CN104846230B - 一种铝基石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铝基石墨烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：1)将石墨烯分散至有机溶剂中形成石墨烯分散液，有机溶剂为与铝不发生化学反应的有机溶剂；2)将连通孔泡沫铝酸化处理去除表面的氧化层后烘干；3)将经步骤2)所处理的连通孔泡沫铝置于石墨烯分散液中浸泡，然后取出，烘干后获得石墨烯/泡沫铝复合体；4)将石墨烯/泡沫铝复合体预热，然后经轧制成型最终获得一种铝基石墨烯复合材料，其中，步骤1)和步骤2)不分先后顺序，石墨烯与连通孔泡沫铝的质量为0.1wt％—10wt％；该工艺避免了传统粉末冶金工艺高能球磨对石墨烯的破坏，以泡沫铝为骨架可以实现其有效分散，且工艺简单，具有显著的产业化应用前景。

Description

一种铝基石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备工艺，特别涉及到一种铝基石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
铝碳复合材料具有低密度、高导热以及热膨胀系数可设计等特性，同时具有金属的可加工和可焊接的优点，是新一代的电子封装和热管理材料，在电子电器、航空航天、机电装备领域具有重大应用前景。常规铝碳复合材料采用天然石墨为主要导热改性填料，由于尺度较大容易造成复合材料不均匀。且天然石墨受结晶化程度及杂质水平的限制，对热导率的进一步提升显得越来越困难。因此，开发新型导热填料，制备高性能铝碳复合材料现在尤为重要。石墨烯是一种完美的sp2杂化的一维碳材料，理论计算显示其具有超高的热导率(5000-6000W/m.K)及力学性能，为引领新材料发展进入了全新的视角。
虽然理论研究表明石墨烯具有优异的热学性能，但是工艺的复杂性以及复合材料的界面反应阻碍了石墨烯/铝复合材料的工业化生产。经过对现有专利的检索：CN102329976A的专利通过对铝粉的预球磨，加入到石墨烯的溶液中过滤、烘干后冷压，最后还需在高温下热挤成型，此工艺复杂，另外，由于需要在高温下热挤成型，增大界面反应，因而制备出来的复合材料性能没有充分发挥石墨烯的性能，复合材料的热导率仅有145W/m.K。迄今，高热导铝基复合材料的制备依然存在较大的挑战。
发明内容
本发明提供了一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，该工艺避免了传统粉末冶金工艺高能球磨对石墨烯的破坏，以泡沫铝为骨架可以实现其有效分散，在实现提高复合材料高热导率性能和低热膨胀系数的基础之上，使铝碳高导热复合材料的生产更加简单化。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将石墨烯分散至有机溶剂中形成石墨烯分散液，所述的有机溶剂为与铝不发生化学反应的有机溶剂；
2)将连通孔泡沫铝酸化处理去除表面的氧化层后烘干；
3)将经步骤2)所处理的连通孔泡沫铝置于石墨烯分散液中浸泡，然后取出，烘干后获得石墨烯/泡沫铝复合体；
4)将石墨烯/泡沫铝复合体预热，然后经轧机轧制成型获得最终复合材料。
其中，步骤1)和步骤2)不分先后顺序，石墨烯与连通孔泡沫铝的质量比为0.1wt％-10wt％。
石墨烯在石墨烯分散液中含量为0.1mg/ml-3mg/ml。
在与铝不发生化学反应的有机溶剂中，所述有机溶剂优选自乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环己烷、庚烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、N甲基吡咯烷酮等的一种或2种以上任意比例的组合。
为了石墨更均匀的分散在有机溶剂中，步骤1)将石墨烯分散至在有机溶剂时，先将石墨烯与分散剂混合，该分散剂选自纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚山梨酯、聚乙二醇、聚丙二醇、烷基醇酰胺中的一种或2种以上任意比例的组合，所述的分散剂加入量为有机溶剂的0.1-1wt％；所述的分散工艺采用球磨、超声、研磨、高速剪切等分散工艺的一种。
所述石墨烯的直径为200纳米-20微米。
步骤2)所述的酸化处理中所用的酸选自盐酸、醋酸、硝酸、硫酸、磷酸等的任意一种，酸的浓度为0.1wt％-10wt％；
步骤3)中浸泡时间为0.5-4小时，烘干温度为100-200度。
所述的烘干过程在真空条件下进行的，真空度0.01mbar-0.1bar，或者在惰性气体保护条件下进行的，惰性气体选自氮气、氩气中的一种，为了防止在高温下泡沫铝的氧化。
步骤4)石墨烯/泡沫铝复合体的预热温度为250-600度，预热时间是2小时，轧制压力为100MPa-700MPa。
本发明较之于现有技术具有突出的有益效果，简单分述如下：
1)利用有机溶剂以及分散剂能使石墨烯在溶液中分散均匀，有利于在泡沫铝中均匀分布。
2)选用连通孔泡沫铝，石墨烯溶液能很好的进入泡沫铝连通孔内，从而使得石墨烯按照泡沫铝的连通孔路径分散在泡沫铝中，由于泡沫铝连通孔比较均匀，因而石墨烯很均匀的分散在泡沫铝中，另外相比之前通过其它工艺，如球磨混合，将石墨烯与金属混合，工艺更加简单化。
3)该工艺避免了传统粉末冶金工艺高能球磨对石墨烯的破坏，保留了原有石墨烯的性能，另外，在轧制过程中由于高温时间停留短，减少了石墨烯和泡沫铝的有害界面反应，同时通过轧制的过程保证了材料的致密，实现对其组织结构及界面特性的调控，使最后制备出来的复合材料的性能得到了保证，所得的铝碳复合材料的热导率不小于180W/m.K，热膨胀系数不大于15×10-6m/K。
附图说明
图1是本发明制备工艺的流程示意图；
具体实施方式
以下实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤
1)将0.1g的石墨烯(石墨烯的直径为10um，由成都有机所提供)和0.4g的分散剂纤维素混合，然后加入至100ml乙醇中，利用超声分散1个小时，形成石墨烯分散液(石墨烯在石墨烯分散液含量为1mg/ml)。
2)将4g连通孔泡沫铝放在5wt％的稀盐酸中清洗去除氧化层后，烘干。
3)将经步骤2)所处理的连通孔泡沫铝浸泡在石墨烯分散液中，浸泡2小时，取出，在真空烘箱中烘干获得石墨烯/泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为100度。
4)将烘干的石墨烯/泡沫铝复合体将其置于电炉中预热至300度，在轧制压力为300MPa下，进行连续反复热轧获得铝基石墨烯复合材料，所得铝基石墨烯复合材料热导率能达到340W/m.K，热膨胀系数为8×10-6m/K。
实施例2本实施例与实施例1的不同点在于，步骤1)中加入的石墨烯为0.01g(石墨烯在石墨烯分散液中含量为0.1mg/ml)，所得的铝基石墨烯复合材料的热导率为180W/m.K，热膨胀系数为15×10-6m/K。
实施例3本实施例与实施例1的不同点在于，步骤1)加入的石墨烯为0.2g(石墨烯在石墨烯分散液中含量为2mg/ml)，所得铝基石墨烯复合材料的热导率达到375W/m.K，热膨胀系数仅为6×10-6m/K。
实施例4本实施例与实施例1的不同点在于，步骤1)中加入的石墨烯为0.3g(石墨烯在石墨烯分散液中含量为3mg/ml)，所得铝基石墨烯复合材料的热导率为420W/m.K，热膨胀系数为4×10-6m/K。
实施例5本实施例与实施例1的不同点在于，步骤1)不添加分散剂，所得的铝基石墨烯复合材料的热导率为190W/m.K，热膨胀系数为15×10-6m/K。
实施例6本实施例与实施例1的不同点在于，步骤1)添加分散剂聚乙二醇为0.78g，所得的铝基石墨烯复合材料的热导率为340W/m.K，热膨胀系数为8×10-6m/K。
实施例7本实施例与实施例1的不同点在于，步骤2)将100g泡沫铝放在10wt％的稀硫酸中进行清洗去除氧化层，烘干，所得的铝基石墨烯复合材料的热导率为190W/m.K，热膨胀系数为15×10-6m/K。
实施例8本实施例与实施例1的不同点在于，步骤2)将1g的泡沫铝放在0.001wt％的稀醋酸中进行清洗去除氧化层，烘干，所得的铝基石墨烯复合材料的热导率为345W/m.K，热膨胀系数为8×10-6m/K。
实施例9本实施例与实施例1的不同点在于，步骤3)泡沫铝在石墨烯浸泡时间为0.5个小时，所得铝基石墨烯复合材料的热导率为300W/m.K，热膨胀系数为10×10-6m/K。
实施例10本实施例与实施例1的不同点在于，步骤3)泡沫铝在石墨烯浸泡时间为4个小时，所得铝基石墨烯复合材料的热导率为345W/m.K，热膨胀系数为8×10-6m/K。
实施例11本实施例与实施例1的不同点在于，步骤4)中预热温度为200度，所得铝基石墨烯复合材料的热导率为300W/m.K，热膨胀系数为9×10-6m/K。
实施例12本实施例与实施例1的不同点在于，步骤4)中预热温度为450度，所得铝基石墨烯复合材料的热导率为350W/m.K，热膨胀系数为7×10-6m/K。
实施例13本实施例与实施例1的不同点在于，步骤4)中轧机压力为100MPa，所得铝基石墨烯复合材料的热导率为250W/m.K，热膨胀系数为10×10-6m/K。
实施例14本实施例与实施例1的不同点在于，步骤4)中轧机压力为700MPa，所得铝基石墨烯复合材料的热导率为360W/m.K，热膨胀系数为7×10-6m/K。
以上说明及以上实施例，不可解析为限定本发明的设计思想。在本发明的技术领域里持有相同知识者可以将本发明的技术性思想以多样的形态改良变更，这样的改良及变更应理解为属于本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)将石墨烯分散至有机溶剂中形成石墨烯分散液，所述的有机溶剂为与铝不发生化学反应的有机溶剂；
2)将连通孔泡沫铝酸化处理去除表面的氧化层后烘干；
3)将经步骤2)所处理的连通孔泡沫铝置于石墨烯分散液中浸泡，然后取出，烘干后获得石墨烯/泡沫铝复合体；
4)将石墨烯/泡沫铝复合体预热，然后经轧机轧制成型获得最终复合材料；
其中，步骤1)和步骤2)不分先后顺序，石墨烯与连通孔泡沫铝的质量比0.1wt％-10wt％；
在将石墨烯分散至有机溶剂时，先将石墨烯和分散剂混合，该分散剂选自纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚山梨酯、聚乙二醇、聚丙二醇、烷基醇酰胺中的一种或2种以上任意比例的组合，所述的分散剂加入量为有机溶剂的0.1-1wt％。
2.根据权利要求1所述的铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯在石墨烯分散液中含量为0.1mg/mL-3mg/mL。
3.根据权利要求1所述的铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环己烷、庚烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮的一种或2种以上任意比例的组合。
4.根据权利要求1所述的铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的直径为在200纳米-20微米。
5.根据权利要求1所述的铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的酸化处理所用的酸选自盐酸、醋酸、硝酸、硫酸、磷酸的任意一种，酸的浓度为0.001-10wt％。
6.根据权利要求1所述的铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)浸泡时间为0.5-4小时，烘干温度为100-200℃。
7.根据权利要求1所述的铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的烘干过程在真空条件下进行的，真空度0.01mbar-0.1bar，或者在惰性气体保护条件下进行的，惰性气体选自氩气。
8.根据权利要求1所述的铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)石墨烯/泡沫铝复合体的预热温度为250-600℃，预热时间是0.5-3小时，轧制压力为100MPa-700MPa。
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