CN104963028B - 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于纺织领域，具体涉及一种抗菌涤纶纤维，其由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得：PET聚酯切片100份，抗菌涤纶母粒2‑5份，其中，所述的抗菌涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2‑5％预处理纳米银抗菌剂、2‑3％的抗氧化剂、0.1‑2％的润滑剂及1‑3％的分散剂，经熔融共混挤出制成，所述的预处理纳米银抗菌剂是指采用聚乙烯蜡包覆处理得到的纳米银抗菌剂。本发明解决了纳米银抗菌剂在PET基体中小粒径均匀分布的问题，通过熔融纺丝制备出高效和长效的抗菌涤纶纤维，本发明方法简单易行，适合工业化推广使用。

Description

一种抗菌涤纶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织领域，具体涉及一种抗菌涤纶纤维及其制备方法。

背景技术

功能纤维的发展是现代纤维科学进步的象征。功能纤维、差别化纤维和高性能纤维的发展为传统纺织工业的技术创新，向高科技产业的转化创造了有利条件，为人类生活水平的提高作出了贡献。功能纤维是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外，还具有某种特殊功能的新型纤维，比如说：纤维具有卫生保健功能(抗菌、杀螨、理疗及除异味等)；防护功能(防辐射、抗静电、抗紫外线等)；热湿舒适功能(吸热、放热、吸湿、放湿等)；医疗和环保功能(生物相容性和生物降解性)等等。随着人们生活水平的提高，功能纤维的需求日益高涨，抗菌性功能纤维是一重大种类。

纤维能附着很多微生物，如果温湿度适宜，这些微生物就会迅速繁殖，对人体产生种种危害。随着人类健康意识的逐步提高，纺织品的抗菌性也越来越受到人们的关注。具有抗菌作用的纤维及纺织品也成为越来越被人们关注的焦点。抗菌纤维属于功能纤维，功能纤维现在常见的生产方法是物理改性方法，即在纤维成型的不同阶段共混加入抗菌功能物质，例如可以在纺丝原料聚合时加入；也可以在纺丝挤出时共混加入；对于湿法纺丝还可以将功能材料加入到纺丝原液中。物理改性因其操作方便，技术难度低，适用性广，目前已经成为功能纤维制造的最主要方法。

涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称，具有结实耐用、弹性好、不易变形、耐腐蚀、绝缘、挺括、易洗快干等特点。涤纶是世界产量最大，应用最广泛的合成纤维品种，涤纶占世界合成纤维产量的60％以上。

在熔融纺丝过程中向纤维中嵌入银纳米粒子是较简单的抗菌纤维工业生产方法，但PET的极性低，未经过表面改性的银纳米粒子与PET的相容性差，易团聚，影响了其在聚酯材料中抗菌率和抗菌持久性的发挥。如公开号为CN1789502A的中国发明公开了一种纳米复合抗菌涤纶POY共混高速纺丝法，该发明采用20-60纳米载银、锌、硅基氧化物复合抗菌粉体制作涤纶母粒，再将母粒以3-7％的添加量添加到纺丝涤纶树脂中进行熔融纺丝，制得抗菌涤纶纤维，该方法的缺点是抗菌粉体在涤纶树脂中很难达到良好的分散，分散不匀的粉体材料在纺丝的时候会增加纺丝压力，堵塞喷丝板，影响纤维的可纺性，而抗菌剂的不均匀分散还会进一步影响到纤维的抗菌性能。又如公开号为CN101629334A的中国发明公开了一种抗紫外、抗菌、导湿型涤纶纤维及其生产方法和应用，主要方法是采用磷酸锆载银粉体制作涤纶抗菌母粒，该方法缺点同样是抗菌粉体难以在涤纶纤维中均匀分散，易造成可纺性变差和纤维抗菌性能没有保障。

涤纶纤维是所有纺织纤维中加工总量最多的化纤品种，功能涤纶纤维还有很大的开发潜力。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和缺陷，本发明旨在提供一种抗菌涤纶纤维及其制备方法，能使纳米银抗菌剂在PET基体中分散均匀，提高涤纶纤维的加工和纺织性能。

为实现本发明的目的，发明人提供如下的技术方案：

一种抗菌涤纶纤维，其由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得：

PET聚酯切片(纤维级) 100份，

抗菌涤纶母粒 2-5份，

其中，所述的抗菌涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5％预处理纳米银抗菌剂、2-3％的抗氧化剂、0.1-2％的润滑剂及1-3％的分散剂，经熔融共混挤出制成，所述的预处理纳米银抗菌剂是指采用聚乙烯蜡包覆处理得到的纳米银抗菌剂。

纳米银抗菌剂就是将粒径做到纳米级的金属银单质，粒径大多在25纳米左右。纳米银作为抗菌剂使用时最大的问题就是易团聚，不能在基体中均匀分散，直接导致增加了纺丝困难并造成抗菌性能下降或丧失。发明人研究发现，将纳米银抗菌剂采用适宜量聚乙烯蜡包覆处理后再添加到PET聚酯切片中做成的抗菌母粒，后期做熔融纺丝，可使纳米银抗菌剂在PET基体中分散均匀，提高了可纺性和纤维抗菌性能。本发明得到的抗菌纤维完全符合商用要求。抗菌母粒制备中采用常规的双螺杆挤出机，主要工艺参数为：主机转速：700～900r/min；喂料转速：500～600r/min；切粒机转速：1100～1200r/min。

作为优选，本发明中所述的采用聚乙烯蜡包覆处理纳米银抗菌剂，按下述方法操作：将按质量百分比90-99％的纳米银抗菌剂和1-10％的聚乙烯蜡混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度80-120℃，转速10-20rpm，包覆时间5-10min。按本发明的包覆处理一方面使抗菌剂均匀分散在基体中，另一方面不会对纤维性能造成影响。

作为优选，本发明中所述的聚乙烯蜡的分子量为6000-8000；纳米银抗菌剂粒径为10-40nm。

作为优选，本发明中所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶2。

作为优选，本发明中所述的润滑剂采用润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯(简称为PETS)。

作为优选，本发明中所述的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000-50000。

作为优选，本发明中所述的PET聚酯切片干燥后使用，含水量≤60ppm。

本发明还提供了一种抗菌涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备预处理纳米银抗菌剂：将按质量百分比90-99％的纳米银抗菌剂和1-10％的聚乙烯蜡混合，然后在包衣机中进行包覆，得到预处理纳米银抗菌剂，

(2)制备抗菌涤纶母粒：

(2.1)烘干PET聚酯切片，干燥温度为150℃-170℃，干燥时间为4-5小时，至含水量≤60ppm，备用，

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5％预处理纳米银抗菌剂、2-3％的抗氧化剂、0.1-2％的润滑剂及1-3％的分散剂，经熔融共混挤出制成所述的抗菌涤纶母粒，

(3)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的2-5％的抗菌涤纶母粒投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的抗菌涤纶纤维。

作为优选，本发明制备方法中所述的聚乙烯蜡的分子量为6000-8000；纳米银抗菌剂粒径为10-40nm。抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶2。润滑剂采用润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯(简称为PETS)。分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000-50000。

作为优选，本发明制备方法中所述的步骤(1)制备预处理纳米银抗菌剂中：包覆工艺参数为：温度80-120℃，转速10-20rpm，包覆时间5-10min。

作为优选，本发明制备方法中所述的步骤(2.2)中：熔融共混挤出采用双螺杆挤出机，主机转速：700～900r/min；喂料转速：500～600r/min；切粒机转速：1100～1200r/min。

作为优选，本发明制备方法中所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度280-295℃，侧吹风冷却风温28-30℃，侧吹风风速为0.3-0.5m/s，卷绕纺丝速度3000-3200m/min，牵伸倍率3.5-4.5。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明解决了纳米银抗菌剂在PET基体中小粒径均匀分布的问题，通过熔融纺丝制备出高效和长效的抗菌涤纶纤维，本发明方法简单易行，适合工业化推广使用。

本发明生产的抗菌涤纶纤维织成织物后，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌率≥99％。

本发明生产的抗菌涤纶纤维织物具有长久的抗菌性，耐水洗性能优异，耐水性明显提高，洗涤30次后其抗菌率仍然大于98％。而一般采用后整理方法制得的抗菌涤纶纤维或者织物耐洗30次后抗菌率很难保持在90％以上。

采用本发明方法生产的抗菌涤纶纤维织物对皮肤无刺激性。

具体实施方式

下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1

一种抗菌涤纶纤维，按下列步骤制备：

(1)制备预处理纳米银抗菌剂：将按质量百分比90％的纳米银抗菌剂(纳米银抗菌剂粒径为40nm)和1％的聚乙烯蜡(聚乙烯蜡的分子量为6000)混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度80-90℃，转速10rpm，包覆时间5min，得到预处理纳米银抗菌剂，

(2)制备抗菌涤纶母粒：

(2.1)烘干PET聚酯切片，干燥温度为150℃-160℃，干燥时间为5小时，至含水量≤60ppm，备用，

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2％预处理纳米银抗菌剂、2％的抗氧化剂(所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶2)、0.1％的润滑剂(采用润滑剂TAF)及1％的分散剂(采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000)，经熔融共混挤出制成所述的抗菌涤纶母粒，熔融共混挤出采用双螺杆挤出机，主机转速：700r/min；喂料转速：500r/min；切粒机转速：1100r/min，

(3)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的5％的抗菌涤纶母粒投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度280-285℃，侧吹风冷却风温28℃，侧吹风风速为0.3m/s，卷绕纺丝速度3000m/min，牵伸倍率3.5，得到所述的抗菌涤纶纤维。可实现连续纺丝且无毛丝出现，具有较好的可纺性。

实施例2

一种抗菌涤纶纤维，按下列步骤制备：

(1)制备预处理纳米银抗菌剂：将按质量百分比99％的纳米银抗菌剂(纳米银抗菌剂粒径为10nm)和10％的聚乙烯蜡(聚乙烯蜡的分子量为8000)混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度115-120℃，转速20rpm，包覆时间10min，得到预处理纳米银抗菌剂，

(2)制备抗菌涤纶母粒：

(2.1)烘干PET聚酯切片，干燥温度为160℃-170℃，干燥时间为4小时，至含水量≤60ppm，备用，

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的5％预处理纳米银抗菌剂、3％的抗氧化剂(所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶2)、2％的润滑剂(采用季戊四醇硬脂酸酯)及3％的分散剂(采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为50000)，经熔融共混挤出制成所述的抗菌涤纶母粒，熔融共混挤出采用双螺杆挤出机，主机转速：900r/min；喂料转速：600r/min；切粒机转速：1200r/min，

(3)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的2％的抗菌涤纶母粒投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度290-295℃，侧吹风冷却风温30℃，侧吹风风速为0.5m/s，卷绕纺丝速度3200m/min，牵伸倍率4.5，得到所述的抗菌涤纶纤维。可实现连续纺丝且无毛丝出现，具有较好的可纺性。

实施例3

一种抗菌涤纶纤维，按下列步骤制备：

(1)制备预处理纳米银抗菌剂：将按质量百分比95％的纳米银抗菌剂(纳米银抗菌剂粒径为25nm)和5％的聚乙烯蜡(聚乙烯蜡的分子量为6500)混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度90-110℃，转速15rpm，包覆时间10min，得到预处理纳米银抗菌剂，

(2)制备抗菌涤纶母粒：

(2.1)烘干PET聚酯切片，干燥温度为150℃-155℃，干燥时间为5小时，至含水量≤60ppm，备用，

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的4％预处理纳米银抗菌剂、2％的抗氧化剂(所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶2)、0.5％的润滑剂(采用润滑剂TAF)及2％的分散剂(采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为30000)，经熔融共混挤出制成所述的抗菌涤纶母粒，熔融共混挤出采用双螺杆挤出机，主机转速：800r/min；喂料转速：550r/min；切粒机转速：1200r/min，

(3)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的3％的抗菌涤纶母粒投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度280-290℃，侧吹风冷却风温28℃，侧吹风风速为0.3m/s，卷绕纺丝速度3000m/min，牵伸倍率4.2，得到所述的抗菌涤纶纤维。可实现连续纺丝且无毛丝出现，具有较好的可纺性。

比较例

一种抗菌涤纶纤维，按下列步骤制备：

(1)制备抗菌涤纶母粒：

(1.1)烘干PET聚酯切片，干燥温度为160℃-170℃，干燥时间为4小时，至含水量≤60ppm，备用，

(1.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的5％纳米银抗菌剂、3％的抗氧化剂(所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶2)、2％的润滑剂(采用季戊四醇硬脂酸酯)及3％的分散剂(采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为50000)，经熔融共混挤出制成所述的抗菌涤纶母粒，熔融共混挤出采用双螺杆挤出机，主机转速：900r/min；喂料转速：600r/min；切粒机转速：1200r/min，

(2)将PET聚酯切片(纤维级)和按PET聚酯切片重量计的2％的抗菌涤纶母粒投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，所述的熔融纺丝法中主要工艺参数为：熔融纺丝温度290-295℃，侧吹风冷却风温30℃，侧吹风风速为0.5m/s，卷绕纺丝速度3200m/min，牵伸倍率4.5，得到所述的抗菌涤纶纤维。无法实现连续纺丝且容易出现毛丝，可纺性比较差。检测发现，纳米银抗菌剂分布不均匀，严重影响到了抗菌性能。

实验例

将本发明实施例获得的抗菌涤纶纤维做如下测试：

(1)抗菌性能

纤维抗菌性能测试参照GB/T20944《纺织品抗菌性能的评价》第2部分：吸收法。实验结果，见表1。

表1抗菌涤纶纤维的抗菌率

(2)抗菌持久性：

测试参照FZ/T73023-2006《抗菌针织品附录C抗菌织物试样洗涤试验方法》的洗涤程序，试验结果见表2。

表2不同方法制取的涤纶抗菌织物水洗30次后的抗菌效果

由表2的结果可以看出，本发明抗菌纤维制备的抗菌织物不仅抗菌效果优异，而且耐洗性非常好，经过30洗洗涤，抗菌性能仍可保持在99％以上。远远优于常规后整理方法制备的织物和比较例制备的织物，后整理法制备的织物和比较例制备的织物，经过30次洗涤后，抗菌性能下降非常严重。

(3)安全性：

参照中华人民共和国***2002年《消毒技术规范》(2002年版)第二部分2.3.3(皮肤刺激试验)，对由本发明抗菌纤维生产的抗菌涤纶纤维织物进行皮肤刺激性试验，动物为普通级新西兰家兔。试验过程中未发现受试家兔皮肤出现红斑或水肿现象，试验结果表明，采用本发明方法生产的抗菌涤纶纤维织物对皮肤无刺激性。

(4)力学性能测试：

经测试，各项指标符合商业用纤维的力学要求。

Claims (5)

1.一种抗菌涤纶纤维，其特征在于由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得：

PET聚酯切片 100份，

抗菌涤纶母粒 2-5份，

其中，所述的抗菌涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5％预处理纳米银抗菌剂、2-3％的抗氧化剂、0.1-2％的润滑剂及1-3％的分散剂，经熔融共混挤出制成，所述的预处理纳米银抗菌剂是指采用聚乙烯蜡包覆处理得到的纳米银抗菌剂，

所述的采用聚乙烯蜡包覆处理纳米银抗菌剂，按下述方法操作：将按质量百分比90-99％的纳米银抗菌剂和1-10％的聚乙烯蜡混合，然后在包衣机中进行包覆，包覆工艺参数为：温度80-120℃，转速10-20rpm，包覆时间5-10min，

所述的聚乙烯蜡的分子量为6000-8000；纳米银抗菌剂粒径为10-40nm，

所述的抗氧化剂采用抗氧化剂1010和168的复配体系，质量比例为1∶2，

所述的润滑剂采用润滑剂TAF或季戊四醇硬脂酸酯，

所述的分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000-50000。

2.根据权利要求1所述的一种抗菌涤纶纤维，其特征在于，所述的PET聚酯切片干燥后使用，含水量≤60ppm。

3.如权利要求1所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)制备预处理纳米银抗菌剂：将按质量百分比90-99％的纳米银抗菌剂和1-10％的聚乙烯蜡混合，然后在包衣机中进行包覆，得到预处理纳米银抗菌剂，

(2)制备抗菌涤纶母粒：

(2.1)烘干PET聚酯切片，干燥温度为150℃-170℃，干燥时间为4-5小时，至含水量≤60ppm，备用，

(2.2)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5％预处理纳米银抗菌剂、2-3％的抗氧化剂、0.1-2％的润滑剂及1-3％的分散剂，经熔融共混挤出制成所述的抗菌涤纶母粒，

(3)将PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5％的抗菌涤纶母粒投入高速混合机中，混合均匀，然后采用熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的抗菌涤纶纤维。

4.根据权利要求3所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)制备预处理纳米银抗菌剂中：包覆工艺参数为：温度80-120℃，转速10-20rpm，包覆时间5-10min。

5.根据权利要求3所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2.2)中：熔融共混挤出采用双螺杆挤出机，主机转速：700～900r/min；喂料转速：500～600r/min；切粒机转速：1100～1200r/min。