CN104846418A - 基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，包括以下步骤：将被镀样品进行砂纸打磨和抛光处理，并超声清洗；采用化学还原法或液相等离子法制备石墨烯；将制备的石墨烯添加到镀液中，采用双脉冲电沉积法制备石墨烯/镍基复合镀层，所述双脉冲电沉积法采用智能多组换向脉冲电镀电源，阳极为镍板，阴极为待镀样品，采用左右放置，电镀过程中采用机械搅拌方式搅拌，所述加入到镀液中石墨烯的含量为0.05～0.4g/L。本发明石墨烯降低了复合镀层平均晶粒尺寸，复合镀层硬度较基体和纯Ni镀层有较大幅度提高，而且减摩耐磨性能优异，可满足碳钢在不同工况条件下对摩擦磨损的性能要求，可应用于航空航天、机械、汽车等领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面改性技术领域，是提供一种基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺。
背景技术
在航天航空等高新技术领域，随着人们探索范围的不断扩大，对润滑技术的要求也越来苛刻，航空航天器由于大量的摩擦损失，导致能源损失和***质量增加，使航空航天输运能力和探索范围受到限制，这要求润滑技术既要满足在极端的环境下工作，又要达到最低摩擦损失、最长使用寿命和结构最小化等要求。在这样的背景下，通过恰当的方法降低摩擦磨损从而达到节能减排的目的显得尤为重要。由于摩擦磨损主要发生在表面，通过在表面制备固体自润滑涂层可以显著降低摩擦磨损。与此同时，先进的润滑技术离不开新材料的开发，最近几年，碳类材料在摩擦领域的应用逐渐受到关注，特别是随着石墨烯的发现，将碳类材料在摩擦学上的应用推上了一个新的高度。
双脉冲电沉积技术是集材料制备与表面改性为一体的材料表面改性技术，制备的镀层与基体能保持很好的冶金结合，耐磨性也较好，但镀层的减摩性能较差。而石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形呈蜂巢晶格的二维薄膜，具有大的比表面积，低的表面能，高的导热性和高的机械强度。同时，石墨烯层间结合是微弱的范德华力，当受到摩擦时容易在摩擦界面转移形成自润滑膜，从而具有很好的自润滑特性。但是，现有技术还无法将石墨烯均匀、稳定地添加到合金碳钢中，石墨烯的润滑作用不能用于提高碳钢合金的摩擦磨损性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、简便的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，石墨烯在镀层中分布均匀，从而降低平均晶粒尺寸，提高复合镀层硬度，并取得更好的润滑效果。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，将被镀样品进行砂纸打磨和抛光处理，并超声清洗；
步骤2，采用化学还原法或液相等离子法制备石墨烯；
步骤3，将制备的石墨烯添加到镀液中，采用双脉冲电沉积法制备石墨烯/镍基复合镀层。
更进一步地，步骤1所述被镀样品为碳素结构钢，打磨和抛光处理至表面粗糙度为0.04～0.06μm。
更进一步地，步骤2所述化学还原法制备石墨烯，具体如下：
(1)低温阶段：量取体积比为4:1的浓硫酸和磷酸，称取石墨粉，将三者在锥形瓶内混合均匀形成反应溶液，反应溶液中石墨粉的浓度为30～50g/L，然后在冰水浴条件下向反应溶液中缓慢加入高锰酸钾持续反应50min～70min，每升反应溶液中加入200～250g的高锰酸钾；
(2)中温阶段：将水域温度升高至30～40℃，反应溶液进入中温反应，持续20min～40min；
(3)高温阶段：向反应溶液中缓慢加入1～2倍体积的去离子水，将水浴温度升高到90～100℃，反应15min～30mim，得到棕色悬浮液；
(4)在棕色悬浮液中滴加1/15～1/10倍体积的过氧化氢，待悬浮液变为橙黄色，然后用去离子水离心洗涤至中性，得到氧化石墨；
(5)将氧化石墨放入培养皿中冰冻，置于冷冻干燥机中干燥，获得氧化石墨固体；
(6)称取氧化石墨固体，加入去离子水形成0.5～1mg/ml的溶液，使用超声细胞粉碎机进行超声分散2～3h，获得稳定分散的氧化石墨烯分散液；
(7)向氧化石墨烯分散液中滴加氨水调节pH为9～10，然后加入水合肼作为还原剂进行还原反应，得到还原后的石墨烯悬浮液；
(8)采用截留分子量为8000的透析袋将石墨烯悬浮液在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。
更进一步地，步骤2所述液相等离子法制备石墨烯，具体如下：
(1)配置Na2CO3溶液置于烧杯中作为电解质；
(2)分别用两根石墨棒作为阳极和阴极，顶端削成锥形，安装在电极夹具上，调节位移台，使阴极和阳极正对，电极顶端间距为1～2mm。
(3)打开冷却***，设定好冷却温度为5℃，待冷却***达到设定温度后，打开电源，逐渐升高电压至1000～2000V产生等离子体，打开步进电机，放电过程即开始；
(4)放电结束后，采用截留分子量为8000的透析袋将得到的溶液在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。
更进一步地，步骤3所述双脉冲电沉积法采用智能多组换向脉冲电镀电源，阳极为镍板，阴极为待镀样品，采用左右放置，电镀过程中采用机械搅拌方式搅拌，所述加入到镀液中石墨烯的含量为0.05～0.4g/L，镀液成分及工艺参数如下表所示：
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：(1)采用液相等离子放技术、利用水溶液和高压低电流脉冲电源制备碳纳米材料，所制备的石墨烯在水中分散性良好，长时间不发生沉降；(2)复合镀层中添加石墨烯能起到细化晶粒的作用，平均晶粒尺寸从纯Ni镀层的40nm降低至约25±3nm，而且复合镀层中的石墨烯含量随着镀液中石墨烯添加量的增加而增加，石墨烯在镀层中分布均匀，复合镀层硬度从基体的219.0HV0.2、纯Ni镀层的354.7HV0.2上升到500HV0.2以上；(3)在滑动过程中石墨烯通过在摩擦副表面形成转移膜，并且在片层之间相对滑动，从而避免了金属之间的直接接触，达到减磨润滑的效果。
附图说明
图1为液相等离子放电示意图。
图2为液相等离子放电装置结构示意图。
图3为双脉冲电沉积实验装置示意图。
具体实施方式
本发明石墨烯/镍基复合镀层材料，以碳素结构钢为基质材料，石墨烯为增强相。根据构件的工况需要，在镍基碳素钢中加入石墨烯，采用双脉冲电沉积法进行电镀，以此获得石墨烯/镍基复合镀层。本发明基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，将被镀样品进行砂纸打磨和抛光处理，并超声清洗；所述被镀样品为碳素结构钢，依次用180#、320#、400#、600#、800#砂纸打磨，打磨和抛光处理至表面粗糙度为0.04～0.06μm。然后依次采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液在80℃下浸泡约30min，丙酮浸泡超声清洗约30min进行除油除脂，烘干后备用。
步骤2，采用化学还原法或液相等离子法制备石墨烯；
所述化学还原法制备石墨烯，具体如下：(1)低温阶段：量取体积比为4:1的浓硫酸(98％wt)和磷酸(85％wt)，称取石墨粉，将三者在锥形瓶内混合均匀形成反应溶液，反应溶液中石墨粉的浓度为30～50g/L，然后在冰水浴条件下向反应溶液中缓慢加入高锰酸钾持续反应50min～70min，每升反应溶液中加入200～250g的高锰酸钾；(2)中温阶段：将水域温度升高至30～40℃，反应溶液进入中温反应，持续20min～40min；(3)高温阶段：向反应溶液中缓慢加入1～2倍体积的去离子水，将水浴温度升高到90～100℃，反应15min～30mim，得到棕色悬浮液；(4)在棕色悬浮液中滴加1/15～1/10倍体积的过氧化氢(30％wt)，待悬浮液变为橙黄色，然后用去离子水离心洗涤至中性，得到氧化石墨；(5)将氧化石墨放入培养皿中冰冻，置于冷冻干燥机中干燥，获得氧化石墨固体；(6)称取氧化石墨固体，加入去离子水形成0.5～1mg/ml的溶液，使用超声细胞粉碎机进行超声分散2～3h，获得稳定分散的氧化石墨烯分散液；(7)向氧化石墨烯分散液中滴加氨水调节pH为9～10，然后加入水合肼(80％wt)作为还原剂进行还原反应，得到还原后的石墨烯悬浮液；(8)采用截留分子量为8000的透析袋将石墨烯悬浮液在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。
所述液相等离子法制备石墨烯，液相等离子放电过程如图1所示，采用图2所示装置进行液相电离：(1)配置Na2CO3溶液置于烧杯中作为电解质，烧杯设有磁力搅拌4，且烧杯置于升降台5上面。(2)电极6分别用两根石墨棒作为阳极和阴极，顶端削成锥形，安装在电极夹具上，调节XYZ三坐标位移台7和，使阴极和阳极正对，电极顶端间距为1～2mm。(3)打开冷却循环装置3，设定好冷却温度为5℃，待冷却***达到设定温度后，打开电源8，逐渐升高电压至1000～2000V产生等离子体，通过步进控制器2打开步进电机1，放电过程即开始。(4)放电结束后，采用截留分子量为8000的透析袋将得到的溶液在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。
步骤3，将制备的石墨烯添加到镀液中，采用双脉冲电沉积法制备石墨烯/镍基复合镀层。结合图3，所述双脉冲电沉积法电镀电源12为智能多组换向脉冲电源，阳极为镍板9，阴极为待镀样品10，采用左右放置，采用瓦特型电镀溶液，电镀过程中采用搅拌棒11搅拌溶液。所述加入到镀液中石墨烯的含量为0.05～0.4g/L，镀液成分及工艺参数如下表所示：
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本发明基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，包括以下步骤：
1)对碳素结构钢盘进行打磨和清洗；2)取20ml浓硫酸(98％wt)、5ml磷酸(85％wt)与1g石墨粉在冰水浴条件下在锥形瓶内混合，待混合均匀后，缓慢加入5g高锰酸钾，反应在冰水浴下持续50～70min；然后将水域温度升高至30～40℃，进入中温反应，持续20～40min；再缓慢加入与锥形瓶内溶液体积相等(约25ml)的去离子水，将水浴温度升高到90～100℃反应15～30min，悬浮液逐渐变为棕色；在所得的悬浮液中滴加约悬浮液体积1/15(约3ml)的过氧化氢(30％wt)，产生大量气泡，悬浮液变为橙黄色，然后用去离子水离心洗涤至中性；最后将产物装入培养皿中冰冻，置于冷冻干燥机中干燥，获得氧化石墨固体；3)取0.1g氧化石墨，加入200ml去离子水，使用超声细胞粉碎机进行超声分散3h，获得稳定分散的氧化石墨烯水溶液；向水溶液中滴加氨水调节pH为9～10，然后加入水合肼(80％wt)作为还原剂进行还原反应；然后将还原后的氧化石墨烯悬浮液用透析袋(截留分子量8000)在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。4)称取0.05g石墨烯粉末添加到镀液中，采用双脉冲电沉积(装置如图3所示)得到石墨烯/镍基复合镀层，镀液成分及工艺参数如下表所示：
实施例2
本发明基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，包括以下步骤：
1)对碳素结构钢盘进行打磨和清洗；2)取20ml浓硫酸(98％wt)、5ml磷酸(85％wt)与1g石墨粉在冰水浴条件下在锥形瓶内混合，待混合均匀后，缓慢加入6g高锰酸钾，反应在冰水浴下持续50～70min；然后将水域温度升高至30～40℃，进入中温反应，持续20～40min；再缓慢加入2倍锥形瓶内溶液体积(约46ml)的去离子水，将水浴温度升高到90～100℃反应15～30min，悬浮液逐渐变为棕色；在所得的悬浮液中滴加约悬浮液体积1/13(约6ml)的过氧化氢(30％wt)，产生大量气泡，悬浮液变为橙黄色，然后用去离子水离心洗涤至中性；最后将产物装入培养皿中冰冻，置于冷冻干燥机中干燥，获得氧化石墨固体；3)取0.1g氧化石墨，加入100ml去离子水，使用超声细胞粉碎机进行超声分散3h，获得稳定分散的氧化石墨烯水溶液；向水溶液中滴加氨水调节pH为9～10，然后加入水合肼(80％wt)作为还原剂进行还原反应；然后将还原后的氧化石墨烯悬浮液用透析袋(截留分子量8000)在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。4)称取0.1g石墨烯粉末添加到镀液中，采用双脉冲电沉积(装置如图3所示)得到石墨烯/镍基复合镀层，镀液成分及工艺参数如下表所示：
实施例3
本发明基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，包括以下步骤：
1)对碳素结构钢盘进行打磨和清洗；2)取20ml浓硫酸(98％wt)、5ml磷酸(85％wt)与1g石墨粉在冰水浴条件下在锥形瓶内混合，待混合均匀后，缓慢加入6.25g高锰酸钾，反应在冰水浴下持续50～70min；然后将水域温度升高至30～40℃，进入中温反应，持续20～40min；再缓慢加入1.5倍锥形瓶内溶液体积(约37ml)的去离子水，将水浴温度升高到90～100℃反应15～30min，悬浮液逐渐变为棕色；在所得的悬浮液中滴加约悬浮液体积1/10(约7ml)的过氧化氢(30％wt)，产生大量气泡，悬浮液变为橙黄色，然后用去离子水离心洗涤至中性；最后将产物装入培养皿中冰冻，置于冷冻干燥机中干燥，获得氧化石墨固体；3)取0.1g氧化石墨，加入100ml去离子水，使用超声细胞粉碎机进行超声分散3h，获得稳定分散的氧化石墨烯水溶液；向水溶液中滴加氨水调节pH为9～10，然后加入水合肼(80％wt)作为还原剂进行还原反应；然后将还原后的氧化石墨烯悬浮液用透析袋(截留分子量8000)在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。4)称取0.2g石墨烯粉末添加到镀液中，采用双脉冲电沉积(装置如图3所示)得到石墨烯/镍基复合镀层，镀液成分及工艺参数如下表所示：
实施例4
1)对碳素结构钢盘进行打磨和清洗；2)配置0.1g/L的Na2CO3溶液800ml，置于1000ml烧杯中作为电解质，采用图2所示装置进行液相电离。分别用直径为5.7mm和4.2mm的石墨棒作为阳极和阴极，顶端削成约60°的锥形，安装在电极夹具上，局部被石英管遮蔽，以增大电流密度；调节装置右端的位移台，使阴极和阳极正对，电极顶端间距为1mm，打开冷却***，设定冷却温度为5℃；待冷却***达到设定温度后，打开电源，逐渐升高电压产生等离子体，打开步进电机，调节步进速度为1/60mm·min-1，放电过程持续1h；3)将放电后得到的溶液用透析袋(截留分子量8000)在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。4)称取0.4g石墨烯添加到镀液中，采用双脉冲电沉积(装置如图3所示)得到石墨烯/镍基复合镀层，镀液成分及工艺参数如下表所示：
本发明石墨烯降低了复合镀层平均晶粒尺寸，复合镀层硬度较基体和纯Ni镀层有较大幅度提高，而且减摩耐磨性能优异，可满足碳钢在不同工况条件下对摩擦磨损的性能要求，可应用于航空航天、机械、汽车等领域。
Claims (5)
1.一种基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将被镀样品进行砂纸打磨和抛光处理，并超声清洗；
步骤2，采用化学还原法或液相等离子法制备石墨烯；
步骤3，将制备的石墨烯添加到镀液中，采用双脉冲电沉积法制备石墨烯/镍基复合镀层。
2.根据权利要求1所述的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，步骤1所述被镀样品为碳素结构钢，打磨和抛光处理至表面粗糙度为0.04～0.06μm。
3.根据权利要求1所述的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，步骤2所述化学还原法制备石墨烯，具体如下：
(1)低温阶段：量取体积比为4:1的浓硫酸和磷酸，称取石墨粉，将三者在锥形瓶内混合均匀形成反应溶液，反应溶液中石墨粉的浓度为30～50g/L，然后在冰水浴条件下向反应溶液中缓慢加入高锰酸钾持续反应50min～70min，每升反应溶液中加入200～250g的高锰酸钾；
(2)中温阶段：将水域温度升高至30～40℃，反应溶液进入中温反应，持续20min～40min；
(3)高温阶段：向反应溶液中缓慢加入1～2倍体积的去离子水，将水浴温度升高到90～100℃，反应15min～30mim，得到棕色悬浮液；
(4)在棕色悬浮液中滴加1/15～1/10倍体积的过氧化氢，待悬浮液变为橙黄色，然后用去离子水离心洗涤至中性，得到氧化石墨；
(5)将氧化石墨放入培养皿中冰冻，置于冷冻干燥机中干燥，获得氧化石墨固体；
(6)称取氧化石墨固体，加入去离子水形成0.5～1mg/ml的溶液，使用超声细胞粉碎机进行超声分散2～3h，获得稳定分散的氧化石墨烯分散液；
(7)向氧化石墨烯分散液中滴加氨水调节pH为9～10，然后加入水合肼作为还原剂进行还原反应，得到还原后的石墨烯悬浮液；
(8)采用截留分子量为8000的透析袋将石墨烯悬浮液在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。
4.根据权利要求1所述的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，步骤2所述液相等离子法制备石墨烯，具体如下：
(1)配置Na2CO3溶液置于烧杯中作为电解质；
(2)分别用两根石墨棒作为阳极和阴极，顶端削成锥形，安装在电极夹具上，调节位移台，使阴极和阳极正对，电极顶端间距为1～2mm；
(3)打开冷却***，设定好冷却温度为5℃，待冷却***达到设定温度后，打开电源，逐渐升高电压至1000～2000V产生等离子体，打开步进电机，放电过程即开始；
(4)放电结束后，采用截留分子量为8000的透析袋将得到的溶液在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。
5.根据权利要求1所述的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，步骤3所述双脉冲电沉积法采用智能多组换向脉冲电镀电源，阳极为镍板，阴极为待镀样品，采用左右放置，电镀过程中采用机械搅拌方式搅拌，所述加入到镀液中石墨烯的含量为0.05～0.4g/L，镀液成分及工艺参数如下表所示：
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2015
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