CN109330934A - 从苹果中提取苹果多酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从苹果中提取苹果多酚的方法，包括以下步骤：(1)选取未成熟的新鲜苹果，打碎，以果渣为原料；(2)将果渣置入超声设备中，加入料液比为1:20‑33的50‑70v％乙醇溶液，调整pH值在4‑5之间，在水溶液中添加抗氧化剂，超声波处理后，过滤，得到粗提液；(3)将超声波粗提液过大孔树脂柱，先用50‑75v％乙醇溶液洗柱，再用质量浓度为10‑15％的氢氧化钠溶液进行洗柱，收集洗脱液，在洗脱液中加入盐酸溶液中和至pH值为6‑7.5，将洗脱液回收酒精以后，经浓缩干燥制成半成品；(4)将半成品加入有机溶剂进行清洗，去杂，干燥，得到成品。本发明从苹果中提取苹果多酚的方法，工艺合理，提取周期短，获得的的产品纯度高，苹果多酚的达82％以上。

Description

从苹果中提取苹果多酚的方法
技术领域
本发明涉及果蔬提取领域，特别涉及一种从苹果中提取苹果多酚的方法。
背景技术
苹果的果实富含矿物质和维生素，是一种低热量食物，每100克产生60千卡热量。苹果中营养成分可溶性大，易被人体吸收，故有“活水”之称。其有利于溶解硫元素，使皮肤润滑柔嫩。
苹果多酚是苹果中所含多元酚类物质的通称，多元酚类物质广泛存在于水果蔬菜之中。苹果多酚是一类具有独特生理活性和化学活性的天然产物，具有很好的收敛性和附着力，它能维护胶原的合成、抑制弹性蛋白酶、协助机体保护胶原蛋白和改善皮肤弹性，从而避免或减少皱纹的产生，保持皮肤显现细腻的外观。通常添加在化妆品、浴液、染发剂、牙膏、祛臭剂等中作活性成分，起到抗氧化、抗衰老、抗辐射、增白和保湿等多重作用，对多种因素造成的皮肤老化、皱纹和色素沉着都有独到功效。
苹果多酚经过多年的研究、实验及开发应用，以其优越的功能特性备受人们青睐。苹果多酚制品已被广泛应用到食品、医药、日用化工品等领域。我国苹果资源十分丰富，年产量居世界第一位，但苹果多酚的工业化生产尚处于起步阶段。因此，开展苹果多酚提取、纯化、应用研究，对于加快苹果多酚商业开发步伐、延长苹果加工链条，增加苹果加工企业利润、增加农民经济收入、减少环境污染、构建和谐文明社会，具有深远的现实意义和社会意义。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从苹果中提取苹果多酚的方法，从而克服从苹果提取苹果多酚产量低的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种从苹果中提取苹果多酚的方法，包括以下步骤：
(1)选取未成熟的新鲜苹果，将苹果打碎，以果渣为原料；
(2)将果渣置入超声设备中，加入料液比为1:20-33的50-70v％乙醇溶液，调整pH值在4-5之间，在水溶液中添加抗氧化剂，超声波处理一段时候后，过滤，得到超声波粗提液；
(3)将超声波粗提液过大孔树脂柱，先用50-75v％乙醇溶液洗柱，再用质量浓度为10-15％的氢氧化钠溶液进行洗柱，收集洗脱液，在洗脱液中加入盐酸溶液中和至pH值为6-7.5，将洗脱液回收酒精以后，经浓缩干燥制成半成品；
(4)将半成品加入有机溶剂进行清洗，去杂，干燥，得到成品。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)中未成熟的苹果为6-8成熟的苹果。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)中超声设备为连续逆流超声设备。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)中超声的条件为：超声频率30-50KHz，超声功率为150-200W，超声处理时间为30-60min，工作的温度是40-55℃。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)中抗氧化剂为抗坏血酸，加入的量为果渣总重量的0.3-1％。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)中大孔树脂DA201或DM301。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)中吸附温度为45-55℃，粗提液上柱的速度为0.6-0.8BV/h，洗脱的速度为2-3BV/h。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)中50-75v％乙醇溶液为6-8柱体积的乙醇溶液。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)中氢氧化钠溶液为6-8柱体积。
优选地，上述技术方案中，步骤(4)中加入有机溶剂的量为半成品重量的3-5倍；所述有机溶剂为乙醇、丙醇或甲醇中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明从苹果中提取苹果多酚的方法，工艺合理，提取周期短，获得的的产品纯度高，苹果多酚的达82％以上。工艺过程简单，可操作性强，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种从苹果中提取苹果多酚的方法，包括以下步骤：
(1)选取6-8成熟的新鲜苹果，将苹果打碎，以果渣为原料；
(2)将果渣置入连续逆流超声设备中，加入料液比为1:28的60v％乙醇溶液，调整pH值在4.5之间，在水溶液中添加抗氧化剂，抗氧化剂为抗坏血酸，加入的量为果渣总重量的0.6％，超声波处理一段时候后，过滤，得到超声波粗提液；超声的条件为：超声频率40KHz，超声功率为180W，超声处理时间为45min，工作的温度是45-50℃。
(3)将超声波粗提液过DA201大孔树脂柱，吸附温度为48-52℃，粗提液上柱的速度为0.6-0.8BV/h，先用60v％乙醇溶液洗柱，60v％乙醇溶液为7柱体积的乙醇溶液，再用质量浓度为13％的氢氧化钠溶液进行洗柱，氢氧化钠溶液为7柱体积，洗脱的速度为2-3BV/h。收集洗脱液，在洗脱液中加入盐酸溶液中和至pH值为7，将洗脱液回收酒精以后，经浓缩干燥制成半成品；
(4)将半成品加入半成品重量4倍的有机溶剂进行清洗，去杂，干燥，得到成品，有机溶剂为丙醇。
对制备得到的苹果多酚纯度进行检测，纯度高达83.58％。
实施例2
一种从苹果中提取苹果多酚的方法，包括以下步骤：
(1)选取6-8成熟的新鲜苹果，将苹果打碎，以果渣为原料；
(2)将果渣置入连续逆流超声设备中，加入料液比为1:20的70v％乙醇溶液，调整pH值在4之间，在水溶液中添加抗氧化剂，抗氧化剂为抗坏血酸，加入的量为果渣总重量的0.3％，超声波处理一段时候后，过滤，得到超声波粗提液；超声的条件为：超声频率50KHz，超声功率为150W，超声处理时间为60min，工作的温度是50-55℃。
(3)将超声波粗提液过DM301大孔树脂柱，吸附温度为45-48℃，粗提液上柱的速度为0.6-0.8BV/h，先用50v％乙醇溶液洗柱，50v％乙醇溶液为8柱体积的乙醇溶液，再用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液进行洗柱，氢氧化钠溶液为8柱体积，洗脱的速度为2-3BV/h。收集洗脱液，在洗脱液中加入盐酸溶液中和至pH值为7.5，将洗脱液回收酒精以后，经浓缩干燥制成半成品；
(4)将半成品加入半成品重量3倍的有机溶剂进行清洗，去杂，干燥，得到成品。有机溶剂为乙醇。
对制备得到的苹果多酚纯度进行检测，纯度高达82.78％。
实施例3
一种从苹果中提取苹果多酚的方法，包括以下步骤：
(1)选取6-8成熟的新鲜苹果，将苹果打碎，以果渣为原料；
(2)将果渣置入连续逆流超声设备中，加入料液比为1：33的50v％乙醇溶液，调整pH值在5之间，在水溶液中添加抗氧化剂，抗氧化剂为抗坏血酸，加入的量为果渣总重量的1％，超声波处理一段时候后，过滤，得到超声波粗提液；超声的条件为：超声频率30KHz，超声功率为200W，超声处理时间为30min，工作的温度是40-45℃。
(3)将超声波粗提液过DA201大孔树脂柱，吸附温度为52-55℃，粗提液上柱的速度为0.6-0.8BV/h，先用75v％乙醇溶液洗柱，75v％乙醇溶液为6-8柱体积的乙醇溶液，再用质量浓度为15％的氢氧化钠溶液进行洗柱，氢氧化钠溶液为6柱体积，洗脱的速度为2-3BV/h。收集洗脱液，在洗脱液中加入盐酸溶液中和至pH值为6，将洗脱液回收酒精以后，经浓缩干燥制成半成品；
(4)将半成品加入半成品重量5倍的有机溶剂进行清洗，去杂，干燥，得到成品。有机溶剂为甲醇。
对制备得到的苹果多酚纯度进行检测，纯度高达83.28％。
对比例1
一种从苹果中提取苹果多酚的方法，包括以下步骤：
(1)选取6-8成熟的新鲜苹果，将苹果打碎，以果渣为原料；
(2)将果渣置入连续逆流超声设备中，加入料液比为1:28的60v％乙醇溶液，调整pH值在4.5之间，在水溶液中添加抗氧化剂，抗氧化剂为抗坏血酸，加入的量为果渣总重量的0.6％，超声波处理一段时候后，过滤，得到超声波粗提液；超声的条件为：超声频率40KHz，超声功率为180W，超声处理时间为45min，工作的温度是45-50℃；
(3)将粗提液加入粗提液重量4倍的有机溶剂进行清洗，去杂，干燥，得到成品，有机溶剂为丙醇。
对制备得到的苹果多酚纯度进行检测，纯度高达62.11％。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取未成熟的新鲜苹果，将苹果打碎，以果渣为原料；
(2)将果渣置入超声设备中，加入料液比为1:20-33的50-70v％乙醇溶液，调整pH值在4-5之间，在水溶液中添加抗氧化剂，超声波处理一段时候后，过滤，得到超声波粗提液；
(3)将超声波粗提液过大孔树脂柱，先用50-75v％乙醇溶液洗柱，再用质量浓度为10-15％的氢氧化钠溶液进行洗柱，收集洗脱液，在洗脱液中加入盐酸溶液中和至pH值为6-7.5，将洗脱液回收酒精以后，经浓缩干燥制成半成品；
(4)将半成品加入有机溶剂进行清洗，去杂，干燥，得到成品。
2.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(1)中未成熟的苹果为6-8成熟的苹果。
3.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(2)中超声设备为连续逆流超声设备。
4.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(2)中超声的条件为：超声频率30-50KHz，超声功率为150-200W，超声处理时间为30-60min，工作的温度是40-55℃。
5.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(2)中抗氧化剂为抗坏血酸，加入的量为果渣总重量的0.3-1％。
6.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(3)中大孔树脂DA201或DM301。
7.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(3)中吸附温度为45-55℃，粗提液上柱的速度为0.6-0.8BV/h，洗脱的速度为2-3BV/h。
8.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(3)中50-75v％乙醇溶液为6-8柱体积的乙醇溶液。
9.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(3)中氢氧化钠溶液为6-8柱体积。
10.根据权利要求1所述的从苹果中提取苹果多酚的方法，其特征在于，步骤(4)中加入有机溶剂的量为半成品重量的3-5倍；所述有机溶剂为乙醇、丙醇或甲醇中的一种或几种。
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