CN102627556B - 一种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于萃取精馏工艺，具体为一种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺。该工艺选择的乙二醇作为萃取剂，采用了脱水塔、甲酸乙酯回收塔、乙二醇回收塔三塔模型联合作业，使得三种物质得以分离。本发明能保证萃取剂的循环利用。甲酸乙酯回收塔2塔顶得到90.7％甲酸乙酯，收率接近100％，甲酸乙酯回收塔2塔釜得到99.6％的乙醇，都能够回收利用，节约了资源，减少了环境污染，可以产生巨大的经济效益。
Description
技术领域：
本发明属于萃取精馏工艺，具体为一种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺。
背景技术
甲酸乙酯，又名蚁酸乙酯。无色低粘度液体。用作硝酸纤维素、乙酸纤维素等的溶剂。还作为食品、香烟、谷类、干燥果品等的杀菌剂、杀幼虫剂和熏蒸剂。有香味，可作食品香精。也是有机合成的中间体。乙醇是重要的工业溶剂，广泛用于医药、涂料、化妆品、油脂等工业。同时，也是重要的有机化工原料，用于合成乙醛、***、醋酸乙酯等。也可用作清洗剂、萃取剂、抗冻剂和消毒剂。
乙醇与水、甲酸乙酯与水共沸，共沸点及组成如下表所示。
| 物质 | 共沸温度(℃) | 共沸组成 |
| 乙醇+水 | 78.17(101.3KPa) | 乙醇96％、水4％ |
| 甲酸乙酯+水 | 52.6(101.3KPa) | 甲酸乙酯95％、水5％ |
制药行业中产生的大量中间产物有甲酸乙酯、乙醇、水的混合物，但是因它们之间形成共沸物(乙醇与水共沸，甲酸乙酯与水共沸)，无法采用普通精馏的方法对两者进行分离，不仅浪费了资源，还容易造成环境污染。查询国家专利及文献并未发现相关的报道。本文提供一种工艺方法实现了甲酸乙酯、乙醇、水的混合物的回收再利用，降低了成本。
发明内容
本发明的目的为针对当前无甲酸乙酯、乙醇与水混合液分离的相关报道，且制药厂对此问题迫在眉睫的情况下，提供了一种萃取精馏分离甲酸乙酯、乙醇与水混合液的方法，且选择的萃取剂乙二醇可以循环利用。具体工艺方法是采用了萃取精馏塔、甲酸乙酯回收塔、萃取剂回收塔三塔模型联合作业，能有效的分离甲酸乙酯与乙醇。其中回收乙醇的含量可达99％以上，回收甲酸乙酯的含量可达90％以上，均达到回用标准。
本发明的技术方案为：
一种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺，包括以下步骤：
(1)将萃取剂连续加入萃取精馏塔1上半部，原料液连续加入萃取精馏塔1中部，萃取精馏塔1塔顶蒸汽经冷凝，回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，采出液12进入甲酸乙酯回收塔2的中部，萃取精馏塔1的塔釜采出液13进入萃取剂回收塔3中部；
(2)萃取精馏塔1的塔顶采出液进入甲酸乙酯回收塔2后，经过普通精馏，甲酸乙酯回收塔2塔顶上升蒸汽经冷凝，得到甲酸乙酯可回收，甲酸乙酯回收塔2塔釜得到乙醇可回收；
(3)萃取精馏塔1的塔釜采出液进入萃取剂回收塔3后，经过普通精馏，塔顶蒸汽经冷凝，得到乙醇水溶液；塔釜得到纯的乙二醇，从而实现了萃取剂的回收再利用。
所述的萃取剂为乙二醇。
所述的原料液组成为质量分数甲酸乙酯40～70％，乙醇30～60％，水30％以下，温度30℃；
所述的萃取精馏塔1的塔顶温度为57℃，塔釜温度为127℃，塔板数为30～50块，操作压力为101.325KPa，操作回流比为1～3，萃取剂由萃取精馏塔1上半部进料，原料液由萃取精馏塔1中部进料；
所述的甲酸乙酯回收塔2为普通精馏塔，塔顶温度在57.5℃，塔釜温度为81℃，塔板数为30～50块，操作压力为101.325KPa，操作回流比为1～3，萃取精馏塔1的塔顶采出液12由甲酸乙酯回收塔2中部进料；
萃取剂回收塔3为普通精馏塔，塔顶温度为41℃，萃取剂回收塔3塔釜温度为142℃，塔板数为30～50块，操作压力为12.5KPa，操作回流比为1～3，萃取精馏塔1的塔釜采出液13由萃取剂回收塔3中部进料；
原料液之所以难分离，是因为甲酸乙酯与水，乙醇与水形成共沸物。本发明利用乙二醇作为萃取剂，原料经过萃取精馏塔1时可将原料液含水量降到0.1％以下。再经过甲酸乙酯回收塔2进一步分离，塔顶与塔釜分别得到甲酸乙酯与乙醇，其含量均达到回用标准。萃取剂回收塔3得到纯的乙二醇，实现了乙二醇的循环利用。
本发明的有益效果为
经过查阅文献，尚未发现萃取精馏分离甲酸乙酯、乙醇和水的混合液的方法，所以本发明提供了一种分离甲酸乙酯、乙醇和水的工艺方法。在此工艺中，选择了合适的萃取剂乙二醇将甲酸乙酯、乙醇和水的混合液中的水脱去，使得三种物质得以分离。且萃取剂乙二醇可以循环利用。在此工艺下，可以得到含量接近100％的乙醇，也可得到含量为90％以上的甲酸乙酯，且含量达到回用标准。
附图说明
图1是本发明萃取精馏法分离甲酸乙酯-乙醇-水混合体系的工艺流程图。
图1中，1-萃取精馏塔，2-甲酸乙酯回收塔，3-萃取剂回收塔，4、5、6-冷凝器，7、8、9-再沸器，10-原料液，11-乙二醇，12-甲酸乙酯和乙醇，13-含杂质的乙二醇。
具体实施方式
本发明参照附图1详细说明如下，但仅作说明并不是限制本发明。
本发明提供的萃取精馏法分离甲酸乙酯、乙醇与水混合液的工艺包括的步骤详细描述如下：
萃取精馏塔1的塔板数为45，塔径为600～800mm，操作压力为101.325KPa，甲酸乙酯回收塔2的塔板数为45，塔径为400～600mm，操作压力为101.325KPa，萃取剂回收塔3的塔板数为40，塔径为400～600mm，操作压力为12.5KPa。
将萃取剂11(温度为30℃)以500～1000kg/h的流量由第9块塔板连续加入萃取精馏塔1，原料液10(甲酸乙酯40～70％，乙醇30～60％，水30％以下，温度30℃)以1000～2000kg/h的流量由第27块塔板连续加入萃取精馏塔1，萃取精馏塔1塔顶上升蒸汽由萃取精馏塔1塔顶冷凝器5冷凝，操作回流比为1～3，萃取精馏塔1塔顶温度为57～58℃，萃取精馏塔1塔釜温度为127～128℃，回流液进入萃取精馏塔1的塔顶回流，萃取精馏塔1塔顶采出液12(含水量将为0.1％以下)进入甲酸乙酯回收塔2的第25块塔板，萃取精馏塔1的塔釜采出液13(含杂质的乙二醇，乙二醇含量为81～82％)进入萃取剂回收塔3的第28块塔板。
萃取精馏塔1塔顶采出液12进入甲酸乙酯回收塔2后，经过普通精馏，甲酸乙酯回收塔2塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器4冷凝，操作回流比为1～3，甲酸乙酯回收塔2塔顶温度控制在57～58℃，甲酸乙酯回收塔2塔釜温度为81～82℃，甲酸乙酯回收塔2塔顶得到90％以上的甲酸乙酯，甲酸乙酯回收塔2塔釜得到99％以上的乙醇。
萃取精馏塔1的塔釜采出液13进入萃取剂回收塔3后，经过普通精馏，萃取剂回收塔3塔顶上升蒸汽由萃取剂回收塔3塔顶冷凝器6冷凝，操作回流比为1～3，萃取剂回收塔3塔顶温度为41～42℃，萃取剂回收塔3塔釜温度为142～143℃，萃取剂回收塔3塔釜得到纯的乙二醇，从而实现了萃取剂的回收再利用。
萃取剂回收塔3塔釜得到纯的乙二醇，能保证萃取剂的循环利用。甲酸乙酯回收塔2塔顶得到90％以上甲酸乙酯，收率接近100％，甲酸乙酯回收塔2塔釜得到99％以上的乙醇，都能够回收利用，节约了资源，减少了环境污染。
实施例1：萃取精馏塔1的塔板数为45，塔径为600mm，操作压力为101.325KPa，甲酸乙酯回收塔2的塔板数为45，塔径为400mm，操作压力为101.325KPa，萃取剂回收塔3的塔板数为40，塔径为400mm，操作压力为12.5KPa。
将萃取剂11(温度为30℃)以500kg/h的流量由第9块塔板连续加入萃取精馏塔1，原料液10(甲酸乙酯50％(质量分数、下同)，乙醇40％，水10％，温度30℃)以1000kg/h的流量由第27块塔板连续加入萃取精馏塔1，萃取精馏塔1塔顶上升蒸汽由萃取精馏塔1塔顶冷凝器5冷凝，操作回流比为2，萃取精馏塔1塔顶温度为57℃，塔釜温度为127℃，回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，萃取精馏塔1塔顶采出液12(含水量将为0.1％以下)进入甲酸乙酯回收塔2的第25块塔板，萃取精馏塔1的塔釜采出液13(含杂质的乙二醇，乙二醇含量为81.9％)进入萃取剂回收塔3的第28块塔板。
萃取精馏塔1塔顶采出液12以890kg/h的流量进入甲酸乙酯回收塔2的第25块塔板后，经过普通精馏，甲酸乙酯回收塔2塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器4冷凝，操作回流比为2，甲酸乙酯回收塔2塔顶温度控制在57.5℃，甲酸乙酯回收塔2塔釜温度为81℃，甲酸乙酯回收塔2塔顶采出液流量为580kg/h，，甲酸乙酯含量为90.7％，甲酸乙酯回收塔2塔釜采出液流量为310kg/h，乙醇含量为99.6％。
萃取精馏塔1的塔釜采出液13以610kg/h的流量进入萃取剂回收塔3的第28块塔板后，经过普通精馏，萃取剂回收塔3塔顶上升蒸汽由萃取剂回收塔3塔顶冷凝器6冷凝，操作回流比为2，萃取剂回收塔3塔顶温度为41℃，萃取剂回收塔3塔釜温度为142℃，萃取剂回收塔3塔釜得到纯的乙二醇，流量为500kg/h，从而实现了萃取剂的回收再利用。
萃取剂回收塔3塔釜得到纯的乙二醇，能保证萃取剂的循环利用。甲酸乙酯回收塔2塔顶得到90.7％甲酸乙酯，收率接近100％，甲酸乙酯回收塔2塔釜得到99.6％的乙醇，都能够回收利用，节约了资源，减少了环境污染。经核算，处理一吨原料液可获得效益为8643元。如果某一个制药厂家年产生原料液8000吨的话，可以产生经济效益6914万元。
实施例2：萃取精馏塔1的塔板数为45，塔径为800mm，操作压力为101.325KPa，甲酸乙酯回收塔2的塔板数为45，塔径为600mm，操作压力为101.325KPa，萃取剂回收塔3的塔板数为40，塔径为600mm，操作压力为12.5KPa。
将萃取剂11(温度为30℃)以1000kg/h的流量由第9块塔板连续加入萃取精馏塔1，原料液10(甲酸乙酯50％(质量分数、下同)，乙醇40％，水10％，温度30℃)以2000kg/h的流量由第27块塔板连续加入萃取精馏塔1，萃取精馏塔1塔顶上升蒸汽由萃取精馏塔1塔顶冷凝器5冷凝，操作回流比为2，萃取精馏塔1塔顶温度为57℃，塔釜温度为127℃，回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，萃取精馏塔1塔顶采出液12(含水量将为0.1％以下)进入甲酸乙酯回收塔2的第25块塔板，萃取精馏塔1的塔釜采出液13(含杂质的乙二醇，乙二醇含量为81.3％)进入萃取剂回收塔3的第28块塔板。
萃取精馏塔1塔顶采出液12以1780kg/h的流量进入甲酸乙酯回收塔2的第25块塔板后，经过普通精馏，甲酸乙酯回收塔2塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器4冷凝，操作回流比为2，甲酸乙酯回收塔2塔顶温度为57.5℃，甲酸乙酯回收塔2塔釜温度为81℃，甲酸乙酯回收塔2塔顶采出液流量为1160kg/h，，甲酸乙酯含量为90.2％，甲酸乙酯回收塔2塔釜采出液流量为620kg/h，乙醇含量为99.1％。
萃取精馏塔1的塔釜采出液13以1220kg/h的流量进入萃取剂回收塔3的第28块塔板后，经过普通精馏，萃取剂回收塔3塔顶上升蒸汽由萃取剂回收塔3塔顶冷凝器6冷凝，操作回流比为2，萃取剂回收塔3塔顶温度为41℃，萃取剂回收塔3塔釜温度为142℃，萃取剂回收塔3塔釜得到纯的乙二醇，流量为1000kg/h，从而实现了萃取剂的回收再利用。
萃取剂回收塔3塔釜得到纯的乙二醇，能保证萃取剂的循环利用。甲酸乙酯回收塔2塔顶得到90.2％甲酸乙酯，收率接近100％，甲酸乙酯回收塔2塔釜得到99.4％的乙醇，都能够回收利用，节约了资源，减少了环境污染。经核算，处理一吨原料液可获得效益为8643元，如果某一个制药厂家年产生原料液8000吨的话，可以产生经济效益6914万元。。
实施例3：萃取精馏塔1的塔板数为45，塔径为600mm，操作压力为101.325KPa，甲酸乙酯回收塔2的塔板数为45，塔径为400mm，操作压力为101.325KPa，萃取剂回收塔3的塔板数为40，塔径为400mm，操作压力为12.5KPa。
将萃取剂11(温度为30℃)以500kg/h的流量由第9块塔板连续加入萃取精馏塔1，原料液10(甲酸乙酯50％(质量分数、下同)，乙醇30％，水20％，温度30℃)以1000kg/h的流量由第27块塔板连续加入萃取精馏塔1，萃取精馏塔1塔顶上升蒸汽由萃取精馏塔1塔顶冷凝器5冷凝，操作回流比为2，萃取精馏塔1塔顶温度为57℃，塔釜温度为127℃，回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，萃取精馏塔1塔顶采出液12(含水量将为0.1％以下)进入甲酸乙酯回收塔2的第25块塔板，萃取精馏塔1的塔釜采出液13(含杂质的乙二醇，乙二醇含量为71.4％)进入萃取剂回收塔3的第28块塔板。
萃取精馏塔1塔顶采出液12以800kg/h的流量进入甲酸乙酯回收塔2的第25块塔板后，经过普通精馏，甲酸乙酯回收塔2塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器4冷凝，操作回流比为2，甲酸乙酯回收塔2塔顶温度控制在57.5℃，甲酸乙酯回收塔2塔釜温度为81℃，甲酸乙酯回收塔2塔顶采出液流量为551kg/h，，甲酸乙酯含量为90.7％，甲酸乙酯回收塔2塔釜采出液流量为249kg/h，乙醇含量为99.6％。
萃取精馏塔1的塔釜采出液13以700kg/h的流量进入萃取剂回收塔3的第28块塔板后，经过普通精馏，萃取剂回收塔3塔顶上升蒸汽由萃取剂回收塔3塔顶冷凝器6冷凝，操作回流比为2，萃取剂回收塔3塔顶温度为41℃，萃取剂回收塔3塔釜温度为142℃，萃取剂回收塔3塔釜得到纯的乙二醇，流量为500kg/h，从而实现了萃取剂的回收再利用。
萃取剂回收塔3塔釜得到纯的乙二醇，能保证萃取剂的循环利用。甲酸乙酯回收塔2塔顶得到90.7％甲酸乙酯，收率接近100％，甲酸乙酯回收塔2塔釜得到99.6％的乙醇，都能够回收利用，节约了资源，减少了环境污染。经核算，处理一吨原料液可获得效益为7879元。如果某一个制药厂家年产生原料液8000吨的话，可以产生经济效益6303万元。
Claims (1)
1.一种萃取精馏分离甲酸乙酯－乙醇－水的工艺，其特征为包括以下步骤：
（1）将萃取剂连续加入萃取精馏塔（1）上半部，原料液连续加入萃取精馏塔（1）中部，萃取精馏塔（1）塔顶蒸汽经冷凝，回流液由萃取精馏塔（1）的塔顶回流，采出液进入甲酸乙酯回收塔（2）的中部，萃取精馏塔（1）的塔釜采出液进入萃取剂回收塔（3）中部；
（2）萃取精馏塔（1）的塔顶采出液进入甲酸乙酯回收塔（2）后，经过普通精馏，甲酸乙酯回收塔（2）塔顶上升蒸汽经冷凝，得到甲酸乙酯回收，甲酸乙酯回收塔（2）塔釜得到乙醇，回收；
（3）萃取精馏塔（1）的塔釜采出液进入萃取剂回收塔（3）后，经过普通精馏，塔顶蒸汽经冷凝，得到乙醇水溶液；塔釜得到纯的乙二醇，从而实现了萃取剂的回收再利用；
所述的萃取剂为乙二醇；
所述的原料液组成为质量分数甲酸乙酯40～70%，乙醇30～60%，水30%以下，温度30℃；
所述的萃取精馏塔（1）的塔顶温度为57℃，塔釜温度为127℃，塔板数为30～50块，操作压力为101.325KPa，操作回流比为1～3，萃取剂由萃取精馏塔（1）上半部进料，原料液由萃取精馏塔（1）中部进料；
所述的甲酸乙酯回收塔（2）为普通精馏塔，塔顶温度在57.5℃，塔釜温度为81℃，塔板数为30～50块，操作压力为12.5KPa，操作回流比为1～3，萃取精馏塔（1）的塔顶采出液12由甲酸乙酯回收塔（2）中部进料；
所述的萃取剂回收塔（3）为普通精馏塔，塔顶温度为41℃，萃取剂回收塔（3）塔釜温度为142℃，塔板数为30～50块，操作压力为12.5KPa，操作回流比为1～3，萃取精馏塔（1）的塔釜采出液由萃取剂回收塔（3）中部进料。
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| 张士旭等.甲酸乙酯和乙醇汽液相平衡的估算.《山东理工大学学报(自然科学版)》.2006,第21卷(第1期), * |
| 顾正桂.复合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合液的研究.《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》.2007,(第2期), |
Cited By (1)
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