CN104961651A - 一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工分离、萃取技术领域，具体涉及一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，所述萃取隔壁塔中设置有一个分隔壁，分隔壁沿塔的方向安装并延伸至塔顶，将塔的内部分成第一区、第二区和下部合并塔区，其特征在于，所述方法为将乙腈和水的原料混合液进料到所述第一区，萃取剂从所述第一区的塔顶进料，进行萃取精馏，同所述萃取剂亲和力大的水从所述第二区的塔顶取出，所述乙腈从所述第一区塔顶取出。该方法能够满足工业装置涉及工业生产的要求，耗能低，并有效实现乙腈和水的萃取精馏方法。

Description

一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法

技术领域

本发明涉及化工分离、萃取技术领域，具体涉及一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法。

背景技术

乙腈又名甲基腈，无色透明液体，极易挥发，有类似于醚的气味，有一定毒性，能与水、甲醇、丙酮等有机溶剂混溶，具有高介电强度和偶极矩，是无机和有机化合物的优良溶剂，其化学性质比较活泼，可进行加成反应、烷基化反应、酰化反应、芳基化反应，是一个重要的有机中间体，能制备许多典型含氮化合物。在制药工业中乙腈可用于合成头孢类抗生素，维生素A，可的松以及磺胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。在织物染色，照明工业，香料制造和感光材料制造中也有许多用途。常压下乙腈和水形成最低共沸物，共沸温度是76℃，共沸组成是含乙腈82.6wt％，无法用普通的精馏分离开来，目前工业上常采用变压精馏和萃取精馏两种方法。变压精馏优点是易获得高浓度的产品，不会引入新的杂质，但实践中对于设备的要求较高，经济成本较萃取精馏高，萃取精馏易于实现工业化，更经济合理，在普通精馏不能完成的、较小处理量的分离场合可以优先考虑萃取精馏，其关键是选择合适的萃取剂和操作参数的选取。目前针对现有技术中，利用萃取隔壁塔精馏分离乙腈和水的技术尚未成熟，能否发明出一种满足工业装置涉及工业生产的要求，耗能低并有效实现乙腈和水的萃取精馏方法成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供了一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，该方法能够满足工业装置涉及工业生产的要求，耗能低并有效实现乙腈和水的萃取精馏方法。本发明对影响萃取精馏隔壁塔的操作性能重要参数进行优选，主要包括汽相分配比、溶剂比及其回流比，得出本发明的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法。找到与实际最为相近的气液平衡模型，优化了工艺流程，实现了乙腈和水的有效分离。

为了达到上述技术效果，本发明的技术方案包括：

一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，所述萃取隔壁塔上设置有再沸器、冷凝器、塔顶回流泵及管道，所述萃取隔壁塔中设置有一个分隔壁，分隔壁沿塔的方向安装并延伸至塔顶，将塔的内部分成第一区、第二区和下部合并塔区，所述方法为将乙腈和水的原料混合液进料到所述第一区，萃取剂从所述第一区的塔顶进料，进行萃取精馏，同所述萃取剂亲和力大的水从所述第二区的塔顶取出，所述乙腈从所述第一区塔顶取出。

所述乙腈经第一区的所述塔顶冷凝器冷凝后，经塔顶回流泵取出，所述水经第二区的所述塔顶冷凝器冷凝后，经塔顶回流泵取出；并将下部合并塔区的萃取剂在底部进行再沸，然后作为纯化萃取剂取出，循环使用。

所述塔顶回流泵的回流比为4。

所述再沸器向萃取隔壁塔的第一区和第二区提供上升蒸汽，所述第一区的蒸汽质量流量同所述第二区的蒸汽质量流量的比值为0.7。

所述乙腈和水的原料混合液进料量为500kg/h。

所述萃取剂为乙二醇。

所述乙二醇进料量同所述乙腈和水的原料混合液进料量的质量比为2.5∶1。

所述萃取隔壁塔的第一区塔板数为17，所述萃取隔壁塔的第二区塔板数为8。

所述萃取剂的进料板为第一区从上至下数的第4个塔板。

所述乙腈和水的原料混合液进料板为第一区从上至下数的第13个塔板。

萃取精馏的成功与否关键在于萃取剂的选择、气液平衡模型的选取以及工艺流程的优化。所加入的萃取剂不会与任何一个组分形成共沸物，而是与一个关键组分强烈相互作用，而与另一关键组分不发生作用，从而改变关键组分间的相对挥发度，相对挥发度越大，分离就越容易。因此萃取剂的选择从根本上决定了萃取精馏的可行性及经济成本。萃取剂选定后，流程的优化显得极为重要，这是进一步降低分离成本的重要途径。

传统萃取剂的选择主要考虑以下因素。①萃取剂的选择性。萃取剂的加入能够使原有组分的相对挥发度按照分离要求的方向改变。要求萃取剂具有较高的选择性，以提高萃取剂的利用率。②萃取剂的溶解性。要求萃取剂与原有组分间有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象。③萃取剂的沸点。萃取剂的沸点应高于原进料混合物的沸点，以防止萃取剂气化损失和污染产品；但是也不能过高，以避免造成萃取剂回收塔釜温度过高。④萃取剂的黏度、密度、表面张力、比热和蒸发潜热等大小都会影响到塔板效率和热量的消耗。此外，萃取剂使用安全、无毒性、无腐蚀、热稳定性好、价格便宜以及来源丰富等也都是选择萃取剂要考虑的因素。

本发明的萃取剂为乙二醇，在萃取精馏中，乙二醇能和水(高沸点组分)发生作用，使得乙腈(低沸点组分)的相对挥发度增加，从而实现组分间的分离。

本发明有益效果包括：本发明的一种萃取隔壁塔精馏分离乙腈和水的方法，所使用的萃取隔壁塔只需要一个塔体和一个再沸器，其相应的年总费大幅度降低，节省了设备的投资和操作费用，经济优势突出，此外由于萃取隔壁塔的能耗降低，相应的减少了二氧化碳的排放量，获得了明显的环境效益，优于常规萃取流程的生产方法。

附图说明

图1所示为本发明萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的结构示意图。

图示：1-第一区、2-第二区、3-下部合并塔区。

图2所示为本发明汽相分配比对乙腈、水产品及塔釜萃取剂纯度的影响。

图3所示为本发明汽相分配比对再沸器热负荷的影响。

图4所示为本发明溶剂比对各取出物产品纯度的影响。

图5所示为本发明溶剂比变化对再沸器热负荷影响。

图6所示为本发明回流比对各取出物产品纯度的影响。

图7所示为本发明回流比对再沸器热负荷的影响。

具体实施方式

下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。

实施例1

如图1所示，一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，所述萃取隔壁塔上设置有再沸器、冷凝器、塔顶回流泵及管道，所述萃取隔壁塔中设置有一个分隔壁，分隔壁沿塔的方向安装并延伸至塔顶，将塔的内部分成第一区1、第二区2和下部合并塔区3，所述方法为将乙腈和水的原料混合液进料到所述第一区1，萃取剂从所述第一区1的塔顶进料，进行萃取精馏，同所述萃取剂亲和力大的水从所述第二区2的塔顶取出，所述乙腈从所述第一区1塔顶取出。

所述乙腈经第一区1的所述塔顶冷凝器冷凝后，经塔顶回流泵取出，所述水经第二区2的所述塔顶冷凝器冷凝后，经塔顶回流泵取出；并将下部合并塔区3的萃取剂在底部进行再沸，然后作为纯化的萃取剂取出，循环使用。

所述塔顶回流泵的回流比为4。

所述再沸器向萃取隔壁塔的第一区1和第二区2提供上升蒸汽，所述第一区1的蒸汽质量流量同所述第二区2的蒸汽质量流量的比值为0.7。

所述乙腈和水的原料混合液进料量为500kg/h。

所述萃取剂为乙二醇。

所述乙二醇进料量同所述乙腈和水的原料混合液进料量的质量比为2.5∶1。

所述萃取隔壁塔的第一区1塔板数为17，所述萃取隔壁塔的第二区2塔板数为8。

所述萃取剂的进料板为第一区1从上至下数的第4个塔板。

所述乙腈和水的原料混合液进料板为第一区1从上至下数的第13个塔板。

实施例2本发明一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法中汽相分配比的筛选

汽相分配比为所述第一区1的蒸汽质量流量同所述第二区2的蒸汽质量流量。在萃取隔壁塔中，只有一个再沸器提供隔壁两侧的上升蒸汽，且蒸汽的量基本不变，故须考虑隔壁两边上升蒸汽的分配，这对产品纯度和再沸器的负荷影响很大，在进料状态、采出量、溶剂比以及回流比等条件不变时，汽相分配比对乙腈、水产品及塔釜萃取剂纯度的影响见图2所示。由图2所示的汽相分配比对乙腈、水产品及塔釜萃取剂纯度的影响可看出，随着汽相分配比的增大，乙腈的质量分数略微有所增加，而水和乙二醇的质量分数在汽相分配比为0.7时迅速降低；同时汽相分配比越小，进入第二区2的蒸汽越多，再沸器的热负荷也越高，见图3所示的汽相分配比对再沸器热负荷的影响，本发明中所述的一种萃取隔壁塔精馏分离乙腈和水的方法中汽相分配比为0.7。

实施例3本发明一种萃取隔壁塔精馏分离乙腈和水的方法中溶剂比的筛选

溶剂比即乙二醇进料量同所述乙腈和水的原料混合液进料量的质量比，在进料状态、回流比、汽相分配比和产品取出量等其他条件不变的情况下，改变溶剂比对萃取隔壁塔取出物纯度和再沸器热负荷的影响如图4和图5所示。

如图4所示的溶剂比对各取出物产品纯度的影响可知，当产品取出量不变时，随着溶剂比的增大，乙腈和水产品逐渐提高，这是因为塔板上的溶剂浓度增加，萃取效果增强；当溶剂比达到2.5以后，水的质量分率达到最高值98.0％，然后开始降低，这说明存在最优溶剂比；而乙腈产品的质量分数一直增大，当溶剂比到达2.5后，乙腈产品的纯度基本维持不变，但是溶剂比增大，塔内汽液相流和再沸器热负荷就会增加，因而操作费用就会增加，溶剂比变化对再沸器热负荷影响见图5。此外溶剂比的变化对常规萃取流程的影响和对萃取隔壁塔的影响基本相同，但在萃取隔壁塔中，乙二醇和水都只经过一次加热，避免了常规萃取流程中的冷却再加热过程，故其能耗较低，在满足产品纯度要求和能耗低的条件下，本发明的最佳溶剂比为2.5。

实施例4发明一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法中回流比的筛选

在进料状态、汽相分配比、溶剂比和产品取出量等条件不变的情况下，针对塔顶回流泵的回流比对产品的纯度和再沸器的热负荷的影响。如图6所示的回流比对各取出物产品纯度的影响，可以看出，各产品组分的质量分数随着回流比的增加而增大，其中乙腈和水的增加趋势比较明显，而塔釜中萃取剂乙二醇的纯度变化不大。这是因为萃取隔壁塔塔顶设置回流的主要目的是为了回收塔顶产品水所携带的萃取剂，适当的增加回流比可以维持塔内的萃取剂的浓度平衡，提高产品纯度，但是回流比的增加不可避免的会增加塔内的汽液相流量和塔底再沸器的热负荷。如图7所示回流比对再沸器热负荷的影响，在保证乙腈和水产品纯度的条件下，需要塔底再沸器的热负荷最低，因此本发明的最佳回流比为4。

本发明一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，该方法能够满足工业装置涉及工业生产的要求，耗能低并有效实现乙腈和水的萃取精馏方法。本发明对影响萃取隔壁塔的操作性能重要参数进行优选，主要包括汽相分配比、溶剂比及其回流比，得出本发明的一种萃取精馏隔壁塔精馏分离乙腈和水的方法。优化了工艺流程，实现了乙腈和水的有效分离。

上述详细说明是针对发明的可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应当包含于本发明的专利范围内。

另外，本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和细节上的各种修改、添加和替换。当然，这些依据本发明精神所做的各种修改、添加和替换等变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，所述萃取隔壁塔上设置有再沸器、冷凝器、塔顶回流泵及管道，所述萃取隔壁塔中设置有一个分隔壁，所述分隔壁沿塔的方向安装并延伸至塔顶，将塔的内部分成第一区、第二区和下部合并塔区，其特征在于，所述方法为将乙腈和水的原料混合液进料到所述第一区，萃取剂从所述第一区的塔顶进料，进行萃取精馏，同所述萃取剂亲和力大的水从所述第二区的塔顶取出，所述乙腈从所述第一区塔顶取出。

2.根据权利要求1所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述乙腈经第一区的所述塔顶冷凝器冷凝后，经塔顶回流泵取出，所述水经第二区的所述塔顶冷凝器冷凝后，经塔顶回流泵取出；并将下部合并塔区的萃取剂在底部进行再沸，然后作为纯化的萃取剂取出，循环使用。

3.根据权利要求1所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述塔顶回流泵的回流比为4。

4.根据权利要求1所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述再沸器向萃取隔壁塔的第一区和第二区提供上升蒸汽，所述第一区的蒸汽质量流量同所述第二区的蒸汽质量流量的比值为0.7。

5.根据权利要求1所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述乙腈和水的原料混合液进料量为500kg/h。

6.根据权利要求1所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述萃取剂为乙二醇。

7.根据权利要求6所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述乙二醇进料量同所述乙腈和水的原料混合液进料量的质量比为2.5∶1。

8.根据权利要求1所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述萃取隔壁塔的第一区塔板数为17，所述萃取隔壁塔的第二区塔板数为8。

9.根据权利要求1所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述萃取剂的进料板为第一区从上至下数的第4个塔板。

10.根据权利要求1所述的一种萃取精馏隔壁塔分离乙腈和水的方法，其特征在于，所述乙腈和水的原料混合液进料板为第一区从上至下数的第13个塔板。