CN104841461A - 一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料及太阳能光催化领域,具体公开了一种新型六棱柱BiOCl纳米材料的制备方法和应用。利用可溶性铋盐和含氯化合物为主要原料,通过溶剂热法制备出新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料,其结晶态好,扫描电子显微镜图像显示合成的BiOCl的微观结构为一种由BiOCl小颗粒堆积而形成的比较规则的六棱柱结构。本发明所制得的新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料能够较好地吸收可见光,在模拟可见光降解罗丹明B的实验中显示出了高的光催化活性。本发明合成的新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的方法简单、合成条件温和、有利于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及太阳能光催化领域,具体涉及一种新型六棱柱BiOCl纳米材料的制备方法和应用。
背景技术
BiOCl纳米材料由于其独特的光学、电学性质等,已被作为一种新型的半导体材料,广泛地应用于光催化领域。
近几年,有不少关于BiOCl纳米结构生长的研究报道,主要包括一维的纳米带、纳米管,二维的纳米片、纳米盘和三维的纳米微球等。其中,李亚栋课题组用表面活性剂CTAC作氯源,利用水热法通过控制体系的pH值和反应温度合成出了纳米带状和管状的BiOCl[Yadong Li et al.Chem.Eur.J.2005,11,6519-6524];张礼知等人用无机盐KCl做氯源,在不同的pH值下分别得到了暴露{001}和{010}晶面的BiOCl单晶纳米片[Lizhi Zhang et al.J.Am.Chem.Soc.2012,134,4473-4476];胡军成团队通过简单的溶剂热法,用HCl做氯源在醇体系下合成出了三维多级结构BiOCl微球[Juncheng Hu et al.Appl.Catal.B:Environ.2015,172,91-99];等等。这些结构的BiOCl材料在可见光下都具有较好的光催化活性,能够有效地降解罗丹明B、甲基橙、酚酞、水杨酸等污染物,在治理或修复生态环境方面能起到很好的作用。
研究证明,BiOCl纳米材料是一种非常理想、并很有前途的光催化材料。然而,具有较高光催化活性的由BiOCl小颗粒堆积而形成的新型六棱柱BiOCl纳米材料,至今国内外仍未见报道。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供了一种新型六棱柱BiOCl纳米材料的制备方法和应用。本发明制备出的新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料是由BiOCl小颗粒堆积而形成的。
一种新型六棱柱BiOCl纳米材料的制备方法,其步骤如下:
(1)将可溶性铋盐溶解于小分子量羧酸中,使铋元素/小分子量羧酸的摩尔比为1:(40-60),不断搅拌至可溶性铋盐完全溶解,得溶液A;
所述可溶性铋盐为硝酸铋、氯化铋和硫酸铋中的一种或两种以上的任意比例混合物,优选硝酸铋;
所述小分子量羧酸为甲酸和/或乙酸,优选乙酸;
(2)将溶液A加入到分子量较小的醇中,使步骤(1)中的可溶性铋盐/分子量较小的醇比例为1g:(20-50)mL,再加入一定量的含氯化合物,使氯元素/铋元素摩尔比为1:(0.8-1.5),搅拌均匀后得溶液B;
所述分子量较小的醇为甲醇和/或乙醇,优选甲醇;
所述含氯化合物为CTAC(十六烷基三甲基氯化铵)、氨基葡萄糖盐酸盐和2,2'-氧化二乙酰氯中的一种或两种以上的任意比例混合物;
(3)将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于100-200℃条件下恒温反应1-10h,优选在180℃条件下恒温反应2-5h;
(4)反应结束后将得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤,各洗涤3-4次,然后将产物放在60℃烘箱中烘干,即制得新型六棱柱BiOCl纳米材料。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果如下:
1、成功制备出了一种新型六棱柱BiOCl纳米材料;
2、这种六棱柱是由许多BiOCl小颗粒堆积而形成的;
3、具有较高光催化活性,能够有效地降解罗丹明B、甲基橙、酚酞、水杨酸等污染物,在治理或修复生态环境方面能起到很好的作用。
附图说明
图1为实施例1所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的XRD图谱,图中显示制得的BiOCl结晶度较好,基本没有杂峰的存在。
图2为实施例1所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的SEM图像,图中低倍SEM图像显示制得的BiOCl微观形貌为非常规则的六棱柱结构,高倍SEM图像可以明显看到这些六棱柱是由小颗粒堆积形成的,六棱柱的长度约为10μm,顶端六棱柱的边长约为1μm。
图3为实施例1所制备的六棱柱BiOCl纳米光催化材料的紫外可见固体漫反射图谱,图谱显示六棱柱BiOCl纳米光催化材料的吸收波长在400nm左右,能够较好的吸收可见光。
图4为实施例6中用实施例1制备的BiOCl纳米光催化材料在可见光下对罗丹明B的降解曲线。从图中可以看出,在可见光照射下六棱柱BiOCl纳米光催化材料对罗丹明B降解效果明显,30min时降解率为94.1%。
用实施例2、3、4、5制备的BiOCl纳米光催化材料的降解效果与实施例1的基本相同,30min时降解率分别为94.3%、93.8%、93.9%、95.1%。
图5为实施例2所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的XRD图谱,图中显示制得的BiOCl结晶度较好,基本没有杂峰的存在。
图6为实施例2所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的SEM图像。
图7为实施例3所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的XRD图谱,图中显示制得的BiOCl结晶度较好,基本没有杂峰的存在。
图8为实施例3所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的SEM图像。
图9为实施例4所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的XRD图谱,图中显示制得的BiOCl结晶度较好,基本没有杂峰的存在。
图10为实施例4所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的SEM图像。
图11为实施例5所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的XRD图谱,图中显示制得的BiOCl结晶度较好,基本没有杂峰的存在。
图12为实施例5所制备的新型六棱柱结构BiOCl纳米光催化材料的SEM图像。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面申请人将结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1:
一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的制备方法,其步骤如下:
(1)称取1.213g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶解在冰乙酸中,使铋元素/乙酸摩尔比为1:40,不断搅拌至硝酸铋完全溶解后得溶液A;
(2)将溶液A加入到36mL甲醇中,再加入一定量的氨基葡萄糖盐酸盐,使氯/铋元素摩尔比为1:1.5,搅拌均匀后得溶液B;
(3)将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于180℃条件下恒温反应5h;
(4)反应结束后将得到的沉淀先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤4次,然后将产物放在60℃烘箱中烘干,即制得一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料。
实施例2:
一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的制备方法,其步骤如下:
(1)称取1.213g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶解在冰乙酸中,使铋元素/乙酸摩尔比为1:50,不断搅拌至硝酸铋完全溶解后得溶液A;
(2)将溶液A加入到24mL甲醇中,再加入一定量的CTAC,使氯/铋元素摩尔比为1:0.8,搅拌均匀后得溶液B;
(3)将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于200℃条件下恒温反应1h;
(4)反应结束后将得到的沉淀先用去离子水洗涤4次,再用无水乙醇洗涤3次,然后将产物放在60℃烘箱中烘干,即制得一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料。
实施例3:
一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的制备方法,其步骤如下:
(1)称取0.8825g硫酸铋(Bi2(SO4)3)溶解在冰乙酸中,使铋元素/乙酸摩尔比为1:60,不断搅拌至硫酸铋完全溶解后得溶液A;
(2)将溶液A加入到44mL甲醇中,再加入一定量的氨基葡萄糖盐酸盐,使氯/铋元素摩尔比为1:1,搅拌均匀后得溶液B;
(3)将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于100℃条件下恒温反应10h;
(4)反应结束后将得到的沉淀先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤3次,然后将产物放在60℃烘箱中烘干,即制得一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料。
实施例4:
一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的制备方法,其步骤如下:
(1)称取0.7888g氯化铋(BiCl3)溶解在甲酸中,使铋元素/甲酸摩尔比为1:50,不断搅拌至氯化铋完全溶解后得溶液A;
(2)将溶液A加入到24mL乙醇中,再加入一定量的氨基葡萄糖盐酸盐,使氯/铋元素摩尔比为1:0.8,搅拌均匀后得溶液B;
(3)将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于100℃条件下恒温反应8h;
(4)反应结束后将得到的沉淀先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤3次,然后将产物放在60℃烘箱中烘干,即制得一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料。
实施例5:
一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的制备方法,其步骤如下:
(1)称取1.213g五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶解在甲酸中,使铋元素/甲酸摩尔比为1:60,不断搅拌至硝酸铋完全溶解后得溶液A;
(2)将溶液A加入到60mL乙醇中,再加入一定量的2,2'-氧化二乙酰氯,使氯/铋元素摩尔比为1:1,搅拌均匀后得溶液B;
(3)将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于180℃条件下恒温反应2h;
(4)反应结束后将得到的沉淀先用去离子水洗涤4次,再用无水乙醇洗涤4次,然后将产物放在60℃烘箱中烘干,即制得一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料。
实施例6:
一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的应用,用于催化降解罗丹明B:
分别准确称取50mg实施例1-5所制备的新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的加入到50mL浓度为20mol/L的罗丹明B的水溶液中,超声10min后避光搅拌1h,以便罗丹明B在BiOCl纳米光催化材料的表面达到吸附-脱附平衡,然后用350W氙灯经420nm滤光片滤光后模拟可见光照射,进行光催化降解实验,每隔5min时间间隔取样3-4mL,离心分离出催化剂后得上层清液,在553nm处用紫外可见分光光度计对上层清液的浓度进行分析。光催化降解实验中罗丹明B的降解率=(初始罗丹明B的浓度-残留罗丹明B的浓度)×100%/初始罗丹明B的浓度。
结果见图4及其附图说明。
Claims (10)
1.一种新型六棱柱BiOCl纳米材料的制备方法,其步骤如下:
(1)将可溶性铋盐溶解于小分子量羧酸中,使铋元素/小分子量羧酸的摩尔比为1:(40-60),不断搅拌至可溶性铋盐完全溶解,得溶液A;
(2)将溶液A加入到分子量较小的醇中,使步骤(1)中的可溶性铋盐/分子量较小的醇比例为1g:(20-50)mL,再加入一定量的含氯化合物,使氯元素/铋元素摩尔比为1:(0.8-1.5),搅拌均匀后得溶液B;
所述含氯化合物为十六烷基三甲基氯化铵、氨基葡萄糖盐酸盐和2,2'-氧化二乙酰氯中的一种或两种以上的任意比例混合物;
(3)将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于100-200℃条件下恒温反应1-10 h;
(4)反应结束后将得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤,然后将产物放在烘箱中烘干,即制得新型六棱柱BiOCl纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性铋盐为硝酸铋、氯化铋和硫酸铋中的一种或两种以上的任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述小分子量羧酸为甲酸和/或乙酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分子量较小的醇为甲醇和/或乙醇。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性铋盐为硝酸铋。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述小分子量羧酸为乙酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述乙酸为冰乙酸。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述分子量较小的醇为甲醇。
9. 根据权利要求1-8中任一所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于180℃条件下恒温反应2-5 h。
10.根据权利要求1-9中任一所述的制备方法制得的新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料在可见光下催化降解有机污染物的应用。
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PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20150819 |
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