CN104840548A - 一种苹果多酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苹果多酚的提取方法,属于植物提取领域。它包括以下步骤1)备料:以清洗后的果渣为原料;2)提取:将苹果渣放入压力超声设备中,加入料液比为1:10-15的50%-70%乙醇溶液,调整pH值在3.5-4.0之间;加压超声处理,处理条件为:压力范围0.30~0.45MPa;超声频率:25KHz,超声功率:160W-230W;超声处理总时间9~20min;工作温度:55℃~85℃;当达到选定超声时间后,取出料液;3)膜过滤:将料液通过膜过滤装置进行过滤,得到澄清透明的苹果多酚透析液;所述使用的膜是超滤膜、微滤膜火纳滤膜。在现有果胶生产设备条件下,在提高果胶感官和品质指标的同时,能够产出高品质苹果多酚,提高苹果果渣原料的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,尤其是一种苹果多酚的提取方法。
背景技术
近年来许多研究已证实,自由基引起的体内氧化损伤与癌症、心脑血管疾病等一些慢性病的发生有着密切关系。因此,从植物中寻找天然、高效、低毒的抗氧化剂和自由基清除剂是保健、医药等领域发展的一个必然趋势。从目前的研究来看,天然植物抗氧化剂绝大部分都是多酚性物质,其中应用较多的有茶多酚、松树皮提取物和葡萄籽提取物等,它们的主要成分均为原花青素类物质。自1951年法国学者Jacques Masquelier首次发现原花青素具有抗氧化作用,1992年法国学者Renaud发表研究论文解释著名的“法国悖论”现象,到2006年美国食品和药物管理局批准上市的以茶多酚为主要成分的第一个植物药软膏,原花青素因其具有超强的抗氧化活性和自由基清除作用日益受到极大关注。从上世纪80年代以来,国内外对于原花青素的资源开发、提取分离、结构鉴定及其生物活性等进行了大量研究,已有多种产品作为天然抗氧化剂进入市场,如源于法国沿海松树皮的碧萝芷马尾松树皮提取物、葡萄籽、皮的和和未成熟苹果的苹果多酚等。
然而,现有的苹果多酚提取技术中存在的主要问题是“多酚氧化酶能够氧化多酚,降低多酚的得率”,鉴于压力能够有效增强超声波的空化效应,压力与超声波结合能够有效降低酶的活性等因素,将压力与超声组合辅助溶剂萃取可以有效增加苹果多酚的得率。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种苹果多酚的提取方法,具有提取效率高,较好的自由基清除活性。
本发明采用的技术方案如下:一种苹果多酚的提取方法,包括以下步骤:
1)备料:以清洗后的果渣为原料;
2)提取:将苹果渣放入压力超声设备中,加入料液比为1:10-15的50%-70%乙醇溶液,调整pH值在3.5-4.0之间;加压超声处理,处理条件为:压力范围0.30~0.45MPa;超声频率:25KHz,超声功率:160W-230W;超声处理总时间9~20min;工作温度:55℃~85℃;当达到选定超声时间后,取出料液;
3)膜过滤:将料液通过膜过滤装置进行过滤,得到澄清透明的苹果多酚透析液;所述使用的膜是超滤膜、微滤膜火纳滤膜;
4)树脂吸附:将经过前处理的大空吸附树脂装入规格为1000mm×60mm的层析柱中,填装量为柱高的2/3,将过滤后的苹果多酚透析液过柱,吸附、富集苹果多酚;
5)浓缩、干燥:加入占苹果多酚液总质量0.1-0.4%抗氧化剂VC,减压回流,浓缩至无醇味;将浓缩膏加水调制比重为1.4-1.6,进行喷粉干燥。
优选的,所述步骤4中树脂的吸附温度为55℃,流速为1.6m3/h。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:在现有果胶生产设备条件下,在提高果胶感官和品质指标的同时,能够产出高品质苹果多酚,提高苹果果渣原料的利用率;提取分离工艺中由于减少了有机溶剂的使用量,因此有效保护了环境。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
一种苹果多酚的提取方法,包括以下步骤:
1)备料:以清洗后的果渣为原料;
2)提取:将苹果渣放入压力超声设备中,加入料液比为1:10的50%乙醇溶液,调整pH值在3.5;加压超声处理,处理条件为:压力0.30MPa;超声频率:25KHz,超声功率:160W;超声处理总时间9min;工作温度:55℃;当达到选定超声时间后,取出料液;
3)膜过滤:将料液通过膜过滤装置进行过滤,得到澄清透明的苹果多酚透析液;所述使用的膜是超滤膜、微滤膜火纳滤膜;
4)树脂吸附:将经过前处理的大空吸附树脂装入规格为1000mm×60mm的层析柱中,填装量为柱高的2/3,将过滤后的苹果多酚透析液过柱,吸附、富集苹果多酚;
5)浓缩、干燥:加入占苹果多酚液总质量0.1%抗氧化剂VC,减压回流,浓缩至无醇味;将浓缩膏加水调制比重为1.4,进行喷粉干燥。
优选的,所述步骤4中树脂的吸附温度为55℃,流速为1.6m3/h。
实施例2
一种苹果多酚的提取方法,包括以下步骤:
1)备料:以清洗后的果渣为原料;
2)提取:将苹果渣放入压力超声设备中,加入料液比为1:15的70%乙醇溶液,调整pH值在4.0;加压超声处理,处理条件为:压力0.45MPa;超声频率:25KHz,超声功率:230W;超声处理总时间20min;工作温度:85℃;当达到选定超声时间后,取出料液;
3)膜过滤:将料液通过膜过滤装置进行过滤,得到澄清透明的苹果多酚透析液;所述使用的膜是超滤膜、微滤膜火纳滤膜;
4)树脂吸附:将经过前处理的大空吸附树脂装入规格为1000mm×60mm的层析柱中,填装量为柱高的2/3,将过滤后的苹果多酚透析液过柱,吸附、富集苹果多酚;
5)浓缩、干燥:加入占苹果多酚液总质量0.4%抗氧化剂VC,减压回流,浓缩至无醇味;将浓缩膏加水调制比重为1.6,进行喷粉干燥。
优选的,所述步骤4中树脂的吸附温度为55℃,流速为1.6m3/h。
实施例3
一种苹果多酚的提取方法,包括以下步骤:
1)备料:以清洗后的果渣为原料;
2)提取:将苹果渣放入压力超声设备中,加入料液比为1:13的60%乙醇溶液,调整pH值在3.8;加压超声处理,处理条件为:压力0.37MPa;超声频率:25KHz,超声功率:195W;超声处理总时间15min;工作温度:70℃;当达到选定超声时间后,取出料液;
3)膜过滤:将料液通过膜过滤装置进行过滤,得到澄清透明的苹果多酚透析液;所述使用的膜是超滤膜、微滤膜火纳滤膜;
4)树脂吸附:将经过前处理的大空吸附树脂装入规格为1000mm×60mm的层析柱中,填装量为柱高的2/3,将过滤后的苹果多酚透析液过柱,吸附、富集苹果多酚;
5)浓缩、干燥:加入占苹果多酚液总质量0.25%抗氧化剂VC,减压回流,浓缩至无醇味;将浓缩膏加水调制比重为1.5,进行喷粉干燥。
优选的,所述步骤4中树脂的吸附温度为55℃,流速为1.6m3/h。
DPPH自由基清除能力测定方法如下:
用双蒸馏水分别配制好浓度为0.5mg/ml的样品(本发明产品、传统苹果多酚、葡萄籽多酚)和阳性对照品(Vc)溶液备用。用移液枪分别吸取上述溶液200μl,在96微孔板上按2倍梯度稀释成100μl的8个系列稀释溶液,同时吸取双蒸馏水100μl代替待测溶液作为空白对照。在各孔中添加100μl的750μM DPPH乙醇溶液并充分混匀,在室温、暗黑条件下反应30分钟后,在酶标仪上517nm处测定个孔溶液的吸光值,根据公式:清除率(%)=[(A对照-A待测)/A对照]x 100计算各清除率,式中A待测为加入待测液时DPPH·溶液的吸光值;A对照为未加入待测液时DPPH·溶液的吸光值。
待测样品的DPPH自由基清除能力的强弱用SC50表示,其值越小表示清除能力越强。SC50定义为DPPH·清除率为50%时所需抗氧化剂浓度,根据不同浓度抗氧化剂的清除率作曲线而得出该值。
测定结果见表1,表明本发明所得的苹果多酚比传统苹果多酚等具有更好的自由基清除活性。
表1
本发明 | 传统苹果多酚 | 葡萄籽多酚 | VC | |
SC50(μg/ml) | 1.21 | 1.83 | 1.62 | 16.1 |
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (2)
1.一种苹果多酚的提取方法,其特征在于包括以下步骤:
1)备料:以清洗后的果渣为原料;
2)提取:将苹果渣放入压力超声设备中,加入料液比为1:10-15的50%-70%乙醇溶液,调整pH值在3.5-4.0之间;加压超声处理,处理条件为:压力范围0.30~0.45MPa;超声频率:25KHz,超声功率:160W-230W;超声处理总时间9~20min;工作温度:55℃~85℃;当达到选定超声时间后,取出料液;
3)膜过滤:将料液通过膜过滤装置进行过滤,得到澄清透明的苹果多酚透析液;所述使用的膜是超滤膜、微滤膜火纳滤膜;
4)树脂吸附:将经过前处理的大空吸附树脂装入规格为1000mm×60mm的层析柱中,填装量为柱高的2/3,将过滤后的苹果多酚透析液过柱,吸附、富集苹果多酚;
5)浓缩、干燥:加入占苹果多酚液总质量0.1-0.4%抗氧化剂VC,减压回流,浓缩至无醇味;将浓缩膏加水调制比重为1.4-1.6,进行喷粉干燥。
2.如权利要求1所述的一种苹果多酚的提取方法,其特征在于:所述步骤4中树脂的吸附温度为55℃,流速为1.6m3/h。
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