CN104876621A - 一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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本发明提供一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。C/SiC多孔复合陶瓷以碳纤维作为骨架，采用微波水热法在碳纤维表面沉积碳微球构建碳纤维网络骨架，利用碳热还原反应使碳纤维表面碳微球与气相SiO反应生成SiC，并遗传碳微球微观结构，在碳纤维表面形成SiC微突；同时利用气相SiO与CO反应在SiC微突表面形成SiC纳米绒毛(SiC纳米线)，从而构建了具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷。该仿生结构的构建，可大幅提高SiC多孔陶瓷的比表面积，使其在催化剂载体材料及高温气体过滤领域具有潜在的应用。

Description

一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料制备技术领域，涉及一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)不仅具有好的化学稳定性、高的机械强度和硬度,而且具有良好的导热导电性能。尤其是SiC良好的导电导热性有利于催化剂在反应过程中的热传递以及催化剂活性组分与载体间的电子传递，使其成为催化剂载体的理想材料。但是，在化工催化技术领域中却很少看到SiC多孔陶瓷应用的身影。究其原因，是因为商业化方法生产出来的SiC多孔陶瓷其比表面积难以满足催化剂载体材料的要求。因此，如何制备能用作催化剂载体的高比表面积SiC,已引起了研究者的重视,有关的研究也日益增多，开发了模板法、溶胶凝胶法、聚碳硅烷裂解法等方法，制备了SiC多孔颗粒，SiC纳米管，SiC微球等结构。中国发明专利02130064.X报道了一种高比表面积碳化硅及其制备方法，该方法所制备的高比表面积碳化硅的直径为10-20nm，比表面积为60-160m2/g，孔径分布范围为3-100nm。然而，上述方法制备的高比表面积SiC要达到实际应用还需成型，使制成的催化剂载体具有合适的形状、尺寸和机械强度，以符合工业反应器的操作要求。在催化剂成型的过程中，多孔SiC陶瓷的烧结过程会导致比表面积的大幅降低。因此，开发一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法，使其具有高比面积的同时，还具有较强的可成型性和机械强度是解决该材料在催化领域中应用的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷及其制备方法，由该方法制得的C/SiC多孔复合陶瓷在具有高比面积的同时，还具有较强的可成型性和机械强度。
一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷以碳纤维为骨架，采用微波水热法在碳纤维表面沉积碳微球，以构建碳纤维网络骨架，接着，利用碳热还原反应在碳纤维表面形成SiC微突，接着，在SiC微突表面形成SiC纳米绒毛，从而构建了具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷。
所述碳纤维表面的碳微球的形成方法为：以碳纤维为骨架，以葡萄糖为碳源，将骨架和碳源放置于微波消解罐中，在将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，反应温度为170～210℃，反应时间为1～3h。
所述葡萄糖溶液的浓度为10～100g/L。
所述SiC微突是利用碳热还原反应使碳纤维表面碳微球与气相SiO反应生成SiC，并遗传碳微球微观结构，在碳纤维表面形成SiC微突。
所述SiC纳米绒毛是利用气相SiO与CO反应在SiC微突表面而形成。
一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：以碳纤维为骨架，以葡萄糖为碳源，采用微波水热技术，将葡萄糖溶液与碳纤维骨架放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，得到碳微球粘结的碳纤维骨架；步骤2：将步骤1得到的碳纤维骨架放入真空烧结炉内，以Si与SiO2混合粉末作为硅源，控制反应温度为1300～1600℃，反应压力为1～100KPa，反应时间为1～4h，即可。
所述步骤2中，碳纤维骨架置于Si与SiO2混合粉末上方。
所述碳纤维骨架与烧结炉的内壁紧密接触，使反应气体有利于向碳纤维骨架内部扩散。
一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷，根据上述所述方法制备而得。
一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷，包括碳纤维，碳纤维之间利用微波水热反应形成的碳微球连接，碳纤维和碳微球构建成碳纤维网络骨架，所述碳微球利用碳热还原反应在碳纤维表面形成SiC微突，在该SiC微突形成有SiC纳米绒毛。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：本方法是以自然界微/纳米多级结构为思路，从仿生材料设计的角度来构建一种新型的C/SiC多孔复合陶瓷，以碳纤维作为骨架，以SiC微球模拟生物体中的微突，以SiC纳米线模拟生物体中纳米绒毛，构建一个具有仿生结构的C/SiC多孔复合陶瓷。该方法所涉及的C/SiC多孔复合陶瓷具有高比表面积、易于成型、高强度的特性。C/SiC多孔复合陶瓷以碳纤维作为骨架，采用微波水热法在碳纤维表面沉积碳微球构建碳纤维网络骨架，利用碳热还原反应使碳纤维表面碳微球与气相SiO反应生成SiC，并遗传碳微球微观结构，在碳纤维表面形成SiC微突(SiC微球)；同时利用气相SiO与CO反应在SiC微突表面形成SiC纳米绒毛(SiC纳米线)，从而构建了具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷。碳纤维之间利用微波水热反应形成的碳微球连接，形成一个高孔隙率、高强度的三维网络结构，结合碳纤维轻质高强的特点，是C/SiC多孔复合陶瓷的基础；用SiC微球和SiC纳米线来模拟生物体的微突及纳米绒毛，实现了C/SiC多孔复合陶瓷的仿生设计。该仿生结构的构建，可大幅提高SiC多孔陶瓷的比表面积，使其在催化剂载体材料及高温气体过滤领域具有潜在的应用。
附图说明
图1是本发明的C/SiC多孔复合陶瓷结构示意图；(a)为C/SiC多孔复合陶瓷的三维结构单元；(b)为(a)中单根碳纤维表面微观结构示意图；(c)(d)(e)分别为(b)中碳纤维、SiC微球及SiC纳米线的示意图。
图2为C/SiC多孔复合陶瓷制备过程不同阶段的SEM形貌图：(a)微波水反应在碳纤维表面合成的碳微球，(b)碳纤维表面的SiC层及SiC微球(微突)，(c)图(b)中单个SiC微突的放大图，(d)反应时间为1h时SiC微突表面的SiC纳米线(绒毛)，(e)反应时间为3h时SiC微突表面的SiC纳米线(绒毛)。
具体实施方式
本发明方法是以自然界微/纳米多级结构为思路，从仿生材料设计的角度来构建一种新型的C/SiC多孔复合陶瓷，以碳纤维作为骨架，以SiC微球模拟生物体中的微突，以SiC纳米线模拟生物体中纳米绒毛，构建一个具有仿生结构的C/SiC多孔复合陶瓷。该方法所涉及的C/SiC多孔复合陶瓷具有高比表面积、易于成型、高强度的特性。C/SiC多孔复合陶瓷以碳纤维作为骨架，采用微波水热法在碳纤维表面沉积碳微球构建碳纤维网络骨架，利用碳热还原反应使碳纤维表面碳微球与气相SiO反应生成SiC，并遗传碳微球微观结构，在碳纤维表面形成SiC微突(SiC微球)；同时利用气相SiO与CO反应在SiC微突表面形成SiC纳米绒毛(SiC纳米线)，从而构建了具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷。碳纤维之间利用微波水热反应形成的碳微球连接，形成一个高孔隙率、高强度的三维网络结构，结合碳纤维轻质高强的特点，是C/SiC多孔复合陶瓷的基础；用SiC微球和SiC纳米线来模拟生物体的微突及纳米绒毛，实现了C/SiC多孔复合陶瓷的仿生设计。
本发明提供了一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1：选取碳纤维骨架，碳纤维骨架可以是短切碳纤维预制件、碳纤维立体织物，密度可以在0.2～0.6g/cm3；
步骤2：在步骤1选取的碳纤维骨架中制备碳微球。采用微波水热技术，将生物质碳源溶液与碳纤维骨架放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，得到碳微球粘结的碳纤维骨架。微波水热反应的参数为：生物质碳源溶液浓度控制在10～100g/L，反应温度为170～210℃，反应时间为1～3h，碳微球尺寸控制在200～500nm；
步骤3：将步骤2处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在2:1～2:3之间，反应温度控制在1300～1600℃之间，反应分压控制在1～100KPa之间，反应时间控制在1～4h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
实施例1：
步骤1：选取密度为0.2g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以葡萄糖作为碳源，配制浓度为50g/L的葡萄糖溶液；
步骤2：采用微波水热技术，将葡萄糖溶液与碳纤维骨架放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，得到碳微球粘结的碳纤维骨架。反应温度控制在170℃，反应时间控制在1h，最终碳微球尺寸为200nm。
步骤3：将步骤2处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在2:1，反应温度控制在1300℃，反应分压控制在1KPa，反应时间控制在1h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得C/SiC多孔复合陶瓷性能见附表1。
实施例2：
步骤1：选取密度为0.6g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以蔗糖作为碳源，配制浓度为70g/L的蔗糖溶液；
步骤2：采用微波水热技术，将蔗糖溶液与碳纤维骨架放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，得到碳微球粘结的碳纤维骨架。反应温度控制在210℃，反应时间控制在1.5h，最终碳微球尺寸为500nm。
步骤3：将步骤4处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在2:3，反应温度控制在1600℃，反应分压控制在100KPa，反应时间控制在4h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得C/SiC多孔复合陶瓷性能见附表1。
实施例3：
步骤1：选取密度为0.4g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以淀粉作为碳源，配制浓度为30g/L的淀粉溶液；
步骤2：采用微波水热技术，将淀粉溶液与碳纤维骨架放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，得到碳微球粘结的碳纤维骨架。反应温度控制在200℃，反应时间控制在2h，最终碳微球尺寸为300nm。
步骤3：将步骤4处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在1:1，反应温度控制在1500℃，反应分压控制在10KPa，反应时间控制在2h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得C/SiC多孔复合陶瓷性能见附表1。
实施例4：
步骤1：选取密度为0.5g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以葡萄糖作为碳源，配制浓度为100g/L的葡萄糖溶液；
步骤2：采用微波水热技术，将葡萄糖溶液与碳纤维骨架放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，得到碳微球粘结的碳纤维骨架。反应温度控制在190℃，反应时间控制在2.5h，最终碳微球尺寸为400nm。
步骤3：将步骤4处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在2:1，反应温度控制在1400℃，反应分压控制在50KPa。反应时间为3h，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得C/SiC多孔复合陶瓷性能见附表1。
实施例5：
步骤1：选取密度为0.3g/cm3的短切碳纤维预制件作为骨架；以蔗糖作为碳源，配制浓度为10g/L的蔗糖溶液；
步骤2：采用微波水热技术，将蔗糖溶液与碳纤维骨架放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，得到碳微球粘结的碳纤维骨架。反应温度控制在180℃，反应时间控制在3h，最终碳微球尺寸为300nm。
步骤5：将步骤2处理后的多孔碳模板，放入真空烧结炉中。以Si与SiO2混合粉末作为硅源，Si:SiO2摩尔比控制在1:1，反应温度控制在1300℃，反应分压控制在30KPa，反应时间为2h。反应时，多孔碳模板置于Si与SiO2混合粉末上方，且多孔碳模板与反应容器内壁紧密接触，使反应气体有利于向多孔碳模板内扩散。
本实施例所得C/SiC多孔复合陶瓷性能见附表1。
附表1.C/SiC多孔复合陶瓷样品的比表面积及抗压强度指标
参照图2所示，其是本实施例4制得的C/SiC多孔复合陶瓷的扫描电镜(SEM)照片。由图2(a)可以看出：经过微波水热处理后，碳纤维表面沉积一层碳且表面分布大量碳微球；图2(b)为碳热还原反应过程碳纤维表面碳层及碳微球与气相SiO反应生成的SiC层及SiC微球(微突)，可以看出，SiC层具有粗糙表面，由大量纳米SiC颗粒组成，这为多孔复合陶瓷的高比表面积提供了有力保障；且SiC微球的形成遗传了碳微球的微观形貌；由相应放大图2(c)可以看出：单个SiC微球表面粗糙，由纳米SiC颗粒组成。图2(d)为反应时间为1h时SiC微突表面的SiC纳米线(绒毛)，纳米线呈放射状分布于SiC微球表面。图2(e)为反应时间为3h时SiC微突表面的SiC纳米线(绒毛)，随着反应时间延长，SiC纳米线长径比增加，且分布在多孔复合陶瓷孔隙中，进一步提高了多孔复合陶瓷的比表面积。
本发明提供的制备具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的方法至少具有以下优点：本发明选取短切碳纤维预制件作为骨架，采用微波水热法在碳纤维表面沉积碳微球构建碳纤维骨架结构，形成一个高孔隙率、高强度的三维网络结构，结合碳纤维轻质高强的特点，是C/SiC多孔复合陶瓷的基础；利用碳热还原反应使碳纤维表面碳微球与气相SiO反应生成SiC，碳纤维表面的SiC层及SiC微球表面粗糙，由大量纳米SiC颗粒组成；且遗传碳微球微观结构，在碳纤维表面形成SiC微突，这为多孔复合陶瓷的高比表面积提供了有力保障；利用气相SiO与CO反应在SiC微突表面形成SiC纳米绒毛(SiC纳米线)，构建了具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷。SiC纳米线分布在多孔复合陶瓷孔隙中，进一步提高了多孔复合陶瓷的比表面积。该仿生结构的构建，可大幅提高SiC多孔陶瓷的比表面积，使其在催化剂载体材料及高温气体过滤领域具有潜在的应用。
本发明的特点包括以下几点：
1：C/SiC多孔复合陶瓷由碳纤维作为骨架，碳纤维骨架可以来源于短切碳纤维预制件、碳纤维立体织物。
2：通过微波水热技术，在碳纤维的表面制备碳微球，使碳纤维连接为一个整体，增强碳纤维骨架的强度。同时制备的碳微球作为碳源可以在后续的碳热还原反应中保护碳纤维。
3：在碳纤维骨架中，引入碳微球是制备SiC微突的基础。SiC微突的形成是遗传了碳微球的微观结构，是C/SiC多孔复合陶瓷高比表面积的基础。
4：在SiC微突表面，分布有大量SiC纳米绒毛(SiC纳米线)。大量SiC纳米绒毛的存在，可大幅提高多孔复合陶瓷的比表面积，使其在催化剂载体材料及高温气体过滤领域具有潜在的应用。

Claims (10)

1.一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷以碳纤维为骨架，采用微波水热法在碳纤维表面沉积碳微球，以构建碳纤维网络骨架，接着，利用碳热还原反应在碳纤维表面形成SiC微突，接着，在SiC微突表面形成SiC纳米绒毛，从而构建了具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述碳纤维表面的碳微球的形成方法为：以碳纤维为骨架，以葡萄糖为碳源，将骨架和碳源放置于微波消解罐中，再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，反应温度为170～210℃，反应时间为1～3h。
3.根据权利要求2所述的一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述葡萄糖溶液的浓度为10～100g/L。
4.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述SiC微突是利用碳热还原反应使碳纤维表面碳微球与气相SiO反应生成SiC，并遗传碳微球微观结构，在碳纤维表面形成SiC微突。
5.根据权利要求1或4所述的一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述SiC纳米绒毛是利用气相SiO与CO反应在SiC微突表面而形成。
6.一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：以碳纤维为骨架，以葡萄糖为碳源，采用微波水热技术，将葡萄糖溶液与碳纤维骨架放入微波消解罐中，然后再将微波消解罐放入微波水热合成仪中进行反应，得到碳微球粘结的碳纤维骨架；
步骤2：将步骤1得到的碳纤维骨架放入真空烧结炉内，以Si与SiO2混合粉末作为硅源，控制反应温度为1300～1600℃，反应压力为1～100KPa，反应时间为1～4h，即可。
7.根据权利要求6所述的一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，碳纤维骨架置于Si与SiO2混合粉末上方。
8.根据权利要求6所述的一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述碳纤维骨架与烧结炉的内壁紧密接触，使反应气体有利于向碳纤维骨架内部扩散。
9.一种基于权利要求1至8中任意一项方法所制备的一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷。
10.一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷，其特征在于：该复合陶瓷包括碳纤维，碳纤维之间利用微波水热反应形成的碳微球连接，碳纤维和碳微球构建成碳纤维网络骨架，所述碳微球利用碳热还原反应在碳纤维表面形成SiC微突，在该SiC微突形成有SiC纳米绒毛。
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