CN104826601B - 一种磁性硅藻土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性硅藻土的制备方法，属于环保吸附材料的制备领域。本发明的方法是将将FeCl3∙6H2O、NaAc∙3H2O、乙二醇、乙二胺、硅藻土粉末混合后得到硅藻土分散的混合物封装在聚四氟乙烯反应釜中，在200℃反应8h以上，取黑色固体洗涤，磁分离，烘干，研磨，过筛，得到磁性硅藻土。本发明通过水热合成技术直接对硅藻土进行加磁改性，方法简单易控，制备成本低，工业化生产门槛低，易于工业化推广；本方法制备温度低，不会破坏硅藻土的结构，确保了其吸附性能；所制备的磁性硅藻土，具备超顺磁性，便于固液分离，易于回收和再利用，保护环境的同时促进了资源的可持续性。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性硅藻土的制备方法，属于环保吸附材料的制备领域。
背景技术
硅藻土是古代单细胞低等植物硅藻遗体堆积后经过初步成岩作用而形成的一种具有多孔性的生物硅质岩。主要由古代硅藻遗体组成，矿物成份主要是蛋白石及其变种，其次是粘土矿物—水云母、高岭石和矿物碎屑；其化学成份主要是SiO2，含有少量Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有机质。我国硅藻土资源丰富，迄今为止，全国已探明的储量3.2亿吨，远景储量可超过 10 亿吨，位居世界前列。
硅藻土属硅质岩类岩石，其本质是含水的非晶质SiO2，颜色为白色、灰白色、灰色和浅灰褐色等，有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性和渗透性强、比表面积大、化学惰性和不溶于一般酸（HF除外）等优异的物理化学性质，因此硅藻土被广泛用于制备助滤剂、吸附剂、催化载体以及功能填料。
硅藻土作为一种优良经济的吸附剂，常被用来处理含磷、有机污染物、重金属和染料的废水。天然的硅藻土多成分不纯，杂质较多，堵塞了硅藻土微孔，降低了硅藻土比表面积，占据了硅藻土吸附点，这极大地限制了硅藻土吸附性能的发挥。为提高硅藻土吸附性能，目前国内外研究人员主要采用常规物理法或化学法，如水洗、酸浸、焙烧、微波、柱撑、有机插层、聚合物插层和无机-有机复合等方式对其进行改性，从而使其表面性质和层间结构得到改变，增大其吸附能力。
磁性载体技术，是将分散的具有强磁性物质均匀引入非磁性或弱磁性的颗粒中从而使基体材料的磁化率增强，继而使用磁性分离技术让饱和的磁性复合体从作用体系中快速的分离。将其与矿物材料结合不仅可以改变矿物材料的层间结构，而且还能使矿物材料回收得以重复利用。目前，已有将磁性载体技术与硅藻土相结合制备磁性硅藻土材料，并应用于处理废水中的污染物。如一种磁性硅藻土基吸附剂及其制备方法与应用（公开号 CN103432986 A）将硅藻土用酸溶液进行预处理，用等离子体进行物理预改性，用亚铁离子对硅藻土进行浸渍改性后，加碱调节pH生成磁性前驱体，经烘干、焙烧、研磨得到改性硅藻土用来吸附硝基苯。该本发明改性后的硅藻土，对硝基苯的吸附性显著提高，同时具有较大的磁性，易于处理废水后的固液分离，但是基于共沉淀法制备高品质的Fe3O4本身的局限性，使制备的磁性硅藻土复合材料磁性较低，且制备过程较为复杂。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足之处而提供一种效率高、工艺简单、改性效果好的磁性硅藻土的制备方法。
技术方案
一种磁性硅藻土的制备方法，包括以下步骤：
（1） 将FeCl3∙6H2O、NaAc∙3H2O溶于乙二醇,然后加入乙二胺形成透明溶液，再加入硅藻土粉末混合，磁力搅拌30 min，得硅藻土分散的混合物；
（2）将混合物封装在聚四氟乙烯反应釜中，在200 ℃反应8h以上，取黑色固体；
（3）将黑色固体洗涤，磁分离，烘干，研磨，过筛，得到磁性硅藻土。
本发明的制备方法以氯化铁作为铁源，采用乙二醇作为溶剂并对三价铁离子进行部分溶剂热还原，成功合成四氧化三铁纳米颗粒；采用醋酸钠作为反映助剂、乙二胺为包裹剂，通过控制乙二胺与三氯化铁的比例可以合成纳米粒子大小均一的四氧化三铁。在合成四氧化三铁纳米颗粒的反应中通过两步主要反应，可能的反应如下：
2Fe3++OHCH2CH2OH+2H+ →2Fe2++CH3CHO+2H2O
2Fe3++Fe2++8OH- →Fe3O4+4H2O
在合成反应的过程中，纳米四氧化三铁与硅藻土结合形成磁性硅藻土。
另外，乙二胺要在前三种试剂添加之后再添加；否则，氯化铁和醋酸钠无法溶解。
上述方法中，FeCl3∙6H2O、乙二醇、NaAc∙3H2O、乙二胺和硅藻土粉末参与磁性硅藻土的合成过程，其用量的变化并不影响产物的生成，但是会影响所制备的磁性硅藻土的性能。为了减少原料浪费同时获得较高磁性的磁性硅藻土，FeCl3∙6H2O、乙二醇、NaAc∙3H2O、乙二胺和硅藻土粉末的用量比例优选为：2.0g：40mL：6.0g：20mL：0.2-2.0g；最优选的为：2.0g：40mL：6.0g：20mL：0.2g。
为了缩短搅拌时间，上述方法，优选的，将FeCl3∙6H2O溶解在乙二醇中，然后加入NaAc∙3H2O。
有益效果
（1）本发明通过水热合成技术直接对硅藻土进行加磁改性，方法简单易控，制备成本低，工业化生产门槛低，易于工业化推广；
（2）本方法制备温度低，不会破坏硅藻土的结构，确保了其吸附性能；
（3）制备过程中添加乙二胺，能显著提高产品的吸附性能和超顺磁性；
（4）所制备的磁性硅藻土，具备超顺磁性，便于固液分离，易于回收和再利用，保护环境的同时促进了资源的可持续性；对水中的磷酸盐和染料亚甲基蓝具有较好的去除效果，磷的去除率高，对环境污染中废水磷的治理提供了新思路。
附图说明
图1是本发明的磁性硅藻土与硅藻土原土，Fe3O4对比的X射线衍射光谱图；其中a、b分别是硅藻土、Fe3O4的X射线衍射光谱图，c、d、e、f分别是实施例1、2、3、4所制备的磁性硅藻土的X射线衍射光谱图。
具体实施方式
实施例1
（1）将2.0g FeCl3∙6H2O溶解在40mL乙二醇中，再加入6.0g NaAc∙3H2O，形成黄褐色透明溶液，然后加入20mL乙二胺，加入0.2g的硅藻土，磁力搅拌30 min使硅藻土充分分散，得混合物；
（2）将上述混合物封装在聚四氟乙烯的反应釜中，在200℃反应8 h，反应完成后冷却到室温，取黑色固体；
（3）将得到的黑色固体用蒸馏水洗涤数次（将杂质洗掉），磁分离（具体操作为：使用磁铁，将磁性物质（磁性硅藻土）从洗涤后的固液混合物中分离出来，弃去水溶液），烘干，研磨，过100目筛，得到磁性硅藻土MD1；
室温下，将0.1g MD1加入到25mL 20mg/L的磷酸盐溶液中，振荡120min，吸附率达到96.29%；相同条件下，硅藻土原土对磷酸盐的吸附率仅为14.40%。
实施例2
（1）将2.0g FeCl3∙6H2O和6.0g NaAc∙3H2O溶解在40mL乙二醇中，形成黄褐色透明溶液，然后加入20mL乙二胺，加入0.4 g的硅藻土，磁力搅拌30 min使硅藻土充分分散，得混合物；
（2）将上述混合物封装在聚四氟乙烯的反应釜中，在200℃反应8 h，反应完成后冷却到室温，取黑色固体；
（3）将得到的黑色固体用蒸馏水洗涤数次，磁分离，烘干，研磨，过100目筛，得到磁性硅藻土MD2；
室温下，将0.1g MD2加入到25mL 20mg/L的磷酸盐溶液中，振荡120min，吸附率达到93.31%；相同条件下，硅藻土原土对磷酸盐的吸附率仅为14.40%。
实施例3
（1）将2.0g FeCl3∙6H2O溶解在40mL乙二醇中，再加入6.0g NaAc∙3H2O，形成黄褐色透明溶液，然后加入20mL乙二胺，加入0.8g的硅藻土，磁力搅拌30 min使硅藻土充分分散，得混合物；
（2）将上述混合物封装在聚四氟乙烯的反应釜中，在200℃反应8 h，反应完成后冷却到室温，取黑色固体；
（3）将得到的黑色固体用蒸馏水洗涤数次，磁分离，烘干，研磨，过100目筛，得到磁性硅藻土MD3；
室温下，将0.1g MD3加入到25mL 20mg/L的磷酸盐溶液中，振荡120min，吸附率达到91.59%；相同条件下，硅藻土原土对磷酸盐的吸附率仅为14.40%。室温下，将0.1g MD3加入到25mL 50mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡120min，吸附率达到94.88%；相同条件下，硅藻土原土对亚甲基蓝的吸附率仅为4.71%。
实施例4
（1）将2.0g FeCl3∙6H2O溶解在40mL乙二醇中，再加入6.0g NaAc∙3H2O，形成黄褐色透明溶液，然后加入20mL乙二胺，加入2.0g的硅藻土，磁力搅拌30 min使硅藻土充分分散，得混合物；
（2）将上述混合物封装在聚四氟乙烯的反应釜中，在200℃反应8 h，反应完成后冷却到室温，取黑色固体；
（3）将得到的黑色固体用蒸馏水洗涤数次，磁分离，烘干，研磨，过100目筛，得到磁性硅藻土 MD4；
室温下，将0.1g MD4加入到25mL 20mg/L的磷酸盐溶液中，振荡120min，吸附率达到84.90%；相同条件下，硅藻土原土对磷酸盐的吸附率仅为14.40%。室温下，将0.1g MD4加入到25mL 50mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡120min，吸附率达到95.89%；相同条件下，硅藻土原土对亚甲基蓝的吸附率仅为4.71%。
实施例5
（1）将2.0g FeCl3∙6H2O溶解在40mL乙二醇中，再加入6.0g NaAc∙3H2O，形成黄褐色透明溶液，加入0.2g的硅藻土，磁力搅拌30 min使硅藻土充分分散，得混合物；
（2）将上述混合物封装在聚四氟乙烯的反应釜中，在200℃反应8 h，反应完成后冷却到室温，取黑色固体；
（3）将得到的黑色固体用蒸馏水洗涤数次，磁分离，烘干，研磨，过100目筛，得到磁性硅藻土 MD5；
室温下，将0.1g MD5加入到25mL 20mg/L的磷酸盐溶液中，振荡120min，吸附率达到53.72%；相同条件下，硅藻土原土对磷酸盐的吸附率仅为14.40%。
比较实施例1与实施例5的实验数据可以得出，在其他条件相同的情况下，在制备过程中添加乙二胺制备的磁性硅藻土 MD1的吸附性能，明显高于，在制备过程中未添加乙二胺制备的磁性硅藻土 MD5的吸附性能。由此可见，乙二胺在本发明的制备方法中起到了提高产品吸附性能的作用。
本发明在实验过程中发现：随着硅藻土的量的增加，Fe与硅藻土的比值（Fe/硅藻土）越小，合成的材料磁性就越弱。MD1的超顺磁性能（随着外加磁场的增加，磁性增加的性能）比MD5强，在磁化过程中能耗更小；所以，添加乙二胺可以增强磁性硅藻土的超顺磁性能，降低在反复磁化过程中能量损耗。
Claims (2)
1.一种磁性硅藻土用于去除水中的磷酸盐和染料亚甲基蓝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将FeCl3·6H2O溶解在乙二醇中，然后加入NaAc·3H2O，然后加入乙二胺形成透明溶液，再加入硅藻土粉末混合，磁力搅拌30min，得硅藻土分散的混合物；FeCl3·6H2O、乙二醇、NaAc·3H2O、乙二胺和硅藻土粉末的用量比例为：2.0g：40mL：6.0g：20mL：0.2-2.0g；
(2)将混合物封装在聚四氟乙烯反应釜中，在200℃反应8h，取黑色固体；
(3)将黑色固体洗涤，磁分离，烘干，研磨，过筛，得到磁性硅藻土；
(4)将0.1g磁性硅藻土加入到25mL 20mg/L的磷酸盐溶液中，振荡120min；将0.1g磁性硅藻土加入到25mL 50mg/L的亚甲基蓝溶液中，振荡120min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，FeCl3·6H2O、乙二醇、NaAc·3H2O、乙二胺和硅藻土粉末的用量比例为：2.0g：40mL：6.0g：20mL：0.2g。
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