CN102765712A - 一种制备碳微球的方法 - Google Patents

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李翠艳
欧阳海波
黄剑锋
曹丽云
卢靖
费杰
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Abstract

本发明提供了一种制备碳微球的方法，该方法利用葡萄糖作为碳源，将其在水中溶解后，再经微波水热反应、洗涤、干燥，得到碳微球。通过控制微波水热反应温度、压力及时间可以控制碳微球直径及产率。本发明得到的碳微球粒度分布均匀，纯度高，碳微球直径约为100~500nm。本发明提供碳微球的制备方法具有环境友好无污染、反应时间短、反应温度低，操作简单、重复性好等优点。

Description

一种制备碳微球的方法
技术领域
本发明属于纳米碳材料制备技术领域，涉及一种制备碳微球的方法。
背景技术
自上世纪80年代纳米碳管发现以来，在世界范围内掀起了碳材料研究热潮，不同结构及形貌的新型碳材料相继合成出来，如C60（富勒烯）、石墨烯等。碳微球作为近年来碳材料的研究热点之一，具有密度低、本征阻尼性能好、热稳定性和化学稳定性高、比表面积可控和生物相容性好等多种优异的性能，在轻质结构材料、金属基阻尼材料、催化剂载体、锂离子电池负极材料、超级电容器电极材料和燃料电池等领域具有广阔的应用前景。
目前，制备碳微球的方法有很多，主要可以分为模板法、液相合成法、气相裂解法等。其中液相合成法利用水或有机溶剂为媒介，在一定的温度和溶剂的自生压力下，原料进行反应的一种合成方法，具有合成温度较低、产物纯度较高的优势。然而对于大多数的有机溶剂制备碳材料过程中需要加入金属催化剂，原料和产物具有毒性，不环保。因此，寻求一种低成本的环保原料、无需催化剂的液相制备方法成为碳微球合成技术的热点。Min Li等在Hydrothermalsynthesis,characterization,and KOH activation of carbon spheres fromglucose[Carbohydrate Research346(2011)999-1004]中采用水热合成法，以葡萄糖为原料制得了碳微球，微球直径在350~600nm。然而，反应时间一般较长需要5个小时以上才能合成碳微球，效率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备简单、高效、环保的碳微球的制备方法，该方法是以葡萄糖为原材料，利用微波辅助水热法合成碳微球。该方法所制备碳微球纯度高、粒径均匀、尺寸可控，采用微波辅助的水热合成方法具有反应时间短、反应温度低，操作简单，重复性好等优点，以葡萄糖为原材料环境友好无污染、成本低廉。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备碳微球的方法，以葡萄糖为碳源，将其溶解后，经微波水热反应后，离心分离，收集得到直径为100~500nm的碳微球，其中，微波水热反应的条件为：温度：150~250℃，时间：1~3小时。
本发明提供了一种制备碳微球的方法，包括以下步骤：
步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的浓度为10～100g/L；
步骤2：将步骤1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，反应结束后自然冷却到室温；反应温度控制在150℃~250℃之间，反应时间控制在1h~3h。
步骤3：将步骤3得到的产物通过离心分离收集，然后分别经去离子水及无水乙醇洗涤，烘干后即得到最终产物碳微球。
本发明得到的碳微球粒度分布均匀，纯度高，碳微球的直径在100～500nm范围内可控。
本发明制备碳微球的方法至少具有以下优点：本发明以葡萄糖为原材料，环保、成本低廉，反应产物环境友好无污染。采用微波辅助的水热合成方法具有反应时间短，通过控制微波水热反应温度、压力及时间可以控制碳微球直径。本发明得到的碳微球粒度均匀，纯度高，直径在100～500nm之间可控。本发明提供制备碳微球的方法具有产物纯度高、环境友好无污染，操作简单、重复性好等优点。
附图说明
图1是由本发明制备的碳微球的X-射线衍射（XRD）图谱；
图2是本发明制备的碳微球的扫描电镜（SEM）照片。其中（a）是150℃，1h反应产物；（b）是200℃，2h的反应产物；（c）是250℃，3h的反应产物；（d）是200℃，3h的反应产物；
具体实施方式
实施例1：
步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的浓度为10g/L；
步骤2：将步骤1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，反应结束后自然冷却到室温；反应温度控制在150℃，反应时间控制在1h。
步骤3：将步骤3得到的产物通过离心分离收集，然后分别经去离子水及无水乙醇洗涤，烘干后即得到最终产物碳微球。
本实施例所得碳微球的直径约为100nm。
实施例2：
步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的浓度为50g/L；
步骤2：将步骤1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，反应结束后自然冷却到室温；反应温度控制在200℃，反应时间控制在2h。
步骤3：将步骤3得到的产物通过离心分离收集，然后分别经去离子水及无水乙醇洗涤，烘干后即得到最终产物碳微球。
本实施例所得碳微球的直径约为300nm左右。
实施例3：
步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的浓度为100g/L；
步骤2：将步骤1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，反应结束后自然冷却到室温；反应温度控制在250℃，反应时间控制在3h。
步骤3：将步骤3得到的产物通过离心分离收集，然后分别经去离子水及无水乙醇洗涤，烘干后即得到最终产物碳微球。
本实施例所得碳微球的直径约为500nm左右。
实施例4
步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的浓度为10g/L；
步骤2：将步骤1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，反应结束后自然冷却到室温；反应温度控制在200℃，反应时间控制在3h。
步骤3：将步骤3得到的产物通过离心分离收集，然后分别经去离子水及无水乙醇洗涤，烘干后即得到最终产物碳微球。
本实施例所得碳微球的直径约为200nm左右。
下面，请参阅图1所示，其是由本发明方法制备的碳微球的XRD图谱。由图可以看出：本发明制备的碳微球为无定形碳结构。
请参阅图2所示，其是本发明制备的碳微球的SEM形貌。由图可以看出：本发明制备的碳微球的直径在100～500nm之间。

Claims (2)

1.一种制备碳微球的方法，其特征在于：以葡萄糖为碳源，将其溶解后，经微波水热反应后，离心分离，收集得到直径为100~500nm的碳微球，其中，微波水热反应的条件为：温度：150~250℃，时间：1~3小时。
2.一种制备碳微球的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，该溶液中葡萄糖的浓度为10～100g/L；
步骤2：将步骤1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，将微波消解罐移入微波水热合成仪中进行合成反应，反应结束后自然冷却到室温；微波水热反应的温度控制在150℃~250℃之间，反应时间控制在1h~3h；
步骤3：将步骤3得到的产物通过离心分离收集，然后分别经去离子水及无水乙醇洗涤，烘干后即得到最终产物碳微球。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274385A (zh) * 2013-04-26 2013-09-04 北大先行科技产业有限公司 一种锂离子电池负极材料碳微球及其制备方法
CN103864056A (zh) * 2014-04-04 2014-06-18 南京瑞盈环保科技有限公司 一种碳微球的制备方法
CN104179003A (zh) * 2014-08-11 2014-12-03 中北大学 碳纳米球-碳纤维多尺度增强体的制备方法
CN104876621A (zh) * 2015-05-07 2015-09-02 陕西科技大学 一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷及其制备方法
CN104944405A (zh) * 2014-03-27 2015-09-30 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种碳球的制备方法
CN105609722A (zh) * 2015-12-28 2016-05-25 黑龙江科技大学 一种双重修饰的SnO2C/石墨烯纳米复合物负极材料的制备方法
CN105879931A (zh) * 2016-05-10 2016-08-24 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种碳微球弱阳离子交换色谱柱填料的制备方法
CN106334524A (zh) * 2016-11-08 2017-01-18 山东大学 核‑壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子制备方法及应用
CN107317042A (zh) * 2017-08-25 2017-11-03 河南师范大学 微波水热法制备硫、氮、铁共掺杂碳材料燃料电池阴极电催化剂的方法
CN107482232A (zh) * 2017-08-25 2017-12-15 河南师范大学 一种燃料电池氧还原电催化剂磷、氮共掺杂碳材料的制备方法
CN107492666A (zh) * 2017-08-25 2017-12-19 河南师范大学 一种燃料电池阴极电催化剂硫、氮共掺杂碳材料的制备方法
CN107492668A (zh) * 2017-08-25 2017-12-19 河南师范大学 微波水热法制备磷、氮、镍共掺杂碳材料电极催化剂的方法
CN108584913A (zh) * 2018-07-18 2018-09-28 陕西科技大学 一种木质素微波辅助加热制备中空微纳米碳球的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101254913A (zh) * 2008-04-03 2008-09-03 天津大学 一种水热法制备碳纳米管或棒的方法
CN102408231A (zh) * 2011-08-29 2012-04-11 山西省电力公司晋城供电分公司 一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101254913A (zh) * 2008-04-03 2008-09-03 天津大学 一种水热法制备碳纳米管或棒的方法
CN102408231A (zh) * 2011-08-29 2012-04-11 山西省电力公司晋城供电分公司 一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Advanced Functional Materials》 20080714 Rongjing Cui,et.al. Gold nanoparticle-colloidal carbon nanosphere hybrid material preparation, characterization, and application for an amplified electrochemical immunoassay 第2197-2204页 1-2 第18卷, *
MARIA-MAGDALENA TITIRICI,ET.AL.: "Chemistry and materials options of sustainable carbon materials made by hydrothermal carbonization", 《CHEMICAL SOCIETY REVIEWS》 *
RONGJING CUI,ET.AL.: "Gold nanoparticle–colloidal carbon nanosphere hybrid material preparation, characterization, and application for an amplified electrochemical immunoassay", 《ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS》 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274385A (zh) * 2013-04-26 2013-09-04 北大先行科技产业有限公司 一种锂离子电池负极材料碳微球及其制备方法
CN104944405A (zh) * 2014-03-27 2015-09-30 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种碳球的制备方法
CN103864056A (zh) * 2014-04-04 2014-06-18 南京瑞盈环保科技有限公司 一种碳微球的制备方法
CN103864056B (zh) * 2014-04-04 2016-03-09 南京瑞盈环保科技有限公司 一种碳微球的制备方法
CN104179003A (zh) * 2014-08-11 2014-12-03 中北大学 碳纳米球-碳纤维多尺度增强体的制备方法
CN104179003B (zh) * 2014-08-11 2016-06-01 中北大学 碳纳米球-碳纤维多尺度增强体的制备方法
CN104876621A (zh) * 2015-05-07 2015-09-02 陕西科技大学 一种具有仿生结构C/SiC多孔复合陶瓷及其制备方法
CN105609722B (zh) * 2015-12-28 2017-11-21 黑龙江科技大学 一种双重修饰的SnO2@C/石墨烯纳米复合物负极材料的制备方法
CN105609722A (zh) * 2015-12-28 2016-05-25 黑龙江科技大学 一种双重修饰的SnO2C/石墨烯纳米复合物负极材料的制备方法
CN105879931A (zh) * 2016-05-10 2016-08-24 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种碳微球弱阳离子交换色谱柱填料的制备方法
CN106334524A (zh) * 2016-11-08 2017-01-18 山东大学 核‑壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子制备方法及应用
CN106334524B (zh) * 2016-11-08 2019-07-05 山东大学 核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子制备方法及应用
CN107317042A (zh) * 2017-08-25 2017-11-03 河南师范大学 微波水热法制备硫、氮、铁共掺杂碳材料燃料电池阴极电催化剂的方法
CN107482232A (zh) * 2017-08-25 2017-12-15 河南师范大学 一种燃料电池氧还原电催化剂磷、氮共掺杂碳材料的制备方法
CN107492666A (zh) * 2017-08-25 2017-12-19 河南师范大学 一种燃料电池阴极电催化剂硫、氮共掺杂碳材料的制备方法
CN107492668A (zh) * 2017-08-25 2017-12-19 河南师范大学 微波水热法制备磷、氮、镍共掺杂碳材料电极催化剂的方法
CN108584913A (zh) * 2018-07-18 2018-09-28 陕西科技大学 一种木质素微波辅助加热制备中空微纳米碳球的方法
CN108584913B (zh) * 2018-07-18 2021-06-18 陕西科技大学 一种木质素微波辅助加热制备中空微纳米碳球的方法

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