CN104886577A - 一种李果多酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种李果多酚的制备方法，集成微波真空干燥、超声波辅助乙醇提取、大孔树脂吸附纯化、喷雾干燥微胶囊化等多项技术，制备李果多酚精粉产品。本发明可降低多酚因生产过程中损失，减少能源损耗，提高提取生产效率，同时降低李果多酚产品对环境的敏感性，增强其贮藏稳定性，提高其水溶解性，增加其加工适应性，拓宽李果多酚的应用范围。本发明制备的李果多酚精粉可作为天然色素、天然抗氧化剂应用于食品行业。
Description
技术领域
本发明属于果蔬深加工技术领域，具体涉及一种李果多酚的制备方法。
背景技术
李（Prunus spp．)是蔷薇科李属植物，酸甜可口，营养丰富，是深受消费者喜爱的水果，在我国及世界各地均有栽培，为重要温带果树之一。福建是我国李果的主产区，在永泰、福安、永安、诏安等地有大面积种植芙蓉李、胭脂李、玫瑰李、双华李等李果，经统计，全省种植李果30多面亩，产量近20万吨。
李果实富含多酚类物质，而多酚是是一种天然抗氧化剂，具有清除自由基、抗衰老、抗癌、降血脂等功效，在食品添加剂和医药卫生领域具有广阔的应用前景。但多酚在氧气、光照、高温等条件下极易发生氧化、聚合、缩合等反应，从而降低活性功效，还可能导致食品发生褐变，这在一定程度上限制了多酚的储藏和应用；此外，多酚在肠胃消化过程，多酚结构在高酸性胃液和肠道中会遭到破坏，影响了其保健效果。
目前关于李果果实多酚提取分离及稳定性研究方面，陈丹等（专利申请号：201110226278.7）以新鲜芙蓉李果肉为原料，利用乙醇回流提取分离多酚，HPD-100 大孔吸附树脂纯化，减压干燥制备芙蓉李总多酚精制品；但由于以新鲜果肉为提取原料，乙醇用量大，且回流提取的提取时间较长，同时制备的多酚精品易受到环境影响发生氧化导致贮藏期短。李欧等对不同品种欧李的果皮、果肉、果汁等部位的多酚含量进行比较分析（李欧等，中国实验方剂学杂志，2012，22（18）：53-56）；李学强等利用乙醇和丙酮提取欧李果皮的单宁（李学强等，四川农业大学学报，2009，27（4）：462-465）；汪洪涛等利用50%乙醇提取紫叶李果实总多酚 （汪洪涛等，河南农业科学，2013，42（10）：153-156）。李果提取多酚目前主要采用乙醇、丙酮等有机溶剂萃取法，且以鲜李果或热风干燥的李果作为提取原料，以鲜果为原料，消耗的有机溶剂大，以热风干燥李果为提取原料，热风干燥时间长，耗能，且李果多酚损失大；目前尚未见李果多酚微胶囊及贮藏稳定性的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种李果多酚的制备方法，从而减少李果多酚损失，高效提取酚类物质，提高李果多酚产品贮藏稳定性，拓宽产品应用范围，促进李果天然色素、天然抗氧化剂的生产应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种李果多酚的制备方法：将新鲜李果清洗干净后，去核，切片，微波真空干燥，粉碎，超声波辅助乙醇提取，过滤，真空浓缩，大孔树脂吸附纯化，洗脱液真空浓缩得李果多酚提取液；提取液溶解于壁材中制备微胶囊溶液，喷雾干燥得到李果多酚精粉产品。
所述的微波真空干燥条件为微波强度3W/g~10W/g，真空度60kPa~85kPa，温度50℃~60℃，干燥方式为间歇微波真空干燥，即微波加热30s、停止加热30s，如此交替进行；李果片干燥至水分含量小于15%。
所述的超声波辅助乙醇提取条件为：乙醇浓度为60vol.%~80vol.%，物料比为李果粉∶乙醇=1g∶20mL，超声波功率为150~500W，提取时间为30~60min。
所述的制备微胶囊溶液是将李果多酚提取液作为芯材缓慢加入壁材溶液中，经5000～15000rpm转速条件下均质8~20min；芯材与壁材的重量比为1∶3~8，壁材为β-环糊精、***胶和麦芽糊精的混合物，其重量比为1∶0.3~0.5∶0.6~1，壁材溶液中壁材∶水=1g∶4～10ml；壁材中加入乳化剂单硬脂酸甘油酯或大豆卵磷脂，乳化剂的加入量为壁材重量的0.2~0.5％。
所述的喷雾干燥的工艺条件参数为：进料固形物10~25%，进风温度为150~200 ℃，出风温度80~90℃。
所述的李果为芙蓉李、玫瑰李、胭脂李、红心李、三华李中的一种。
本发明的显著优点在于：
（1）利用微波真空干燥，降低李果多酚氧化酶活性，减少多酚因生产过程中发生酶促褐变而损失，提高李果物料干燥质量，同时可缩短干燥时间，提高生产效率，减少能源损耗；
（2）利用超声波辅助提取，缩短李果多酚提取时间，提高李果多酚提取率；
（3）采用喷雾干燥微胶囊法，包埋李果多酚，降低李果多酚产品对环境的敏感性，增强其贮藏稳定性，同时提高水溶解性，增加其加工适应性，拓宽李果多酚的应用范围，此外，李果多酚微胶囊产品可按需释放活性，解决多酚在胃肠中非保护状态下生物利用率不高的问题。
具体实施方式
将新鲜李果清洗干净后，去核，微波真空干燥，粉碎，超声波辅助乙醇提取，过滤，真空浓缩，大孔树脂吸附纯化，洗脱液真空浓缩得李果多酚提取液；提取液溶解壁材，通过喷雾干燥微胶囊化包埋李果多酚，制备李果多酚精粉产品。其具体制备步骤如下：
（1） 新鲜李果用水清洗干净，快速去核、切片，烘干前放入1%（按重量计）柠檬酸中护色；所述李果为芙蓉李、玫瑰李、胭脂李、红心李或三华李；
（2） 将沥干后的李果片均匀摆放于微波真空干燥室的物料盘内，进行微波真空干燥，所述的微波真空干燥条件为微波强度3W/g～10W/g，真空度60kPa~85kPa，温度范围为50℃～60℃的条件下进行干燥，干燥方式为间歇微波真空干燥，即微波加热30s、停止加热30s如此交替进行；李果片干燥至水分含量小于15%，将干燥后的李果片粉碎至粒径1mm以下；
（3） 将李果粉用60%~80%乙醇溶解，超声波辅助提取，物料比为李果粉∶乙醇=1g∶20mL，超声波功率为150~500W，提取时间为30~60min，过滤得李果多酚粗提液；
（4） 粗提液经50℃真空浓缩去除乙醇，真空度为0.01MPa～0.06MPa；HP-20大孔树脂纯化李果多酚，蒸馏水洗树脂，60%乙醇溶液解吸洗脱，洗脱液真空浓缩至原液30%~60%，得李果多酚提取液；
（5） 李果多酚提取液作为芯材缓慢加入壁材溶液中，经5000～15000rpm转速条件下高速搅拌均质8~20min；芯材∶壁材=1∶3~8，壁材为β-环糊精、***胶和麦芽糊精的混合物，壁材按重量计配比为β-环糊精∶***胶∶麦芽糊精=1∶0.3~0.5∶0.6~1，壁材与水混合的质量体积比按壁材∶水为1g∶4～10mL，壁材溶液搅拌至充分均匀；壁材中加入乳化剂单硬脂酸甘油酯或大豆卵磷脂，乳化剂的加入量为壁材质量的0.2~0.5％；
（6） 混合溶液经喷雾干燥设备干燥，得李果多酚微胶囊产品；喷雾干燥条件参数为：进料固形物10~25%，进风温度为150~200 ℃，出风温度80~ 90℃。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）新鲜芙蓉李果实用水清洗干净，快速去核、切片，烘干前放入1%（按重量计）柠檬酸中护色；
（2）将沥干后的李果片均匀摆放于微波真空干燥室的物料盘内，进行微波真空干燥，所述的微波真空干燥条件为微波强度3W/g，真空度60kPa，温度范围为50℃的条件下进行干燥，干燥方式为间歇微波真空干燥，即微波加热30s、停止加热30s如此交替进行；李果片干燥至水分含量小于15%，将干燥后的李果片粉碎至粒径1mm以下；
（3）将李果粉用60%乙醇溶解，超声波辅助提取，物料比为李果粉∶乙醇=1g∶20 mL，超声波功率为150W，提取时间为60min，过滤得李果多酚粗提液；
（4）粗提液经50℃真空浓缩去除乙醇，真空度为0.01MPa；HP-20大孔树脂纯化李果多酚，蒸馏水洗树脂，60%乙醇溶液解吸洗脱，洗脱液真空浓缩至原液30%，得李果多酚提取液；
（5）李果多酚提取液作为芯材缓慢加入壁材溶液中，经15000rpm转速条件下高速搅拌均质8min；芯材∶壁材=1∶8，壁材为β-环糊精、***胶和麦芽糊精的混合物，壁材按重量计配比为β-环糊精∶***胶∶麦芽糊精=1∶0.3∶0.6，壁材与水混合的质量体积比按壁材∶水为1g∶4mL，壁材溶液搅拌至充分均匀；壁材中加入乳化剂单硬脂酸甘油酯，加入量为壁材质量的0.2％；
（6）混合溶液经喷雾干燥设备干燥，得李果多酚微胶囊产品；喷雾干燥条件参数为：进料固形物10%，进风温度为200 ℃，出风温度90℃。
实施例2
（1）新鲜玫瑰李果实用水清洗干净，快速去核、切片，烘干前放入1%（按重量计）柠檬酸中护色；
（2）将沥干后的李果片均匀摆放于微波真空干燥室的物料盘内，进行微波真空干燥，所述的微波真空干燥条件为微波强度10W/g，真空度85kPa，温度范围为60℃的条件下进行干燥，干燥方式为间歇微波真空干燥，即微波加热30s、停止加热30s如此交替进行；李果片干燥至水分含量小于15%，将干燥后的李果片粉碎至粒径1mm以下；
（3）将李果粉用80%乙醇溶解，超声波辅助提取，物料比为李果粉∶乙醇=1g∶20 mL，超声波功率为500W，提取时间为30min，过滤得李果多酚粗提液；
（4）粗提液经50℃真空浓缩去除乙醇，真空度为0.06MPa；HP-20大孔树脂纯化李果多酚，蒸馏水洗树脂，60%乙醇溶液解吸洗脱，洗脱液真空浓缩至原液60%，得李果多酚提取液；
（5）李果多酚提取液作为芯材缓慢加入壁材溶液中，经5000rpm转速条件下高速搅拌均质20min；芯材∶壁材=1∶3，壁材为β-环糊精、***胶和麦芽糊精的混合物，壁材按重量计配比为β-环糊精∶***胶∶麦芽糊精=1∶0.5∶1，壁材与水混合的质量体积比按壁材∶水为1g∶10mL，壁材溶液搅拌至充分均匀；壁材中加入乳化剂大豆卵磷脂，乳化剂的加入量为壁材质量的0.5％；
（6）混合溶液经喷雾干燥设备干燥，得李果多酚微胶囊产品；喷雾干燥条件参数为：进料固形物25%，进风温度为150℃，出风温度80℃。
实施例3
（1）新鲜胭脂李果实用水清洗干净，快速去核、切片，烘干前放入1%（按重量计）柠檬酸中护色；
（2）将沥干后的李果片均匀摆放于微波真空干燥室的物料盘内，进行微波真空干燥，所述的微波真空干燥条件为微波强度5W/g，真空度75kPa，温度范围为50℃的条件下进行干燥，干燥方式为间歇微波真空干燥，即微波加热30s、停止加热30s如此交替进行；李果片干燥至水分含量小于15%，将干燥后的李果片粉碎至粒径1mm以下；
（3）将李果粉用70%乙醇溶解，超声波辅助提取，物料比为李果粉∶乙醇=1g∶20 mL，超声波功率为300W，提取时间为40min，过滤得李果多酚粗提液；
（4）粗提液经50℃真空浓缩去除乙醇，真空度为0.03MPa；HP-20大孔树脂纯化李果多酚，蒸馏水洗树脂，60%乙醇溶液解吸洗脱，洗脱液真空浓缩至原液50%，得李果多酚提取液；
（5）李果多酚提取液作为芯材缓慢加入壁材溶液中，经10000rpm转速条件下高速搅拌均质10min；芯材∶壁材=1∶5，壁材为β-环糊精、***胶和麦芽糊精的混合物，壁材按重量计配比为β-环糊精∶***胶∶麦芽糊精=1∶0.4∶0.8，壁材与水混合的质量体积比按壁材∶水为1g∶6mL，壁材溶液搅拌至充分均匀；壁材中加入乳化剂单硬脂酸甘油酯，乳化剂的加入量为壁材质量的0.3％；
（6）混合溶液经喷雾干燥设备干燥，得李果多酚微胶囊产品；喷雾干燥条件参数为：进料固形物15%，进风温度为180 ℃，出风温度85℃。
采用上述方法，李果多酚提取液提取得率可达40mgGAE/g干物质以上；所制备的李果多酚产品清除DPPH自由基IC50小于60μg/mL，清除 ABTS＋·自由基IC50小于100μg/mL。产品采用铝箔密封袋包装，25℃下保质期可达200天，10℃下保质期可达360天。质量标准和性能参数见表1和表2。
表1 感官要求
表2 理化指标
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种李果多酚的制备方法，其特征在于：将新鲜李果清洗干净后，去核，切片，微波真空干燥，粉碎，超声波辅助乙醇提取，过滤，真空浓缩，大孔树脂吸附纯化，洗脱液真空浓缩得李果多酚提取液；提取液溶解于壁材中制备微胶囊溶液，喷雾干燥得到李果多酚精粉产品。
2. 根据权利要求1所述的李果多酚的制备方法，其特征在于：所述的微波真空干燥条件为微波强度3W/g~10W/g，真空度60kPa~85kPa，温度50℃~60℃，干燥方式为间歇微波真空干燥，即微波加热30s、停止加热30s，如此交替进行；李果片干燥至水分含量小于15%。
3. 根据权利要求1所述的李果多酚的制备方法，其特征在于：所述的超声波辅助乙醇提取条件为：乙醇浓度为60vol.%~80vol.%，物料比为李果粉∶乙醇=1g∶20mL，超声波功率为150W ~500W，提取时间为30min ~60min。
4. 根据权利要求1所述的李果多酚的制备方法，其特征在于：所述的制备微胶囊溶液是将李果多酚提取液作为芯材缓慢加入壁材溶液中，经5000rpm～15000rpm转速条件下均质8min ~20min；芯材与壁材的重量比为1∶3~8，壁材为β-环糊精、***胶和麦芽糊精的混合物，其重量比为1∶0.3~0.5∶0.6~1，壁材溶液中壁材∶水=1g∶4～10mL；壁材中加入乳化剂单硬脂酸甘油酯或大豆卵磷脂，乳化剂的加入量为壁材重量的0.2％~0.5％。
5. 根据权利要求1所述的李果多酚的制备方法，其特征在于：所述的喷雾干燥的工艺条件参数为：进料固形物10%~25%，进风温度为150℃~200 ℃，出风温度80℃~90℃。
6. 根据权利要求1所述的李果多酚的制备方法，其特征在于：所述的李果为芙蓉李、玫瑰李、胭脂李、红心李、三华李中的一种。
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