CN104860691B - 高强度氮化硅铁窑具的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高级耐火材料领域，涉及到陶瓷材料和磁性材料烧成过程辅助材料的制备方法，具体涉及高强度氮化硅铁窑具的制备方法，以铁硅75合金粉末为原料，在闪速氮化炉中氮化燃烧，得到一种蜂窝状疏松块体氮化硅铁原始坯体，经过切割、酚醛树脂浸渍、烘干、打磨、即可获得氮化硅铁窑具成品,且窑具成品常温耐压强度大于90MPa。本发明的有益效果是：该制备方法突破传统的窑具制备方法，窑具无需成型、无需高温烧结，生产工艺简单，采用该方法制备的氮化硅铁窑具可反复使用，使用次数大于200次，极大程度地节省了能源和生产成本，便于工业化推广和应用。

Description

高强度氮化硅铁窑具的制备方法

技术领域

本发明属于高级耐火材料领域，涉及到陶瓷材料和磁性材料烧成过程辅助材料的制备方法，具体涉及高强度氮化硅铁窑具的制备方法。

背景技术

窑具是一种在陶瓷材料和磁性材料一种重要的辅助材料，在材料的烧结过程中起支撑和保护作用。一方面，窑具要保护烧成制品，使其免受燃气、灰尘等污染与侵蚀；另一方面，窑具起到裝盛和支架作用。因此，窑具既要承受烧成制品的重量，又要不与制品产生化学反应带来污染，要求窑具具有以下基本性能：（1）高耐火性、良好的热稳定性和化学稳定性；（2）较高的常温耐压和高温耐压强度；（3）良好的导热性、较低的储热性；（4）外观规整，尺寸精确。

随着陶瓷工业的发展，对于窑具提出更高的要求，由传统制品的烧成采用匣钵烧成向明焰无匣烧成方式转化；窑具材料向着高强度、壁薄体轻、能经受快速高温烧成、有更高的规整度和精确度的方向发展。

目前国内外窑具主要可以分为三大体系：镁铝硅系窑具、碳化硅系窑具和新型窑具。目前，国内使用的窑具中，高铝质窑具强度低、热稳定性差，使用寿命短；莫来石质窑具成本高，不利于大规模工业化推广；碳化硅窑具由于国内原料中含有Fe₂O₃,性能受到影响，且成型需要较高压力，一般设备难以达到，生产成本较高。国内窑具发展水平与国外相比，还有一定差距，窑具性能低下严重阻碍了陶瓷行业的更新与发展。因此，选用优质价廉的原料，采用简单的工艺，制备出性能优良稳定，规整度和精度高的窑具材料，并大规模工业化推广，以减轻SiC窑具难以大量使用的情况，是国内窑具发展的方向。

本发明所述高强度氮化硅铁窑具，具有较高的强度，能满足窑具的支撑、承重的需求；气孔率较高，是一种多孔陶瓷，具有较好的热震稳定性；氮化硅铁主要物相为氮化硅，使用温度较高；氮化硅铁使用条件下不会产生熔体和气相，具有较好的化学稳定性；仅需通过切割氮化硅铁原始坯体即可制取窑具，加工工艺简单，成本极低，便于工业化推广和大规模应用；氮化硅铁是一种蜂窝状多孔陶瓷，便于切割，满足窑具对于规整度和精确度的要求。因此本发明所述高强度氮化硅铁窑具，能满足新形势下陶瓷工业对于窑具材料向着高强度、壁薄体轻、能经受快速高温烧成、有更高的规整度和精确度的方向发展的需求。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种可用于陶瓷材料和磁性材料烧成工序的高强度氮化硅铁窑具的制备方法。

本发明的技术方案是：高强度氮化硅铁窑具的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤1.制备块体：以铁硅75合金粉末为原料，在闪速氮化炉中氮化燃烧，得到一种蜂窝状疏松块体氮化硅铁原始坯体，所述的氮化硅铁原始坯体的物相为Fe₃Si和Si₃N₄, Fe₃Si质量分数为20%-30%,氮化硅质量分数为70%-80%，显气孔率为20%-40%；体积密度为2.4-2.7g/cm³；

步骤2.切割：将步骤1获得的氮化硅铁坯体按照窑具生产要求进行切割，获得所需形状窑具；

步骤3.将步骤2制备得到窑具放入真空罐中，抽真空至10^-1~10^-3MPa，将残炭率≥50%的酚醛树脂加热至150-250℃，将加热后的酚醛树脂放入与真空罐连通的装置中，打开真空罐与装置之间的阀门，使酚醛树脂充满装有窑具的真空罐后，加压至5~10MPa，使氮化硅铁窑具在酚醛树脂中浸渍5-10 h；

步骤4.烘干:将经过步骤3处理后窑具放入烘干箱，在温度为200℃，烘干20-24 h；

步骤5.将烘干后的氮化硅铁窑具打磨至平整，即可获得氮化硅铁窑具成品, 且窑具成品常温耐压强度大于90MPa。

进一步，所述真空罐能承受15MPa以上的压力。

本发明中加入酚醛树脂，酚醛树脂在高温下分解，在氮化硅铁窑具中留下一定量的残碳。高温下碳与氮化硅铁中的氮化硅反应，在高温苛刻条件下的使用过程中形成碳化硅，形成氮化硅结合氮化硅结构，具有更好的高温性能，可提高结构稳定性。 添加酚醛树脂可以封闭氮化硅铁窑具中的部分气孔，降低率可达原有气孔率的30%。氮化硅铁窑具表面的树脂分解过后留下的残碳，可以减小与样品之间的润湿角，使产品不会与窑具反应。

本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，该方法可按实际生产不同种类窑具的需求，切割为不同尺寸即可获得高强度氮化硅铁窑具。且制备方法突破传统的窑具制备方法，窑具无需成型、无需热处理、高温烧结，生产工艺简单，采用该方法制备的氮化硅铁窑具可反复使用，使用次数大于200次，极大程度地节省了能源和生产成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

本发明高强度氮化硅铁窑具的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤1.制备块体：以铁硅75合金粉末为原料，在闪速氮化炉中氮化燃烧，得到一种蜂窝状疏松块体氮化硅铁原始坯体，所述的氮化硅铁原始坯体的物相为Fe₃Si和Si₃N₄, Fe₃Si质量分数为20%-30%,氮化硅质量分数为70%-80%，显气孔率为20%-40%；体积密度为2.4-2.7g/cm³；

步骤2.切割：将步骤1获得的氮化硅铁坯体按照窑具生产要求进行切割，获得所需形状窑具；

步骤3. 将步骤2制备得到窑具放入真空罐中，抽真空至10^-1~10^-3MPa，将残炭率≥50%的酚醛树脂加热至150-250℃，将加热后的酚醛树脂放入与真空罐连通的装置中，打开真空罐与装置之间的阀门，使酚醛树脂充满装有窑具的真空罐后，加压至5~10MPa，使氮化硅铁窑具在酚醛树脂中浸渍5-10 h；

步骤4.烘干:将经过步骤3处理后窑具放入烘干箱，在温度为200℃，烘干20-24 h；

步骤5.将烘干后的氮化硅铁窑具打磨至平整，即可获得氮化硅铁窑具成品, 且窑具成品常温耐压强度大于90MPa。

实施例1：

高强度氮化硅铁窑具的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤1.制备块体：以铁硅75合金粉末为原料，在闪速氮化炉中氮化燃烧，得到一种蜂窝状疏松块体氮化硅铁原始坯体，所述的氮化硅铁原始坯体的物相为Fe₃Si和Si₃N₄, Fe₃Si质量分数为25%,氮化硅质量分数为75%，显气孔率为30%；体积密度为2.5g/cm³；

步骤2.切割：将步骤1获得的氮化硅铁坯体按照窑具生产要求进行切割，获得所需形状窑具；

步骤3.将步骤2制备得到窑具放入真空罐中，抽真空至10^-2MPa，将残炭率≥50%的酚醛树脂加热至250℃，将加热后的酚醛树脂放入与真空罐连通的装置中，打开真空罐与装置之间的阀门，使酚醛树脂充满装有窑具真空罐后，加压至7.5MPa，使氮化硅铁窑具在酚醛树脂中浸渍45分钟；

步骤4.烘干:将经过步骤3处理后窑具放入烘干箱，在温度为200℃，烘干24 h；

步骤5.将烘干后的氮化硅铁窑具打磨至平整，即可获得氮化硅铁窑具成品, 且窑具成品常温耐压强度大于90MPa。

实施例2：

高强度氮化硅铁窑具的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤1.制备块体：以铁硅75合金粉末为原料，在闪速氮化炉中氮化燃烧，得到一种蜂窝状疏松块体氮化硅铁原始坯体，所述的氮化硅铁原始坯体的物相为Fe₃Si和Si₃N₄, Fe₃Si质量分数为30%,氮化硅质量分数为70%，显气孔率为40%；体积密度为2.7g/cm³；

步骤2.切割：将步骤1获得的氮化硅铁坯体按照窑具生产要求进行切割，获得所需形状窑具；

步骤3.将步骤2制备得到窑具放入真空罐中，抽真空至10^-3MPa，将残炭率≥50%的酚醛树脂加热至200℃，将加热后的酚醛树脂放入与真空罐连通的装置中，打开真空罐与装置之间的阀门，酚醛树脂充满装有窑具真空罐后，加压至10MPa，使氮化硅铁窑具在酚醛树脂中浸渍1 h；

步骤4.烘干:将经过步骤3处理后窑具放入烘干箱，在温度为200℃，烘干22 h；

步骤5.将烘干后的氮化硅铁窑具打磨至平整，即可获得氮化硅铁窑具成品, 且窑具成品常温耐压强度大于90MPa。

实施例3：

高强度氮化硅铁窑具的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤1.制备块体：以铁硅75合金粉末为原料，在闪速氮化炉中氮化燃烧，得到一种蜂窝状疏松块体氮化硅铁原始坯体，所述的氮化硅铁原始坯体的物相为Fe₃Si和Si₃N₄, Fe₃Si质量分数为20%,氮化硅质量分数为80%，显气孔率为25%；体积密度为2.4cm³；

步骤2.切割：将步骤1获得的氮化硅铁坯体按照窑具生产要求进行切割，获得所需形状窑具；

步骤3.将步骤2制备得到窑具放入真空罐中，抽真空至10^-1MPa，将残炭率≥50%的酚醛树脂加热至150℃，将加热后的酚醛树脂放入与真空罐连通的装置中，打开真空罐与装置之间的阀门，酚醛树脂充满装有窑具真空罐后，加压至5MPa，使氮化硅铁窑具在酚醛树脂中浸渍0.5 h；

步骤4.烘干:将经过步骤3处理后窑具放入烘干箱，在温度为200℃，烘干20h；

步骤5.将烘干后的氮化硅铁窑具打磨至平整，即可获得氮化硅铁窑具成品, 且窑具成品常温耐压强度大于90MPa。

Claims (2)

1.高强度氮化硅铁窑具的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

步骤1.制备块体：以铁硅75合金粉末为原料，在闪速氮化炉中氮化燃烧，得到一种蜂窝状疏松块体氮化硅铁原始坯体，所述的氮化硅铁原始坯体的物相为Fe₃Si和Si₃N₄, Fe₃Si质量分数为20%-30%,氮化硅质量分数为70%-80%，显气孔率为20%-40%；体积密度为2.4-2.7g/cm³；

步骤2.切割：将步骤1获得的氮化硅铁原始坯体按照窑具生产要求进行切割，获得所需形状窑具；

步骤3.将步骤2制备得到窑具放入真空罐中，抽真空至10^-1-10^-3MPa，将残炭率≥50%的酚醛树脂加热至150-250℃，将加热后的酚醛树脂放入与真空罐连通的装置中，打开真空罐与装置之间的阀门，使酚醛树脂充满装有窑具的真空罐后，加压至5~10MPa，使氮化硅铁窑具在酚醛树脂中浸渍5-10 h；

步骤4.烘干:将经过步骤3处理后窑具放入烘干箱，在温度为200℃，烘干20-24 h；

步骤5.将烘干后的氮化硅铁窑具打磨至平整，即可获得氮化硅铁窑具成品, 且窑具成品常温耐压强度大于90MPa。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空罐能承受15MPa以上的压力。