管路均包括依次设置在气路管路上的减压阀、稳压阀、恒流阀、压力表、质量流量计和单向阀，所述第一吹扫管路的单向阀后连接有三通阀，所述三通阀一路与六通阀的第一接口连接，另一路与气化室的入口连接。
4.根据权利要求3所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于：所述第六供气管路上设置有水蒸气发生器，该水蒸气发生器位于质量流量计与单向阀之间。
5.根据权利要求2所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于：所述第一吹扫管路通入气体为N2，第二供气管路中通入气体为NO-N2混合气，第三供气管路中通入气体为NO2-N2混合气，第四供气管路中通入气体为NH3-N2混合气，第五供气管路中通入气体为SO2-N2混合气，第六供气管路中通入气体为H2O和O2-N2混合气。
6.根据权利要求1所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于：还包括电脑、温度检测元件和温控仪，所述电脑与质谱仪连接，所述温度检测元件***反应器内的催化剂床层，并与温控仪连接，所述温控仪与加热装置连接。
7.根据权利要求6所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于：所述温度检测元件为热电偶或温度传感器。
8.根据权利要求1所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于：所述反应管由石英制成，包含里外两根不同管径的石英反应管，所述反应管出气口与六通阀的第五接口之间设置有气体过滤器。
9.一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价方法，包括权利要求1至8任意一项所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价装置，其特征在于，包括以下步骤：
a.调整六通阀，使各路反应气体混合、预热后沿经六通阀直接进入质谱仪进行检测，测得NOx进气口浓度，同时，吹扫气体经第一吹扫管路在设定温度下对催化剂进行预处理；
b.切换六通阀使吹扫气体直接排空，使各路反应气体混合、预热后经过催化剂床层后进入质谱仪进行检测，在目标温度下恒温至稳态后，分别测得NOx和其余含N气体的出气口浓度；
c.通过NOx的进气口浓度和出气口浓度计算NOx转化率，根据N元素守恒计算N2选择性。
10.根据权利要求9所述的一种燃煤烟气脱硝催化剂性能评价方法，其特征在于：所述步骤a中催化剂的预处理过程和反应气体的混合、预热步骤同时进行；
所述步骤a中测得NO和NH3进气口浓度[NO]进、[NH3]进；所述步骤b中分别测得NO、NH3、NO2、N2O出气口浓度[NO]出、[NH3]出、[NO2]出、[N2O]出；所述步骤c中，通过式(1)和式(2)计算NO转化率和N2选择性：
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