CN104867680A - 用作超级电容器电极的NiCo2O4@NiCo2O4纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4纳米材料及其制备方法。所述NiCo2O4NiCo2O4纳米材料为同质核壳纳米结构,其核壳结构组成均为NiCo2O4纳米线,且壳结构的NiCo2O4纳米线致密的附生在核结构的NiCo2O4纳米线上。其制备方法为通过水热反应法制得核结构NiCo2O4纳米线,在该纳米线上,进一步通过电化学反应法制得壳结构的NiCo2O4纳米线,最终得到具有同质核壳结构的NiCo2O4NiCo2O4纳米线。本发明制得的NiCo2O4NiCo2O4纳米线长度能达到2μm,直径100~200nm,在三电极体系下测试,10mA/cm2恒流下,面积比容能达到2.6F/cm2,在经过1000次充放电循环衰减后,比电容值仍然大于初始值的90%,电荷转移阻抗为1.0Ω/cm2。本发明制备的同质核壳结构纳米线电极具有比电容高、循环性能好、电荷转移阻抗低、制备方法简单、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用作超级电容器的电极材料及其制备方法,尤其涉及一种用作超级电容器电极材料的金属氧化物纳米材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型储能器件,它采用具有高比表面积的多孔碳材料作为电极或利用电极活性物质进行欠电位沉积,使其发生快速、可逆的化学吸附/脱附或氧化/还原反应来获得法拉第数量级的电容量,因此它既具有电池的能量贮存特性,又具有电容器的功率特性,它比传统电解电容器的比能量高上千倍,而漏电电流小数千倍,可充放电10 万次以上而不需要维护和保养,可用于以极大电流瞬间放电的工作状态,而不易产生发热着火等现象。鉴于超级电容器具有高比功率、循环寿命长、使用温度范围宽、充电时间短、绿色环保等优异特性,目前在很多领域都受到广泛关注,它既可以应用于消费类电子产品领域,又可以应用于太阳能能源发电***、智能电网***、新能源汽车、工业节能***、脉冲电源***等众多领域。
超级电容器的性能主要受电极活性物质的组成及结构决定,在组成确定的情况下,合理的结构设计能够有效的提高电极的电化学性能,比如较高的比表面积能够增加电极活性物质和电解液的接触面积,从而有效的提高活性物质的利用率,继而提高比电容。
NiCo2O4由于具有较优异的电导率和较高的质量比容,成为当前广泛研究的一种电极材料,纳米结构能够提供较高的比表面积,而目前基于该材料的纳米结构主要是NiCo2O4纳米线或者NiCo2O4纳米片,对于NiCo2O4纳米线而言,纳米线与纳米线之间存在较大的孔隙,这些孔隙相对而言尺寸较大,对单位体积的电极材料而言,这些孔隙形成的空间不能得到有效的利用,降低了材料的体积使用率。本发明采用电化学沉积法在已经形成的NiCo2O4纳米线表面再次沉积NiCo2O4纳米线,形成NiCo2O4纳米线的二级结构,有效的提高了电极的比表面积和空间利用率,提升了电极材料的比电容。
发明内容
作为一种优异性能的超级电容器电极材料的探索,本发明旨在获得一种用于超级电容器电极材料且具有优异电容性能的纳米结构;通过合理的材料微结构设计,有效的提高电极材料的比表面积和空间利用率,从而提升电极材料的比电容。
本发明提供了一种用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料,所述NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料为同质核壳结构,其核结构和壳结构均为NiCo2O4纳米线,壳结构致密的附生在核结构的NiCo2O4纳米线上。
进一步的,所述核结构的NiCo2O4纳米线长度为1~2μm,直径为100~200nm,所述壳结构的NiCo2O4纳米线厚度为50~100nm,整个核壳结构长度1~2μm。
进一步的,所述NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料在超级电容器三电极体系测试中,面积比容值能够达到2.0 F/cm2。
进一步的,所述NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料在超级电容器三电极体系测试中,面积比容值能够达到2.6 F/cm2,具有十分优异的比容值。
本发明还提供了一种制备权利上述用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料的方法,包括如下步骤:
1)称取Ni(NO3)2 ·6H2O、Co(NO3)2· 6H2O、CO(NH2)2溶于去离子水,常温下搅拌均匀配置成透明均一的溶液;然后将该溶液转移到反应釜中,将衬底浸入到反应釜内的溶液中,置于烘箱中反应;反应结束后取出衬底并洗净烘干,将长有纳米线的衬底进行退火处理,得到NiCo2O4纳米线;
2)称取NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8溶于去离子水中,搅拌均匀至全部溶解,得到混合溶液,接着将NH3·H2O加入到溶液中;将步骤1)中长有NiCo2O4纳米线的衬底浸入到该溶液中反应,取出并洗净烘干,得到具有同质核壳结构的NiCo2O4NiCo2O4纳米线。
进一步的,所述步骤1)中原料Ni(NO3)2 ·6H2O、Co(NO3)2· 6H2O、CO(NH2)2物质的量比例为1:2:15。
进一步的,所述步骤1)中在烘箱中的反应温度为110-130℃,反应时间为5-10小时。反应温度和反应时间直接关系到形成纳米形貌的控制,反应温度过低不能形成所需的纳米结构;而反应温度过高,则纳米线结构会转变成其他形态结构,比如纳米片等;同样反应时间的控制也很重要,时间过短,纳米线形成量过少,不能达到满足超级电容器电极活性物质的负载需求,;而反应时间过长,纳米线结构也会发生变化,转变成其他形态结构,从而降低比表面积。
进一步的,所述步骤1)中的退火处理是在300℃下退火3小时。
进一步的,所述步骤2)中各原料NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8 物质的量比为1:2:0.25;NH3·H2O加入量按照体积比为所述NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8及去离子的混合溶液体积的1/9。控制这几种原料以及NH3·H2O的配比,才能将溶液的酸碱度调节到合适程度,以生长出纳米形貌。
进一步的,所述步骤2)中衬底在溶液中反应时间为4~12min ,反应在常温下进行。
本发明的有益成果在于:
1)本发明采用合理的材料微结构设计,通过纳米结构的二次生长,使得NiCo2O4纳米线形成二级结构,外层NiCo2O4纳米线以附生的方式生长在内层NiCo2O4纳米线上,形成了多维度的纳米结构,从而构成了更多有利于电解质交换的孔隙,提高了活性材料的比表面积;同时,相比于单纯的NiCo2O4纳米线,本发明制备的同质核壳结构NiCo2O4NiCo2O4纳米线采用的二级纳米结构,能够更加有效的提高集流体单位体积的空间利用率,从而增加活性材料的单位体积的活性材料负载量;另外,本发明制备的同质核壳结构NiCo2O4NiCo2O4纳米线采用的二级纳米结构,其内层NiCo2O4纳米线的支架结构间隙能够为电解液的传输提供通道,同时外出NiCo2O4纳米线本身也能作为电化学反应的电荷传输通道;因此,相比于单纯的NiCo2O4纳米线电极,应用本发明的同质核壳结构NiCo2O4NiCo2O4纳米线制备的超级电容器电极在面积比容和质量比容上均有显著的提高,面积比容值可达2.6 F/cm2,质量比容在10mA/cm2电流密度下达到694F/g。1000次充放电循环衰减后,比电容仍然大于初始值的90%;4000次充放电循环衰减后,比电容仍然大于初始值的81%,具有很好的循环性能,且具有较低的电极电荷转移阻抗,其值为1.0Ω/cm2。
2)本发明采用水热合成的方法,原料易得、设备成本低、操作简单、耗时短,非常适合工业化生产的推广。
附图说明
图1为实施例1)制得的NiCo2O4纳米线SEM电镜扫描图。
图2为实施例1)制得的的同质核壳结构的NiCo2O4NiCo2O4纳米线SEM电镜扫描图。
图3为实施例1制得的NiCo2O4NiCo2O4纳米线电极的恒流充放电曲线。
图4为实施例2制得的NiCo2O4NiCo2O4纳米线电极的恒流充放电曲线。
图5为实施例3制得的NiCo2O4NiCo2O4纳米线电极的的恒流充放电曲线。
图6为实施例1制得的NiCo2O4NiCo2O4纳米线电极的的4000次循环充放电曲线。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步的说明。
实施例1
1) 按照物质的量比例为1:2:15称取Ni(NO3)2 ·6H2O、Co(NO3)2· 6H2O、CO(NH2)2溶于去离子水,常温下搅拌均匀配置成透明均一的溶液;然后将该溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将衬底浸入到反应釜内的溶液中,然后放置于110℃的烘箱中反应10h;反应结束后取出衬底并洗净烘干,将长有纳米线的衬底于300℃下退火3h,得到NiCo2O4纳米线。
2)称取物质的量比为1:2:0.25的NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8溶于去离子水中,搅拌均匀至全部溶解,得到混合溶液,接着将体积为该混合溶液体积1/9的NH3·H2O加入到溶液中;将步骤1)中长有NiCo2O4纳米线的衬底浸入到该溶液中反应4min,取出并洗净烘干,得到具有同质核壳结构的NiCo2O4NiCo2O4纳米线。
实例2
1)按照物质的量比例为1:2:15称取Ni(NO3)2 ·6H2O、Co(NO3)2· 6H2O、CO(NH2)2溶于去离子水,常温下搅拌均匀配置成透明均一的溶液;将步该溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将衬底浸入到反应釜内的溶液中,然后放置于120℃的烘箱中反应7h。反应结束后取出衬底并洗净烘干,将长有纳米线的衬底于300℃下退火3h,得到NiCo2O4纳米线。
2) 称取物质的量比为1:2:0.25的NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8溶于去离子水中,搅拌均匀至全部溶解,得到混合溶液,接着将体积为该混合溶液体积1/9的NH3·H2O加入到溶液中;将步骤1)中长有NiCo2O4纳米线的衬底浸入到该溶液中反应8min,取出并洗净烘干,得到具有同质核壳结构的NiCo2O4NiCo2O4纳米线。
实施例3
1) 按照物质的量比例为1:2:15称取Ni(NO3)2 ·6H2O、Co(NO3)2· 6H2O、CO(NH2)2溶于去离子水,常温下搅拌均匀配置成透明均一的溶液。将该溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将衬底浸入到反应釜内的溶液中,然后放置于130℃的烘箱中反应5h。反应结束后取出衬底并洗净烘干,将长有纳米线的衬底于300℃下退火3h,得到NiCo2O4纳米线。
2) 称取物质的量比为1:2:0.25的NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8溶于去离子水中,搅拌均匀至全部溶解,得到混合溶液,接着将体积为该混合溶液体积1/9的NH3·H2O加入到溶液中;将步骤2)中长有NiCo2O4纳米线的衬底浸入到该溶液中反应12min,取出并洗净烘干,得到具有同质核壳结构的NiCo2O4NiCo2O4纳米线。
以上实施例中使用的化学原料Ni(NO3)2 ·6H2O、Co(NO3)2· 6H2O、CO(NH2)2、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8、NH3·H2O均为分析纯,去离子水电阻为18.0~18.5MΩ;以上各实施例中步骤2)中NiCo2O4NiCo2O4纳米线的生长反应均在常温下进行。
性能测试:
1)SEM测试:将上述各实施例制备步骤1)制得的NiCo2O4纳米线在SEM电镜下观察,可以看到NiCo2O4纳米线的长度1~2μm,直径约为100~200nm,实施例1的测试如附图1所示。
2)SEM测试:将上述各实施例制备步骤2)制得的同质核壳结构的NiCo2O4NiCo2O4纳米线在SEM电镜下观察,实施例1测试数据如附图2所示,可以看到NiCo2O4NiCo2O4 纳米线为同质核壳结构,核结构为NiCo2O4纳米线,壳结构也为NiCo2O4纳米线,且致密的附生在核结构的NiCo2O4纳米线上,相对来说,其中壳结构的NiCo2O4纳米线的尺寸比核结构的NiCo2O4纳米线要小,其长度为1~2μm,壳厚度约50~100nm;整个核壳纳米线长度1~2μm。
3)比电容测试:将上述实施例1、实施例2及实施例3最后制得的同质核壳结构NiCo2O4NiCo2O4纳米线分别制成电极片装配成三电极体系进行恒流充放电测试,在10mA/cm2恒流充放电电流密度下,实施例1的NiCo2O4NiCo2O4纳米线制成电极的超级电容器的面积比容值为2.2F/cm2,如附图3。实施例2的NiCo2O4NiCo2O4纳米线制成电极的超级电容器的面积比容值为2.6F/cm2,如附图4。实施例3的NiCo2O4NiCo2O4纳米线制成电极的超级电容器的面积比容值为2.0F/cm2,如附图5所示;同时,测试显示质量比容也有优异表现,在10mA/cm2电流密度下,由497F/g提升至694F/g。
4)循环充放电测试:将上述实施例1、实施例2及实施例3最后制得的同质核壳结构NiCo2O4NiCo2O4纳米线分别制成电极片装配成三电极体系进行循环充放电测试,在10mA/cm2恒流充放电电流密度下,1000次充放电循环后,比电容仍然大于初始值的90%;4000次充放电循环后,比电容仍然大于初始值的81%,如图6,为实施例1的NiCo2O4NiCo2O4纳米线制成电极的超级电容器的在10mA/cm2恒流充放电电流密度下,4000次充放电循环测试图。
5)阻抗测试:将上述实施例1、实施例2及实施例3最后制得的同质核壳结构NiCo2O4NiCo2O4纳米线分别制成电极片装配成三电极体系进行阻抗测试,从交流阻抗的数据分析得出NiCo2O4NiCo2O4纳米线电极电荷转移阻抗为1.0Ω/cm2,。
本发明制备工艺极其简单,适于规模化的工业生产。且本发明采用合理的材料微结构设计,通过纳米结构的二次生长,使得NiCo2O4纳米线形成二级结构,外层NiCo2O4纳米线以附生的方式生长在内层NiCo2O4纳米线上,形成了多维度的纳米结构,从而构成了更多有利于电解质交换的孔隙,提高了活性材料的比表面积;同时,相比于单纯的NiCo2O4纳米线,本发明制备的同质核壳结构NiCo2O4NiCo2O4纳米线采用的二级纳米结构,能够更加有效的提高集流体单位体积的空间利用率,从而增加活性材料的单位体积的活性材料负载量;由此,相比于单纯的NiCo2O4纳米线电极,应用本发明的同质核壳结构NiCo2O4NiCo2O4纳米线制备的超级电容器电极在面积比容和质量比容上均有显著的提高。
Claims (10)
1.用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料,其特征在于:所述NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料为同质核壳结构,其核结构和壳结构均为NiCo2O4纳米线,壳结构致密的附生在核结构的NiCo2O4纳米线上。
2.根据权利要求1所述的用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料,其特征在于:所述核结构的NiCo2O4纳米线长度为1~2μm,直径为100~200nm,所述壳结构的NiCo2O4纳米线厚度为50~100nm,整个核壳结构长度1~2μm。
3.根据权利要求1所述的用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料,其特征在于:所述NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料在超级电容器三电极体系测试中,面积比容值能够达到2.0 F/cm2。
4.根据权利要求3所述的用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料,其特征在于:所述NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料在超级电容器三电极体系测试中,面积比容值能够达到2.6 F/cm2。
5.制备权利要求1~4所述用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)称取Ni(NO3)2 ·6H2O、Co(NO3)2· 6H2O、CO(NH2)2溶于去离子水,常温下搅拌均匀配置成透明均一的溶液;然后将该溶液转移到反应釜中,将衬底浸入到反应釜内的溶液中,置于烘箱中反应;反应结束后取出衬底并洗净烘干,将长有纳米线的衬底进行退火处理,得到NiCo2O4纳米线;
2)称取NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8溶于去离子水中,搅拌均匀至全部溶解,得到混合溶液,接着将NH3·H2O加入到溶液中;将步骤1)中长有NiCo2O4纳米线的衬底浸入到该溶液中反应,取出并洗净烘干,得到具有同质核壳结构的NiCo2O4NiCo2O4纳米线。
6.根据权利要求5所述用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中原料Ni(NO3)2 ·6H2O、Co(NO3)2· 6H2O、CO(NH2)2物质的量比例为1:2:15。
7.根据权利要求5所述用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中在烘箱中的反应温度为110-130℃,反应时间为5-10小时。
8.根据权利要求5所述用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的退火处理是在300℃下退火3小时。
9.根据权利要求5所述用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中各原料NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8 物质的量比为1:2:0.25;NH3·H2O加入量按照体积比为所述NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、K2S2O8及去离子的混合溶液体积的1/9。
10.根据权利要求5所述用作超级电容器电极的NiCo2O4NiCo2O4 纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中衬底在溶液中反应时间为4~12min ,反应在常温下进行。
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