CN104831243B - 一种低电阻率氧化铌掺铌溅射旋转靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低电阻率氧化铌掺铌溅射旋转靶材及其制备方法。所述靶材由97.5‑99.5重量％NbOx和0.4‑2.4重量％Nb，余下为杂质组成；其中0.05＜X＜2.5；优选2＜X＜2.5。制备时，先进行不锈钢背管的制备；然后混粉，烘干，真空等离子喷涂和机械加工得到。采用本发明的配方，并引进新的生产工艺，得到的产品电阻率更低，而且透过率更高，极大的提高了产品性能。透过率主要和下游镀膜厂家设计的膜厚度和膜组成结构有关系，靶材致密度高，可以使得镀膜时在同等厚度下的膜透过率较高。可广泛用于触摸屏、光学玻璃镀膜、TFT等领域，对行业的进步有极大的推动作用。
Description
技术领域
本发明涉及触摸屏/光学玻璃磁控溅射镀膜领域，特别是涉及一种低电阻率氧化铌掺铌溅射旋转靶材及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，电子产品已经成为我们生活中不可或缺的工具和必需品，电子产品中一个非常关键的部件就是触摸屏和光学玻璃，镀膜是通过磁控溅射镀膜工艺来实现的，而实现该工艺的材料则为旋转靶材，目前，中国及亚太地区旋转靶材的市场需求量超过世界总需求量的70％，市场前景广阔，对于触摸屏行业和光学镀膜行业，磁控溅射膜有两个极其重要的指标参数，分别是透过率和电阻率，磁控溅射镀膜指标参数能否达到取决于旋转靶材的品质，而旋转靶材的品质是由其生产工艺和原材料粉末配方决定的，归根溯源，根本问题是旋转靶材的配方及生产工艺，就现有情况来说，其配方为氧化铌含量99.9％，其余为杂质，生产工艺也较为简单，这种配方和工艺得到的产品可以满足一定的使用要求，但是也存在较为明显的缺陷，电阻率高且透过率低，这将严重影响到电子行业的快速发展，为了解决这一问题，最直接的方法就是采用新配方新工艺来降低电阻率提高透过率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低电阻率的溅射旋转氧化铌靶材。
为实现上述目的，低电阻率溅射旋转氧化铌靶材，其特征在于，所述靶材由97.5-99.5重量％NbOx和0.4-2.4重量％Nb，余下为杂质组成；其中0.05＜X＜2.5；优选2＜X＜2.5。
进一步，所述靶材由97.8重量％NbOx和2.1重量％Nb，1重量％杂质组成；其中0.05＜X＜2.5；优选2＜X＜2.5。
所述低电阻率溅射旋转氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，步骤为，
1)不锈钢背管制备：
下料：用锯床锯取指定长度的不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；
车管：将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角等；
表面喷砂粗化：再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理；
打底：取出粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层CuAl材料层，涂层厚度为0.5mm，得到制备好的不锈钢背管；
2)氧化铌掺铌涂层制备：
混粉：按权利要求1或2的重量比分取出氧化铌粉、铌粉置于混粉机中机械混合，得到混合粉末；
烘干：将所得的混合粉末置于烘干炉中；
真空等离子喷涂：在真空状态下，使用等离子体为热源将烘干的混合粉末通过送粉器加热到熔融或半熔融状态并高速冲击到制备好的不锈钢背管表面，形成致密氧化铌掺铌靶材涂层；
机械加工：待真空等离子喷涂所得靶材到达所定尺寸后，对成型的旋转靶材进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
进一步，所述不锈钢是304不锈钢。
进一步，所述表面喷砂粗化步骤中喷砂材料为粒径为80目的棕刚玉。
进一步，所述混粉步骤的混料时间为5-6小时。
进一步，所述Nb Ox粒径≤150μm，Nb粒径为38-75μm。
进一步，所述烘干步骤中烘干温度为150-200度，烘干时间为2-3小时。
进一步，所述真空等离子喷涂步骤中，喷涂电压80V、喷涂电流520-575A、真空度为-0.1Mpa、氩气流量为2030-2400L/H。
进一步，所述真空等离子喷涂步骤中，所述喷涂电流550A、所述氩气流量为2200L/H。
本发明中的杂质，铜＜100ppm，铁＜100ppm，锰＜100ppm，钽＜50ppm，镍＜50，铝＜50，硅＜50，铬＜50。
本发明中，NbOx、Nb不同比例导致喷涂出来的靶材电阻率不同，超出比例范围，采用热喷涂的靶材电阻率较高，溅射出得薄膜电阻高，使用效果不好，所以需要最合适的NbOx、Nb比例，才能达到最佳效果。
本发明的制备方法中，当电流恒定时，氩气流量增加，此时氩气作为等离子体充当电阻作用，电压上升，电压上升导致焰流强度增加，粉末熔化更彻底。
本发明的有益效果在于：采用NbOx、Nb等材料的配方，并引进新的生产工艺，得到的产品电阻率更低，而且透过率更高，极大的提高了产品性能。透过率主要和下游镀膜厂家设计的膜厚度有关系，靶材致密度高，可以使得镀膜时在同等厚度下的膜透过率较高。可广泛用于触摸屏、光学玻璃镀膜、TFT等领域，对行业的进步有极大的推动作用。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
NbOx和Nb粉末，购自陕西山泰应用材料有限公司，其中粒径要求NbOx≤150μm，Nb为38-75μm；0.05＜X＜2.5。
实施例1：氧化铌掺铌溅射旋转靶材制备
表1 各实施例的成分用量和参数表
采用的成分见表1。
不锈钢背管制备：1.1)下料：用锯床锯取取长1520mm的304不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；1.2)车管：将不锈钢管两端按产品要求分别车出凹槽、斜角等；1.3)表面粗化：取出步骤1.2所得的不锈钢管，通过喷砂机将其表面喷砂处理，喷砂材料为粒径为80目的棕刚玉，喷砂时间为1h；1.4)打底：取出步骤1.3粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层CuAl材料层，涂层厚度为0.5mm，2.氧化铌涂层制备包括如下四个步骤：2.1)混粉：按上述配方中的重量比分取出氧化铌粉和铌粉并置于混粉机中机械混合，得到混合粉末，混料时间为5-6小时；2.2)烘干：将步骤2.1所得的混合粉末置于烘干炉中，烘干湿度为150-200度，烘干时间为2-3小时；2.3)真空等离子喷涂：在真空状态下，使用等离子体为热源将氧化铌掺铌粉末材料加热到熔融或半熔融状态并告诉冲击到步骤1.4所得到的不锈钢背管表面，形成致密氧化铌掺铌靶材涂层，喷涂过程中的各项技术参数中，喷涂电压80V、喷涂电流520-575A、真空度为-0.1Mpa、氩气流量为2030-2400L/H；2.4)机械加工：待真空等离子喷涂所得靶材到达所定尺寸后，对成型的旋转靶材进行机械加工和电加工，加工完毕后再进行清洗、烘干和包装等工序，成品入库即完成。
不锈钢管喷砂打底处理，对粉末进行混粉处理。
阿基米德法检测到的相对密度和电阻率见表1所示。
说明在同等比例配方下，电流高一些，粉末熔化比较充分，相对密度更高，电阻率较小。
实施例2：氧化铌掺铌溅射旋转靶材制备
成分见表1。
制备方法同实施例1，参数见表1。
阿基米德法检测到的相对密度和电阻率见表1所示。
说明在同等喷涂工艺参数下，含铌量稍高一些，相对密度更高，电阻率更小。
实施例3：氧化铌掺铌溅射旋转靶材制备
成分见表1。
制备方法同实施例1，参数见表1。
阿基米德法检测到的相对密度和电阻率见表1所示。
说明当成品配比相同时，主气没有达到一定量时，单纯提高电流强度并不能提高靶材致密度和降低电阻率。
实施例4：氧化铌掺铌溅射旋转靶材制备
成分见表1。
制备方法同实施例1，参数见表1。
阿基米德法检测到的相对密度和电阻率见表1所示。相对密度和电阻率均符合本发明的要求。
实施例5：氧化铌掺铌溅射旋转靶材制备
成分见表1。
制备方法同实施例1，参数见表1。
阿基米德法检测到的相对密度和电阻率见表1所示。相对密度和电阻率均符合本发明的要求。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.一种低电阻率溅射旋转氧化铌靶材，其特征在于，所述靶材由99.5重量％NbOx和0.4重量％Nb，余下为杂质组成；其中0.05＜X＜2.5；
所述Nb Ox粒径≤150μm，Nb粒径为38-75μm；
所述低电阻率溅射旋转氧化铌靶材的制备方法为：
1)不锈钢背管制备：
下料：用锯床锯取指定长度的不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；
车管：将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角；
表面喷砂粗化：再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理；
打底：取出粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层CuAl材料层，涂层厚度为0.5mm，得到制备好的不锈钢背管；
2)氧化铌掺铌涂层制备：
混粉：按重量比分取出氧化铌粉、铌粉置于混粉机中机械混合，得到混合粉末；
烘干：将所得的混合粉末置于烘干炉中；
真空等离子喷涂：在真空状态下，使用等离子体为热源将烘干的混合粉末通过送粉器加热到熔融或半熔融状态并高速冲击到制备好的不锈钢背管表面，形成致密氧化铌掺铌靶材涂层；
机械加工：待真空等离子喷涂所得靶材到达所定尺寸后，对成型的旋转靶材进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可；
所述烘干步骤中烘干温度为150-200度，烘干时间为2-3小时；
所述真空等离子喷涂步骤中，喷涂电压80V、喷涂电流520-575A、真空度为-0.1Mpa、氩气流量为2030-2400L/H；
所述不锈钢是304不锈钢；
所述表面喷砂粗化步骤中喷砂材料为粒径为80目的棕刚玉；
所述混粉步骤的混料时间为5-6小时。
2.权利要求1所述一种低电阻率溅射旋转氧化铌靶材，其特征在于，所述靶材由99.5重量％NbOx和0.4重量％Nb，余下为杂质组成；其中2＜X＜2.5。
3.一种权利要求1或2所述低电阻率溅射旋转氧化铌靶材的制备方法。
4.权利要求3所述低电阻率溅射旋转氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述真空等离子喷涂步骤中，所述喷涂电流550A、所述氩气流量为2200L/H。
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