CN104889610B - 一种Al基非晶/纳米晶复合钎料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Al基非晶/纳米晶复合钎料及其制备方法，本发明涉及一种Al基非晶/纳米晶复合钎料及其制备方法。本发明是要解决现有箔装钎料润湿难、熔点高以及粉状钎料的夹装难、均匀性差的问题。Al基非晶/纳米晶复合钎料中Al元素、Cu元素和Ti元素的原子百分比依次为(70～77):20:(3～10)。方法：熔炼合金，再采用单辊法快速凝固制得厚度为0.08～0.15mm的箔装带材。本发明主要用于铝合金和铝基复合材料的钎焊上。

Description

一种Al基非晶/纳米晶复合钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Al基非晶/纳米晶复合钎料及其制备方法。
背景技术
从上世纪80年代末90年代初，纳米技术在世界兴起，人们利用纳米的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，在许多领域引起了一场产业革命，同时也引起了焊接工作者的关注。对于焊接来说，主要利用纳米的小尺寸效应和表面与界面效应。从2000年开始，国外出现了在焊丝表面喷涂纳米TiO2涂层以代替传统镀铜焊丝的新技术；2007年，有人提出利用纳米材料特殊的表面效应和小尺寸效应等性能，在焊条、焊接保护、热喷涂及焊剂中应用纳米材料和纳米技术的可能。目前纳米焊接研究多侧重于微电子连接、焊丝表面涂覆纳米层、纳米烧结焊剂、无铅纳米焊膏等方面，却无人研究纳米钎焊技术，更无人问津高体积分数颗粒增强铝基复合材料的纳米钎接研究。但现有箔装钎料存在润湿难、熔点高的问题，同时粉末钎料在进行焊接装配时，通常需要配置粘结剂，或者使用酒精丙酮等易挥发的化学药品将其制成糊状，涂抹在被焊材料的表面，这就导致了夹装困难，由于是手工涂抹，均匀性(也就是在被焊表面涂抹的厚度)更无法保证，而在后续的焊接过程中，焊件如果移动或者滑动，其涂抹在其中的钎料更容易发生偏移，其均匀性非常难保证。
发明内容
本发明是要解决现有箔装钎料润湿难、熔点高以及粉状钎料的夹装难、均匀性差的问题，而提供一种Al基非晶/纳米晶复合钎料及其制备方法。
一种Al基非晶/纳米晶复合钎料，所述Al基非晶/纳米晶复合钎料中Al元素、Cu元素和Ti元素的原子百分比依次为(70～77):20:(3～10)；所述Al基非晶/纳米晶复合钎料为非晶/纳米晶复合结构，其中非晶体积分数为20％～35％，纳米晶体积分数为65％～80％。
一种Al基非晶/纳米晶复合钎料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为(70～77):20:(3～10)混合，得到混合物；所述Al的纯度为99.99％，Cu的纯度为99.99％，Ti的纯度为99.99％；
二、将混合物放入真空电弧炉中，在真空度为0.013Pa、电压为380V、电流为55A～65A的条件下进行双面熔炼，得到纽扣状钎料；
三、将纽扣状钎料夹碎，然后装入管口口径为10mm的管子中，在真空度为0.015Pa、铜辊转速为950转/秒～1050转/秒、管子的管口距铜辊高度为0.5mm～0.8mm、加热电压380V和电流为20A～40A的条件下进行甩带，得到厚度为0.08mm～0.15mm的箔装带材，即为Al基非晶/纳米晶复合钎料。
本发明的有益效果：一、本发明通过单辊法快速凝固制备的Al基非晶/纳米晶复合钎料具有以下优点：①随着纳米微粒粒径的减小，比表面积增大、表面原子数增多，表面原子配位不饱和性导致大量的悬键和不饱和键，致使纳米微粒化学活性增强，从而提高钎焊过程润湿性；②由于粒径减小到纳米级，作为原子快速扩散通道的晶界增多，原子在纳米结构内的扩散速率将会大大提高；③由于表面原子存在振动弛豫，即振幅增大，频率减少，当振幅达到晶格常数的10％～20％时，结晶体便开始熔化，使纳米晶粒的熔点远低于块状本体，本发明的钎料的温度相对于常规微晶钎料的熔点低了将近30度，从而可以在较低的温度下实现钎接。因此本发明不但可以增强钎料在复合材料表面的润湿性，还可以在降低钎焊温度的同时增加原子的扩散能力，有利于在钎缝中形成互溶、共晶、渗间和适当数量的金属间化合物，从而大大提高钎缝的致密性和接头强度。同时本发明得到的是箔装钎料，由于是一片条带型的钎料的加入，故解决了粉状钎料夹装难、均匀性差的问题。
附图说明
图1为实施例一步骤二得到的纽扣状钎料的组织形貌图；
图2为实施例二步骤二得到的纽扣状钎料的组织形貌图；
图3为实施例三步骤二得到的纽扣状钎料的组织形貌图；
图4为实施例四步骤二得到的纽扣状钎料的组织形貌图；
图5为实施例一得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的组织形貌图；
图6为实施例二得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的组织形貌图；
图7为实施例三得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的组织形貌图；
图8为实施例四得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的组织形貌图；
图9为实施例一得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的XRD衍射图；
图10为实施例二得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的XRD衍射图；
图11为实施例三得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的XRD衍射图；
图12为实施例四得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的XRD衍射图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种Al基非晶/纳米晶复合钎料，所述Al基非晶/纳米晶复合钎料中Al元素、Cu元素和Ti元素的原子百分比依次为(70～77):20:(3～10)；所述Al基非晶/纳米晶复合钎料为非晶/纳米晶复合结构，其中非晶体积分数为20％～35％，纳米晶体积分数为65％～80％。
本实施方式通过单辊法快速凝固制备的Al基非晶/纳米晶复合钎料具有以下优点：①随着纳米微粒粒径的减小，比表面积增大、表面原子数增多，表面原子配位不饱和性导致大量的悬键和不饱和键，致使纳米微粒化学活性增强，从而提高钎焊过程润湿性；②由于粒径减小到纳米级，作为原子快速扩散通道的晶界增多，原子在纳米结构内的扩散速率将会大大提高；③由于表面原子存在振动弛豫，即振幅增大，频率减少，当振幅达到晶格常数的10％～20％时，结晶体便开始熔化，使纳米晶粒的熔点远低于块状本体，本实施方式的钎料的温度相对于常规微晶钎料的熔点低了将近30度，从而可以在较低的温度下实现钎接。因此本实施方式不但可以增强钎料在复合材料表面的润湿性，还可以在降低钎焊温度的同时增加原子的扩散能力，有利于在钎缝中形成互溶、共晶、渗间和适当数量的金属间化合物，从而大大提高钎缝的致密性和接头强度。同时本实施方式得到的是箔装钎料，由于是一片条带型的钎料的加入，故解决了粉状钎料夹装难、均匀性差的问题。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述Al基非晶/纳米晶复合钎料中Al元素、Cu元素和Ti元素的原子百分比依次为75:20:5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述Al基非晶/纳米晶复合钎料中Al元素、Cu元素和Ti元素的原子百分比依次为72:20:8。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：其中非晶体积分数为25％，纳米晶体积分数为75％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式一种Al基非晶/纳米晶复合钎料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为(70～77):20:(3～10)混合，得到混合物；所述Al的纯度为99.99％，Cu的纯度为99.99％，Ti的纯度为99.99％；
二、将混合物放入真空电弧炉中，在真空度为0.013Pa、电压为380V、电流为55A～65A的条件下进行双面熔炼，得到纽扣状钎料；
三、将纽扣状钎料夹碎，然后装入管口口径为10mm的管子中，在真空度为0.015Pa、铜辊转速为950转/秒～1050转/秒、管子的管口距铜辊高度为0.5mm～0.8mm、加热电压380V和电流为20A～40A的条件下进行甩带，得到厚度为0.08mm～0.15mm的箔装带材，即为Al基非晶/纳米晶复合钎料。
本实施方式所述双面熔炼是对混合物的上表面进行熔炼后，将其翻转，对下表面也进行熔炼，已确定其熔化均匀没有夹杂和未熔。
本实施方式通过单辊法快速凝固制备的Al基非晶/纳米晶复合钎料具有以下优点：①随着纳米微粒粒径的减小，比表面积增大、表面原子数增多，表面原子配位不饱和性导致大量的悬键和不饱和键，致使纳米微粒化学活性增强，从而提高钎焊过程润湿性；②由于粒径减小到纳米级，作为原子快速扩散通道的晶界增多，原子在纳米结构内的扩散速率将会大大提高；③由于表面原子存在振动弛豫，即振幅增大，频率减少，当振幅达到晶格常数的10％～20％时，结晶体便开始熔化，使纳米晶粒的熔点远低于块状本体，本实施方式的钎料的温度相对于常规微晶钎料的熔点低了将近30度，从而可以在较低的温度下实现钎接。因此本实施方式不但可以增强钎料在复合材料表面的润湿性，还可以在降低钎焊温度的同时增加原子的扩散能力，有利于在钎缝中形成互溶、共晶、渗间和适当数量的金属间化合物，从而大大提高钎缝的致密性和接头强度。同时本实施方式得到的是箔装钎料，由于是一片条带型的钎料的加入，故解决了粉状钎料夹装难、均匀性差的问题。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤一中将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为75:20:5混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是：步骤一中将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为72:20:8混合。其它与具体实施方式五或六相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种Al基非晶/纳米晶复合钎料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为77:20:3混合，得到混合物；所述Al的纯度为99.99％，Cu的纯度为99.99％，Ti的纯度为99.99％；
二、将混合物放入真空电弧炉中，在真空度为0.013Pa、电压为380V、电流为55A～65A的条件下进行双面熔炼，得到纽扣状钎料；
三、将纽扣状钎料夹碎，然后装入管口口径为10mm的管子中，在真空度为0.015Pa、铜辊转速为950转/秒～1050转/秒、管子的管口距铜辊高度为0.5mm～0.8mm、加热电压380V和电流为20A～40A的条件下进行甩带，得到厚度为0.08mm～0.15mm的箔装带材，即为Al基非晶/纳米晶复合钎料。
实施例二：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤一中将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为75:20:5混合。其他与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一或二不同之处在于：步骤一中将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为72:20:8混合。其他与实施例一或二相同。
实施例四：本实施例与实施例一至三不同之处在于：步骤一中将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为70:20:10混合。其他与实施例一至三相同。
图1为实施例一步骤二得到的纽扣状钎料的组织形貌图；图2为实施例二步骤二得到的纽扣状钎料的组织形貌图；图3为实施例三步骤二得到的纽扣状钎料的组织形貌图；图4为实施例四步骤二得到的纽扣状钎料的组织形貌图；图5为实施例一得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的组织形貌图；图6为实施例二得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的组织形貌图；图7为实施例三得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的组织形貌图；图8为实施例四得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的组织形貌图；从图1～图4可以看出纽扣状钎料的金相组织颗粒较大，基本上都在20～80微米之间，有的甚至超过了100微米；而从图5～图8可以看出经过甩带的钎料组织颗粒小了许多，基本上在50～100纳米之间，图7中小颗粒为纳米颗粒，下面的板条状为非晶组织。
图9为实施例一得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的XRD衍射图；图10为实施例二得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的XRD衍射图；图11为实施例三得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的XRD衍射图；图12为实施例四得到的Al基非晶/纳米晶复合钎料的XRD衍射图；从图9～图12可以证明本发明制备的Al基非晶/纳米晶复合钎料具有非晶峰。
本发明的一种Al基非晶/纳米晶复合钎料作为钎料用于铝合金和铝基复合材料的钎焊上。特别是高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的激光钎焊上。
具体步骤如下：
将Al基非晶/纳米晶复合钎料夹在上下两块复合材料之间，进行激光辐照，使其熔化。

Claims (4)

1.一种Al基非晶/纳米晶复合钎料的制备方法，其特征在于Al基非晶/纳米晶复合钎料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为(70～77):20:(3～10)混合，得到混合物；所述Al的纯度为99.99％，Cu的纯度为99.99％，Ti的纯度为99.99％；
二、将混合物放入真空电弧炉中，在真空度为0.013Pa、电压为380V、电流为55A～65A的条件下进行双面熔炼，得到纽扣状钎料；
三、将纽扣状钎料夹碎，然后装入管口口径为10mm的管子中，在真空度为0.015Pa、铜辊转速为950转/秒～1050转/秒、管子的管口距铜辊高度为0.5mm～0.8mm、加热电压380V和电流为20A～40A的条件下进行甩带，得到厚度为0.08mm～0.15mm的箔装带材，即为Al基非晶/纳米晶复合钎料；所述Al基非晶/纳米晶复合钎料为非晶/纳米晶复合结构，其中非晶体积分数为20％～35％，纳米晶体积分数为65％～80％；所述Al基非晶/纳米晶复合钎料作为钎料用于铝合金和铝基复合材料的钎焊上。
2.根据权利要求1所述的一种Al基非晶/纳米晶复合钎料的制备方法，其特征在于步骤一中将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为75:20:5混合。
3.根据权利要求1所述的一种Al基非晶/纳米晶复合钎料的制备方法，其特征在于步骤一中将Al、Cu和Ti按原子百分比依次为72:20:8混合。
4.根据权利要求1所述的一种Al基非晶/纳米晶复合钎料的制备方法，其特征在于所述Al基非晶/纳米晶复合钎料作为钎料用于高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的激光钎焊上。
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