CN104921122A - 白藜芦醇葡萄浓缩精华素及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种白藜芦醇葡萄浓缩精华素及其制备方法，是以葡萄为原料，经过带梗和皮酒精发酵、促进成苷、带梗和皮冷冻浓缩、减压蒸馏、超滤除菌及无菌灌装等主要工艺，制成白藜芦醇苷浓度≥60mg/L的葡萄浓缩精华素；馏出副产经酒精度调整、陈酿制成36％～45％(v/v)的白兰地。本发明利用在酸性条件下，白藜芦醇与葡萄糖相互作用，生成白藜芦醇苷，可显著提高白藜芦醇及其糖苷在产品中的含量；解决了白藜芦醇在水中溶解度小且不易被浸出的问题；利用冷冻浓缩及减压蒸馏能使产品中的白藜芦醇保持原有的生物活性；本发明产品富含白藜芦醇等多种抗氧化成分，该产品适口性好，兼具保健功能和独特风味；长期服用能够达到降血糖、血脂、血压及溶血栓等效果。

Description

白藜芦醇葡萄浓缩精华素及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种营养型白藜芦醇葡萄浓缩精华素及其制备，特别是以葡萄为原料制作的白藜芦醇葡萄浓缩精华素及其制备方法。

技术背景

白藜芦醇又叫芪三酚，属于多酚类化合物，主要存在于葡萄的果梗和果皮中。根据相关报道，白藜芦醇对心血管疾病和癌症具有明显的防治功效。它还对激素依赖性肿瘤、骨质疏松、痤疮及老年痴呆症具有预防作用。白藜芦醇难溶于水，易溶于乙醇、***、氯仿、丙酮等有机溶剂。白藜芦醇苯环上的羟基能够与葡萄糖分子的羟基相作用，脱掉一个水分子，形成白藜芦醇糖苷，从而增加白藜芦醇在水中的溶解度。由于白藜芦醇耐高温性差、不稳定、易失活，必须在比较温和的条件下提取。现有从葡萄中提取白藜芦醇的方法主要有溶剂提取法、超临界CO₂提取法、和微波提取法等，溶剂提取法主要存在有机溶剂消耗多，提取工艺耗时长，生产成本高，得到的产品中残留有溶剂，同时在提取的过程中溶剂外泄，造成提取环境差、对环境污染等问题，如果控制溶剂外泄，势必造成生产设备复杂、投资和操作费用高，成本增加等一系列问题；超临界CO₂提取法主要是生产成本较高，对操作条件的要求严格；微波提取法萃取介质的选择对产物组分影响较大，导致部分有效成分的损失。

发明内容

本发明目的是克服上述现有技术存在的缺陷，解决葡萄在带梗和皮发酵过程中，白藜芦醇溶解度低，不易被提取的问题，提供一种以葡萄为原料加工的富含白藜芦醇的葡萄浓缩精华素及其制备方法。

为实现上述目的本发明提出如下技术方案；一种白藜芦醇葡萄浓缩精华素，其特征在于：是以葡萄为原料，经过包括破碎、带梗和皮酒精发酵、促进成白藜芦醇苷、带梗和皮冷冻浓缩、减压蒸馏以及超滤除菌工艺，加工成白藜芦醇苷浓度≥60mg/L的白藜芦醇葡萄浓缩精华素；馏出副产品经酒精度调整、陈酿制成酒精度36％～45％(v/v)的白兰地。

本发明所述的白藜芦醇葡萄浓缩精华素的制备方法，其特征在于：以葡萄为原料的制备方法包括以下步骤：

(1)破碎：将破碎机轮辊之间的间隙调整到5～10mm，利用破碎机将葡萄破碎1～2次，使葡萄汁充分逸出，葡萄果梗、皮籽与果肉处于分离状态，得到葡萄汁混合体；

(2)调配：用蔗糖将葡萄汁混合体中的含糖量调节至重量15～24％；

(3)葡萄汁混合体酒精发酵：在调配的葡萄汁混合体中添加重量为0.01～0.02％的酿酒酵母，混均后于16～22℃条件下进行带梗、皮酒精发酵，发酵时间15～20天，待含糖量≤4g/L时，终止发酵；

(4)促进成苷：用葡萄糖将发酵液中的糖度调节至12～50g/L，用酒石酸调节发酵液pH为5～6，将发酵液置于30～40℃处密封保温2～4小时，促进白藜芦醇成白藜芦醇苷，增加其在水中的溶解度，促使白藜芦醇苷浸出；

(5)冷冻浓缩：将白藜芦醇苷浸出液混合体进行冷冻浓缩，以提高冰晶的产生速度，在冷冻浓缩过程中，温度降到-2～-4℃时开始冻结，当温度降到-6℃至-9℃时，冷冻时间为24～48小时，使冻结率达到85％以上，白藜芦醇苷浓度≥60mg/L；

(6)过滤：将第(5)步得到的浓缩液保持-6℃至-9℃温度，将浓缩液进行过滤，除去冰碴及其它固体杂质，使得浓缩液澄清透明；

(7)减压蒸馏：将第(6)步澄清的浓缩滤液加入到蒸馏罐中，于温度45～65℃，真空度0.65～0.95MPa条件下，对滤液进行减压蒸馏，待滤液的酒精度降至11％～13％(v/v)时，停止蒸馏，蒸馏罐内即是白藜芦醇葡萄浓缩液，将馏出馏分的酒精度调整到36％～45％(v/v)，并在橡木桶中陈酿两年以上，即为副产品白兰地；

(8)超滤除菌：利用孔径为0.25～0.45μm的超滤膜对第(7)步制得的白藜芦醇葡萄浓缩液进行过滤，除去产品中的菌体即制成白藜芦醇浓缩精华素；

(9)将超滤除菌的白藜芦醇浓缩精华素进行灌装，封口，于常温避光保存。

本发明以葡萄为原料，经过破碎、带梗和皮酒精发酵、促进成苷、带梗和皮冷冻浓缩、超滤除菌及无菌灌装等主要工艺，加工成富含白藜芦醇的葡萄浓缩精华素；该产品适口性好，兼具保健功能和独特风味；长期服用本产品，能够达到降血糖、血脂、血压及溶血栓等效果。

由于白藜芦醇在水中的溶解度仅为30mg/L，因此葡萄汁中所能溶解白藜芦醇的量相对很小。白藜芦醇易溶于酒精，它在酒精中的溶解度为50g/L。因此，利用酒精发酵，生成酒精能够提高白藜芦醇的含量。同时，在发酵过程中，使产品形成特殊的风味。利用在酸性条件下，白藜芦醇与葡萄糖相互作用，生成白藜芦醇苷，可以显著提高白藜芦醇的浸出效率。

在冷冻浓缩过程中，初始冰核需要依附于固体的存在，固体的存在有利于初始冰核快速且平稳的产生，从而促进冰晶快速形成。同时，随着冷冻浓缩过程的进行，酒精浓度迅速增加，最大浓度可达60％～70％(v/v)。此时，高浓度的酒精可以对葡萄果梗和皮中剩余的的白藜芦醇进行再次浸提，使得白藜芦醇的含量显著增加。为了快速而平稳地形成冰晶，提高冷冻速度，有效地控制冻结率，以及对白藜芦醇进行充分浸提，本工艺采用了带果梗、皮冷冻浓缩的方法，该方法可促进冰晶体的形成，有效地控制冻结率，显著提高白藜芦醇的浸提率，并能使产品保持良好的风味。

本发明技术产品与现有技术产品的对比结果

具体实施方式

生产工艺流程：葡萄→挑选→清洗→沥干→破碎→调配→葡萄汁混合体酒精发酵→促进成白藜芦醇苷→冷冻浓缩→过滤→减压蒸馏→超滤除菌→无菌灌装→封口→贮存。

1、果实挑选：去除腐烂、生霉、变质、变味的葡萄及杂质；

2、清洗、沥干：将葡萄浸入3～4倍的清水，轻轻搅动，保持3分钟以上，放掉脏水，换清水冲洗2～3次，捞出葡萄并沥水控干；

3、破碎：将破碎机轮辊之间的间隙调整到5～8mm，利用破碎机将葡萄破碎1～2次，使葡萄汁充分逸出，葡萄果梗、皮、籽与果肉处于分离状态，得到葡萄汁混合体(含果梗、皮和籽)；

4、调配：用蔗糖将葡萄汁混合体(含果梗、皮和籽)中的含糖量调节至重量20～24％；

5、葡萄汁混合体酒精发酵：在调配的葡萄汁混合体中添加该混合体重量0.01～0.02％的酿酒干酵母，混均后于18～22℃条件下将带梗和皮的葡萄汁混合体进行酒精发酵，发酵时间为18～20天，待含糖量≤4g/L时，终止发酵；

6、促进成苷：用葡萄糖将第5步发酵液混合体中的糖度调节至12～20g/L，用酒石酸调节发酵液pH为5～6，将发酵液置于35～40℃处密封保温3～4小时，促进白藜芦醇成白藜芦醇苷，以增加其在水中的溶解度，促使白藜芦醇苷的浸出；

7、冷冻浓缩：将第6步制得白藜芦醇苷浸出液混合体(带梗、皮和籽)进行冷冻浓缩，以提高冰晶的产生速度，在冷冻浓缩过程中，温度降到-2～-4℃时开始冻结，当温度降到～6℃至-9℃时，保持冷冻时间36～48小时，使冻结率达85％以上，白藜芦醇苷浓度≥60mg/L；

8、过滤：将第7步得到的冷冻浓缩液保持在-6℃至-9℃温度，将浓缩液过滤，除去冰碴及其它固体杂质，使得浓缩液澄清透明；

9、减压蒸馏：将第8步澄清的浓缩滤液加入到蒸馏罐中，于温度45～65℃，真空度0.65～0.95MPa条件下，对浓缩滤液进行减压蒸馏，待滤液的酒精度降至11％～13％(v/v)时，停止蒸馏，蒸馏罐内即是白藜芦醇葡萄浓缩液；将馏出馏分的酒精度调整到38％～42％(v/v)，并在橡木桶中陈酿两年以上，即为副产品白兰地；

10、超滤除菌：利用孔径为0.25～0.45μm的超滤膜对第9步制得的白藜芦醇葡萄浓缩液进行过滤，除去产品中的菌体即制成白藜芦醇浓缩精华素；

11、灌装、封口、贮存：利用棕色口服液瓶(西林瓶)将超滤除菌的白藜芦醇浓缩精华素和馏出副产品白兰地分别进行无菌灌装，封口，于常温避光保存。

Claims (2)

1.一种白藜芦醇葡萄浓缩精华素，其特征在于：是以葡萄为原料，经过包括破碎、带梗和皮酒精发酵、促进成白藜芦醇苷、带梗和皮冷冻浓缩、减压蒸馏以及超滤除菌工艺，加工成白藜芦醇苷浓度≥60mg/L的白藜芦醇葡萄浓缩精华素；馏出副产品经酒精度调整、陈酿制成酒精度36％～45％(v/v)的白兰地。

2.根据权利要求1所述的白藜芦醇葡萄浓缩精华素的制备方法，其特征在于：以葡萄为原料的制备方法包括以下步骤：

(1)破碎：将破碎机轮辊之间的间隙调整到5～10mm，利用破碎机将葡萄破碎1～2次，使葡萄汁充分逸出，葡萄果梗、皮籽与果肉处于分离状态，得到葡萄汁混合体；

(2)调配：用蔗糖将葡萄汁混合体中的含糖量调节至重量15～24％；

(3)葡萄汁混合体酒精发酵：在调配的葡萄汁混合体中添加重量为0.01～0.02％的酿酒酵母，混均后于16～22℃条件下进行带梗、皮酒精发酵，发酵时间15～20天，待含糖量≤4g/L时，终止发酵；

(4)促进成苷：用葡萄糖将发酵液中的糖度调节至12～50g/L，用酒石酸调节发酵液pH为5～6，将发酵液置于30～40℃处密封保温2～4小时，促进白藜芦醇成白藜芦醇苷，增加其在水中的溶解度，促使白藜芦醇苷浸出；

(5)冷冻浓缩：将白藜芦醇苷浸出液混合体进行冷冻浓缩，以提高冰晶的产生速度，在冷冻浓缩过程中，温度降到-2～-4℃时开始冻结，当温度降到-6℃至-9℃时，冷冻时间为24～48小时，使冻结率达到85％以上，白藜芦醇苷浓度≥60mg/L；

(6)过滤：将第(5)步得到的浓缩液保持-6℃至-9℃温度，将浓缩液进行过滤，除去冰碴及其它固体杂质，使得浓缩液澄清透明；

(7)减压蒸馏：将第(6)步澄清的浓缩滤液加入到蒸馏罐中，于温度45～65℃，真空度0.65～0.95MPa条件下，对滤液进行减压蒸馏，待滤液的酒精度降至11％～13％(v/v)时，停止蒸馏，蒸馏罐内即是白藜芦醇葡萄浓缩液，将馏出馏分的酒精度调整到36％～45％(v/v)，并在橡木桶中陈酿两年以上，即为副产品白兰地；

(8)超滤除菌：利用孔径为0.25～0.45μm的超滤膜对第(7)步制得的白藜芦醇葡萄浓缩液进行过滤，除去产品中的菌体即制成白藜芦醇浓缩精华素；

(9)将超滤除菌的白藜芦醇浓缩精华素进行灌装，封口，于常温避光保存。