CN104844833A - 一种新型红色转光膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种新型红色转光膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种新型红色转光膜及其制备方法与应用。本发明的新型红色转光膜包括转光剂和载体；选用红色荧光粉作为转光剂，选用纤维素作为载体；纤维素是地球上储量最丰富的天然高分子，具有安全无毒和可再生的优点，其合成材料不仅力学性能优良，又可生物降解。本发明是对现有农用高分子材料薄膜的重要改变，将天然高分子与转光剂组合起来，既充分利用了现有的可再生绿色资源，避免了合成高分子所带来的环境问题，又在传统的薄膜基础上增加了光学性能。本发明的转光膜在200～600nm之间存在高效激发，可以将紫外光和一部分可见光转换成对植物生长有用的红光，提高光能利用率；可作为农业棚膜和地膜，应用于作物种植和育苗等方面。

Description

一种新型红色转光膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于农业转光技术领域，具体涉及一种新型红色转光膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会知识化、科技信息化和经济全球化的不断推进，可持续发展战略显得尤为重要和突出。然而，目前面临着资源匮乏和环境污染两大难题，这使得如何利用现有的绿色环保资源具有深远意义。纤维素是地球上储量最丰富的天然高分子，是自然界取之不尽、用之不竭的可再生资源。与合成高分子相比，纤维素还具有可完全生物降解、无毒无污染、易于改性、生物相容性好等优势，被认为是未来世界能源化工的主要原料。
太阳光是植物进行光合作用的能量来源。然而植物对光能的需求，其中最重要的就是光质，不仅影响作物的光合效率，还可以调控作物的营养成分。太阳光中的红光(600～700nm)对植物的光合作用最为重要，其次是蓝光(400～500nm)；紫外光(200～400nm)则易于促进枝干老化和病菌繁殖，对植物的生长有不良影响；其余一部分光则主要是转换为提高温度的热能。
转光剂是将太阳光中对植物光合作用无用的紫外线、紫光和绿光转换成为植物生长所需的红光和蓝光。对于红色转光剂，主要是以Eu掺杂基质和Mn掺杂基质为主，例如Sr2Si5N8:Eu2+、CaAl12O19:Mn4+、3.5MgO·0.05MgF2·GeO2:Mn4+、Y2O3:Eu3+、Y2O2S:Eu3+等，在200～600nm波长范围内存在高效激发，能够转换成植物可以吸收利用的红光。
目前农用薄膜主要是通过聚乙烯等加工而成，而聚乙烯作为一种合成高分子，其原料相当有限，此外，聚乙烯很难降解，一般需要经过80年，甚至是上百年才有部分被分解。因此，聚乙烯薄膜的使用，不仅是对现有能源的重大挑战，更是给环境带来了巨大威胁。并且，普通农膜的作用只限于提高地表温度，保证土壤的湿度，并没有转光效果。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种新型红色转光膜。
本发明的另一目的在于提供上述新型红色转光膜的制备方法。该方法制备的转光膜工艺过程简单，不发生化学反应，无污染，性能优异，易于工业化生产。
本发明的再一目的在于提供上述新型红色转光膜的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种新型红色转光膜，包括转光剂和载体。
所述的转光剂选用红色荧光粉，优选为Sr2Si5N8:Eu2+、CaAl12O19:Mn4+、3.5MgO·0.05MgF2·GeO2:Mn4+、Y2O3:Eu3+、Ca2Si5N8:Eu2+、CaAlSiN3:Eu2+、Gd2Mo3O9:Eu3+、YVO4:Eu3+和Y2O2S:Eu3+等中的至少一种。
所述的载体为纤维素高分子，可生物降解，是一类绿色化合物。
所述的红色转光膜的激发波长优选为200～600nm；
所述的红色转光膜的发射波长优选为500～800nm；
所述的红色转光膜能够吸收紫外光和一部分可见光，转换成可以被利用的红光。
一种新型红色转光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维素溶解：将纤维素加入到溶解体系中，强烈搅拌，得到纤维素溶液；
(2)复合过程：将转光剂加入至步骤(1)的纤维素溶液中，持续搅拌，使转光剂在纤维素溶液中均匀分散，脱去气泡后，得到均一的复合溶液；
(3)固化成膜：将步骤(2)得到的复合溶液在玻璃板上流延成膜，后经凝固剂固化成型，洗涤干燥，即得新型红色转光膜。
步骤(1)中所述的溶解体系优选为NaOH/尿素组合水溶液和N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中一种；
所述的NaOH/尿素组合水溶液优选为7wt％NaOH/12wt％尿素的组合水溶液；
所述的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中的含水量优选为13％～17％；
步骤(1)中所述的纤维素溶液中纤维素的浓度优选为3％～5.2％。
步骤(1)中所述的纤维素溶解是通过破坏纤维素分子间氢键作用进行的，属于非衍生化过程。
步骤(2)中的转光剂选用红色荧光粉，优选为Sr2Si5N8:Eu2+、CaAl12O19:Mn4+、3.5MgO·0.05MgF2·GeO2:Mn4+、Y2O3:Eu3+、Ca2Si5N8:Eu2+、CaAlSiN3:Eu2+、Gd2Mo3O9:Eu3+、YVO4:Eu3+和Y2O2S:Eu3+等中的至少一种。
步骤(2)中所述的复合溶液中转光剂与纤维素的质量比优选为1：(13～80)。
步骤(2)中所述的复合过程是一个物理过程，转光剂可以单项或多项任意选配使用。
步骤(3)中所述的凝固剂优选为5wt％H2SO4溶液；
所述的新型红色转光膜可作为农业棚膜和地膜，应用于作物种植和育苗等方面。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)本发明的红色转光膜选用纤维素作为载体，储量丰富，可持续生产。纤维素是地球上储量最丰富的天然高分子，每年通过光合作用产生的纤维素达1000亿吨以上，是自然界中取之不尽、用之不竭的可再生资源。
(2)本发明的红色转光膜可生物降解，属绿色环保产品。纤维素是一类富含碳源的化合物，能够被土壤或污泥中的细菌、真菌和放线菌等降解。并且，在此过程中，不会产生有毒、有害物质，符合批量化生产使用的要求。
(3)本发明是对现有农用高分子材料薄膜的重要改变，作为一种新型红色转光膜，将天然高分子与转光剂组合起来，既充分利用了现有的可再生绿色资源，避免了合成高分子所带来的环境问题，又在传统的薄膜基础上增加了光学性能。
(4)本发明的红色转光膜具有优异的光学性能。表现有三点：转光膜结构稳定，转光剂与纤维素形成强烈的相互作用，具有良好的耐水性；转光膜具有稳定的光学性能，选用的转光剂是结晶性化合物，化学性质稳定；转光膜在200～600nm之间存在高效激发，可以将紫外光和一部分可见光转换成对植物生长有用的红光，提高光能利用率。
附图说明
图1是转光剂Sr2Si5N8:Eu2+的激发、发射光谱图。
图2是转光剂Sr2Si5N8:Eu2+的扫描电镜图。
图3是实施例3制得的新型红色转光膜的激发、发射光谱图。
图4是实施例4制得的新型红色转光膜的激发、发射光谱图。
图5是实施例5制得的新型红色转光膜的激发、发射光谱图。
图6是实施例6制得的新型红色转光膜的激发、发射光谱图。
图7是实施例7制得的新型红色转光膜的扫描电镜图。
图8是实施例7制得的新型红色转光膜的转光效果图。
图9是实施例7制得的新型红色转光膜在不同波长激发下的发射光谱图。
图10是实施例8制得的不同质量比转光膜的激发光谱图(λem＝614nm)。
图11是实施例8制得的不同质量比转光膜的发射光谱图(λex＝256nm)。
图12是实施例8制得的不同质量比转光膜的力学性能图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
新型红色转光膜的制备方法可以分为纤维素溶解，复合过程及固化成膜三个阶段：
将100g含7wt％NaOH/12wt％尿素的组合水溶液，预冷至-12℃～-13℃，加入一定量的棉桨(购自湖北化纤集团有限公司，DP＝580)，快速搅拌，得到4wt％纤维素溶液。接着取0.10g的Sr2Si5N8:Eu2+(转光剂Sr2Si5N8:Eu2+的激发、发射光谱，见图1；转光剂Sr2Si5N8:Eu2+的扫描电镜，见图2)加入到上述溶液中，继续搅拌30min，使其均匀分散，经高速离心机脱去气泡，得到复合溶液(复合溶液中转光剂与纤维素的质量比是1:40)。将复合溶液在玻璃板上流延成膜后，立即浸入到5wt％H2SO4溶液中固化成型，2min后取出洗涤，平铺在玻璃板上自然干燥，即得新型红色转光膜。
实施例2
将100g含50wt％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，在85℃下减压蒸馏，直到含水量降为13.3wt％左右为止，然后加入3g棉浆，搅拌一段时间，制得透明的，淡褐色纤维素/NMMO溶液(其中，纤维素的终浓度为5.2wt％)。接着加入0.2g的Sr2Si5N8:Eu2+，持续搅拌30min，使其在纤维素混合溶液中均匀分散，脱去气泡，得到复合溶液(复合溶液中转光剂与纤维素的质量比是1:15)。将复合溶液在热玻璃板上流延成膜后，使其固化成型，经蒸馏水洗涤，平铺在玻璃板上自然干燥，即得新型红色转光膜。
实施例3
将100g含7wt％NaOH/12wt％尿素的组合水溶液，预冷至-12℃～-13℃，加入一定量的棉桨，快速搅拌，得到4wt％纤维素溶液。接着加入0.20g的CaAl12O19:Mn4+，继续搅拌30min，使其在纤维素的溶液中均匀分散，由高速离心机脱去气泡，得到复合溶液(复合溶液中转光剂与纤维素的质量比是1:20)。将复合溶液在玻璃板上流延成膜后，立即浸入到5wt％H2SO4溶液中固化成型，2min后取出洗涤，平铺在玻璃板上自然干燥，即得新型红色转光膜。所得转光膜的激发、发射光谱图如图3所示(用天美(中国)科学仪器有限公司的荧光光谱仪F-7000进行测试得到)。
实施例4
将100g含7wt％NaOH/12wt％尿素的组合水溶液，预冷至-12℃～-13℃，加入一定量的棉桨，搅拌后得到4wt％纤维素溶液。取0.1g的3.5MgO·0.05MgF2·GeO2:Mn4+，加入到上述溶液中，继续搅拌30min，使其在纤维素的溶液中均匀分散，经高速离心机脱去气泡，得到复合溶液(复合溶液中转光剂与纤维素的质量比是1:40)。将复合溶液在玻璃板上流延成膜，立即浸入到5wt％H2SO4溶液中固化成型，2min后取出洗涤，接着平铺在玻璃板上自然干燥，即得新型红色转光膜。所得转光膜的激发、发射光谱图如图4所示(用天美(中国)科学仪器有限公司的荧光光谱仪F-7000进行测试得到)。
实施例5
将100g含7wt％NaOH/12wt％尿素的组合水溶液，预冷至-12℃～-13℃，加入一定量的棉桨，快速搅拌，得到4wt％纤维素溶液。再加入0.30g的Y2O3:Eu3+，持续搅拌30min，使其在纤维素的溶液中均匀分散，经高速离心机脱去气泡，得到复合溶液(复合溶液中转光剂与纤维素的质量比是1:13)。将复合溶液在玻璃板上流延成膜后，立即浸入到5wt％H2SO4溶液中固化成型，2min后取出洗涤，接着平铺在玻璃板上自然干燥，即得新型红色转光膜。所得转光膜的激发、发射光谱图如图5所示(用天美(中国)科学仪器有限公司的荧光光谱仪F-7000进行测试得到)。
实施例6
将100g含7wt％NaOH/12wt％尿素的组合水溶液，预冷至-12℃～-13℃，加入一定量的棉桨，快速搅拌，得到4wt％纤维素溶液。接着加入0.150g的Y2O2S:Eu3+，持续搅拌30min，使其在纤维素的溶液中均匀分散，经高速离心机脱去气泡，得到复合溶液(复合溶液中转光剂与纤维素的质量比是1:27)。将复合溶液在玻璃板上流延成膜后，立即浸入到5wt％H2SO4溶液中固化成型，2min后取出洗涤，接着平铺在玻璃板上自然干燥，即得新型红色转光膜。所得转光膜的激发、发射光谱图如图6所示(用天美(中国)科学仪器有限公司的荧光光谱仪F-7000进行测试得到)。
实施例7
新型红色转光膜的制备方法参考实施例1，与实施例1的不同之处是：转光膜中转光剂与纤维素的质量比为5％；该转光膜的扫描电镜如图7所示。对上述制备的新型红色转光膜的转光效果进行测试，结果如图8所示。其中，图8左图是转光膜的吸收光谱图(用日本京岛公司的紫外可见分光光度计UV-2550进行测试得到)；图8右图是转光膜的发射光谱图(用天美(中国)科学仪器有限公司的荧光光谱仪F-7000进行测试得到)。不同的转光剂转光效果不同，但是作为一种新型的红色转光膜，都是能够吸收紫外光和一部分可见光，然后发射出红光(500～800nm)。
对上述制备新型红色转光膜在不同波长激发下的发射光谱进行测试；测试仪器：荧光光谱仪F-7000(天美(中国)科学仪器有限公司)。结果如图9所示。通过选用不同的激发波长，可以得到转光膜的发射波长谱。不同的转光剂，发射光谱图不同，但是发射光谱的峰值一定，且都在500～800nm之间。
实施例8
新型红色转光膜的制备方法参考实施例1，与实施例1的不同之处是：转光膜中转光剂与纤维素的质量比分别为0、1.25％、2.5％、3.75％、5％。在614nm的发射波长(λem＝614nm)下，对上述不同质量比的转光膜的激发光谱进行测试；测试仪器：荧光光谱仪F-7000(天美(中国)科学仪器有限公司)。结果如图10所示。不同质量比得到的新型红色转光膜，其激发光谱不同，但是都是随着转光剂与纤维素的质量比增大而增大。
在256nm的激发波长(λex＝256nm)下，对上述不同质量比的转光膜的发射光谱进行测试；测试仪器：荧光光谱仪F-7000(天美(中国)科学仪器有限公司)。结果如图11所示。不同质量比得到的新型红色转光膜，其发射光谱不同，但是都是随着转光剂与纤维素的质量比增大而增大。
采用分光光度计测试了不同质量比的转光膜透光率；测试的仪器：紫外可见分光光度计UV-2550(日本京岛公司)。以空气作参比，转光膜厚度为24μm，在800nm处的透光率，结果如下表：
转光膜质量比(％) 1.25 2.5 3.75 5
透光率(％) 66 40 32 18
对上述制备的不同质量比的转光膜进行力学性能测试；测试的仪器：材料万能测试机UTM4204(深圳三思材料测试仪器有限公司)。结果如12所示。测试方法：将材料裁剪成1.2×15cm的长条，夹具的距离控制为10cm，载荷200N，拉伸的速度为5mm/min。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型红色转光膜，其特征在于：包括转光剂和载体。
2.根据权利要求1所述的新型红色转光膜，其特征在于：所述的转光剂选用红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的新型红色转光膜，其特征在于：所述的红色荧光粉为Sr2Si5N8:Eu2+、CaAl12O19:Mn4+、3.5MgO·0.05MgF2·GeO2:Mn4+、Y2O3:Eu3+、Ca2Si5N8:Eu2+、CaAlSiN3:Eu2+、Gd2Mo3O9:Eu3+、YVO4:Eu3+和Y2O2S:Eu3+中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的新型红色转光膜，其特征在于：所述的载体为纤维素。
5.根据权利要求1所述的新型红色转光膜，其特征在于：所述的红色转光膜的激发波长为200～600nm；
所述的红色转光膜的发射波长为500～800nm。
6.权利要求1～5任一项所述的新型红色转光膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)纤维素溶解：将纤维素加入到溶解体系中，强烈搅拌，得到纤维素溶液；
(2)复合过程：将转光剂加入至步骤(1)的纤维素溶液中，持续搅拌，使转光剂在纤维素溶液中均匀分散，脱去气泡后，得到均一的复合溶液；
(3)固化成膜：将步骤(2)得到的复合溶液流延成膜，后经凝固剂固化成型，洗涤干燥，即得新型红色转光膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶解体系为NaOH/尿素组合水溶液和N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的NaOH/尿素组合水溶液为7wt％NaOH/12wt％尿素的组合水溶液；
所述的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中的含水量为13％～17％。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纤维素溶液中纤维素的浓度为3％～5.2％；
步骤(2)中所述的复合溶液中转光剂与纤维素的质量比为1：(13～80)。
10.权利要求1～5任一项所述的新型红色转光膜在作物种植和育苗方面上的应用。
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