CN102352483A - 一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法，该方法流程为原料硅粉、铝粉——混料——装套——高真空加热除气、封焊——热等静压成型——机加工——成品。本发明是一种工艺参数易于控制，工艺流程短，产品成材率高，原料利用率高，可获得高质量硅铝合金中空旋转靶材的工艺。制备的硅铝合金靶材在功能镀和装饰镀上有广阔的应用前景。

Description

一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及一种靶材的制备方法，具体地说是真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法。

背景技术

真空镀膜技术既是应用广泛的工程技术，又是一门各学科交叉的边缘学科。近年来越来越受到表面处理、表面镀膜行业重视，成为一种重要的表面加工技术。目前，真空溅射镀膜用硅铝合金靶已在电子工业领域和玻璃镀膜行业得到广泛的应用。通过表面与薄膜技术与工程的优化设计与实施，赋予材料表面具有新的机械功能、装饰功能和特殊功能(包括声、光、电、磁及其转换和各种特殊的物理、化学性能)。

应用真空镀膜技术必须先对所需要使用的膜层制备特定靶材，然后利用电子束、离子束或磁控溅射方式轰击靶材，沉积得到所需要的膜层。硅铝合金就是一种具有特殊性能的靶材，它有介于金属与陶瓷之间的半导体特性，所制得的膜层电阻率高，可以用于玻璃行业制备特殊性能的镀膜玻璃，如LOW-E玻璃，也可用作芯片、集成电路或微电子电路器件的封装层。目前，镀膜玻璃多采用磁控溅射制备而成，溅射阴极靶材的制备直接影响着镀膜玻璃的制备，因此，提供一种新型玻璃镀膜用中空旋转靶材及其制备方法，具有重要的工业应用价值。

平面磁控溅射靶是目前应用最多的溅射源，硅铝合金平面靶主要采用粉末烧结技术制得，如冷压烧结或热压烧结制得板坯，然后通过与铜背板或不锈钢背板钎焊来制成阴极靶材。但是平面靶材的利用率很低，一般约为30％，为了提供靶材的利用率，降低成本，节约能源，镀膜设备公司开发出了旋转靶材，可将靶材的利用率提高至70％左右，大量节约镀膜成本，因而旋转靶材在镀膜行业开始得到了广泛的应用。目前，旋转靶材的制备工艺主要为热喷涂法和熔铸法：

(1)喷涂法

喷涂法制备金属靶材是利用等离子电弧将靶材材料加热到熔融或半熔融状态，借助高速气体将其雾化形成小的液滴，并加速喷射到衬管或衬板上，快速冷却凝固成金属单质或合金靶材的过程。然而，组织的疏松多孔性是热喷涂所得靶材的重大缺陷。在热喷涂过程中，靶材源材料和空气中的氧气、氮气大面积接触，即使是低压或真空等离子喷涂技术，也不能避免合金靶材中氧化物和氮化物的产生。疏松多孔组织吸附的杂质、湿气妨碍高真空的迅速获得，容易导致溅射过程中放电，靶材表面瞬时高温易于使松散颗粒团状掉落，污染被镀件表面，影响镀件质量和镀膜产品的合格率。

(2)熔铸法

熔铸法制备的靶材结构致密，不易被杂质、湿气吸附，高纯度的金属元素稳定溅射，从而降低镀膜设备故障率和镀膜产品不良率，而且，靶材的高密度决定了更好的导热效果、更多的可溅射材料和更长的使用寿命。但是，利用熔铸法很难制备硅含量较高的硅铝合金，硅含量比例较高的硅铝合金采用熔铸工艺制备时，熔炼温度很高，在1200～1600℃，材料氧化严重，而且由于硅、铝元素的熔点相差很大，在冷却结晶时硅相的偏析很严重，合金铸造的缩孔、疏松、气孔等缺陷也很严重，根本无法作为靶材使用。另外，由于硅铝合金性脆，容易出现由铸造应力引起的裂纹。目前不采用熔铸方式制备硅含量较高的硅铝合金中空旋转靶材。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种组织致密少孔、硅含量较高的真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案流程为原料硅粉、铝粉——混料——装套——高真空加热除气、封焊——热等静压成型——机加工——成品，

具体步骤如下：

1)将硅粉和铝粉按硅粉含量大于50％(重量)的比例混合4～16小时；

2)将混合后的硅粉和铝粉装入包套容器，在200～500℃下进行高真空加热除气；

3)将包套容器封焊，再采用热等静压加压烧结成型，热等静压的成型温度为800～1300℃，压力为80～150MPa，加压保温时间为1～6小时；

4)经热等静压成型后的硅铝合金直接与包套容器中的衬管达到固态结合，构成真空溅射镀膜用靶材模组；

5)最后将坯料按照要求机加工至成品。

为保证成品的合格率和产品的质量，所述步骤1)中硅粉、铝粉的颗粒度均为20～150μm，所述硅粉的纯度在99.9％以上，所述铝粉的纯度在99.95％以上。

所述步骤1)中混料为球磨混合或普通机械混合。

所述包套容器的材料选择为：内衬管选用镍铬合金或不锈钢材质，这样可在热等静压工艺执行之后，内衬管保持无磁或微磁的性质，满足磁控溅射的使用要求。外包套选用普通碳钢薄板或不锈钢薄板，包套容器焊接组装好之后要用超声探伤和渗透探伤检验，确保无误后装料。将混好的粉末装入包套容器中，振动密实均匀，装料致密度达到理论密度的80％左右。

所述步骤2)中高真空加热除气的加热温度为200～500℃。除气的真空度达到10^-4Pa数量级。

所述步骤3)中热等静压成型的步骤为：

1)洗炉充氩气至压力达到0.2MPa；

2)升温至800～1300℃后对炉内充氩气至80～150MPa；

3)保温保压1～6小时后，降温降压，随炉冷却至室温，最后出炉得到溅射镀膜用所需的靶材。

采用上述技术方案可获得硅含量在50～95％之间的硅铝合金靶材坯料，靶材的致密度大于98％，组织晶粒细小均匀，成分均匀。

硅铝合金具有独特的半导体特性，热等静压制备的硅铝靶材可以很好地实现真空溅射镀膜的需要，镀层具有特有的高电阻特点，满足大量功能性膜层的需要，如LOW-E玻璃的制备，尤其是可以获得和硅、砷化镓等电子器件用材料更好的匹配膜层，具有很高的实用推广意义。

有益效果：本发明具有以下有益效果：

1)工艺流程简单，经热等静压成型后的硅铝合金直接与包套容器中的衬管达到固态结合，无需帮定，工艺参数易于控制，可操作性强，成品率高。形状规格便于控制，金属利用率高；

2)热等静压工艺制备此合金靶材，成分比例可调，合金中不会发生硅的偏析，硅相尺寸细小均匀。合金成分均匀；

3)硅铝靶材材料纯度高，致密性好，含氧量低，产品性能优异，能很好地满足真空溅射镀膜的需要；

4)与现有热喷涂硅铝旋转靶相比，此种技术方案制备的靶材能克服靶材孔隙率多、吸附杂质与气体多的缺点，从而可减少溅射过程中放电现象，降低镀膜设备故障率，提高镀膜产品质量和成材率；

5)热喷涂工艺制备硅铝靶，随着壁厚的增加，工艺难度和成本都会大幅度上升，所以现在使用的喷涂硅铝靶壁厚都比较薄。而壁厚对于热等静压制备工艺技术难度方面影响不大，所以能生产壁厚较厚的旋转靶材，从而延长靶材的使用寿命，降低镀膜线上更换阴极靶的频率，降低质量风险，提高生产效率。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例一：采用平均粒度为50μm的硅粉、平均粒度为20μm的铝粉，硅粉的纯度为99.9％，铝粉的纯度为99.95％，氧含量低于200PPm，将两种粉末按比例硅∶铝＝75∶25的重量比例称量好后，在球磨机中混料10小时。均匀密实地装入包套容器，包套容器内衬材料选择为镍铬合金，外包套为普通碳钢薄板，焊接组装之后，装料之前，用超声探伤和渗透探伤仔细检验。容器内径为125mm，外径为160mm.。之后在机械泵与油扩散泵双级泵***下抽气，加热除气温度为250℃，抽气至真空度为4*10^-4Pa时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为1000℃，压力为80MPa，加压保温1.5小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到硅铝75/25合金中空旋转靶材。

实施例二：采用平均粒度为20μm的硅粉、平均粒度为30μm的铝粉，硅粉的纯度为99.9％，铝粉的纯度为99.95％，氧含量低于200PPm，将两种粉末按比例硅∶铝＝90∶10的重量比例称量好后，在球磨机中混料16小时。均匀密实地装入包套容器，包套容器内衬材料选择为304不锈钢，外包套为普通碳钢薄板，焊接组装之后，装料之前，用超声探伤和渗透探伤仔细检验。容器内径为65mm，外径为100mm.。之后在机械泵与油扩散泵双级泵***下抽气，加热除气温度为350℃，抽气至真空度为3*10^-4Pa时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为1200℃，压力为100MPa，加压保温2小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到硅铝90/10合金中空旋转靶材。

实施例三：采用平均粒度为150μm的硅粉、平均粒度为100μm的铝粉，硅粉的纯度为99.9％，铝粉的纯度为99.96％，氧含量低于200PPm，将两种粉末按比例硅∶铝＝50∶50的重量比例称量好后，采用普通机械混料方式混料16小时。均匀密实地装入包套容器，包套容器内衬材料选择为镍铬合金，外包套为普通碳钢薄板，焊接组装之后，装料之前，用超声探伤和渗透探伤仔细检验。容器内径为125mm，外径为160mm.。之后在机械泵与油扩散泵双级泵***下抽气，加热除气温度为200℃，抽气至真空度为5*10^-4Pa时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为950℃，压力为100MPa，加压保温1小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到硅铝50/50合金中空旋转靶材。

实施例四：采用平均粒度为50μm的硅粉、平均粒度为20μm的铝粉，硅粉的纯度为99.9％，铝粉的纯度为99.97％，氧含量低于200PPm，将两种粉末按比例硅∶铝＝95∶5的重量比例称量好后，在球磨机中混料16小时。均匀密实地装入包套容器，包套容器内衬材料选择为镍铬合金，外包套为普通不锈钢薄板，焊接组装之后，装料之前，用超声探伤和渗透探伤仔细检验。容器内径为65mm，外径为100mm.。之后在机械泵与油扩散泵双级泵***下抽气，加热除气温度为500℃，抽气至真空度为2*10^-4Pa时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为1300℃，压力为150MPa，加压保温6小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到硅铝95/5合金中空旋转靶材。

实施例五：采用平均粒度为50μm的硅粉、平均粒度为20μm的铝粉，硅粉的纯度为99.9％，铝粉的纯度为99.98％，氧含量低于200PPm，将两种粉末按比例硅∶铝＝80∶20的重量比例称量好后，在球磨机中混料4小时。均匀密实地装入包套容器，包套容器内衬材料选择为镍铬合金，外包套为普通碳钢薄板，焊接组装之后，装料之前，用超声探伤和渗透探伤仔细检验。容器内径为125mm，外径为160mm.。之后在机械泵与油扩散泵双级泵***下抽气，加热除气温度为400℃，抽气至真空度为4*10^-4Pa时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为800℃，压力为120MPa，加压保温4小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到硅铝80/20合金中空旋转靶材。

Claims (6)

1.一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将硅粉和铝粉按硅粉含量大于50％(重量)的比例混合4～16小时；

2)将混合后的硅粉和铝粉装入包套容器，在200～500℃下进行高真空加热除气；

3)将包套容器封焊，再采用热等静压加压烧结成型，热等静压的成型温度为800～1300℃，压力为80～150MPa，加压保温时间为1～6小时；

4)经热等静压成型后的硅铝合金直接与包套容器中的衬管达到固态结合，构成真空溅射镀膜用靶材模组坯料；

5)最后将坯料按照要求机加工至成品。

2.根据权利要求1所述一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中硅粉、铝粉的颗粒度均为20～150μm，所述硅粉的纯度在99.9％以上，所述铝粉的纯度在99.95％以上。

3.根据权利要求1所述一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中混料为球磨混合或普通机械混合。

4.根据权利要求1所述一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述包套容器的材料选择为：内衬管选用镍铬合金或不锈钢材质，外包套选用普通碳钢薄板或不锈钢薄板。

5.根据权利要求1所述一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中高真空加热除气的加热温度为200～500℃。除气的真空度达到10^-4Pa数量级。

6.根据权利要求1所述一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中热等静压成型的步骤为：

1)洗炉充氩气至压力达到0.2MPa；

2)升温至800～1300℃后对炉内充氩气至80～150MPa；

3)保温保压1～6小时后，降温降压，随炉冷却至室温，最后出炉得到溅射镀膜用所需的靶材。