CN104894418A - 一种原位合成尖晶石晶须增强铝基复合泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位合成尖晶石晶须增强铝基复合泡沫的方法，包括：按照7.4～16：1的质量比制备Al-Mg粉末；按照质量体积比为13～14g：1～2ml的配比在Al-Mg粉末中滴入质量分数3～5％PVA溶液，研磨后在空气条件下干燥，制得复合粉末，然后按复合粉末与NaCl颗粒按质量比(0.29～1.16)进行均匀混合，在室温和300～400MPa压力下压制成块体材料；在氩气气氛下，将块体材料以升温速率5℃/分钟～10℃/分钟升温至600～800℃下烧结1～4小时，之后随炉冷却，制成Al-Mg复合材料块体；清洗。本发明制备泡沫铝过程简单，过程可控，孔隙率可调。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位生长MgAl2O4尖晶石晶须增强铝基复合泡沫及其制备技术，主要应用于能量吸收、声音吸收、耐火材料等领域。
技术背景
泡沫铝是以铝或铝合金为骨架，含大量胞孔的三维多孔金属材料，由于具有低密度、独特的表面效应、体积效应、优良的力学、电、热和声学性能，为轻结构、能量吸收和热能管理提供了巨大的潜能。
泡沫材料能量吸收性能，表现为在较低压应力水平下产生大的应变。这是因为其由铝合金骨架及大量气孔所组成，组织极不均匀，应变严重滞后于应力，在压缩应力-应变曲线中存在大范围的平台区，因而具有良好的能量吸收能力和较大的能量吸收率。但是在实际应用中泡沫铝由于其平台应力比较低，在吸能和承载应用方面还仍然受到一些限制。
目前，由于在外加入一些脆性陶瓷增强相，比如:Al2O3、SiC以及短纤维后，在一定程度上弥补了泡沫材料压缩特性和吸能特性，使其广泛应用于汽车、铁路运输以及航空航天领域。陶瓷相增强铝基复合泡沫的制备主要包括直接发泡法、粉末冶金法、添加造孔剂等方法。直接发泡法由于具有很好的成型特性以及成本低廉，从而广泛应用于工业生产，但由于陶瓷相的团聚以及增强相与基体之间过多的界面反应，因此在实际应用方面受到很大的限制；粉末冶金法由于工艺相对复杂，而且陶瓷相与基体界面之间几乎是物理接触，其润湿特性受到很大影响。以上由于外加法使增强相在基体中分布不均匀，界面接触差等缺陷会使泡沫复合材料压缩过程中其应力应变曲线明显波动，对其承载和吸能稳定性有很大影响。因而实现陶瓷相均匀分散在基体中，并与基体保持良好的界面接触，同时提高泡沫材料的力学性能是一直以来亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位合成MgAl2O4尖晶石晶须增强泡沫铝的方法。该方法能够有效克服外加法中陶瓷相在基体中分布不均匀，与基体界面接触差等缺陷。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的，
一种原位合成尖晶石晶须增强铝基复合泡沫的方法，包括以下步骤：
(1)按照7.4～16：1的质量比制备Al-Mg粉末；
(2)制备Al-Mg复合材料块体：
按照质量体积比为13～14g：1～2ml的配比在步骤(1)中制得的Al-Mg粉末中滴入质量分数3～5％PVA溶液，研磨后在空气条件下干燥，制得复合粉末，然后按复合粉末与NaCl颗粒按质量比(0.29～1.16)进行均匀混合，在室温和300～400MPa压力下压制成块体材料；在氩气气氛下，将块体材料以升温速率5℃/分钟～10℃/分钟升温至600～800℃下烧结1～4小时，之后随炉冷却，制成Al-Mg复合材料块体；
(3)对将步骤(2)中制备的Al-Mg复合材料块体进行清洗，制得Al复合泡沫材料。
本发明具有以下优点：该方法制备泡沫铝过程简单，过程可控，孔隙率可调，实现了在Al基体中原位生长了均匀分散MgAl2O4尖晶石晶须。而且这种MgAl2O4尖晶石晶须增强的泡沫铝，其压缩性能要高于其他陶瓷相增强的泡沫铝。
附图说明
图1为球磨10小时后得到均匀分散的Al-Mg粉末扫描电镜照片。
图2为实施例3所制得的泡沫铝泡孔扫描电镜图。
图3为实施例3所制得的泡沫铝孔壁均匀分布的MgAl2O4尖晶石晶须扫描电镜照片。
图4为MgAl2O4尖晶石晶须规则的六边形端面的扫描电镜照片。
图5为实施例3所制得的泡沫铝压缩性能曲线。
具体实施方式
原位合成陶瓷相增强复合泡沫法作为一种新的方法，可以克服长期以来增强相在基体中分散性较差，增强相与基体之间界面接触差等问题。相对于其他颗粒或者纤维状的陶瓷相，MgAl2O4尖晶石晶须是一种在人工控制条件下以单晶形式生长的一种一维纳米纤维，不含通常材料中存在的缺陷，其强度接近于完美晶体的理论值。一方面其具有低热导率、低热膨胀系数、低的介电常数以及高电阻率，同时MgAl2O4尖晶石晶须具有高强度、高熔点等优点；另一方面，MgAl2O4尖晶石与Al同时具有立方结构，而且MgAl2O4尖晶石单位晶胞中氧阴离子亚点阵晶格参数与面心立方Al单位晶胞晶格参数相近，从而提高了MgAl2O4尖晶石与Al基体在任何方向形成低结合能的可能性。因此其是一种理想的增强体材料。本发明采用添加造孔剂方法制备MgAl2O4尖晶石晶须增强的铝基复合泡沫，制备的泡沫铝中MgAl2O4尖晶石晶须分布均匀，并且晶须与基体界面结合良好。相对于其他增强体材料，在泡沫铝中通过原位合成MgAl2O4尖晶石晶须一方面通过晶须的存在限制孔壁在压缩中的变形来提高其力学性能，另一方面通过晶须提高其压缩过程中结构的稳定性。
概括而言，本发明的原位合成MgAl2O4尖晶石晶须增强铝基复合泡沫的方法，包括以下步骤：
(1)机械球磨Al-Mg粉末
将Al、Mg粉末质量比(7.5～16)、2～2.4g硼酸与0.05～0.2g硬脂酸置于球磨罐中，以600转/分～800转/分进行机械球磨9小时～11小时，制得均匀分散的Al-Mg粉末。
(4)制备Al-Mg复合材料块体
在步骤(1)中制得的均匀分散的Al-Mg粉末中滴入1～2ml质量分数3～5％PVA(聚乙烯醇)溶液，研磨后在空气条件下干燥0.5～1小时，然后按复合粉末与200-1000um粒径大小的NaCl颗粒按质量比(0.29～1.16)进行均匀混合，在室温和300～400MPa压力下压制成块体材料。在氩气气氛下，将块体以升温速率5℃/分钟～10℃/分钟升温至600～800℃下烧结1～4小时，之后随炉冷却。
(5)制备Al复合泡沫材料
将步骤(2)中制备的Al-Mg复合材料块体用去离子水在60℃～90℃条件下水浴12～24小时，同时为了快速除去NaCl颗粒，每隔5小时换水。随后在60℃条件下干燥2小时。
下面结合实施例进一步说明本发明，这些实施例只用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例1
取11.6gAl粉、1.56gMg粉、2.4g硼酸以及0.1g硬脂酸以600转/分的转速机械球磨11小时，取球磨后粉末6.36g，并添加1.5ml质量分数4％PVA，研磨后在空气中干燥1小时。将研磨后的粉末与8.18gNaCl混合均匀后，在室温300MPa压力下压制成块体材料。然后在Ar气氛以10℃/分钟速率升温至600℃，并保温1小时。随炉冷却至室温后将烧结块体置于80℃条件下水浴24小时，从而得到60％孔隙率的铝基复合泡沫。
实施例2
取11.6gAl粉、1.56gMg粉、2.4g硼酸以及0.1g硬脂酸以750转/分的转速机械球磨11小时，取球磨后粉末6.36g，并添加1.5ml质量分数4％PVA，研磨后在空气中干燥1小时。将研磨后的粉末与8.18gNaCl混合均匀后，在室温300MPa压力下压制成块体材料。然后在Ar气氛以10℃/分钟速率升温至600℃，并保温1小时。随炉冷却至室温后将烧结块体置于80℃条件下水浴24小时，从而得到60％孔隙率的铝基复合泡沫。
实施例3
取11.6gAl粉、1.56gMg粉、2.4g硼酸以及0.1g硬脂酸以750转/分的转速机械球磨10小时，取球磨后粉末6.36g，并添加1.5ml质量分数4％PVA，研磨后在空气中干燥1小时。将研磨后的粉末与8.18gNaCl混合均匀后，在室温300MPa压力下压制成块体材料。然后在Ar气氛以10℃/分钟速率升温至600℃，并保温1小时。随炉冷却至室温后将烧结块体置于80℃条件下水浴24小时，从而得到60％孔隙率的铝基复合泡沫。
实施例4
取11.6gAl粉、1.56gMg粉、2.4g硼酸以及0.1g硬脂酸以750转/分的转速机械球磨10小时，取球磨后粉末6.36g，并添加1.5ml质量分数4％PVA，研磨后在空气中干燥1小时。将研磨后的粉末与8.18gNaCl混合均匀后，在室温300MPa压力下压制成块体材料。然后在Ar气氛以10℃/分钟速率升温至800℃，并保温1小时。随炉冷却至室温后将烧结块体置于80℃条件下水浴24小时，从而得到60％孔隙率的铝基复合泡沫。
实施例5
取11.6gAl粉、1.56gMg粉、2.4g硼酸以及0.1g硬脂酸以750转/分的转速机械球磨10小时，取球磨后粉末6.36g，并添加1.5ml质量分数4％PVA，研磨后在空气中干燥1小时。将研磨后的粉末与8.18gNaCl混合均匀后，在室温400MPa压力下压制成块体材料。然后在Ar气氛以10℃/分钟速率升温至800℃，并保温1小时。随炉冷却至室温后将烧结块体置于80℃条件下水浴24小时，从而得到60％孔隙率的铝基复合泡沫。
实施例6
取11.6gAl粉、1.56gMg粉、2.4g硼酸以及0.1g硬脂酸以750转/分的转速机械球磨10小时，取球磨后粉末3.17g，并添加1.5ml质量分数4％PVA，研磨后在空气中干燥1小时。将研磨后的粉末与10.9gNaCl混合均匀后，在室温400MPa压力下压制成块体材料。然后在Ar气氛以10℃/分钟速率升温至800℃，并保温1小时。随炉冷却至室温后将烧结块体置于80℃条件下水浴24小时，从而得到80％孔隙率的铝基复合泡沫。
实施例7
取12.38gAl粉、0.78gMg粉、2.4g硼酸以及0.1g硬脂酸以750转/分的转速机械球磨10小时，取球磨后粉末6.36g，并添加1.5ml质量分数4％PVA，研磨后在空气中干燥1小时。将研磨后的粉末与8.18gNaCl混合均匀后，在室温400MPa压力下压制成块体材料。然后在Ar气氛以10℃/分钟速率升温至800℃，并保温1小时。随炉冷却至室温后将烧结块体置于80℃条件下水浴24小时，从而得到60％孔隙率的铝基复合泡沫。
实施例8
取11.6gAl粉、1.56gMg粉、2.4g硼酸以及0.1g硬脂酸以750转/分的转速机械球磨10小时，取球磨后粉末6.36g，并添加1.5ml质量分数4％PVA，研磨后在空气中干燥1小时。将研磨后的粉末与8.18gNaCl混合均匀后，在室温400MPa压力下压制成块体材料。然后在Ar气氛以10℃/分钟速率升温至800℃，并保温3小时。随炉冷却至室温后将烧结块体置于80℃条件下水浴24小时，从而得到60％孔隙率的铝基复合泡沫。
通过上述实施案例归纳出，按照权利要求书中所示工艺进行制备，可以制备出MgAl2O4尖晶石晶须增强泡沫铝，并且具有良好的力学性能。
通过以上介绍结合附图对本发明进行了描述，但上述的具体实施案例仅仅是示意性的不能够依据实施案例限制本发明。本领域的相关技术人员依据本发明或不脱离本发明宗旨的情况下，还可以进行多种多样的变化，这些变形都在本发明的保护之内。
Claims (1)
1.一种原位合成尖晶石晶须增强铝基复合泡沫的方法，包括以下步骤：
(1)按照7.4～16：1的质量比制备Al-Mg粉末；
(2)制备Al-Mg复合材料块体：
按照质量体积比为13～14g：1～2ml的配比在步骤(1)中制得的Al-Mg粉末中滴入质量分数3～5％PVA溶液，研磨后在空气条件下干燥，制得复合粉末，然后按复合粉末与NaCl颗粒按质量比(0.29～1.16)进行均匀混合，在室温和300～400MPa压力下压制成块体材料；在氩气气氛下，将块体材料以升温速率5℃/分钟～10℃/分钟升温至600～800℃下烧结1～4小时，之后随炉冷却，制成Al-Mg复合材料块体；
(3)对将步骤(2)中制备的Al-Mg复合材料块体进行清洗，制得Al复合泡沫材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20150909 |