CN104892422B - 聚酯纤维的降解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯纤维的降解方法，该降解方法包括：(1)在微波的存在下，将聚酯纤维于极性溶剂中进行脱色反应以制得脱色聚酯纤维；(2)在红外线的存在下，将脱色聚酯纤维、水和醋酸盐进行混合并进行升温处理以制得混合物；(3)在红外线和微波的存在下，将混合物进行降解反应以制得降解产物。该降解方法能够在温和的条件下降解聚酯纤维且降解效率高。
Description
技术领域
本发明涉及高分子降解，具体地，涉及一种聚酯纤维的降解方法
背景技术
当前，随着经济和科技的快速发展，聚酯纤维的应用日益广泛，以服装纺织品、非织造布等形式产生的聚酯纤维废弃物也随之逐年增多。据统计，2013年，中国每年纺织纤维消耗量为3800万吨，产生的废旧纺织品高达2350多万吨。然而目前废旧纺织品的主要处理方式为掩埋或焚烧，掩埋不仅需要几十年甚至上百年时间才能彻底降解，而且需要浪费大量的土地；而焚烧则会造成严重的大气污染，因此对废旧聚酯纤维进行回收利用是必然趋势。
现今，对废旧聚酯纤维纺织品的回收再利用技术主要有物理回收、化学回收两种，物理回收即将这些废弃聚酯类衣物，经简单的加工，做成家用拖把类等次生用品，此方式极大降低了纤维材料的价值；化学方法包括化学改进和化学降解，化学改进主要是改变原就有酯结构；化学降解是当今的研究热点，此方法中无论是中性水解还是两性水解，存在着诸如效率低、污染大等缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种聚酯纤维的降解方法，该降解方法能够在温和的条件下降解聚酯纤维且降解效率高。
为了实现上述目的，本发明提供了一种聚酯纤维的降解方法，所述降解方法包括：
(1)在微波的存在下，将聚酯纤维于极性溶剂中进行脱色反应以制得脱色聚酯纤维；
(2)在红外线的存在下，将所述脱色聚酯纤维、水和醋酸盐进行混合并进行升温处理以制得混合物；
(3)在红外线和微波的存在下，将所述混合物进行降解反应以制得降解产物。
通过上述技术方案，本发明提供的聚酯纤维的降解方法，首先是通过微波的作用使得聚酯纤维能够在极性溶剂中进行脱色以得到脱色聚酯纤维，接着利用红外线的热效应对包含脱色聚酯纤维、水和醋酸盐的混合体系进行热处理，最后通过红外线和微波的协同作用对脱色聚酯纤维进行降解。该降解方法条件温和、环保同时降解效率高。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1中降解产物的红外光谱图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种聚酯纤维的降解方法，该降解方法包括：
(1)在微波的存在下，将聚酯纤维于极性溶剂中进行脱色反应以制得脱色聚酯纤维；
(2)在红外线的存在下，将脱色聚酯纤维、水和醋酸盐进行混合并进行升温处理以制得混合物；
(3)在红外线和微波的存在下，将混合物进行降解反应以制得降解产物。
根据本发明，步骤1中使用的微波的具体范围可以任意频率的微波，但为了使聚酯纤维的脱色效率更高，优选地，微波通过功率为750-850W的微波发生器提供。
同时，在步骤(1)中，各物料的具体用量可以在宽的范围内选择，但是为了使得聚酯纤维能够更快地脱色且脱色完全，优选地，相对于1重量份的聚酯纤维，使用的极性溶剂的用量优选为8-10重量份。
在本发明中，步骤(1)中的脱色反应的具体条件可以在宽的范围内选择，为了使得该脱色反应能够具有更优异的效率，优选地，脱色时间优选为4-5min，脱色温度为150-155℃。
同时，在本发明的步骤(1)中，极性溶剂可以选自本领域中任何一种常见的极性溶剂，但是极性溶剂具有更优异的溶解能力，优选地，极性溶剂选自N,N-二甲基甲酸胺和二甲基亚砜的一种或多种。
在本发明的步骤(2)中，红外线的具体范围可以在宽的范围内变动，但为了包含脱色聚酯纤维、水和醋酸盐的混合体系能够更快的升温，优选地，微波通过功率为1000-1200W的红外线发生器提供。
同样地，在本发明的步骤(2)中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但从反应速率和反应产率来考虑，优选地，相对于1重量份的脱色聚酯纤维，所述水的用量为10-12重量份，所述醋酸盐的用量为0.001-0.003重量份。
在本发明中的步骤(2)中，经过升温处理后的混合物的温度可以在宽的范围内选择，但为了便于降解反应的进行，优选地，经过升温处理后的所述混合物的温度为180-220℃。
在本发明中的步骤(2)中，醋酸盐的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了醋酸盐能够具有更优异的催化效率，优选地，所述醋酸盐选自醋酸钾、醋酸钠和醋酸锌中的一种或多种。
在本发明的步骤(3)中，微波和红外线的范围均可以在宽的范围内选择，但从降解程度和节约能源方面考虑，优选地，红外线的通过功率为1000-1200W的微波发生器提供，微波通过功率为1000-1200W的红外线发生器提供。
在本发明的步骤(3)中，降解反应的具体条件可以在宽的范围内选择，但从降解程度和节约能源方面考虑，优选地，降解温度为200-220℃，降解时间为0.5-0.8h。
在本发明中，为了使得聚酯纤维能够钢架快速地进行脱色，优选地，在步骤(1)之前，降解方法还包括：将所聚酯纤维破碎为聚酯纤维颗粒，这样可以加大聚酯纤维的比表面积，使得聚酯纤维能够和更多的溶剂接触，从而加快脱色反应、升温反应和降解反应的速率。更优选地，所述聚酯纤维颗粒的粒径为0.5-2mm。
在本发明中，为了将降解反应完成后得到的固体上的对苯二甲酸和乙二醇洗脱下来，优选地，在步骤(3)之后，降解方法还包括：将降解产物进行过滤并将碱液洗涤过滤得到固体。这是由于聚酯纤维降解生成了对苯二甲酸和乙二醇，但是对苯二甲酸不溶于水进而导致了对苯二甲酸粘附于未降解的脱色聚酯纤维颗粒的表面，因此可以通过用碱液与对苯二甲酸反应洗涤过滤得到固体以达到洗脱对苯二甲酸的目的。
在上述洗脱过程中，碱液可以是本领域中任何一种常规的的碱性溶液，但是从洗脱效果上考虑，优选地，所述碱液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氢氧化钡水溶液中的一种或多种。同时，碱液中碱的质量分数可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高洗脱效果，更优选地，所述碱液中碱的质量分数为5-100％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，降解率通过称重法计算，其中，对苯二甲酸的的红外光谱参数通过红外仪器傅立叶380检测。
实施例1
(1)在微波的存在下，将废弃聚酯纤维衣物破碎成聚酯纤维颗粒(粒径为0.5mm)，接着将聚酯纤维颗粒与N,N-二甲基甲酰胺按重量比1：9的比例混合，然后在功率为800W的微波发生器提供的微波的存在下以及152℃的条件下，脱色反应5min，最后洗涤干燥制得脱色聚酯纤维。
(2)在功率为1100W的红外线发生器提供的红外线的存在下，将脱色聚酯纤维、水和醋酸盐按照按重量比1：11：0002的比例混合并升温至190℃以制得混合物；
(3)在功率为1100W的红外线发生器提供的红外线和功率为1100W的微波发生器提供的微波的存在以及220℃下，将所述混合物进行降解反应1h以制得降解产物。
(4)将上述降解产物进行过滤，接着将质量分数为10％的氢氧化钠溶液洗涤过滤得到的固体，将最终的固体进行称重计算降解率，降解率为99.2％。
(5)将过量的盐酸加入至上述过滤得到的滤液中进行酸化，然后洗涤、过滤和干燥得到固体物，将该固体物进行红外光谱检测，检测结果与对苯二甲酸的标准红外光谱图保持一致。
实施例2
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤(1)微波发生器的功率为850W。该实施例中降解率为99.5％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
实施例3
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤(1)微波发生器的功率为750W。该实施例中降解率为99％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
实施例4
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤(2)红外线发生器的功率为1200W。该实施例中降解率为99.3％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
实施例5
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤(2)红外线发生器的功率为1000W。该实施例中降解率为99.1％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
实施例6
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤(3)微波的频率发生器的功率为1200W。该实施例中降解率为99.5％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
实施例7
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤(3)微波发生器的功率为1000W。该实施例中降解率为99.1％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
实施例8
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤(3)红外线发生器的功率为1200W。该实施例中降解率为99.4％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
实施例9
按照实施例1的方法进行，所不同的是步骤(3)红外线发生器的功率为1000W。该实施例中降解率为99％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
对比例1
按照实施例1的方法进行，所不同的无步骤(1)。该对比例中的降解率为99％，但是降解产物的红外光谱与苯二甲酸的标准红外光谱图相比较出现杂峰。
对比例2
按照实施例1的方法进行，所不同的步骤(2)无红外线，而是采用电加热的方式进行升温处理。该对比例中的降解率为60％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
对比例3
按照实施例1的方法进行，所不同的步骤(3)中无红外线。该对比例中的降解率为65％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
对比例4
按照实施例1的方法进行，所不同的步骤(3)中无微波。该对比例中的降解率为10％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
对比例5
按照实施例1的方法进行，所不同的步骤(2)无醋酸盐。该对比例中的降解率为20％，降解产物中经红外光谱检测也为对苯二甲酸。
由上述实施例和对比例可知，在红外线、微波和醋酸盐的协同作用下，本发明提供的降解方法能够在温和的条件下降解聚酯纤维且降解效率高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种聚酯纤维的降解方法，其特征在于，所述降解方法包括：
(1)在微波的存在下，将聚酯纤维于极性溶剂中进行脱色反应以制得脱色聚酯纤维；
(2)在红外线的存在下，将所述脱色聚酯纤维、水和醋酸盐进行混合并进行升温处理以制得混合物；
(3)在红外线和微波的存在下，将所述混合物进行降解反应以制得降解产物；
其中，在步骤(1)中，所述微波通过功率为750-850W的微波发生器提供，相对于1重量份的聚酯纤维，所述极性溶剂的用量为8-10重量份；在步骤(2)中，所述红外线通过功率为1000-1200W的红外线发生器提供，相对于1重量份的脱色聚酯纤维，所述水的用量为10-12重量份，所述醋酸盐的用量为0.001-0.003重量份；在步骤(3)中，所述红外线通过功率为1000-1200W的红外线发生器提供，所述微波通过功率为1000-1200W的微波发生器提供，所述降解反应满足以下条件：降解温度为200-220℃，降解时间为0.5-0.8h；所述极性溶剂选自N,N-二甲基甲酸胺和二甲基亚砜的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述脱色反应的脱色时间为4-5min，脱色温度为150-155℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，经过升温处理后的所述混合物的温度为180-220℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醋酸盐选自醋酸钾、醋酸钠和醋酸锌中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)之前，所述降解方法还包括：将所述聚酯纤维破碎为聚酯纤维颗粒。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述聚酯纤维颗粒的粒径为0.5-2mm。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)之后，所述降解方法还包括：将所述降解产物进行过滤并将碱液洗涤所述过滤得到固体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碱液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氢氧化钡水溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述碱液中碱的质量分数为5-10％。
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2015
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| 赵冉.微波醇解废PET制备聚氨酯弹性体.《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》.2011, * |
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