CN104844203A - 一种温度超稳定型电子陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温度超稳定型电子陶瓷材料及其制备方法，属于介电陶瓷技术领域，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡25-38份、氧化铝8-10份、二氧化锆15-25份、氧化锰10-20份、氧化镍3-9份、氧化锌2-8份、氧化镓0.01-0.1份、纳米二氧化硅10-18份、氧化镁1-5份、纳米氮化硼2-8份、氧化铥0.1-1.5份；本发明用稀土氧化铥取代了常用的氧化铈、五氧化二铌组分，在进一步促使瓷体细晶化、提高耐压、降低损耗方面有明显的效果。本发明配方简单，价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷技术领域，特别是涉及一种温度超稳定型电子陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
电容器是一种用途十分广泛的电子、电器元器件，它在电路中可以使信号的波动趋于平滑，起到去耦合的作用，还可以积蓄电荷使电路的其余部分免遭破坏，甚至还可以改变电信号的频率。近年来，随着电子信息行业和电力行业的迅猛发展，陶瓷电容器的需求量也在不断攀升。在陶瓷电容器领域，高容量、低损耗、小型化、高可靠性、高温度稳定性已成为发展的趋势。
钙钛矿无铅压电材料由于其同时具有介电性、铁电性、压电性等众多耦合性质，在现代科学技术中得到十分广泛的应用，是当前国际研究的热点智能材料之一。然而，钛酸钡陶瓷电学性能比较低，不适于实际应用。另外现有技术中陶瓷介质材料存在的温度稳定性差、不能用于要求较严的场合等缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种温度超稳定型电子陶瓷材料及其制备方法，利用具有多个介电峰特性的陶瓷材料，用配方和工艺调整峰之间的比例高度，达到温度稳定性的目的。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种温度超稳定型电子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡25-38份、氧化铝8-10份、二氧化锆15-25份、氧化锰10-20份、氧化镍3-9份、氧化锌2-8份、氧化镓0.01-0.1份、纳米二氧化硅10-18份、氧化镁1-5份、纳米氮化硼2-8份、氧化铥0.1-1.5份。(需要替换)
所述的一种温度超稳定型电子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡28-32份、氧化铝8-10份、二氧化锆18-23份、氧化锰12-18份、氧化镍5-8份、氧化锌3.5-6份、氧化镓0.04-0.09份、纳米二氧化硅12-16份、氧化镁2-4份、纳米氮化硼3-6份、氧化铥0.5-1.0份。
所述的一种温度超稳定型电子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡30份、氧化铝8-10份、二氧化锆20份、氧化锰15份、氧化镍7份、氧化锌5.5-6份、氧化镓0.08份、纳米二氧化硅15份、氧化镁3份、纳米氮化硼4份、氧化铥0.8份。
所述的温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅烧除铁、喷雾造粒等步骤，其特征在于：将压制成型的陶瓷材料放入在氮气保护下，初温≦600℃的加热炉中加热0.5-1.0h，氮气流速：5--40ml/min；后升温至950-1000℃煅烧1.5-2.5h，再将温度迅速升高到1750-1900℃氢气保护下保温煅烧0.5-1.0小时后，氧气流速：0.1--1.0ml/min，后温度降到1000-1050℃煅烧0.5-1.0小时。
所述的温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅烧除铁、喷雾造粒等步骤，其特征在于：将压制成型的陶瓷材料放入在氮气保护下，初温500℃的加热炉中加热0.8h，氮气流速：15ml/min；后升温至980℃煅烧1.0h，再将温度迅速升高到1800℃氢气保护下保温煅烧0.6小时后，氧气流速：0.5ml/min，后温度降到1035℃煅烧0.6小时。
为了降低铁的含量，本发明采用不同阶段不同气氛保护下煅烧，试验结果表明，烧结成的瓷料铁的含量为0.01wt％，较不用气氛保护的瓷料铁的含量为0.30wt％或仅仅用单一气氛的瓷料铁的含量为0.18wt％，均匀大幅度降低铁含量的作用。
本发明的作用原理：氧化铝的熔点高，离子键较强，质点的扩散系数低硅酸盐添加剂通常导致机械强度的降低，尤其是高温的机械强度；由于它们主要作为玻璃相存在于晶界，促进晶界滑移，引起塑性流动。MgO提高了力学强度，通过促进烧结，抑制晶粒异常发育。Ca2+的半径较大，加入后可提高玻璃相的致密度，阻挡Na+的迁移，从而提高瓷体体积电阻率。由于MgO高温挥发性较强，为了达到良好的效果，常将氧化铥或氧化镓同氧化镁混合引入。氧化铥或氧化镓的引入，可以细化晶粒，促进烧结致密化，但会降低致密化的速率。氮化硼在晶界处的含量比在晶粒中高，氮化硼的致密化主要通过液相传质，较小的颗粒溶解，而较大的颗粒长大。加入氧化镍或者氧化锌均可以降低烧结密度，在较低的温度下可获得同样的致密度，加入氧化镍和氧化锌的试样比单独加入氧化镍的试样烧结温度可降低50℃；二者氧化物的加入可以促进显微组织的致密化，使晶粒细化，并使晶粒形状发生由等轴晶向柱状晶的变化，使得a轴和c轴均有所增加，且c轴的增加更加明显。
与现有技术相比，本发明具有的有益技术效果：用稀土氧化铥取代了常用的氧化铈、五氧化二铌组分，在进一步促使瓷体细晶化、提高耐压、降低损耗方面有明显的效果。本发明配方简单，价格低廉；同时，由于采用分段温度、不同种类气氛保护煅烧的方法可以有效的降低瓷料中铁的含量，制备获得的陶瓷材料具有容温特性好，介电常数高，应用时不易氧化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种温度超稳定型电子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡25份、氧化铝8份、二氧化锆15份、氧化锰10份、氧化镍3份、氧化锌2份、氧化镓0.01份、纳米二氧化硅10份、氧化镁1份、纳米氮化硼2份、氧化铥0.1份。
一种权温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅烧除铁、喷雾造粒等步骤，将压制成型的陶瓷材料放入在氮气保护下，初温100℃的加热炉中加热0.5h，氮气流速：5ml/min；后升温至950℃煅烧1.5h，再将温度迅速升高到1750℃氢气保护下保温煅烧0.5小时后，氧气流速：0.1ml/min，后温度降到1000℃煅烧0.5小时。
实施例2
一种温度超稳定型电子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡38份、氧化铝10份、二氧化锆25份、氧化锰20份、氧化镍9份、氧化锌8份、氧化镓0.1份、纳米二氧化硅18份、氧化镁5份、纳米氮化硼8份、氧化铥1.5份。
一种温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅烧除铁、喷雾造粒等步骤，将压制成型的陶瓷材料放入在氮气保护下，初温200℃的加热炉中加热1.0h，氮气流速：40ml/min；后升温至1000℃煅烧2.5h，再将温度迅速升高到1900℃氢气保护下保温煅烧1.0小时后，氧气流速1.0ml/min，后温度降到1050℃煅烧1.0小时。
实施例3
一种温度超稳定型电子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡28份、氧化铝8份、二氧化锆18份、氧化锰12份、氧化镍5份、氧化锌3.5份、氧化镓0.04份、纳米二氧化硅12份、氧化镁2份、纳米氮化硼3份、氧化铥0.5份。
一种温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅烧除铁、喷雾造粒等步骤，其特征在于：将压制成型的陶瓷材料放入在氮气保护下，初温250℃的加热炉中加热0.6h，氮气流速：10ml/min；后升温至990℃煅烧2.2h，再将温度迅速升高到18550℃氢气保护下保温煅烧0.9小时后，氧气流速：0.6ml/min，后温度降到1015℃煅烧0.8小时。
实施例4
一种温度超稳定型电子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡32份、氧化铝10份、二氧化锆23份、氧化锰18份、氧化镍8份、氧化锌6份、氧化镓0.09份、纳米二氧化硅16份、氧化镁4份、纳米氮化硼6份、氧化铥1.0份。
一种温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅烧除铁、喷雾造粒等步骤，其特征在于：将压制成型的陶瓷材料放入在氮气保护下，初温500℃的加热炉中加热0.8h，氮气流速：15ml/min；后升温至980℃煅烧1.0h，再将温度迅速升高到1800℃氢气保护下保温煅烧0.6小时后，氧气流速：0.5ml/min，后温度降到1040℃煅烧0.6小时。
实施例5
一种温度超稳定型电子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡30份、氧化铝8-10份、二氧化锆20份、氧化锰15份、氧化镍7份、氧化锌5.5-6份、氧化镓0.08份、纳米二氧化硅15份、氧化镁3份、纳米氮化硼4份、氧化铥0.8份。
一种温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，工艺步骤同权利要求1。
实施例6
一种温度超稳定型电子陶瓷材料，其特征在于：主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡29份、氧化铝8.5份、二氧化锆22.5份、氧化锰14.5份、氧化镍6.5份、氧化锌4.55份、氧化镓0.068份、纳米二氧化硅14.5份、氧化镁2.56份、纳米氮化硼5.58份、氧化铥0.88份。
一种温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，工艺步骤同权利要求3。
表1各配方试样的介电性能
Claims (5)
1.一种温度超稳定型电子陶瓷材料，其特征在于：主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡25-38份、氧化铝8-10份、二氧化锆15-25份、氧化锰10-20份、氧化镍3-9份、氧化锌2-8份、氧化镓0.01-0.1份、纳米二氧化硅10-18份、氧化镁1-5份、纳米氮化硼2-8份、氧化铥0.1-1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种温度超稳定型电子陶瓷材料，其特征在于：主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡28-32份、氧化铝8-10份、二氧化锆18-23份、氧化锰12-18份、氧化镍5-8份、氧化锌3.5-6份、氧化镓0.04-0.09份、纳米二氧化硅12-16份、氧化镁2-4份、纳米氮化硼3-6份、氧化铥0.5-1.0份。
3.根据权利要求1所述的一种温度超稳定型电子陶瓷材料，其特征在于：主要由下列重量份的原料组成，钛酸钡30份、氧化铝8-10份、二氧化锆20份、氧化锰15份、氧化镍7份、氧化锌5.5-6份、氧化镓0.08份、纳米二氧化硅15份、氧化镁3份、纳米氮化硼4份、氧化铥0.8份。
4.一种权利要求1所述的温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅烧除铁、喷雾造粒等步骤，其特征在于：将压制成型的陶瓷材料放入在氮气保护下，初温≦600℃的加热炉中加热0.5-1.0h，氮气流速：5--40ml/min；后升温至950-1000℃煅烧1.5-2.5h，再将温度迅速升高到1750-1900℃氢气保护下保温煅烧0.5-1.0小时后，氧气流速：0.1--1.0ml/min，后温度降到1000-1050℃煅烧0.5-1.0小时。
5.一种权利要求1所述的温度超稳定型电子陶瓷材料的制备方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅烧除铁、喷雾造粒等步骤，其特征在于：将压制成型的陶瓷材料放入在氮气保护下，初温500℃的加热炉中加热0.8h，氮气流速：15ml/min；后升温至980℃煅烧1.0h，再将温度迅速升高到1800℃氢气保护下保温煅烧0.6小时后，氧气流速：0.5ml/min，后温度降到1035℃煅烧0.6小时。
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