CN104961451A - 铁酸镧铋陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种铁酸镧铋陶瓷及其制备方法，用于解决现有掺镧陶瓷非线性系数低的技术问题。技术方案是铁酸镧铋陶瓷依照配方Bi1-xLaxFeO3制备而成。制备方法是依照配方Bi1-xLaxFeO3调整镧取代铁酸铋陶瓷的配比，采用固相烧结技术结合气氛处理方法，以氧化铋、氧化镧和氧化铁为原料，经过混合球磨、低温预烧、高温烧结及气氛处理后，得到具有非线性伏安特性的铁酸镧铋陶瓷。采用本发明方法制备的铁酸镧铋陶瓷非线性系数达2.84，显著高于背景技术掺镧陶瓷的非线性系数1.67。

Description

铁酸镧铋陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺镧陶瓷，特别是涉及一种铁酸镧铋陶瓷。还涉及这种铁酸镧铋陶瓷的制备方法。
背景技术
压敏电阻材料，是一种具有非线性伏安特性的电阻器件，主要用于在电路承受过压时进行电压控制，现已经广泛应用于电力、通讯、铁路、邮电、化工、石油等领域的设施过压保护、稳压等方面。传统的压敏电阻主要采用一种“二元Ⅱ-Ⅵ族氧化物半导体”氧化锌材料制造。而近期在新型三元钙钛矿结构陶瓷中如钛酸铜钙和铁酸铋基陶瓷中也发现了非线性伏安特性，扩宽了压敏电阻材料的可选择范围。
文献“Laijun Liu,et al.Dielectric and nonlinear current–voltage characteristics ofrare-earth doped CaCu3Ti4O12ceramics.Journal of Applied Physics,2011,110,094101”报道公开了一种配方，通过在钛酸铜钙陶瓷中掺入一定量的稀土元素，得到了具有非线性伏安特性的电子陶瓷，但其非线性系数α较低，其中采用镧元素掺杂钛酸铜钙陶瓷的非线性系数约为1.67。
发明内容
为了克服现有掺镧陶瓷非线性系数低的不足，本发明提供一种铁酸镧铋陶瓷及其制备方法。本发明铁酸镧铋陶瓷依照配方Bi1-xLaxFeO3制备而成。制备方法是依照配方Bi1-xLaxFeO3调整镧取代铁酸铋陶瓷的配比，采用固相烧结技术结合气氛处理方法，以氧化铋、氧化镧和氧化铁为原料，经过混合球磨、低温预烧、高温烧结及气氛处理后，得到具有非线性伏安特性的铁酸镧铋陶瓷。采用本发明方法制备的铁酸镧铋陶瓷非线性系数达2.84，显著高于背景技术掺镧陶瓷的非线性系数1.67。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铁酸镧铋陶瓷，其特点是依照配方Bi1-xLaxFeO3制备而成；其中，x＝0～0.2。
一种上述铁酸镧铋陶瓷的制备方法，其特点是采用以下步骤：
步骤一、将分析纯Bi2O3，La2O3，Fe2O3按照化学计量比Bi1-xLaxFeO3称量并且配料，其中x＝0～0.2；
步骤二、将配好的原料放入球磨罐中，按氧化锆球:原料:酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为4～8小时；
步骤三、将球磨料烘干后压块，在680～720℃温度下预烧1～5小时，取出研碎，二次球磨8～12小时，然后过筛；
步骤四、将过筛后的粉料预压成直径为11～15mm，厚度为1.1～1.5mm的圆片，然后在210～250MPa的等静压压力下成型；
步骤五、将成型后的圆片在800～880℃下保温2～4小时，烧结成瓷；
步骤六、将制备的铁酸镧铋陶瓷片打磨抛光，然后涂敷银浆，在510～550℃下，保温20～40分钟烧成银电极。
本发明的有益效果是：本发明铁酸镧铋陶瓷依照配方Bi1-xLaxFeO3制备而成。制备方法是依照配方Bi1-xLaxFeO3调整镧取代铁酸铋陶瓷的配比，采用固相烧结技术结合气氛处理方法，以氧化铋、氧化镧和氧化铁为原料，经过混合球磨、低温预烧、高温烧结及气氛处理后，得到具有非线性伏安特性的铁酸镧铋陶瓷。采用本发明方法制备的铁酸镧铋陶瓷非线性系数达2.84，显著高于背景技术掺镧陶瓷的非线性系数1.67。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1～5所制备铁酸镧铋陶瓷的X射线衍射图谱。
图2是本发明方法实施例2～5所制备铁酸镧铋陶瓷室温下电流随外加电压的变化曲线。
图3是本发明方法实施例2所制备铁酸镧铋陶瓷在25～150℃温度下的电流随外加电压的变化曲线。
图4是本发明方法实施例2所制备铁酸镧铋陶瓷经过不同氧分压气氛后(氮气、空气、氧气)的电流随外加电压的变化曲线。
具体实施方式
参照图1-4。
实施例1：
1、按陶瓷组分化学式BiFeO3配比称量18.416g Bi2O3，6.284g Fe2O3，将称好的原料放入球磨罐中；
2、按氧化锆球：原料：酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为4小时；
3、将混合好的料烘干后压块，在680℃温度下预烧5小时，取出煅烧好的料研碎，得到BiFeO3预烧粉体，放入球磨罐中二次球磨8小时，烘干后过筛；
4、将过筛后的粉料预压成直径为11mm，厚度为1.1mm的圆片，然后在210MPa的等静压压力下最终成型；
5、将成型后的圆片在800℃下保温4小时，烧结成瓷；
6、打磨抛光，然后涂敷银浆，在510℃下保温40分钟烧成银电极。
制备的陶瓷样品的物相结构用X射线衍射谱分析，其仪器型号为帕纳科公司的X’Pert PRO MPD，其测试结果如图1(a)，可以看出制备的未掺杂的铁酸铋陶瓷(BFO)物相为纯相；陶瓷样品的电流-电压曲线用铁电分析仪测试，仪器型号为TF2000，测试结果如图2(a)，可以看出制备的纯铁酸铋陶瓷并未有明显的非线性伏安特性，且漏电流较高。
实施例2：
同实施例1，区别在于步骤1中陶瓷组分化学式为Bi0.95La0.05FeO3，称取Bi2O3重量17.997g，称取La2O3重量0.642g，称取Fe2O3重量6.361g；步骤2中球磨时间为5小时；步骤3中预烧温度为690℃，预烧时间为4小时，二次球磨时间为9小时；步骤4中预压成直径为12mm，厚度为1.2mm的圆片，等静压压力为220MPa；步骤5中烧结温度为820℃，烧结时间为3.5小时；步骤6中温度为520℃，时间为35分钟。
制备的陶瓷样品的物相结构用X射线衍射谱分析，其仪器型号为帕纳科公司的X’Pert PRO MPD，其测试结果如图1(b)，可以看出制备的铁酸镧铋陶瓷物相为纯相；陶瓷样品的电流-电压曲线用铁电分析仪测试，仪器型号为TF2000，测试结果如图2(b)，可以看出掺杂5mol％镧的铁酸镧铋陶瓷(Bi0.95La0.05FeO3，BLF05)相对于未掺杂的铁酸铋陶瓷有明显的可逆的非线性伏安特性，且漏电流有大幅度降低；在不同温度下(25～150℃)对陶瓷样品的电流-电压曲线进行测试，测试结果如图3，可以看出随着温度的增加，铁酸镧铋陶瓷的非线性伏安特性有大幅增加；对在不同氧分压气氛(氮气、空气、氧气)热处理后的陶瓷样品的电流-电压曲线进行测试，测试结果如图4，可以看出经过在氮气气氛下处理测试的铁酸镧铋陶瓷的非线性伏安特性有所下降，而在氧气气氛下处理测试的铁酸镧铋陶瓷的非线性伏安特性有大幅提高，其非线性系数α等于2.84，大大高于背景技术中镧掺杂钛酸铜钙陶瓷的1.67。
实施例3：
同实施例1，区别在于步骤1中陶瓷组分化学式为Bi0.90La0.10FeO3，称取Bi2O3重量17.260g，称取La2O3重量1.301g，称取Fe2O3重量6.439g；步骤2中球磨时间为6小时；步骤3中预烧温度为700℃，预烧时间为3小时，二次球磨时间为10小时；步骤4中预压成直径为13mm，厚度为1.3mm的圆片，等静压压力为230MPa；步骤5中烧结温度为840℃，烧结时间为3小时；步骤6中温度为530℃，时间为30分钟。
制备的陶瓷样品的物相结构用X射线衍射谱分析，其仪器型号为帕纳科公司的X’Pert PRO MPD，其测试结果如图1(c)，可以看出制备的铁酸镧铋陶瓷物相为纯相；陶瓷样品的电流-电压曲线用铁电分析仪测试，仪器型号为TF2000，测试结果如图2(c)，可以看出掺杂10mol％镧的铁酸镧铋陶瓷(Bi0.90La0.10FeO3，BLF10)相对未掺杂的铁酸铋陶瓷有着明显的可逆的非线性伏安特性，且漏电流有大幅度降低。
实施例4：
同实施例1，区别在于步骤1中陶瓷组分化学式为Bi0.85La0.15FeO3，称取Bi2O3重量16.505g，称取La2O3重量1.975g，称取Fe2O3重量6.520g；步骤2中球磨时间为7小时；步骤3中预烧温度为710℃，预烧时间为2小时，二次球磨时间为11小时；步骤4中预压成直径为14mm，厚度为1.4mm的圆片，等静压压力为240MPa；步骤5中烧结温度为860℃，烧结时间为2.5小时；步骤6中温度为540℃，时间为25分钟。
制备的陶瓷样品的物相结构用X射线衍射谱分析，其仪器型号为帕纳科公司的X’Pert PRO MPD，其测试结果如图1(d)，可以看出制备的铁酸镧铋陶瓷物相为纯相；陶瓷样品的电流-电压曲线用铁电分析仪测试，仪器型号为TF2000，测试结果如图2(d)，可以看出掺杂15mol％镧的铁酸镧铋陶瓷(Bi0.85La0.15FeO3，BLF15)相对未掺杂的铁酸铋陶瓷有着明显的可逆的非线性伏安特性，且漏电流有大幅度降低。
实施例5：
同实施例1，区别在于步骤1中陶瓷组分化学式为Bi0.80La0.20FeO3，称取Bi2O3重量15.731g，称取La2O3重量2.667g，称取Fe2O3重量6.602g；步骤2中球磨时间为8小时；步骤3中预烧温度为720℃，预烧时间为1小时，二次球磨时间为12小时；步骤4中预压成直径为15mm，厚度为1.5mm的圆片，等静压压力为250MPa；步骤5中烧结温度为880℃，烧结时间为2小时；步骤6中温度为550℃，时间为20分钟。
制备的陶瓷样品的物相结构用X射线衍射谱分析，其仪器型号为帕纳科公司的X’Pert PRO MPD，其测试结果如图1(e)，可以看出制备的铁酸镧铋陶瓷物相为纯相；陶瓷样品的电流-电压曲线用铁电分析仪测试，仪器型号为TF2000，测试结果如图2(e)，可以看出掺杂20mol％镧的铁酸镧铋陶瓷(Bi0.80La0.20FeO3，BLF20)相对未掺杂的铁酸铋陶瓷有着明显的可逆的非线性伏安特性，且漏电流有大幅度降低。
本发明通过设计一种铁酸镧铋陶瓷的配方，具体为镧元素部分取代钙钛矿结构铁酸铋陶瓷中的铋元素，采用固相烧结技术结合气氛处理方法，以氧化铋、氧化镧和氧化铁为原料，经过混合球磨、低温预烧、高温烧结及气氛处理后，制备得到一系列具有非线性伏安特性的铁酸镧铋陶瓷。制备得到的陶瓷具有较好的可逆的非线性电流-电压特性，同时具备较低的漏电流，且工艺稳定成熟。因此本发明中制备的铁酸镧铋系列陶瓷符合非线性压敏电阻体的特质，可满足压敏电阻变阻器的使用要求。

Claims (2)

1.一种铁酸镧铋陶瓷，其特征在于：依照配方Bi1-xLaxFeO3制备而成；其中，x＝0～0.2。
2.一种权利要求1所述铁酸镧铋陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将分析纯Bi2O3，La2O3，Fe2O3按照化学计量比Bi1-xLaxFeO3称量并且配料，其中x＝0～0.2；
步骤二、将配好的原料放入球磨罐中，按氧化锆球:原料:酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为4～8小时；
步骤三、将球磨料烘干后压块，在680～720℃温度下预烧1～5小时，取出研碎，二次球磨8～12小时，然后过筛；
步骤四、将过筛后的粉料预压成直径为11～15mm，厚度为1.1～1.5mm的圆片，然后在210～250MPa的等静压压力下成型；
步骤五、将成型后的圆片在800～880℃下保温2～4小时，烧结成瓷；
步骤六、将制备的铁酸镧铋陶瓷片打磨抛光，然后涂敷银浆，在510～550℃下，保温20～40分钟烧成银电极。
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