CN104910828A - 一种led用固晶胶、固晶胶制备方法以及led灯 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种LED用固晶胶、固晶胶制备方法以及LED灯。本申请的LED用的固晶胶中创造性的添加有石墨烯。由于所添加的石墨烯导热系数高、绝缘性好、耐温性能优异、热稳定性好、折射率高，使得制备的固晶胶导热率大大提高。并且采用本申请的固晶胶，不仅导热率高，而且能提高LED芯片内部热流通道的处理能力，减小芯片热流的集聚和材料之间内应力，降低界面温度和热阻，并且，杜绝了芯片因固晶胶造成的光源漏电缺陷，增加芯片出光效率，延长LED使用寿命并提高LED稳定性和可靠性；为制备高功率的LED光源奠定了基础。

Description

一种LED用固晶胶、固晶胶制备方法以及LED灯

技术领域

本申请涉及LED热界面材料领域，特别是涉及一种用于LED的固晶胶及其制备方法，以及采用该固晶胶的LED灯。

背景技术

2014年10月7日瑞典皇家科学院将2014年诺贝尔物理学奖授予给了发明“高亮度蓝色发光二极管(LED)”的日本科学家赤崎勇、天野浩，以及美籍日裔科学家中村修二，以表彰他们在发现新型高效、环境友好型光源方面所作出的贡献。瑞典皇家科学院在宣布获奖名单时说，“LED灯的出现，使得我们在传统光源之外，找到了更持久、更节能的光源。这项发明开启了一场照明革命，白炽灯泡照亮了20世纪，而21世纪将被LED灯照亮”。LED的发明和快速商业化使用推动照明行业和全球节能减排的发展，其巨大经济效益和社会效益也促使以上三位科学家获得2014年诺贝尔物理学奖授。

毋庸置疑，与白炽灯、荧光灯相比，LED能耗更低、寿命更长，而且可实现智能化操控，是节能环保的“绿色照明”。因此进入市场后，呈现爆发式增长。国家半导体照明应用***工程技术研究中心经理杨洁翔介绍，我国2010年的LED产值是700多亿元；而到了2013年，全年产值猛增到5000多亿元。家庭、办公、道路等各种场所的照明以及绚烂的景观灯光，这些市场“主力军”如今都是LED。“前几年谈到LED，我们需要对公众进行科普，现在家里装修，老百姓都会考虑买这种比传统节能灯更节能的灯具”。

然而即便是LED飞速发展的今天，其芯片技术只有30％的电能转换为光，另外70％的电能无效，转换为热量，从而引起芯片内结温过高，图1是结温对光源寿命的影响图，图2是结温对蓝绿白光芯片的发光效率的影响图。

根据图1，依照“阿雷纽斯法则”，温度每降低10℃，寿命会延长2倍，从Cree公司发布的光衰和结温的关系图，即图1中可以看出，结温假如能够控制在65℃，那么其光衰至70％的寿命可以高达10万小时。

根据图2，无论何种颜色的LED，其结温越升高，发光效率都会越降低。

综合图1和图2可见，LED的光衰或光效与其结温有关，散热不好结温就高；结温越高，LED光源寿命越短、光效越低。

因此，LED半导体芯片封装成光源并作为灯具使用，若不能有效地处理芯片集聚的热量，随之而来的热效应将会致使光源结温升高，寿命变短，而且直接减少芯片出射的光子，降低出光效率。不仅如此，温度的升高也会使芯片的发射光谱发生红移，使颜色品质下降，尤其是对基于蓝光LED激发黄色荧光粉的白光LED器件更为严重，其中荧光粉的转换效率也会随着温度升高而降低。同时，在工作过程中由于芯片的重复发热，功率模块会不断经历热循环载荷的作用，由于不同材料的热膨胀系数(CTE)不匹配，会产生层间热应力，并随着时间的推移会发生翘曲、剥离、裂纹，甚至产生失效和死灯，这也是导致LED光源最终失效的一个主要原因。因此，由于温度升高而产生的各种热效应集聚会严重影响到LED光源寿命及灯具的使用性能。

针对LED元器件导热问题，常用的方法是在芯片和支架之间固定位置点固晶胶。而在LED芯片和支架之间即使是很光滑的面-面接触也不可避免地存在一定空隙，空隙的存在将严重地影响导热效果，从而影响光源器件导热效果，最终影响产品稳定性和可靠性。

LED固晶胶因为能有效降芯片和支架之间的界面热阻而得到广泛应用，其中银胶和绝缘胶就是市面中最为常用的固晶胶。固晶胶作为导热介质，是用来填充LED芯片与支架之间空隙的材料，将热能通过固晶胶、支架、导热硅脂三大导热通道，以及散热器，让热源产生的热能不断的通过散热器辐射对流散发到空气中，使LED芯片热源温度保持在一个可以稳定工作的水平，延长LED的使用寿命，防止LED因导热通道受阻而造成寿命问题。我们知道“木桶效应”，木桶能装多少水取决于它最短的那块板，因此，作为LED三大导热通道，导热路径中的导热材料：固晶胶-支架-导热硅脂，的第一道关口——固晶胶，其性能显得尤为重要，它是LED光源寿命和可靠性稳定的第一道关口。

固晶胶通常由导热、导电填充料加树脂、分散剂、粘结剂混合而成。市面常见的固晶胶主要分为两大类：一类为绝缘固晶胶，即绝缘胶，这类固晶胶在常温下是粘稠状透明或乳白色液体，其填料主要为绝缘导热的氧化铝、氮化铝、氮化硼等纳米氧化金属，导热率一般为100-300W/(M·K)，添加做成固晶胶的导热系数为0.2-0.5W/(M·K)。另一类是灰色导电银胶，这类固晶胶主要成分是导电导热的纳米银粉，其导热系数为400-600W/(M·K)，做成银胶的导热系数为20-60W/(M·K)。两者的应用方式有一定区别，银胶通常应用于垂直结构或反极性AlGaInP、SiC、铜基材料三种主要材料LED芯片，也可用在水平结构Al₂O₃材料中大功率LED芯片，其使用银粉的高导热性能制作大功率或超大功率集成光源；而绝缘胶主要应用于水平结构Al₂O₃材料中小功率LED芯片，因其导热系数低，不适合Al₂O₃基板大功率LED芯片使用，所以前面开发了一种纳米钻石高绝缘、高导热固晶胶应用于大功率LED固晶中。

市面上一线品牌LED芯片，如美国CREE、PHILIP、旭明公司的芯片结构为SiC、Si、Cu金属垂直结构，还有些单色光源如红、橙、黄光本身为垂直结构或反极性AlGaInP、硅基材料，需要用高导电导热材料固晶胶，特别是大功率芯片的发展，其对导热、导电材料提出更高要求。Al₂O₃结构的芯片同样如此，同样亮度LED光源，其芯片尺寸越来越小，电流承受密度越来越高，光源功率由原来的0.06W逐渐开始普及到目前的1W、3W、5W，甚至户外路灯用的集成光源200-300W，其对导热材料固晶胶性能提出更高要求，而目前银胶是应用得非常成熟的固晶胶，其主要成分银的导热率为500W/(M·K)，银粉含量已经达到90％，但作为固晶胶水使用，其导热率目前也只有25W/(M·K)。因此，开发一种高导热、高导电、高耐热性能、高出光效率的固晶胶将有效改善LED光源的光、电、热性能和提高产品可靠性和寿命。

发明内容

本申请的目的是提供一种新的高导热率的固晶胶，以及该固晶胶的制备方法和应用。

为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：

本申请的一方面公开了一种LED用的固晶胶，该固晶胶中含有石墨烯。

需要说明的是，本申请的关键在于创造性的将石墨烯添加到固晶胶中，用石墨烯取代常规使用的纳米银粉，从而使得制备出的固晶胶，其导热率远远高于现有的银胶，并且能够增加芯片出光效率，延长LED的寿命，提高LED稳定性和可靠性。可以理解，本申请的关键在于创造性的将石墨烯添加到固晶胶中，至于其它组分，选用固晶胶常用的试剂即可，在此不做具体限定。

但是，本申请的优选方案中，为了达到更好的效果，在固晶胶中添加了树脂、分散剂、催化剂和粘结剂。

需要说明的是，树脂、分散剂、催化剂和粘结剂选用固晶胶中常规使用的试剂即可，在此不做具体限定。但是，本申请更优选的方案中，对树脂、分散剂、催化剂和粘结剂进行了特别要求，这将在以下优选方案中一一介绍。

还需要说明的是，根据需要，本申请的固晶胶中还可以添加少量的纳米碳管材料和/或阻燃剂，因此本申请的固晶胶成分并不仅局限于石墨烯、树脂、分散剂、催化剂和粘结剂这几种组分，但是经过研究证实，含有石墨烯与树脂、分散剂、催化剂、粘结剂组合，形成的固晶胶具有较优异的性能，能够很好地满足LED封装的用途；至于其它成分的添加可以根据不同的需求而定，在此不做具体限定。

优选的，石墨烯的体积比为70-80％，树脂的体积比为15-25％，分散剂的体积比为1-5％，催化剂的体积比为0.01-0.05％，粘结剂的体积比为0.2-1％。

需要说明的是，本申请的关键在于石墨烯的使用，可以理解，石墨烯的用量过低，如低于70％，相应的树脂成分就会增加，而树脂的导热率低，因此，会导致固晶胶整体导热效果降低；当然如果石墨烯用量过低，又不增加树脂的用量的话，也可以采用其它绝缘导热填料补充，但是，就目前来说其它绝缘导热填料的导热系数、绝缘性、耐温性能、热稳定性和折射率等综合能力都不如石墨烯，因此，必然会导致固晶胶的整体性能下降。但是，石墨烯用量如果过高，如高于80％，则会导致固晶胶固晶后粘结力和推力下降，设备焊线会将晶片带起，或使用温差过大造成晶片剥离。因此，在含有石墨烯和树脂的固晶胶中，优选的采用石墨烯的体积比为70-80％。

优选的，石墨烯为改性石墨烯。

更优选的，改性石墨烯为白油和硅氧烷偶联剂处理改性的石墨烯。

优选的，聚硅氧烷由聚硅氧烷A组分和聚硅氧烷B组分按照摩尔比1：1配置而成；每分子的聚硅氧烷A组分中含有至少有两个烯烃基和至少一个芳香基，每分子的聚硅氧烷B组分中含有至少有两个Si-H和至少一个芳香基。

优选的，聚硅氧烷A组分具有结构式1所示的化学结构，聚硅氧烷B组分具有结构式2所示的化学结构；

其中，Me表示甲基，n的取值范围为1-50。

优选的，分散剂选自脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类中的至少一种。

优选的，催化剂为铂金催化剂。

优选的，粘结剂选自增粘松香树脂、有机硅改性松香树脂和氢化松香树脂中的至少一种。

本申请的另一面公开了本申请的固晶胶的制备方法，制备方法包括，按各组分用量称取石墨烯、树脂、分散剂、催化剂和粘结剂，搅拌混匀，直至呈半透明的流动膏体状，然后抽真空脱气处理，即得到所述固晶胶。

本申请的再一面公开了一种LED灯，包括支架和固化于支架上的芯片，芯片和支架采用本申请的固晶胶固化。

需要说明的是，采用本申请的固晶胶制备的LED灯，有效的提高了其芯片内部热流通道的处理能力，减小芯片热流的集聚和材料之间内应力，降低界面温度和热阻，改善芯片电压，提高芯片出光效率，延长LED使用寿命，并提高LED稳定性和可靠性。

由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：

本申请的用于LED的固晶胶，由于所添加的石墨烯导热系数高、绝缘性好、耐温性能优异、热稳定性好、折射率高，使得制备的固晶胶导热率大大提高。并且采用本申请的固晶胶，不仅导热率高，而且能提高LED芯片内部热流通道的处理能力，减小芯片热流的集聚和材料之间内应力，降低界面温度和热阻，并且，杜绝了芯片因固晶胶造成的光源漏电缺陷，增加芯片出光效率，延长LED使用寿命并提高LED稳定性和可靠性；为制备高功率的LED光源奠定了基础。

附图说明

图1是结温对光源寿命的影响图，图中纵坐标为光通量，横坐标为时间，105、95、85、75、65、55、45分别表示结温105℃、95℃、85℃、75℃、65℃、55℃、45℃；

图2是结温对蓝、绿、白光芯片的发光效率的影响图，图中1为白光LED，2为蓝光LED，3为绿光LED；

图3是本申请实施例与对比例的固晶胶的导热系数和亮度维持率的统计结果图。

具体实施方式

本申请的关键在于，以石墨烯为LED用固晶胶的组成成分之一。石墨烯导热效果好，导热率达到5300W/(M·K)，远高于金属银、铜的导热率；本申请的实现方式中，由石墨烯其制成的固晶胶的导热系数接近100W/(M·K)。此外，石墨烯常温下电子迁移率超过15000cm²/(V·s)，比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10^-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料；因为它的电阻率极低，电子速度极快，因此导电效果非常好，特别适合GaPAlGalnP、Si、SiC基板底部导电的LED芯片材料；因其导电率高、电阻小，由其所制备的固晶胶，芯片传导速度快，可以有效降低结温和热阻，改善芯片封装电压波动、提高芯片亮度、延长光源使用寿命，并且改善光源颜色漂移引起的色漂稳定性。由于石墨烯耐温性能优异，热稳定性好，热胀系数与蓝宝石一样，高温熔点高于1000℃，透光率达到98％，因此，使用由其制备的固晶胶，可有效提高光源芯片出光效率。

因此，本申请开发的石墨烯的固晶胶，不仅提高导热系数，更能提高LED芯片内部热流通道的处理能力，减小芯片热流的集聚和材料之间内应力，降低界面温度和热阻，改善芯片电压，提高芯片出光效率，延长LED使用寿命并提高LED稳定性和可靠性。

本申请的一种实现方式中，固晶胶按体积百分比计，含有石墨烯70-80％，树脂15-25％，分散剂1-5％，催化剂0.01-0.05％和粘结剂0.2-1％，所有组分的体积百分比之和为100％。

其中，各组分典型但非限定性的含量可以是：石墨烯71％、72％、73.5％、74.8％、75.2％、77.3％、78％、79.6％等；树脂15.2％、16.8％、17.7％、18.9％、19.6％、20.4％、21.6％、23.2％、24.8％等；分散剂1.2％、1.5％、2.1％、2.8％、3.2％、4.1％、4.5％、4.7％、4.9％等；催化剂0.012％、0.015％、0.020％、0.027％、0.032％、0.039％、0.041％、0.045％、0.047％等；粘结剂0.25％、0.32％、0.41％、0.45％、0.52％、0.58％、0.70％、0.78％、0.85％、0.96％等。

本申请的一种实现方式中，石墨烯通过气相沉底法生长得到，例如通过本领域公知的PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，等离子体增强化学气相沉积法)、MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)法等半导体工艺沉积法生长得到，其颗粒度D50一般为10-100nm。

为了进一步提高固晶胶的性能，本申请优选的采用改性石墨烯，即对石墨烯进行改性处理。本申请的一种实现方式中，具体采用的改性方法是，使用白油和硅氧烷偶联剂处理。具体地，在石墨烯中添加白油和硅氧烷偶联剂，高速离心搅拌后，再用恒温加热器加热并搅拌，过滤，并使用甲苯清洗，离心，在120-180℃和-0.7～1.2Mpa下烘干，得到改性石墨烯。其中，恒温加热器加热的温度为70-90℃，优选80℃；烘干的条件优选为150℃-0.99Mpa。通过对石墨烯进行改性处理，使石墨烯表面表现疏水性，可防止空气水汽的介入造成的固晶胶固化，引起材料表面和内部氧化，而且改性的石墨烯表面连接有机基团，可以提高石墨烯与树脂，如聚硅氧烷，的相容性，克服石墨烯与聚硅氧烷等树脂混合后容易产生分层的问题。

改性石墨烯的高折射率、高导热系数5300W/(M·K)、低热胀系数等关键性能，能够有效提高LED固晶胶的折射率和耐高温性能，解决LED固晶胶耐高温性能较差和亮度损失问题，从而提高光源出光效率、可靠性和寿命，有效改善封装材料的导热、出光、绝缘等综合性能。

本申请的一种实现方式中，树脂可以选用固晶胶常用的树脂，如聚硅氧烷、环氧树脂等。本发明的一个优选方案中，以聚硅氧烷为原料，聚硅氧烷由聚硅氧烷A组分和聚硅氧烷B组分按照摩尔比1：1配置而成。其中，并且每分子聚硅氧烷A组分中至少有两个烯烃基和至少一个芳香基，每分子聚硅氧烷B组分中至少有两个Si-H和至少一个芳香基。这样的聚硅氧烷相对于环氧树脂，耐热性强、粘结力强、稳定性更优，且与改性石墨烯复合，使得固晶胶不容易分层，固化键合更牢靠、稳定，增强固晶胶的推力和粘接性。作为优选方案，聚硅氧烷A组分具有结构式1所示的化学结构，聚硅氧烷B组分具有结构式2所示的化学结构；

其中，Me表示甲基，n的取值范围为1-50，例如n的取值为1、2、3、5、8、10、15、20、25、30、38、42、48、49、2-50、3-45、5-40、8-30、10-20等。

本申请的一种实现方式中，分散剂可以选用脂肪酸类、脂肪族酰胺类或酯类分散剂。这些分散剂可以单独使用，也可以两种或两种以上组合使用，以取得更佳效果。典型但非限定性的分散剂的例子，比如脂肪酸类的长链脂肪酸(LCFA)、脂肪族酰胺类的乙撑基双硬脂酰胺(EBS)、酯类的三硬脂酸甘油酯(HTG)。这些分散剂能够防止石墨烯和树脂出现分层、团聚、析出等现象，避免由此造成的固晶胶在使用过程中导热材料不均匀、性能不稳定。因此，添加适当的分散剂能够使固晶胶材料保持在均匀混合状态。

本申请的一种实现方式中，催化剂选用固晶胶常用的高性能铂金催化剂，其催化效率高，可以抑制硅氧烷反应过程中伴随发生的副反应，避免黑色物质的生成，克服了使用其它催化剂造成的产品发黄或变黑现象，提高固晶胶固化后的透明度、折射率和耐温性能，同时加速了固晶胶的固化速度，节约烘烤时间和电能。

本申请的一种实现方式中，粘结剂选用油性的增粘松香树脂、有机硅改性松香树脂(Staybe1ite Ester l0或Fora 185)或氢化松香树脂(Penta1yn H或Fora1l05)。这些粘结剂可以单独使用，也可以两种或两种以上组合使用，以取得更佳效果。粘结剂具有疏水性，能够提高材料固化后不同材料之间的粘结能力，提高芯片粘接力和推力。

本申请的固晶胶可以应用于LED器件封装中，如Lamp直插结构、SMD(Surface Mounted Devices，贴片结构)、EMC(Epoxy Molding Compound，环氧塑封料支架封装材料)、PCT(Poly1,4-cyclohexylene dimethylene terephthalate，聚对苯二甲酸己二甲醇酯材料)、COB(Chip On Board，集成结构)、COG(ChipOn Glass，玻璃结构)、CHIP(芯片结构)LED芯片固晶胶用粘合材料。

下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。

本申请所有实施例的固晶胶都采用北方华测DRH600热阻测试仪进行了导热系数值测定，采用远方HASS-2000高精度光谱辐射计进行了成品1W仿流明分立器件、COB 50W光源亮度测试，采用远方TRA-200LED热阻分析测试***进行电压、热阻测试。并进行了3000h的连续大电流亮度衰减测试试验，观测其光通量维持率，亮度维持率＝3000h连续大电流后的亮度/封装光源样品初始的亮度。同时采用一线品牌的CT285固晶胶作为对比试验测试了各项性能。

本申请实施例中的高纯度改性石墨烯，是在石墨烯中添加白油和硅氧烷偶联剂，高速离心搅拌后，再用恒温加热器加热80℃，搅拌，过滤，并使用甲苯清洗3次，离心，在150℃和-0.99Mpa下烘干，得到的改性石墨烯。聚硅氧烷即结构式1和结构式2所示的聚硅氧烷A、B组分按照摩尔比1：1配置而成的聚硅氧烷。

实施例一

1、本例的固晶胶物料组成与计量配方如表1所示。

表1 固晶胶组分及用量

主要成分	关键技术指标参数	用量(g)
			高纯度改性石墨烯	导热系数5300W/(M·K)、纯度99.97％、粒度(D50)10-100nm	30
聚硅氧烷	运动粘度50000-500000cSt、粒度(D50)0.1-10μm	7.8452
			脂肪酸(LCFA)	运动粘度5.0-50.0cSt、粒度(D50)1～50μm	1.1768
铂金催化剂	运动粘度5.0-50.0cSt、纯度99.8％、粒度(D50)0.1-10.0μm	0.0078
			增粘松香树脂	运动粘度5.0-50.0cSt、粒度(D50)1-50μm	0.1961

2、固晶胶制备方法

1)称取物料：按表1的成分和用量称取各组分，置于0.1L的搅拌机釜中；

2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000rpm，呈流动膏半透明体状；

3)真空脱气：在真空搅拌机中进行，抽真空处理2h。

3、固晶胶封装

采用本例制备的固晶胶封装10PCS 1W光源样品，以及5PCS 50W光源样品，测试了本例的固晶胶的导热系数，并分别测试1W光源样品和50W光源样品的热阻、电压、亮度，以及3000h的连续大电流后的亮度维持率，测试结果如表2所示。

表2 光源样品测试结果

表2中，导热系数是固晶胶的特性，与封装的芯片无关，因此，仅以1W光源样品为例测试了固晶胶的导热系数。从表2的结果可以看出，本例的固晶胶导热系数高达102.3W/M·K，远远高于银胶的25W/M·K；并且，3000h的亮度维持率都在99％以上，稳定性和可靠性较好。

实施例二

1、本例的固晶胶物料组成与计量配方如表3所示。

表3 固晶胶组分及用量

主要成分	关键技术指标参数	用量(g)
			高纯度改性石墨烯	导热系数5300W/(M·K)、纯度99.97％、粒度(D50)10-100nm	30
聚硅氧烷	运动粘度50000-500000cSt、粒度(D50)0.1-10μm	5.6611
			脂肪族酰胺(EBS)	运动粘度5.0-50.0cSt、粒度(D50)1～50μm	1.6983
铂金催化剂	运动粘度5.0-50.0cSt、纯度99.8％、粒度(D50)0.1-10.0μm	0.0038
			有机硅改性松香树脂	运动粘度5.0-50.0cSt、粒度(D50)1-50μm	0.3774

2、固晶胶制备方法

1)称取物料：按表3的成分和用量称取各组分，置于0.1L的搅拌机釜中；

2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000rpm，呈流动膏半透明体状；

3)真空脱气：在真空搅拌机中进行，抽真空处理2h。

3、固晶胶封装

采用本例制备的固晶胶封装10PCS 1W光源样品，以及5PCS 50W光源样品，测试了本例的固晶胶的导热系数，并分别测试1W光源样品和50W光源样品的热阻、电压、亮度，以及3000h的连续大电流后的亮度维持率，测试结果如表4所示。

表4 光源样品测试结果

从表4的结果可以看出，本例的固晶胶导热系数高达101.5W/M·K，同样远远高于银胶的25W/M·K；并且，3000h的亮度维持率都在99％以上，稳定性和可靠性较好。

实施例三

1、本例的固晶胶物料组成与计量配方如表5所示。

表5 固晶胶组分及用量

主要成分	关键技术指标参数	用量(g)
			高纯度改性石墨烯	导热系数5300W/(M·K)、纯度99.97％、粒度(D50)10-100nm	30
聚硅氧烷	运动粘度50000-500000cSt、粒度(D50)0.1-10μm	10.2389
			酯类(HTG)	运动粘度5.0-50.0cSt、粒度(D50)1～50μm	0.6143
铂金催化剂	运动粘度5.0-50.0cSt、纯度99.8％、粒度(D50)0.1-10.0μm	0.0205
			氢化松香树脂	运动粘度5.0-50.0cSt、粒度(D50)1-50μm	0.0819

2、固晶胶制备方法

1)称取物料：按表5的成分和用量称取各组分，置于0.1L的搅拌机釜中；

2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000rpm，呈流动膏半透明体状；

3)真空脱气：在真空搅拌机中进行，抽真空处理2h。

3、固晶胶封装

采用本例制备的固晶胶封装10PCS 1W光源样品，以及5PCS 50W光源样品，测试了本例的固晶胶的导热系数，并分别测试1W光源样品和50W光源样品的热阻、电压、亮度，以及3000h的连续大电流后的亮度维持率，测试结果如表6所示。

表6 光源样品测试结果

从表6的结果可以看出，本例的固晶胶导热系数高达99.89W/M·K，同样远远高于银胶的25W/M·K；并且，3000h的亮度维持率都在98％以上，稳定性和可靠性较好。

对比例

将实施例1-3的固晶胶与市面知名厂家某型号固晶胶CT285进行光源成品效果对比，同样采用CT285的固晶胶封装10PCS 1W光源样品，以及5PCS 50W光源样品，测试了CT285固晶胶的导热系数，并分别测试1W光源样品和50W光源样品的热阻、电压、亮度，以及3000h的连续大电流后的亮度维持率。测试结果如表7和表8所示，导热系数和亮度维持率的统计柱图如图3所示。

表7 1W光源样品测试结果

表8 50W COB光源样品测试结果

由表7和表8的结果可见，实施例1-3的掺杂石墨烯的固晶胶，作为优异的热界面材料，导热系数值达到100W/(M·K)左右，远高于CT285的25W/(M·K)，从图3中可以直观的看出实施例1-3的掺杂石墨烯的固晶胶其导热系数都远高于对比例。通过与CT285固晶胶进行电压、亮度、衰减、热阻对比测试，用实施例1-3的固晶胶做50W COB光源样品，比用CT285固晶胶的光源样品，亮度平均高200lm左右，高约4％；用实施例1-3的固晶胶做1W仿流明光源样品，比用CT285固晶胶，亮度平均高5lm左右，亮度也高约4％，与50W COB光源保持一致。3000h小时大电流老化测试，即亮度维持率，采用实施例1-3的固晶胶，光源样品寿命维持率高于采用CT285固晶胶4％左右，且封装成品光源电压、热阻小于CT285固晶胶样品，因此采用实施例1-3的石墨烯的固晶胶，导热率高、热阻小、电压低、亮度高、寿命长，各项性能指标良好，能满足高功率光源的使用要求。

以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种LED用的固晶胶，其特征在于：所述固晶胶中含有石墨烯。

2.根据权利要求1所述的固晶胶，其特征在于：所述固晶胶中还含有树脂、分散剂、催化剂和粘结剂。

3.根据权利要求2所述的固晶胶，其特征在于：所述石墨烯的体积比为70-80％，所述树脂的体积比为15-25％，所述分散剂的体积比为1-5％，所述催化剂的体积比为0.01-0.05％，所述粘结剂的体积比为0.2-1％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的固晶胶，其特征在于：所述石墨烯为改性石墨烯。

5.根据权利要求4所述的固晶胶，其特征在于：所述改性石墨烯为白油和硅氧烷偶联剂处理改性的石墨烯。

6.根据权利要求2或3所述的固晶胶，其特征在于：所述树脂为聚硅氧烷，所述聚硅氧烷由聚硅氧烷A组分和聚硅氧烷B组分按照摩尔比1：1配置而成；每分子的聚硅氧烷A组分中含有至少有两个烯烃基和至少一个芳香基，每分子的聚硅氧烷B组分中含有至少有两个Si-H和至少一个芳香基。

7.根据权利要求6所述的固晶胶，其特征在于：所述聚硅氧烷A组分具有结构式1所示的化学结构，所述聚硅氧烷B组分具有结构式2所示的化学结构；

其中，Me表示甲基，n的取值范围为1-50。

8.根据权利要求2或3所述的固晶胶，其特征在于：所述分散剂选自脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类中的至少一种；所述催化剂为铂金催化剂；所述粘结剂选自增粘松香树脂、有机硅改性松香树脂和氢化松香树脂中的至少一种。

9.一种权利要求1-8任一项所述的固晶胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括，按各组分用量称取石墨烯、树脂、分散剂、催化剂和粘结剂，搅拌混匀，直至呈半透明的流动膏体状，然后抽真空脱气处理，即得到所述固晶胶。

10.一种LED灯，包括支架和固化于支架上的芯片，其特征在于：所述芯片和支架采用权利要求1-8任一项所述的固晶胶固化。