CN104925764A - 硅亚胺连续化生成的新型装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅亚胺连续化生成的新型装置，包括反应器、用于向所述反应器内输入液氨、氮气和SiCl4的输入装置和用于将所述反应器的产物进行固液分离的闪蒸器，其特征在于：所述反应器包括从上到下依次设置的喷淋洗涤区、反应区和沉淀区，所述喷淋洗涤区、反应区和沉淀区一体集成。本发明的硅亚胺连续化生成的新型装置，通过集成沉淀区、SiCl4分布器、池分离器、反应区、喷淋洗涤区、两级闪蒸器为一体的硅亚胺生成反应器，具有操作灵活、转化率高、产物纯度高、原料损耗低的连续化生成的优点。
Description
技术领域
本发明涉及硅胺热分解法生成氮化硅粉体的先驱体硅亚胺或其聚合物/混合物的连续化生成装置，特别是涉及一种硅亚胺连续化生成的新型装置。
背景技术
通过硅胺热分解法生成的氮化硅粉体是高纯超细、高alpha相含量、高烧结活性的高端陶瓷材料/陶瓷基复合材料的主要来源(例如制备陶瓷发动机/部件，大尺寸陶瓷轴承/球)。研究和开发通过硅胺热分解法生成的氮化硅粉体的先驱体硅亚胺或其聚合物/混合物的新型装置是积极响应《新材料产业“十二五”发展规划》和《新材料产业“十二五”重点产品目录》对先进陶瓷粉体高纯超细，以及超大尺寸氮化硅陶瓷优异性能的具体要求。
硅胺热分解法生成氮化硅粉体的先驱体硅亚胺的合成方法有液相法或气液相法。采用的原料为SiCl4(液/气)和NH3(液/气)，其通用化学反应方程式为：
SiCl4+18NH3→1/x[Si(NH)2]x+4NH4Cl.3NH3
其中，式中x为硅化亚胺聚合度。
硅胺热分解法生成氮化硅粉体的关键技术是先驱体硅亚胺Si(NH)2的生成，硅亚胺Si(NH)2的生成效率直接影响氮化硅粉体的产出率，在申请号为89106804.X，发明名称为氮化硅粉末的制造方法及设备的专利仅公开了按日本UBE公司液相法连续化生产氮化硅粉末的思路，在氮化硅粉体的先驱体硅亚胺Si(NH)2的生成装置上也只是公开了一种原理性的装置，采用该装置在硅亚胺Si(NH)2的生成过程中仍存在低温操作难度大、固液洗涤分离效率和收率低、热分解连续化不可实施等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种硅亚胺连续化生成的新型装置，解决现有硅亚胺Si(NH)2分解生成氮化硅粉末在低温操作难度大、固液洗涤分离效率和收率低、热分解连续化不可实施等技术问题。
本发明解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种硅亚胺连续化生成的新型装置，包括反应器、用于向所述反应器内输入液氨、氮气和SiCl4的输入装置和用于将所述反应器的产物进行固液分离的闪蒸器，其特征在于：所述反应器包括从上到下依次设置的喷淋洗涤区、反应区和沉淀区，所述喷淋洗涤区、反应区和沉淀区一体集成。将喷淋洗涤区和反应区集成在一起能够实现反应合成和喷淋洗涤的连续化，达到操作灵活、转化率高、产物纯度高、原料损耗低的目的。
进一步，反应所生成的产物大部分进入沉淀区，另外，由于反应时释放大量的热量，一部分产物通过汽化氨气或者SiCl4气体气提出液相进入喷淋洗涤区，因此，所述闪蒸器包括第一级闪蒸器和第二级闪蒸器，所述第一级闪蒸器通过第一产物排出阀与所述反应器沉淀区连接，用于处理进入所述沉淀区的产物，所述第二级闪蒸器通过第二产物排出阀与所述反应器喷淋洗涤区连接，用于处理喷淋洗涤区的产物。设置两级闪蒸器，不同产物/副产物的混合物可得到不同的分离，可获得高纯度的硅亚胺产品或获得不同粒径/比表面积的硅亚胺产品。
进一步，所述第一级闪蒸器上还设有第一气相排出阀和第一固相排出阀，所述第一气相排出阀位于所述第一级闪蒸器上端，用于排出氨气至后续处理***，所述第一固相排出阀位于所述第一级闪蒸器下端，用于排出固相产物，所述第一级闪蒸器上还设有第一闪蒸器气相压力计和第一分离膜，用于控制第一闪蒸器气相压力达到固液分离的目的，在闪蒸过程中，固相成品会产生细小的颗粒，为净化气相所携带的细小颗粒，故设置第一分离膜进行第一级闪蒸器内气相所携带的细小颗粒与气相的分离。
进一步，所述第二级闪蒸器上还设有第二气相排出阀和第二固相排出阀，所述第二气相排出阀位于所述第二级闪蒸器上端，用于排出氨气至后续处理***，所述第二固相排出阀位于所述第二级闪蒸器下端，用于排出固相产物，所述第二级闪蒸器上还设有第二闪蒸器气相压力计和第二分离膜，用于控制第二闪蒸器气相压力达到固液分离的目的，在闪蒸过程中，固相成品会产生细小的颗粒，为净化气相所携带的细小颗粒，故设置第二分离膜进行第二级闪蒸器内气相所携带的细小颗粒与气相的分离。
进一步，所述反应区设有SiCl4分布器和池分离器，所述SiCl4分布器和池分离器交替分布。液相SiCl4或气相SiCl4采用高纯氮气作为载体通过SiCl4分布器进入反应区与反应区内的液氨发生剧烈反应，反应区内液氨部分汽化，带走部分反应热。设置池分离器，将反应区和沉淀区相对分离，有效提高反应收率。
进一步，所述SiCl4分布器和池分离器为管道装置，所述管道装置两端与所述反应区的侧壁固定连接，所述SiCl4分布器的管道装置的直径小于所述池分离器的管道装置的直径，所述SiCl4分布器上还设有开孔。SiCl4分布器采用设有开孔的管道装置，可实施SiCl4液体或SiCl4气体的多点分布，有效提高液氨中副产物氯化铵的提出，降低副产物氯化铵在液氨的溶解，有效提高反应收率和产物的纯度。设置池分离器，将反应区和沉淀区相对分离，有效提高反应收率。沉淀区内固相产物浓度高，简化硅亚胺后续处理工艺，减少液氨的损耗。池分离器作为把液相区分为反应区和沉淀区的分割设备，其总的截面要占反应器截面的50％以上，所以单个管道装置的直径要比SiCl4分布器的管道装置直径大。
进一步，所述反应区还设有液位计，所述液位计位于所述反应区的下部，且位于所述SiCl4分布器和池分离器的上部。通过液位计维持反应区的液位稳定，使反应能够连续进行。
进一步，所述输入装置包括液氨输入装置、氮气输入装置和SiCl4输入装置，分别用于输入高纯液氨、高纯氮气和高纯SiCl4气体或液体，所述液氨输入装置包括第一输入端和第二入出端，所述第一输入端与所述喷淋洗涤区的上端连接，将原料液氨加入喷淋洗涤区与汽化氨气中夹带的SiCl4气体进一步反应，并有效吸收汽化氨气中夹带的氯化铵副产物，实现原材料的充分反应；所述第二输入端与所述喷淋洗涤区的下端连接，将原料液氨加入到反应区液相，通过反应区液位计维持反应区的液位稳定，使反应能够连续进行；所述氮气输入装置和SiCl4输入装置连接后再连接到所述反应区的下端，利用高纯氮气作为SiCl4输入的载体。
进一步，为了实现对原料输入速度的控制，所述液氨输入装置、氮气输入装置和SiCl4输入装置上均设有至少一个排出阀和一个压力计。通过排出阀的开度来控制压力计从而实现对原料输入速度的控制。
进一步，为了有效消除堵塞隐患，所述喷淋洗涤区设有填料层，所述填料层采用孔板波纹规整填料。该结构还可以促进氨气中夹带的SiCl4气体的进一步反应，提高反应收率；有效吸收氨气中夹带的氯化铵副产物，提高反应器尾气氨气的纯度，有利于氨气后续工序的有效利用。
具体的，所述孔板材质为PP、陶瓷或不锈钢。
进一步，所述沉淀区还设有料位计。通过料位计控制第一产物排出阀的开度，维持沉淀区的液位/料位稳定，达到连续出料的目的。
为了对反应区内汽化的液氨进行重复利用，所述反应器上端设有第三气相排出阀和反应器气相压力计。
具体的，所述反应器采用隔热保温的不锈钢或者奥氏体不锈钢压力设备。反应需要在常温或低温条件下，反应会放出大量的热量，需要低温制冷设备将大量的反应热移走，反应程度以及最终的反应物纯度取决于反应温度，所以反应温度是主要的工艺控制调节参数，因此反应器采用隔热保温材料为了防止外界温度变化对反应器内反应带来的影响，从而提高反应物的纯度。
本发明的有益效果是：本发明的硅亚胺连续化生成的新型装置，通过集成沉淀区、SiCl4分布器、池分离器、反应区、喷淋洗涤区(填料层)、两级闪蒸器为一体的的硅亚胺生成反应器，具有操作灵活、转化率高、产物纯度高、原料损耗低的连续化生成的优点。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是硅亚胺连续化生成的新型装置的最优实施例结构示意图。
图2是图1中SiCl4分布器和池分离器位置的主视图。
图3是图1中SiCl4分布器和池分离器位置的俯视图。
图中：1、液氨输入装置，2、氮气输入装置，21、第三排出阀，22、第三压力计，3、SiCl4输入装置，31、第四排出阀，32、第四压力计，4、喷淋洗涤区，5、反应区，6、沉淀区，7、第一级闪蒸器，71、第一级闪蒸器气相压力计，72、第一气相排出阀，73、第一固相排出阀，74、第一分离膜，8、第二级闪蒸器，81、第二级闪蒸器气相压力计，82、第二气相排出阀，83、第二固相排出阀，84、第二分离膜，9、第一产物排出阀，10、第二产物排出阀，11、第一输入端，111、第一排出阀，112、第一压力计，12、第二输入端，121、第二排出阀，122、第二压力计，13、液位计，14、SiCl4分布器，141、开孔，15、池分离器，16、料位计，17、第三气相排出阀，18、反应器气相压力计。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作详细的说明。此图为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1-3所示，本发明的一种硅亚胺连续化生成的新型装置，包括输入装置、反应器和闪蒸器，输入装置用于将原料输入到反应器进行反应合成，反应合成后的产物再进入到闪蒸器进行固液分离。
其中，输入装置包括液氨输入装置1、氮气输入装置2和SiCl4输入装置3，分别用于输入高纯液氨NH3、高纯氮气N2和高纯SiCl4气体和/或液体；反应器包括从上到下依次设置的喷淋洗涤区4、反应区5和沉淀区6，喷淋洗涤区4、反应区5和沉淀区6一体集成，能够实现反应合成和喷淋洗涤的连续化，达到操作灵活、转化率高、产物纯度高、原料损耗低的目的；闪蒸器包括第一级闪蒸器7和第二级闪蒸器8，第一级闪蒸器7通过第一产物排出阀9与沉淀区6连接，用于处理进入沉淀区6的产物，第二级闪蒸器8通过第二产物排出阀10与喷淋洗涤区4连接，用于处理喷淋洗涤区4的产物。设置两级闪蒸器，不同产物/副产物的混合物可得到不同的分离，可获得高纯度的硅亚胺产品或获得不同粒径/比表面积的硅亚胺产品。
具体的，首先开启液氨输入装置1第一输入端11上的第一排出阀111和第一压力计112，将高纯液氨通过与喷淋洗涤区4上端连接的液氨输入装置1的第一输入端11输入到喷淋洗涤区4，同时，开启液氨输入装置1第二输入端12上的第二排出阀121和第二压力计122，通过与喷淋洗涤区4的下端连接的第二输入端12将原料液氨加入到反应区5液相；然后，开启氮气输入装置2上的第三排出阀21和第三压力计22，将高纯氮气通过氮气输入装置2输入到反应区5；最后开启SiCl4输入装置3上的第四排出阀31和第四压力计32，将高纯SiCl4先与氮气混合后再输入到反应区5，并连续输入高纯液氨、高纯氮气和高纯SiCl4液体和/或气体，三者将在反应区5产生剧烈反应。上述中的排出阀和压力计用于实现对原料输入速度的控制，通过排出阀的开度来控制压力计从而实现对原料输入速度的控制。
反应区5还设有SiCl4分布14和池分离器15，SiCl4分布器14和池分离器15为交替分布的管道装置，管道装置两端与反应区5的侧壁固定连接，SiCl4分布器14的管道装置的直径小于池分离器15的管道装置的直径，SiCl4分布器14的管道装置的侧壁设有开孔141，SiCl4分布器14的输入端与氮气输入装置2和SiCl4输入装置3连接，用于反应物进行反应。液相SiCl4或气相SiCl4采用高纯氮气作为载体通过SiCl4分布器14进入反应区5与反应区5内的液氨发生剧烈反应，该结构可以实施SiCl4液体或SiCl4气体的多点分布，有效提高液氨中副产物氯化铵的提出，降低副产物氯化铵在液氨的溶解，有效提高反应收率和产物的纯度。池分离器15将反应区5和沉淀区6相对分离，有效提高反应收率，并且沉淀区5内固相产物浓度高，简化硅亚胺后续处理工艺，减少液氨的损耗。氮气输入装置2和SiCl4输入装置3末端连接到同一输入管道上，先将输入的氮气和SiCl4进行混合然后再输送到SiCl4分布器14内通过开孔141进入反应区5进行反应。池分离器15作为把液相区分为反应区5和沉淀区6的分割设备，其总的截面要占反应器截面的50％以上，所以单个管道装置的直径要比SiCl4分布器14的管道装置直径大。
为了实现上述反应的连续进行，在反应区5下部设有液位计13，且位于SiCl4分布器14和池分离器15的上部，通过液位计13维持反应区5的液位稳定，使反应能够连续进行。
反应区5的产物大部分通过池分离器15进入沉淀区6，沉淀区6设有料位计16，通过料位计16控制第一产物排出阀9的开度，维持沉淀区6的液位/料位稳定，达到连续出料的目的。通过第一产物排出阀9使产物进入第一级闪蒸器7，通过控制第一级闪蒸器气相压力计71，达到固液的分离。
由于反应时会释放大量的热量使液氨汽化带走部分热量，同时，汽化氨气中夹带SiCl4气体和氯化铵副产物进入喷淋洗涤区4。因此，喷淋洗涤区4设有填料层，采用孔板波纹规整填料，孔板材质为PP、陶瓷或不锈钢，第一输入端11通过填料层将原料液氨加入喷淋洗涤区4，该结构可以促进氨气中夹带的SiCl4气体的进一步反应，提高反应收率，同时，有效吸收氨气中夹带的氯化铵副产物，提高反应器尾气氨气的纯度，有利于氨气后续工序的有效利用，并且能够有效消除原料输入堵塞隐患。喷淋洗涤区4会生成一部分产物，生成的产物和吸收氯化铵副产物的液氨通过收集装置和第二产物排出阀10，进入第二级闪蒸器8，通过控制第二级闪蒸器气相压力计81，达到固液的分离。
为了对汽化的液氨进行重复利用，反应器上端设有第三气相排出阀17和反应器气相压力计18，通过控制第三气相排出阀17的开度控制氨气进入后续处理***。
产物进入第一级闪蒸器7和第二级闪蒸器8后需要进行固液分离，并将分离后的产物送入后续工序，因此，第一级闪蒸器7上端设有第一气相排出阀72和下端设有第一固相排出阀73，第一气相排出阀72用于排出氨气至后续处理***，第一固相排出阀73用于排出固相产物，在闪蒸过程中，固相成品会产生细小的颗粒，为净化气相所携带的细小颗粒，故设置第一分离膜74进行第一级闪蒸器7内气相所携带的细小颗粒与气相的分离；第二级闪蒸器8上端设有第二气相排出阀82和下端设有第二固相排出阀83，第二气相排出阀82用于排出氨气至后续处理***，第二固相排出阀83用于排出固相产物，在闪蒸过程中，固相成品会产生细小的颗粒，为净化气相所携带的细小颗粒，故设置第二分离膜84进行第二级闪蒸器8内气相所携带的细小颗粒与气相的分离。
由于反应需要在常温或低温条件下，反应会放出大量的热量，需要低温制冷设备将大量的反应热移走，反应程度以及最终的反应物纯度取决于反应温度，所以反应温度是主要的工艺控制调节参数，因此反应器采用隔热保温的不锈钢或者奥氏体不锈钢压力设备，为了防止外界温度变化对反应器内反应带来的影响，从而提高反应物的纯度。另外，第一级闪蒸器7与第二级闪蒸器8在分级或处理量上有不同，大部分的产物在第一级闪蒸器7分离，少部分的产物在第二级闪蒸器8分离，由于反应条件不一样，第一级闪蒸器7和第二级闪蒸器8分离出来的产物在纯度、粒径等方面均存在差异。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本发明的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (14)
1.一种硅亚胺连续化生成的新型装置，包括反应器、用于向所述反应器内输入液氨、氮气和SiCl4的输入装置和用于将所述反应器的产物进行固液分离的闪蒸器，其特征在于：所述反应器包括从上到下依次设置的喷淋洗涤区(4)、反应区(5)和沉淀区(6)，所述喷淋洗涤区(4)、反应区(5)和沉淀区(6)一体集成。
2.如权利要求1所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述闪蒸器包括第一级闪蒸器(7)和第二级闪蒸器(8)，所述第一级闪蒸器(7)通过第一产物排出阀(9)与所述沉淀区(6)连接，所述第二级闪蒸器(8)通过第二产物排出阀(10)与所述喷淋洗涤区(4)连接。
3.如权利要求2所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述第一级闪蒸器(7)上还设有第一气相排出阀(72)和第一固相排出阀(73)，所述第一气相排出阀(72)位于所述第一级闪蒸器(7)上端，所述第一固相排出阀(73)位于所述第一级闪蒸器(7)下端，所述第一级闪蒸器(7)上还设有第一闪蒸器气相压力计(71)和第一分离膜(74)。
4.如权利要求2所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述第二级闪蒸器(8)上还设有第二气相排出阀(82)和第二固相排出阀(82)，所述第二气相排出阀(82)位于所述第二级闪蒸器(8)上端，所述第二固相排出阀(83)位于所述第二级闪蒸器(8)下端，所述第二级闪蒸器(8)上还设有第二闪蒸器气相压力计(81)和第二分离膜(84)。
5.如权利要求1所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述反应区(5)设有SiCl4分布器(14)和池分离器(15)，所述SiCl4分布器(14)和池分离器(15)交替分布。
6.如权利要求5所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述SiCl4分布器(14)和池分离器(15)均为管道装置，所述管道装置两端与所述反应区(5)的侧壁固定连接，所述SiCl4分布器(14)的管道装置的直径小于所述池分离器(15)的管道装置的直径，所述SiCl4分布器(14)的管道装置上还设有开孔(141)。
7.如权利要求5所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述反应区(5)还设有液位计(13)，所述液位计(13)位于所述反应区(5)的下部，且位于所述SiCl4分布器(14)和池分离器(15)的上部。
8.如权利要求1所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述输入装置包括液氨输入装置(1)、氮气输入装置(2)和SiCl4输入装置(3)，所述液氨输入装置(1)包括第一输入端(11)和第二入出端(12)，所述第一输入端(11)与所述喷淋洗涤区(4)的上端连接，所述第二输入端(12)与所述喷淋洗涤区(4)的下端连接；所述氮气输入装置(2)和SiCl4输入装置(3)连接后再连接到所述反应区(5)的下端。
9.如权利要求8所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述液氨输入装置(1)、氮气输入装置(2)和SiCl4输入装置(3)上均设有至少一个排出阀和至少一个压力计。
10.如权利要求1所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述喷淋洗涤区(4)设有填料层，所述填料层采用孔板波纹规整填料。
11.如权利要求10所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述孔板材质为PP、陶瓷或不锈钢。
12.如权利要求1所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述沉淀区(6)还设有料位计(16)。
13.如权利要求1所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述反应器上端设有第三气相排出阀(17)和反应器气相压力计(18)。
14.如权利要求1-13中任一项所述的硅亚胺连续化生成的新型装置，其特征在于：所述反应器采用隔热保温的不锈钢或者奥氏体不锈钢压力设备。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |