CN104816521A - 制造由包含含增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜和贫增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜的层状体组成的复合玻璃层压体的方法 - Google Patents

制造由包含含增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜和贫增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜的层状体组成的复合玻璃层压体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及制造由包含含增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜和贫增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜的层状体组成的复合玻璃层压体的方法。具体地，本发明涉及制造层状体的方法，该层状体由两个玻璃板之间的至少一个含有聚乙烯醇缩醛PA和最多16重量%的增塑剂WA的膜A和至少一个含有聚乙烯醇缩醛PB和最少16重量%的增塑剂WB的膜B组成，其特征在于，至少一个膜A借助液体粘附在至少一个膜B或所述玻璃板至少之一上。该层状体可以随后压制成复合玻璃层压体。

Description

制造由包含含增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜和贫增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜的层状体组成的复合玻璃层压体的方法
技术领域
本发明涉及制造由包含含增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜和贫增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜的层状体组成的复合玻璃层压体的方法，该方法借助将所述贫增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜固定在所述含增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜上。
背景技术
为了制造具有导电结构（例如电热丝或天线）性能的复合玻璃板，通常的方法是将金属线首先熔融在普通PVB膜的表面上或缝合在其中，或者通过丝网印刷和然后的煅烧将导电结构施加到在层压体中向内定向的玻璃表面之一上。在两种情况下都存在经济损失的风险，一旦在施加到普通PVB膜上时或者在施加到预备的玻璃板上时出现失误。在第一种情况下，所述PVB膜不再能够用于层压，在第二种情况下所述玻璃不再能耐用于层压。
相反，有时直接印制具有导电结构的PET膜，并且例如可以在其上产生几乎看不见的加热元件、传感器区域等。然而，在复合玻璃层压体中故意集合这样用导电结构印制的PET膜的缺点在于，总是必须使用至少3层膜（一层功能化的PET、两层PVB膜），因为具有功能化面或背面的PET不能直接融合在玻璃表面上。
另一个缺点在于膜批量生产的复杂性提高，其由于将“具有导电结构”的特征与其它功能特征如“消声”、“带通滤波器”、“楔形厚度剖面”、“色调”组合起来而导致加工人员制造膜的复杂性增加。
当然，类似的限制也出现在使用其它类型功能化的PET膜时。例如希望在复合安全性玻璃上嵌入装饰性印制的或印有标识的膜。
发明内容
当制造由含增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜和贫增塑剂的聚乙烯醇缩醛膜构成的复合玻璃层压体的时候，通过静电充电、空气流或机械移动很难使膜准确地定位。此外，希望在复合玻璃层压体中将金属层或基于纳米级半导体颗粒的层的形式的IR屏蔽薄层另外引入到一个或多个所用的PVB膜。
令人惊讶地发现，可以将基于贫增塑剂或不含增塑剂的聚乙烯醇缩醛的膜用液体通过粘附固定在含增塑剂的膜上或玻璃板上并且由此准确地定位。
在液体、贫增塑剂或不含增塑剂的膜和含增塑剂的膜或玻璃板之间的界面张力对于固定膜来说足够得大。
因此，本发明涉及用于制造层状体的方法，该层状体由两个玻璃板之间的至少一个含有聚乙烯醇缩醛PA和最多16重量%的增塑剂WA的膜A和至少一个含有聚乙烯醇缩醛PB和最少16重量%的增塑剂WB的膜B组成，其中至少一个膜A通过液体粘附在至少一个膜B或所述玻璃板至少之一上。
通过膜A粘附到膜B或玻璃板上可以固定膜A，从而使其在接下来加工或制成层状体时不会移动。
在本发明的方法中，膜A可以通过在合并成层状体之前通过在膜A和/或膜B和/或玻璃板之一上施加液体而用该液体润湿。这例如在下面的变化方案中可行：
- 将膜A完全或部分地用液体润湿，并且固定在膜B上，和将两个膜在两个玻璃板之间合并成层状体；
- 将膜B完全或部分地用液体润湿，并且将膜A固定在其上，和将两个膜在两个玻璃板之间合并成层状体；
- 将膜A完全或部分地用液体润湿，并且固定在玻璃板之一上，和与膜B和第二个玻璃板合并成层状体；
- 将玻璃表面或玻璃板完全或部分地用液体润湿，并且将膜A固定在其上，和与膜B和第二个玻璃板合并成层状体。
在进一步的方法步骤中，将所得到的层状体压制成复合玻璃层压体。
根据本发明的将膜A用液体润湿可以在合并所述膜成层状体时和/或在合并成层状体之前在玻璃板之一上进行，这可以通过在膜A和/或膜B上施加液体。所述液体可以通过常规的方法施加，例如喷涂、成滴或者印刷。
所使用的液体可以是有机液体，优选其沸点大于120℃，特别是膜A和/或B的增塑剂WA和/或增塑剂WB。此外可以使用甘油、二乙二醇单丁醚或者二甲基甲酰胺。原则上也可以使用水，但有造成膜中浑浊的风险。
任选地，所述膜A在一个或两个表面上具有导电结构。在此，导电结构主要是指任意宽窄的印制导线、微细线、面、网、点、层及其组合。
所述导电结构优选含有金属，如银、铜、金、铟、锌、铁、铝。替代地或与其组合地，也可以在所述膜A中或之上设置半导体材料。还可以含有碳基的导电材料，例如石墨、CNT（碳纳米管）或者石墨烯。
替代地或补充到导电结构中，所述膜A可以在一个或两个表面上至少部分具有隔热辐射层或纳米颗粒。所述隔热辐射层可以以金属层或者含有纳米级半导体颗粒的层的形式存在。
在本发明的另一个实施方案中，所述膜A可以至少部分是非透明的和/或着色的和/或不透明的。所述膜的非透明的和/或着色的和/或不透明的局部面可以通过喷墨印刷、丝网印刷、层压获得。
此外，所述膜A可以印有例如装饰性元件（如图像、标识或图片）或者信息性元件（如刻字、广告、企业信息或产品信息）。这可以用已知的印刷方法和油墨或印刷色彩进行。
所述膜A的所有表面处理（导电结构、隔热辐射层或非透明的、着色的或不透明的面）可以通过如下方法的不同变型在膜A的表面上产生：印刷方法（例如丝网印刷、柔性版印刷或凹版印刷）、气相沉积、溅射、电沉积。对于印刷方法，可以使用相应的油墨，该油墨在一些情况下在层压之前通常可以进行干燥或热或光子固化。所述导电结构也可以以其最终的形式只有通过使用激光器或其它加工手段（雕刻、蚀刻）由起初在膜A上较粗糙的结构加工而成。
当使用印刷方法（“印刷电子”）时，所使用的油墨或印刷色彩可以含有导电性颗粒。这可以是金属（例如选自金、银、铜、锌、铁或铝）颗粒以及用金属涂敷的材料（例如镀银的玻璃纤维、玻璃小球以及导电性炭黑、碳纳米管、石墨或石墨烯）。还可以是半导体（如导电金属氧化物，例如铟掺杂的氧化锡、掺杂的氧化锌、锑掺杂的氧化锡）颗粒。
表面处理可以导致频率域的电磁屏蔽、产生电路（如印刷电路）或者接收和/或发射天线。由此可以例如在玻璃复合材料中引入加热元件或天线。天线例如可以在汽车行业中应用于接收无线电波或用在车对车的通讯中。
膜A的导电结构也可以构成为触摸传感器，这样可以制造交互式的复合玻璃板。例如可以利用在复合玻璃板（例如汽车的挡风玻璃或侧玻璃或者门的玻璃块）上的信息输入而用于访问控制。
对于多层结构的电子元件，例如导电结构和介电结构，此外可以施加整块电子开关电路或构件。这主要包括晶体管、电阻器、芯片、传感器、显示器、发光二极管（例如OLED）和/或智能标签。
在细丝的情况下，导电结构如此小，以至于用肉眼很难识别。这种情况下宽度为1-30μm，优选1-20μm和最优选1-15μm。特别是对于平面加热区域，细丝的宽度小于25μm。加热区域也可以仅仅局部地引入，例如在挡风玻璃的上面的光学传感器***之前。根据本发明使用的导电结构的厚度优选为0.1-50μm，特别优选0.5-20μm和优选1-10μm。
在本发明的另一个变化方案中，膜A具有比膜B更小的面积。这导致膜B局部地与在膜A的一侧的玻璃板直接接触。膜A也可以具有至少一个缺口，从而使膜B通过该缺口与膜A相邻的玻璃板直接接触。其优点在于，可以将任选具有所述表面处理之一的膜A灵活地定位在汽车玻璃的任意位置，而不必填充整块玻璃。
在下文中，“起始状态”是指膜A和B在层压之前的状态，即仍然分开的状态。
在起始状态中，膜A和B可以在层压各层之前在位于复合玻璃层压体中的中间层堆中含有唯一的增塑剂或者具有不同和相同组成的增塑剂的混合物。不同的组成是指增塑剂的种类或者混合物中其含量。膜A和膜B优选在层压之后（即在成品复合玻璃中）具有相同的增塑剂WA和WB。在一个优选的变化方案中，膜A在其起始状态中不含有增塑剂，而在层压之后含有增塑剂WB。
根据本发明使用的含增塑剂的膜B在起始状态中在层压各层之前含有至少16重量%，例如16.1-36.0重量%，优选22.0-32.0重量%和特别是26.0-30.0重量%的增塑剂。
根据本发明使用的膜A可以在起始状态中在层压各层之前含有少于16重量%，例如15.9重量%，少于12重量%，少于8重量%，少于6重量%，少于4重量%，少于3重量%，少于2重量%，少于1重量%的增塑剂或者完全不含增塑剂（0.0重量%）。所述贫增塑剂的膜A优选含有0.0-8重量%的增塑剂。
在本发明的方法中，膜A在起始状态中在层压各层之前的厚度比起一个或多个膜B的厚度不大于20%，优选15%和优选不大于10%。膜A的厚度包括所述导电结构。
膜A在起始状态中在层压各层之前的厚度为10-150μm，优选20-120μm，优选30-100μm，优选40-80μm和最优选50-70μm。在复合玻璃中，膜的厚度随着增塑剂从膜B的过渡而增加。
膜A与膜B分开制造（例如挤出），并且完全不具有增塑剂或者具有很少的增塑剂含量，从而使其在制造和再加工时在机械应力下既不太剧烈地伸展也不太粘性。
膜B在起始状态的厚度为450–2500μm，优选600–1000μm，优选700–900μm。当使用多个膜B时，其相应的总厚度也如此。如果膜B在制造夹层结构之前被拉伸和/或另外随着玻璃（例如挡风玻璃）的形状而弯曲，所给出的厚度可以在层压的时刻再一次减少最多20%。
在此，所述膜A可以用表面处理过的一侧施加在本发明的层状体的玻璃表面上。也可以在两个玻璃表面上分别施加一个膜A，从而获得具有层序列膜A/膜B/膜A的层状体或者具有层序列玻璃/膜A/膜B/膜A/玻璃的复合玻璃层压体。
在此，膜A的表面处理可以相同或不同。例如，膜A之一具有导电结构，而第二个膜A具有吸热层或者其它具有光学功能（透明性）的层。
对于汽车玻璃，出于美学和耐久性的原因，不优选用密封剂密封复合玻璃层压体的边缘。这有利于玻璃对如下情况的敏感性：形成边缘缺陷，例如各个层相互分离（层离），或者直到层压体边缘的导电结构的腐蚀或化学变化。
在本发明的方法中，切割并且定位贫增塑剂的膜A，使其在层状体或复合玻璃层压体中并不是到处都达到层压体的边缘处。特别地，膜A在边缘区域中比至少一个玻璃板小至少1mm，从而使得膜B在该边缘区域中与至少一个玻璃板直接接触。
此外，在嵌入到玻璃/膜夹层结构中之前使薄的在起始状态贫增塑剂或不含增塑剂的膜A穿孔，从而使其具有任意几何图案形式的缺口，例如穿孔、洞、裂缝。
例如，膜A可以具有至少一个缺口，从而使层B通过该缺口直接与至少一个玻璃板接触。在粘合到固定复合玻璃之后，在起始状态具有更高的增塑剂含量的膜B在该处与玻璃板没有中断地粘合。特别地，可以在复合玻璃的位置上获得缺口，在其后否则由于导电结构而在其功能方面损害光学、天线元件。
根据本发明使用的膜A和B含有聚乙烯醇缩醛，其通过聚乙烯醇或乙烯-乙烯醇-共聚物的缩醛化而制造。
所述膜含有的聚乙烯醇缩醛可以具有分别不同的聚乙烯醇含量、缩醛化程度、残余醋酸酯含量、乙烯含量、分子量或不同的缩醛基团的醛的链长。
特别地，为了制造聚乙烯醇缩醛而使用的醛或酮化合物可以具有2-10个碳原子并且是直链或支化的（即“正”或“异”类型），这产生了相应的直链或支化的缩醛基团。所述聚乙烯醇缩醛相应地称为“聚乙烯醇（异）缩醛”或“聚乙烯醇（正）缩醛”。
根据本发明使用的聚乙烯醇（正）缩醛特别地获自至少一种聚乙烯醇与一种或多种脂族的未支化的具有2-10个碳原子的酮化合物的反应。为此，优选使用正丁醛。
为了制造膜A或B中的聚乙烯醇缩醛而使用的聚乙烯醇或乙烯-乙烯醇-共聚物可以分别是相同或不同的，纯的或具有不同的聚合度或水解度的聚乙烯醇或乙烯-乙烯醇-共聚物的混合物。
在膜A或B中的聚乙烯醇缩醛的聚乙酸乙烯酯含量可以通过使用皂化至相应程度的聚乙烯醇或乙烯-乙烯醇-共聚物进行调节。通过聚乙酸乙烯酯含量可以影响聚乙烯醇缩醛的极性，由此也可以改变各个层的增塑剂相容性和机械硬度。也可以使用多种醛或酮化合物的混合物来进行聚乙烯醇或乙烯-乙烯醇-共聚物的缩醛化。
膜A或B优选含有这样的聚乙烯醇缩醛，该聚乙烯醇缩醛的聚乙酸乙烯酯基团的含量基于各个层计分别相同或不同的为0.1至20 mol %，优选0.5至3 mol %或5至8 mol %。
在起始状态中较贫增塑剂的膜A的所使用的聚乙烯醇缩醛PA的聚乙烯醇含量可以为6–26重量%、8–24重量%、10–22重量%、12–21重量%、14–20重量%、16–19重量%和优选16-21重量%或10–16重量%。
在起始状态中较富含增塑剂的膜B的所使用的聚乙烯醇缩醛PB的聚乙烯醇含量可以为14–26重量%、16–24重量%、17–23重量%和优选18–21重量%。
膜A或B优选含有未交联的聚乙烯醇缩醛。也可以使用交联的聚乙烯醇缩醛。用于交联聚乙烯醇缩醛的方法例如在EP 1527107 B1和WO 2004/063231 A1 (含羧基的聚乙烯醇缩醛的热自交联)、EP 1606325 A1 (与聚醛交联的聚乙烯醇缩醛)和WO 03/020776 A1 (与水合乙醛酸交联的聚乙烯醇缩醛)中描述。
根据本发明使用的膜A和/或B可以含有选自下组的一种或多种化合物作为增塑剂：
- 脂族或芳族的多元酸的酯，例如二烷基己二酸酯，例如二己基己二酸酯、二辛基己二酸酯、己基环己基己二酸酯、庚基己二酸酯和壬基己二酸酯的混合物、二异壬基己二酸酯、庚基壬基己二酸酯和己二酸与环脂族的或含醚键的酯醇的酯，二烷基癸二酸酯例如二丁基癸二酸酯以及癸二酸与环脂族的或含醚键的酯醇的酯，邻苯二甲酸的酯例如丁基苯甲基邻苯二甲酸酯或双-2-丁氧基乙基邻苯二甲酸酯；
- 脂族的或芳族的多元醇或具有一个或多个未支化的或支化的脂族或芳族的取代基的低聚醚二醇的酯或醚，例如丙三醇、二甘醇、三甘醇或四甘醇与直链或支化的脂族或环脂族的羧酸的酯；作为后者组的实例可以包括二乙二醇-双-(2-乙基己酸酯)、三乙二醇-双-(2-乙基己酸酯)、三乙二醇-双-(2-乙基丁酸酯)、四乙二醇-双-正-庚酸酯、三乙二醇-双-正-庚酸酯、三乙二醇-双-正-己酸酯、四乙二醇二甲醚和/或二丙二醇苯甲酸酯；
- 具有脂族或芳族的酯醇的磷酸酯，例如三(2-乙基己基)磷酸酯(TOF)、磷酸三乙酯、二苯基-2-乙基己基磷酸酯和/或三甲苯基磷酸酯；
- 柠檬酸、琥珀酸和/或富马酸的酯。
特别优选地，在变化方案（其中在起始状态中在膜A中存在增塑剂WA）中膜A以及膜B含有1,2-环己烷二甲酸二异壬基酯(DINCH)或三乙二醇-双-2-乙基己酸酯(3GO或3G8)作为增塑剂。
此外，膜A和B可以含有其它添加剂，例如残余量的水、UV吸收剂、抗氧化剂、粘附调节剂、荧光增白剂或荧光添加剂、稳定剂、着色剂、加工助剂、有机或无机纳米颗粒、热解二氧化硅和/或表面活性剂。特别地，膜B可以具有0.001至0.1重量%的羧酸的碱金属盐和/或碱土金属盐作为粘附调节剂。
为了抑制通过膜A导入复合玻璃中的导电结构的腐蚀作用，特别是当应用金属导体材料例如银时，有帮助的是在制成的层压体中提供防腐蚀剂。优选可以在层压之前在膜B中含有防腐蚀剂，并且在与膜A粘合过程中和之后通过扩散也进入到较薄的膜A中或进入到其涂层的区域中。替代地，在层压之前在膜A中已经含有防腐蚀剂。优选地，在膜B或/和A中防腐蚀剂的使用量为0.005–5重量%。优选地，使用未取代或取代的苯并***作为防腐蚀剂。
为了避免在导电结构上的腐蚀，进一步优选膜A具有少于150 ppm的氯离子和/或硝酸根离子和/或硫酸根离子。
例如，所述膜A的氯离子含量可以小于150 ppm，优选小于100 ppm和特别是小于50 ppm。在理想的情况下，所述膜A的氯离子含量小于10 ppm或甚至为0 ppm。
任选地，所述膜A的硝酸根含量可以为小于150 ppm，优选小于100 ppm和特别是小于50 ppm。在理想的情况下，所述膜A的硝酸根含量为小于10 ppm或甚至为0 ppm。
再任选地，所述膜A的硫酸根含量可以为小于150 ppm，优选小于100 ppm和特别是小于50 ppm。在理想的情况下，所述膜A的硫酸根含量为小于10 ppm或甚至为0 ppm。
此外，膜A可以具有多于0 ppm的镁离子。优选地，镁含量为多于5 ppm，特别优选10 ppm，特别是5-20 ppm。
本发明的另一主题是用于制造复合玻璃的方法，该方法通过在提高或降低的压力和提高的温度下压制（层压）所述层状体进行。
为了层压所述层状体，可以使用本领域技术人员常见的方法，其中使用或不使用预先制造的预复合材料。
所谓的高压釜方法是在提高的约10-15 bar的压力和100-145℃的温度下经过约2小时而进行的。真空袋或真空环方法例如根据EP 1 235 683 B1在约200 mbar和130-145℃下进行。
也可以使用所谓的真空层压机。其由可加热和可抽真空的室组成，在该室中可以在30-60分钟内层压复合玻璃。在实践中证明有效的是0.01至300 mbar的减小的压力和100至200℃的温度，特别是130–160℃的温度。
所述方法在许多变化方案中进行。例如，将膜A容易地从一个具有相应宽度的辊上取下，而将膜B预先切割成待制造的复合玻璃的尺寸。这特别是在挡风玻璃和其它汽车玻璃部件的情况下是有利的。在这种情况下，特别有利的是在切割之前另外拉伸较厚的膜B。这样可以节省膜的使用量，或者对于膜B具有彩色楔形（Farbkeil）的情况，这可以调节其曲率而适应玻璃上边缘。
在汽车工业中，特别是用于制造挡风玻璃时，经常使用在上部区域具有所谓的彩色带的膜。为此可以使膜A和B的上部与相应着色的聚合物熔体共挤出，或者可以在多层体系中使膜A和B之一在局部中具有不同的着色。在本发明中，这可以通过膜A和B的至少之一的完全或部分着色而实现。
因此，膜B可以具有彩色楔形，其特别已经在在先的方法步骤中符合挡风玻璃的几何形状。
膜B也可以具有楔形的厚度剖面。本发明的复合玻璃层压体由此本身在膜A的平面平行厚度剖面的情况下获得楔形的厚度剖面，并且可以在KFZ挡风玻璃中用作HUD显示器。
在最简单的情况下，膜B是商业常见的PVB膜，具有或不具有彩色带和具有或不具有楔形厚度剖面。同样地，可以使用具有其中分散有防红外线的纳米颗粒的膜B以及着色的膜。当然，膜B可以是具有声学功能的膜，从而通过与膜A的组合而获得更好的隔音性能。当然，膜B本身可以已经兼并了多种所述功能。
薄膜A的制造通常使用挤塑薄膜生产线或以吹塑薄膜的形式通过挤出进行。在此，表面粗糙度也可以通过受控的流断裂（Fliessbruch）或在挤塑薄膜方法中另外通过使用结构化的冷却辊获得。
此外，已经制造的膜可以通过在至少一对轧辊之间的压印过程压印规则的、非随机的粗糙度。优选地，根据本发明使用的膜具有单侧的表面结构，该表面结构的粗糙度Rz为0至25 μm，优选Rz为1至20 μm，特别优选Rz为3至15 μm和特别是Rz为4至12 μm。特别优选地，膜A与玻璃板接触的一侧的表面粗糙度Rz为不大于其厚度的20%。设置有导电结构的表面在施加涂层之前优选具有特别小的表面粗糙度。特别地，粗糙度参数Ra为小于3 μm和Rz为小于5 μm。

Claims (15)

1.制造层状体的方法，该层状体由两个玻璃板之间的至少一个含有聚乙烯醇缩醛PA和最多16重量%的增塑剂WA的膜A和至少一个含有聚乙烯醇缩醛PB和最少16重量%的增塑剂WB的膜B组成，其特征在于，至少一个膜A借助液体粘附在至少一个膜B或所述玻璃板至少之一上。
2.权利要求1的方法，其特征在于，在用液体组装成层状体之前通过在所述膜A和/或所述膜B和/或所述玻璃板之一上施涂所述液体而润湿膜A。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于，所用的液体为沸点大于120℃的有机液体。
4.权利要求1至3任一项的方法，其特征在于，所用的液体为增塑剂WA和/或增塑剂WB。
5.权利要求1至4任一项的方法，其特征在于，所述膜A和/或玻璃表面使用所述液体通过喷涂、刷涂、滴涂或印刷而润湿。
6.权利要求1至5任一项的方法，其特征在于，所述膜A具有含6-26重量%的乙烯醇基团含量的聚乙烯醇缩醛PA和所述膜B具有含14-26重量%的乙烯醇基团含量的聚乙烯醇缩醛PB。
7.权利要求1至6任一项的方法，其特征在于，所述膜A具有比所述膜B小的面积。
8.权利要求1至7任一项的方法，其特征在于，所述膜A具有至少一个缺口，从而使所述膜B通过这个缺口直接与膜A相邻的玻璃板接触。
9.权利要求1至8任一项的方法，其特征在于，所述膜A具有导电结构。
10.权利要求1至9任一项的方法，其特征在于，所述膜A是至少部分非透明的和/或着色的和/或不透明的。
11.权利要求9的方法，其特征在于，所述膜A是印制的。
12.权利要求1至11任一项的方法，其特征在于，所述膜A至少部分具有隔热辐射层或纳米颗粒。
13.权利要求1至12任一项的方法，其特征在于，所述膜B可以减弱声音。
14.权利要求1至13任一项的方法，其特征在于，所述膜B具有彩色的局部区域。
15.权利要求1至14任一项的方法，其特征在于，所述膜B具有楔形的厚度剖面。
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