CN104804332A - 一种耐热聚氯乙烯材料及其制备方法和电线 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐热聚氯乙烯材料，所述耐热聚氯乙烯材料的制备原料包括：100份的聚氯乙烯树脂粉；45份～52份的偏苯三酸三辛酯；22份～31份的填充剂，所述填充剂包括碳酸钙和高岭土；3份～8份的Ca-Zn复合稳定剂；4份～7份的乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体；1.5份～5份的阻燃剂，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代品。本发明提供的耐热聚氯乙烯材料具有较好的低温脆性同时成本较低。此外，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料还具有较好的机械物理性能以及热安定性。实验结果表明，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料的低温脆性为-11℃～-21℃。本发明还提供了一种耐热聚氯乙烯材料的制备方法和电线。
Description
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯材料技术领域，尤其涉及一种耐热聚氯乙烯材料和电线。
背景技术
国内电线采用的绝缘材料一般为耐热聚氯乙烯(PVC)材料，作为电线的绝缘材料，对耐热聚氯乙烯材料的热安定性能有很高要求，同时耐热PVC材料又要满足绝缘性能要求，在30℃的体积电阻率需达到1012Ω·cm以上。
申请号为201410284164.1的中国专利公开了一种耐热105℃聚氯乙烯电缆料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：100份的S-70聚氯乙烯树脂，15份～20份的双酚A型聚碳酸酯，8份～12份的氯化聚乙烯，25份～35份的偏苯三酸三辛酯，10份～15份的邻苯二甲酸二异癸酯，5份～10份的季戊四醇硬脂酸酯，10份～15份的硫酸钡，5份～10份的纳米硅灰石，4份～8份的复合填料，1份～2份的苯胺甲基三乙氧基硅烷，5份～8份的钙锌复合稳定剂，1份～2份的硬脂酸钡，1份～2份的乙撑双硬脂酰胺，10份～15份的硼酸锌，5份～10份的十溴二苯醚，0.5份～1份的抗氧剂1035。
现有技术提供的这种耐热聚氯乙烯电缆料具有优良的机械强度、热稳定性、耐候耐老化、耐磨等性能，且阻燃效果好，火焰消失后火苗能迅速熄灭，不会延燃其它材料，燃烧时发烟量少，可在105℃下长期使用，提高了电线电缆的使用寿命；但是这种耐热聚氯乙烯材料的低温脆性较差，同时成本较高，限制了其广泛应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐热聚氯乙烯材料及其制备方法和电线，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料具有较好的低温脆性同时成本较低。
本发明提供了一种耐热聚氯乙烯材料，以重量份计，所述耐热聚氯乙烯材料的制备原料包括：
100份的聚氯乙烯树脂粉；
45份～52份的偏苯三酸三辛酯；
22份～31份的填充剂，所述填充剂包括碳酸钙和高岭土；
3份～8份的Ca-Zn复合稳定剂；
4份～7份的乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体；
1.5份～5份的阻燃剂，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代品，所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：
45份～46份的二氧化硅；
30份～35份的氧化镁；
8份～9份的蒙脱土；
2份～2.5份的氧化锌；
5份～5.5份的三氧化二铝；
1份～1.5份的氧化铜。
优选的，所述碳酸钙和高岭土的质量比为(18～25):(4～6)。
优选的，所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：
45.1份的二氧化硅；
33.22份的氧化镁；
8.39份的蒙脱土；
2.05份的氧化锌；
5.04份的三氧化二铝；
1.05份的氧化铜。
优选的，所述Sb2O3替代品替代30％～100％质量的Sb2O3。
优选的，所述聚氯乙烯树脂粉的聚合度≥1300。
优选的，所述高岭土的粒度为2000目～3000目。
优选的，所述Ca-Zn复合稳定剂的加热减量≤2％。
优选的，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的拉伸断裂强度为480MPa～500MPa。
本发明提供了一种耐热聚氯乙烯材料的制备方法，包括：
将聚氯乙烯树脂粉、偏苯三酸三辛酯、填充剂、Ca-Zn复合稳定剂、乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体和阻燃剂混合，得到混合物；所述填充剂包括碳酸钙和高岭土，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代品，所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：45份～46份的二氧化硅；30份～35份的氧化镁；8份～9份的蒙脱土；2份～2.5份的氧化锌；5份～5.5份的三氧化二铝；1份～1.5份的氧化铜；
将所述混合物进行混炼，得到中间产物；
将所述中间产物进行硫化，得到耐热聚氯乙烯材料。
本发明提供的耐热聚氯乙烯材料及其制备方法的制备原料中，乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体能够提高材料的低温脆性，但是弹性体的成本较高；高岭土能够提高材料的电性能同时有效地降低产品的成本，但是会降低材料的机械性能，如拉伸性能；本发明在制备原料中添加少量的性价比较高的阻燃剂，通过弹性体、高岭土以及阻燃剂的相互作用，同时与其他制备原料的配合使用，最终使本发明提供的耐热聚氯乙烯材料具有较好的低温脆性同时成本较低。实验结果表明，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料的低温脆性为-11℃～-21℃。
此外，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料还具有较好的机械物理性能以及热安定性。实验结果表明，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料的热安定性为136min～198min；邵氏硬度A为94～95，D为60。
本发明提供了一种电线，由上述技术方案所述的耐热聚氯乙烯材料制备得到，或由上述技术方案所述的方法制备得到的耐热聚氯乙烯材料制备得到。
本发明提供的电线由上述技术方案所述的耐热聚氯乙烯材料制备得到，因此这种电线也具有较好的低温脆性同时成本较低。此外，本发明提供的电线还具有较好的物理机械、电绝缘性能以及热安定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种耐热聚氯乙烯材料，以重量份计，所述耐热聚氯乙烯的制备原料包括：
100份的聚氯乙烯树脂粉；
45份～52份的偏苯三酸三辛酯；
22份～31份的填充剂，所述填充剂包括碳酸钙和高岭土；
3份～8份的Ca-Zn复合稳定剂；
4份～7份的乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体；
1.5份～5份的阻燃剂，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代品；所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：
45份～46份的二氧化硅；
30份～35份的氧化镁；
8份～9份的蒙脱土；
2份～2.5份的氧化锌；
5份～5.5份的三氧化二铝；
1份～1.5份的氧化铜。
在本发明中，所述聚氯乙烯(PVC)树脂粉为耐热PVC材料的主要成分。在本发明的实施例中，所述PVC树脂粉的聚合度≥1300。在本发明的实施例中，所述PVC树脂粉的表观密度可以为0.45g/mL～0.53g/mL。在本发明的实施例中，所述PVC树脂粉的鱼眼数为20个/400cm2～40个/400cm2。在本发明的实施例中，所述PVC树脂粉的粘度为107mL/g～118mL/g。在本发明的实施例中，所述PVC树脂粉中的残留氯乙烯含量为8ppm～10ppm。在本发明的实施例中，所述PVC树脂粉的粒度为60μm～250μm；在其他的实施例中，所述PVC树脂粉的粒度为100μm～200μm。在本发明的实施例中，所述PVC树脂粉的挥发物含量为0.4％～0.5％。在本发明的实施例中，所述PVC树脂粉中杂质粒子数为16个～30个。本发明对所述PVC树脂粉的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的PVC树脂粉即可，可由市场购买获得，如可采用台塑集团提供的PVC树脂粉。
在本发明中，以所述PVC树脂粉的重量份数为基准，所述偏苯三酸三辛酯(TOTM)的重量份数为45份～52份。在本发明的实施例中，所述TOTM的重量份数为48份～50份。
在本发明的实施例中，所述TOTM中的酯含量≥99％。在本发明的实施例中，所述TOTM的色泽号≤40。在本发明的实施例中，所述TOTM在20℃的密度为0.987g/cm3～0.997g/cm3。在本发明的实施例中，所述TOTM的酸值≤0.15mg KOH/g。在本发明的实施例中，所述TOTM的体积电阻率≥8×1011Ω·cm。在本发明的实施例中，所述TOTM的水分≤0.15％。在本发明的实施例中，所述TOTM的闪点≥240℃。本发明对所述TOTM的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的TOTM即可，可由市场购买获得，如可采用浙江嘉澳环保科技股份有限公司提供的TOTM。
在本发明中，以所述PVC树脂粉的重量份数为基准，所述填充剂的重量份数为22份～31份。在本发明的实施例中，所述填充剂的重量份数为24份～28份。在本发明中，所述填充剂包括碳酸钙和高岭土。在本发明的实施例中，所述碳酸钙和高岭土的质量比为(18～25):(4～6)；在其他的实施例中，所述碳酸钙和高岭土的质量比为(20～22):(4.5～5.5)。
在本发明的实施例中，所述碳酸钙为重质碳酸钙。在本发明的实施例中，所述碳酸钙的纯度≥98％。在本发明的实施例中，所述碳酸钙的白度为88～96。在本发明的实施例中，所述碳酸钙的粒度为2000目～2500目。在本发明的实施例中，所述碳酸钙的pH值为9～9.5。在本发明的实施例中，所述碳酸钙中三氧化铁的含量≤0.03。在本发明的实施例中，所述碳酸钙中二氧化硅的含量≤0.04。在本发明的实施例中，所述碳酸钙中氧化镁的含量＜0.1。在本发明的实施例中，所述碳酸钙中三氧化铝的含量≤0.01。本发明对所述碳酸钙的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的碳酸钙即可，可由市场购买获得，如可采用富阳新超碳酸钙有限公司提供的重质碳酸钙。
在本发明中，所述高岭土是由高岭石煅烧得到的，高岭石的结构式为Al4[Si4O10]·(OH)8，化学简式为Al2O3·2SiO2·2H2O，高岭石是由[SiO4]四面体的六方网层与“氢氧铝石”的八面体层按1:1的比例结合成的层状结构，属于1:1型八面体的层状硅酸盐，经过600℃～700℃煅烧后成为无定型结构的高岭土，这时高岭土中的氧化硅、氧化铝有很大的活性；层状晶体结构变为无定型状晶体结构后形成多孔蓬松孔隙结构的粉体，使其表面积很大，具有很强的吸附离子的能力，可以吸附PVC树脂粉中的杂质离子，使本发明提供的耐热PVC材料具有较好的电绝缘性能；同时，本发明提供的耐热PVC材料中高岭土的比重较高，高岭土的价格低廉，加入高岭土后会提高耐热PVC材料的电绝缘性能，还会很大程度降低本发明提供的耐热PVC材料的成本。
在本发明的实施例中，所述高岭土中二氧化硅的含量为46％～47％。在本发明的实施例中，所述高岭土的粒度为2000目～3000目；在其他的实施例中，所述高岭土的粒度为2400目～2600目；在另外的实施例中，所述高岭土的粒度为2500目。本发明对所述高岭土的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的高岭土即可，可由市场购买获得。
在本发明中，以所述PVC树脂粉的重量份数为基准，所述Ca-Zn复合稳定剂的重量份数为3份～8份。在本发明的实施例中，所述Ca-Zn复合稳定剂的重量份数为4份～6份。
在本发明中，所述Ca-Zn复合稳定剂的性价比较高，使本发明提供的耐热PVC材料具有较好的热安定性的同时成本较低。
在本发明的实施例中，所述Ca-Zn复合稳定剂的密度为1.7g/cm3～1.9g/cm3；在其他的实施例中，所述Ca-Zn复合稳定剂的密度为1.8g/cm3。在本发明的实施例中，所述Ca-Zn复合稳定剂的闪点为128℃～132℃。在本发明的实施例中，所述Ca-Zn复合稳定剂的加热减量≤2％。在本发明的实施例中，所述Ca-Zn复合稳定剂的金属总含量＞6％。在本发明的实施例中，所述Ca-Zn复合稳定剂包括硬酯酸钙，硬酯酸锌，β二酮，无毒亚磷酸酯，抗氧剂，水滑石，PE蜡，OPE，EBS。本发明对所述Ca-Zn复合稳定剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的可用于PVC材料的Ca-Zn复合稳定剂即可，可由市场购买获得。
在本发明中，以所述PVC树脂粉的重量份数为基准，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的重量份数为4份～7份。在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的重量份数为5份～6份。
在本发明中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体具有较好的低温性能、极性、抗UV、抗化学及微生物腐蚀的性能；同时所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体还可提高PVC的热安定性，改善流动性，提高抗冲击的能力；使本发明提供的耐热PVC材料具有较好的低温脆性。
在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的密度为0.96g/cm3～0.98g/cm3。在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体在190℃/2.16Kg的条件下熔体流动速率为7.5g/10min～8.5g/10min；在其他的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体在190℃/2.16Kg的条件下熔体流动速率为8g/10min。
在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的拉伸断裂强度为480MPa～500MPa。在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的拉伸断裂伸长率为1200％～1250％；在其他的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的拉伸断裂伸长率为1230％。在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的邵氏硬度(A)为55～60；在其他的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的邵氏硬度(A)为59。
在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的熔点为55℃～60℃；在其他的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的熔点为59℃。在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的热变形温度为-50℃～-55℃；在其他的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的热变形温度为-54℃。在本发明的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的熔融温度为55℃～60℃；在其他的实施例中，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的熔融温度为59℃。
本发明对所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体即可，可由市场购买，如可采用杜邦提供的HP441型号的产品。
在本发明中，以所述PVC树脂粉的重量份数为基准，所述阻燃剂的重量份数为1.5份～5份。在本发明的实施例中，所述阻燃剂的重量份数为2份～4份；在其他的实施例中，所述阻燃剂的重量份数为3份。
在本发明中，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代物。在本发明的实施例中，所述Sb2O3替代物可替代30％～100％质量的Sb2O3；在其他的实施例中，所述Sb2O3替代物可替代40％～90％质量的Sb2O3；在另外的实施例中，所述Sb2O3替代物可替代50％～80％质量的Sb2O3。
在本发明中，采用Sb2O3作为阻燃剂，可以减少阻燃剂的用量，从而使本发明提供的PVC耐热材料具有较好的机械物理性能；而且Sb2O3可与PVC树脂粉中的卤素具有协同作用，进一步提高了本发明提供的耐热PVC材料的低温脆性；同时，由于本发明采用的阻燃剂用量少、效果好，降低了本发明提供的耐热PVC材料的成本。
在本发明的实施例中，所述Sb2O3中锑酸盐的含量≥99.9％。在本发明的实施例中，所述Sb2O3的白度为96％～97％。在本发明的是实例中，所述Sb2O3的粒度为0.3μm～0.6μm。本发明对所述Sb2O3的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的Sb2O3即可，可由市场购买获得，如可采用上海纽维丝化工提供的998型号的Sb2O3。
在本发明中，可采用Sb2O3替代物替代Sb2O3作为阻燃剂，同样也可以减少阻燃剂的用量，从而使本发明提供的PVC耐热材料具有较好的机械物理性能；而且Sb2O3替代物可与PVC树脂粉中的卤素具有协同作用，提高了本发明提供的耐热PVC材料的低温脆性；同时，由于本发明采用的阻燃剂用量少、效果好，而且采用Sb2O3替代物替代部分或全部的Sb2O3，可进一步降低本发明提供的耐热PVC材料的成本。
在本发明中，所述Sb2O3替代物是一种无机阻燃协助剂，可与卤素并用，也可作为锑的辅助剂，与Sb2O3复合，可大幅降低Sb2O3的用量。在本发明中，以重量份计，所述Sb2O3替代物包括：
45份～46份的二氧化硅；
30份～35份的氧化镁；
8份～9份的蒙脱土；
2份～2.5份的氧化锌；
5份～5.5份的三氧化二铝；
1份～1.5份的氧化铜。
在本发明的实施例中，以重量份计，所述Sb2O3替代物包括45.1份的二氧化硅，33.22份的氧化镁，8.39份的蒙脱土，2.05份的氧化锌，5.04份的三氧化二铝，1.05份的氧化铜。
在本发明的实施例中，所述Sb2O3替代物的粒径为0.3微米～0.9微米。在本发明的实施例中，所述Sb2O3替代物的白度为99％。在本发明的实施例中，所述Sb2O3替代物的pH值为8～9。在本发明的实施例中，所述Sb2O3替代物的水分为0.4％。在本发明的实施例中，所述Sb2O3的力学性能保持率＞90％。
本发明对所述Sb2O3替代物的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如采用深圳联合鑫科技有限公司提供的LHX-999型号的产品。
本发明提供了一种耐热聚氯乙烯材料的制备方法，包括：
将聚氯乙烯树脂粉、偏苯三酸三辛酯、填充剂、Ca-Zn复合稳定剂、乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体和阻燃剂混合，得到混合物；所述填充剂包括碳酸钙和高岭土，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代品，所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：45份～46份的二氧化硅；30份～35份的氧化镁；8份～9份的蒙脱土；2份～2.5份的氧化锌；5份～5.5份的三氧化二铝；1份～1.5份的氧化铜；
将所述混合物进行混炼，得到中间产物；
将所述中间产物进行硫化，得到耐热聚氯乙烯材料。
本发明将聚氯乙烯树脂粉、偏苯三酸三辛酯、填充剂、Ca-Zn复合稳定剂、乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体和阻燃剂混合，得到混合物。在本发明中，所述聚氯乙烯树脂粉、偏苯三酸三辛酯、填充剂、Ca-Zn复合稳定剂、乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体和阻燃剂的种类、来源和重量份数与上述技术方案所述的聚氯乙烯树脂粉、偏苯三酸三辛酯、填充剂、Ca-Zn复合稳定剂、乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体和阻燃剂的种类、来源和重量份数一致，在此不再赘述。
在本发明的实施例中，可以在搅拌的条件下混合。在本发明的实施例中，可以在玻璃混合皿中混合。
得到混合物后，本发明将所述混合物进行混炼，得到中间产物。在本发明的实施例中，所述混炼的温度为150℃～170℃；在其他的实施例中，所述混炼的温度为165℃～175℃；在另外的实施例中，所述混炼的温度为160℃。本发明对所述混炼的时间没有特殊的限制，所述混合物塑化良好、均匀即可停止混炼。在本发明的实施例中，所述混炼的时间≤20分钟。在本发明的实施例中，所述混炼的设备可以为开放式炼胶机，如上海衡准仪器科技有限公司提供的HZ-7015型号的炼胶机。
得到中间产物后，本发明将所述中间产物进行硫化，得到耐热聚氯乙烯材料。在本发明的实施例中，所述硫化的温度为160℃～180℃；在其他的实施例中，所述硫化的温度为165℃～175℃；在另外的实施例中，所述硫化的温度为170℃。在本发明的实施例中，所述硫化过程中的预热时间为3分钟～7分钟；在其他的实施例中，所述硫化过程中的预热时间为4分钟～6分钟；在另外的实施例中，所述硫化过程中的预热时间为5分钟。
在本发明的实施例中，所述硫化过程中的加压时间为3分钟～7分钟；在其他的实施例中，所述硫化过程中的加压时间为4分钟～6分钟；在另外的实施例中，所述硫化过程中的加压时间为5分钟。在本发明的实施例中，所述硫化过程中的加压压力为19MPa～22MPa。
在本发明的实施例中，所述硫化过程中的冷却时间为3分钟～7分钟；在其他的实施例中，所述硫化过程中的冷却时间为4分钟～6分钟；在另外的实施例中，所述硫化过程中的冷却时间为5分钟。在本发明的实施例中，所述硫化的设备可以为平板硫化仪，如上海衡准仪器科技有限公司提供的HZ-7014型号的硫化仪。
本发明提供的耐热聚氯乙烯材料及其制备方法的制备原料中，弹性体能够提高材料的低温脆性，但是弹性体的成本较高；高岭土能够提高材料的电性能同时有效地降低产品的成本，但是会降低材料的机械性能，如拉伸性能；本发明在制备原料中添加少量的性价比较高的阻燃剂，通过弹性体、高岭土以及阻燃剂的相互作用，同时与其他制备原料的配合使用，最终使本发明提供的耐热聚氯乙烯材料具有较好的低温脆性同时成本较低。此外，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料还具有较好的机械物理性能以及热安定性。
本发明提供了一种电线，由上述技术方案所述的耐热聚氯乙烯材料制备得到，或由上述技术方案所述的方法制备得到的耐热聚氯乙烯材料制备得到。
本发明对所述电线的制备方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的利用耐热聚氯乙烯材料制备电线的技术方案即可。在本发明的实施例中，可以将上述技术方案所述的耐热聚氯乙烯材料粉碎后进行挤出成型，制备得到电线。
在发明的实施例中，所述挤出成型的设备可以为挤出机。在本发明的实施例中，所述挤出机的直径可以为25mm～35mm；在其他的实施例中，所述挤出机的直径可以为28mm～32mm；在另外的实施例中，所述挤出机的直径可以为30mm。在本发明的实施例中，所述挤出机的螺杆转速为1400转/分～1500转/分；在其他的实施例中，所述挤出机的螺杆转速为1440转/分～1480转/分。在本发明的实施例中，所述挤出机的线速度为220m/min～230m/min；在其他的实施例中，所述挤出机的线速度为224m/min～226m/min；在另外的实施例中，所述挤出机的线速度为225m/min。
在本发明的实施例中，所述挤出机的预热温度为70℃～80℃；在其他的实施例中，所述挤出机的预热温度为74℃～76℃；在另外的实施例中，所述挤出机的预热温度为75℃。在本发明的实施例中，所述挤出机的一区温度为140℃～160℃；在其他的实施例中，所述挤出机的一区温度为145℃～155℃；在另外的实施例中，所述挤出机的一区温度为150℃。
在本发明的实施例中，所述挤出机的二区温度为160℃～180℃；在其他的实施例中，所述挤出机的二区温度为165℃～175℃；在另外的实施例中，所述挤出机的二区温度为170℃。在本发明的实施例中，所述挤出机的三区温度为170℃～190℃；在其他的实施例中，所述挤出机的三区温度为175℃～185℃；在另外的实施例中，所述挤出机的三区温度为180℃。
在本发明的实施例中，所述挤出机的四区温度为170℃～190℃；在其他的实施例中，所述挤出机的四区温度为175℃～185℃；在另外的实施例中，所述挤出机的四区温度为180℃。在本发明的实施例中，所述挤出机的五区温度为170℃～190℃；在其他的实施例中，所述挤出机的五区温度为175℃～185℃；在另外的实施例中，所述挤出机的五区温度为180℃。
在本发明的实施例中，所述挤出机的六区温度为170℃～190℃；在其他的实施例中，所述挤出机的六区温度为175℃～185℃；在另外的实施例中，所述挤出机的六区温度为180℃。在本发明的实施例中，所述挤出机的七区温度为175℃～195℃；在其他的实施例中，所述挤出机的七区温度为180℃～190℃；在另外的实施例中，所述挤出机的七区温度为185℃。
本发明提供的电线由上述技术方案所述的耐热聚氯乙烯材料制备得到，因此这种电线也具有较好的低温脆性同时成本较低。此外，本发明提供的电线还具有较好的机械物理性能、电绝缘性能以及热安定性。
将本发明提供的耐热聚氯乙烯材料按照GB/T1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》的标准，测试其体积电阻率，测试结果为，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料在室温下的体积电阻率为1.9×1014Ω·cm～2.3×1014Ω·cm，在30℃下的体积电阻率为2×1013Ω·cm～8×1013Ω·cm。
将本发明提供的耐热PVC材料按照JIS C 30052014标准的方法在200℃下进行测验，测试本发明提供的耐热PVC材料的热安定性，测试结果为，本发明提供的耐热PVC材料的热安定时间为136分钟～198分钟。
按照GB/T 5470-2008《塑料冲击法脆化温度的测定》的标准，测试本发明提供的耐热PVC材料的低温脆化性能，测试结果为，本发明提供的耐热PVC材料的低温脆化性能为-11℃～-21℃。
按照GB/T1033.1-2008《塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》的标准，测试本发明的提供的耐热PVC材料的密度，测试结果为，本发明提供的耐热PVC材料的密度为1.34g/cm3～1.35g/cm3。
按照GB/T2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》的标准，测试本发明的提供的耐热PVC材料的氧指数，测试结果为，本发明提供的耐热PVC材料的氧指数为26％～27％。
按照GB/T531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计法(邵尔硬度)》的标准，测试本发明提供的耐热PVC材料的硬度，测试结果为，本发明提供的耐热PVC材料的硬度A为94～95，D为60。
本发明提供的耐热PVC材料的成本较低，其成本为10元/Kg～10.2元/Kg，与现有技术相比本发明提供的耐热PVC材料每吨可降低成本850元～1000元。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品，所用的PVC树脂粉为台塑集团提供的，所用的TOTM为浙江嘉澳环保科技股份有限公司提供的，所用的HP441为杜邦公司提供的，所用的重质碳酸钙为富阳新超碳酸钙有限公司提供的，所用的高岭土为福建陶金峰新材料有限公司提供的APVCPFAS-5010型号的产品，所用的Ca-Zn复合稳定剂为开米森(大连)化工产品有限公司提供的PDK2347M型号的产品，所有的Sb2O3为上海纽维丝化工提供的998型号的产品，所用的Sb2O3替代物为深圳联合鑫科技有限公司提供的LHX-999型号的产品。
实施例1
制备耐热PVC材料的原料配比为：
100g的PVC树脂粉；
50g的TOTM；
20g的重质碳酸钙；
5g的高岭土；
5g的Ca-Zn复合稳定剂；
2g的Sb2O3；
1g的Sb2O3替代物；
7g的HP441。
将上述原料在搅拌的条件下混合均匀，得到混合物；将所述混合物在上海衡准仪器科技有限公司提供的HZ-7015型号的炼胶机中160℃下混炼15分钟，得到中间产物；将所述中间产物在上海衡准仪器科技有限公司提供的HZ-7014型号的硫化仪中170℃下进行硫化，得到耐热PVC材料，所述硫化过程中的预热时间为5分钟，加压时间为5分钟，加压压力为20MPa，冷却时间为5分钟。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例1制备得到的耐热PVC材料的密度、热安定性、体积电阻率、低温脆性、氧指数和硬度，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例3和比较例1制备得到的耐热PVC材料的性能测试结果。
本发明实施例1制备得到的耐热PVC材料的成本为10.40元/Kg。
实施例2
按照实施例1所述的方法制备耐热PVC材料，与实施例1不同的是，采用5g的HP441替换实施例1中7g的HP441。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例2制备得到的耐热PVC材料的密度、热安定性、体积电阻率、低温脆性、氧指数和硬度，测试结果如表1所示。
本发明实施例2制备得到的耐热PVC材料的成本为10.23元/Kg。
实施例3
按照实施例1所述的方法制备耐热PVC材料，与实施例1不同的是，采用45g的TOTM替换实施例1中50g的TOTM，采用1g的Sb2O3替换实施例1中2g的Sb2O3，采用2g的Sb2O3替代物替换实施例1中1g的Sb2O3替代物。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例3制备得到的耐热PVC材料的密度、热安定性、体积电阻率、低温脆性、氧指数和硬度，测试结果如表1所示。
比较例1
按照实施例1所述的方法制备耐热PVC材料，与实施例1不同的是，不添加HP441，采用3g的高岭土替换实施例1中5g的高岭土，采用1g的Sb2O3替换实施例1中2g的Sb2O3，采用2g的Sb2O3替代物替换实施例1中1g的Sb2O3替代物。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例1制备得到的耐热PVC材料的密度、热安定性、体积电阻率、低温脆性、氧指数和硬度，测试结果如表1所示。
表1 本发明实施例1～3和比较例1制备得到的耐热PVC材料的性能测试结果
实施例4
制备耐热PVC材料的原料配比为：
100g的PVC树脂粉；
48g的TOTM；
22g的重质碳酸钙；
5g的高岭土
5g的Ca-Zn复合稳定剂；
2g的Sb2O3；
1.5g的Sb2O3替代物；
5.5g的HP441。
按照实施例1所述的方法制备得到耐热PVC材料。
按照上述技术方案所述方法，测试本发明实施例4制备得到的耐热PVC材料的体积电阻率、热安定性和低温脆性，测试结果为，本发明实施例4制备得到的耐热PVC材料30℃下的体积电阻率为7.9×1013Ω·cm，热安定性为198min，低温脆性为-17℃。
本发明实施例4制备得到的耐热PVC材料的成本为10.14元/Kg。
比较例2
制备耐热PVC材料的原料配比为：
100g的PVC树脂粉；
60g的TOTM；
20g的重质碳酸钙；
10g的Ca-Zn复合稳定剂；
11g的Sb2O3。
按照实施例1所述的方法制备得到耐热PVC材料。
按照上述技术方案所述方法，测试本发明比较例2制备得到的耐热PVC材料的体积电阻率、热安定性和低温脆性，测试结果为，本发明比较例2制备得到的耐热PVC材料30℃下的体积电阻率为2.9×1012Ω·cm，热安定性为126min，低温脆性为-8℃。
本发明比较例2制备得到的耐热PVC材料的成本为11.09元/Kg。
实施例5
制备耐热PVC材料的原料配比为：
100g的PVC树脂粉；
50g的TOTM；
20g的重质碳酸钙；
10g的Ca-Zn复合稳定剂；
10g的Sb2O3；
10g的HP441。
按照实施例1所述的方法制备得到耐热PVC材料。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例5制备得到的耐热PVC材料的低温脆性，测试结果为，本发明实施例5制备得到的耐热PVC材料的低温脆性为-21℃。
比较例3
按照实施例5所述的方法制备耐热PVC材料，与实施例5不同的是，采用10g的TPU(热塑性聚氨酯)替换10g的HP441。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例3制备得到的耐热PVC材料的低温脆性，测试结果为，本发明比较例3制备得到的耐热PVC材料的低温脆性为-8℃。
比较例4
按照实施例5所述的方法制备耐热PVC材料，与实施例5不同的是，采用10g的ACR(丙烯酸酯类共聚物)替换10g的HP441。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例4制备得到的耐热PVC材料的低温脆性，测试结果为，本发明比较例4制备得到的耐热PVC材料的低温脆性为-10℃。
比较例5
按照实施例5所述的方法制备耐热PVC材料，与实施例5不同的是，不添加HP441。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例5制备得到的耐热PVC材料的低温脆性，测试结果为，本发明比较例5制备得到的耐热PVC材料的低温脆性为-8℃。
比较例6
制备耐热PVC材料的原料配比为：
100g的PVC树脂粉；
60g的TOTM；
20g的碳酸钙；
10g的Ca-Zn复合稳定剂；
10g的Sb2O3。
按照实施例1所述的方法制备得到耐热PVC材料。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例6制备得到的耐热PVC材料的体积电阻率；按照GB/T2951.32-2008《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第32部分：聚氯乙烯混合料专用试验方法失重试验热稳定性试验》的标准，采用UL1581 Fourth Editio，Dated October 31,2001 ReferenceStandard for Electrical Wire,Cables,and Flexible Cords型号的设备，测试本发明比较例6制备得到的耐热PVC材料的UL热老化质量损失、UL老化后抗拉强度残率和UL老化后断裂伸长率残率，测试结果如表2所示，表2为本发明比较例6～比较例11制备得到的耐热PVC材料的性能测试结果。
比较例7
按照比较例6所述的方法制备耐热PVC材料，与比较例6不同的是采用55g的TOTM和5g的ESO替换比较例6中60g的TOTM。
按照比较例6所述的方法，测试本发明比较例7制备得到的耐热PVC材料的体积电阻率、UL热老化质量损失、UL老化后抗拉强度残率、UL老化后断裂伸长率残率，测试结果如表2所示。
比较例8
按照比较例6所述的方法制备耐热PVC材料，与比较例6不同的是，采用52g的TOTM和8g的ESO替换比较例6中60g的TOTM。
按照比较例6所述的方法，测试本发明比较例8制备得到的耐热PVC材料的体积电阻率、UL热老化质量损失、UL老化后抗拉强度残率、UL老化后断裂伸长率残率，测试结果如表2所示。
比较例9
按照比较例6所述的方法制备耐热PVC材料，与比较例6不同的是，采用50g的TOTM替换比较例6中60g的TOTM。
按照比较例6所述的方法，测试本发明比较例9制备得到的耐热PVC材料的体积电阻率、UL热老化质量损失、UL老化后抗拉强度残率、UL老化后断裂伸长率残率，测试结果如表2所示。
比较例10
按照比较例6所述的方法制备耐热PVC材料，与比较例6不同的是，采用50g的DOTP(对苯二甲酸二辛酯)替换比较例6中60g的TOTM。
按照比较例6所述的方法，测试本发明比较例10制备得到的耐热PVC材料的体积电阻率、UL热老化质量损失、UL老化后抗拉强度残率、UL老化后断裂伸长率残率，测试结果如表2所示。
比较例11
按照比较例6所述的方法制备耐热PVC材料，与比较例6不同的是，采用50g的聚酯增塑剂替换比较例6中60g的TOTM。
按照比较例6所述的方法，测试本发明比较例11制备得到的耐热PVC材料的体积电阻率、UL热老化质量损失、UL老化后抗拉强度残率、UL老化后断裂伸长率残率，测试结果如表2所示。
表2 本发明比较例6～比较例11制备得到的耐热PVC材料性能测试结果
由表2可知，采用ESO(环氧大豆油)替换部分的TOTM作为增塑剂，制备得到的耐热PVC材料的电阻率性能降低；采用DOTP(对苯二甲酸二辛酯)或聚酯增塑剂替换TOTM作为增塑剂，制备得到的耐热PVC材料老化后的物理机械性能如拉伸性能较差。
实施例6
采用实施例2制备得到的耐热PVC材料制备得到电线，具体方法为：
将所述耐热PVC材料粉碎后在直径为30mm的挤出机中挤出成型，制备得到电线，所述挤出机的螺杆转速为1440转/分，线速度为225m/min，导体预热温度度为75℃，一区温度为150℃，二区温度为170℃，三区温度为180℃，四区温度为180℃，五区温度为180℃，六区温度为180℃，七区温度为185℃。
采用GB/T2951.14-2008《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第14部分：通用试验方法-低温试验》的标准，测试本发明实施例6制备得到的电线的低温弯曲性能；采用JIS C 3005 2014标准在200℃下进行测验，测试本发明实施例6制备得到的电线的热安定性能；采用JIS C 3005 2014标准20℃水中进行测验，测试本发明实施例6制备得到的电线的绝缘电阻；测试结果为，本发明实施例6制备得到的电线的低温弯曲-60℃通过，热安定性为140min，绝缘电阻(20℃)水中为8.7×102Ω，耐热等级为105℃。
由以上实施例可知，本发明提供了一种耐热聚氯乙烯材料，以重量份计，所述耐热聚氯乙烯材料的制备原料包括：100份的聚氯乙烯树脂粉；45份～52份的偏苯三酸三辛酯；22份～31份的填充剂，所述填充剂包括碳酸钙和高岭土；3份～8份的Ca-Zn复合稳定剂；4份～7份的乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体；1.5份～5份的阻燃剂，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代品，所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：45份～46份的二氧化硅；30份～35份的氧化镁；8份～9份的蒙脱土；2份～2.5份的氧化锌；5份～5.5份的三氧化二铝；1份～1.5份的氧化铜。本发明提供了一种耐热聚氯乙烯材料的制备方法，包括：将聚氯乙烯树脂粉、偏苯三酸三辛酯、填充剂、Ca-Zn复合稳定剂、乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体和阻燃剂混合，得到混合物；将所述混合物进行混炼，得到中间产物；将所述中间产物进行硫化，得到耐热聚氯乙烯材料。本发明提供了一种电线，由上述技术方案所述的耐热聚氯乙烯材料制备得到，或由上述技术方案所述的方法制备得到的耐热聚氯乙烯材料制备得到。
本发明提供的耐热聚氯乙烯材料及其制备方法的制备原料中，弹性体能够提高材料的低温脆性，但是弹性体的成本较高；高岭土能够提高材料的电性能同时有效地降低产品的成本，但是会降低材料的机械性能，如拉伸性能；本发明在制备原料中添加少量的性价比较高的阻燃剂，通过弹性体、高岭土以及阻燃剂的相互作用，同时与其他制备原料的配合使用，最终使本发明提供的耐热聚氯乙烯材料具有较好的低温脆性同时成本较低。此外，本发明提供的耐热聚氯乙烯材料还具有较好的机械物理性能以及热安定性。本发明提供的电线由上述技术方案所述的耐热聚氯乙烯材料制备得到，因此这种电线也具有较好的低温脆性同时成本较低。此外，本发明提供的电线还具有较好的机械物理性能、电绝缘性能以及热安定性。
Claims (10)
1.一种耐热聚氯乙烯材料，以重量份计，所述耐热聚氯乙烯材料的制备原料包括：
100份的聚氯乙烯树脂粉；
45份～52份的偏苯三酸三辛酯；
22份～31份的填充剂，所述填充剂包括碳酸钙和高岭土；
3份～8份的Ca-Zn复合稳定剂；
4份～7份的乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体；
1.5份～5份的阻燃剂，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代品，所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：
45份～46份的二氧化硅；
30份～35份的氧化镁；
8份～9份的蒙脱土；
2份～2.5份的氧化锌；
5份～5.5份的三氧化二铝；
1份～1.5份的氧化铜。
2.根据权利要求1所述的耐热聚氯乙烯材料，其特征在于，所述碳酸钙和高岭土的质量比为(18～25):(4～6)。
3.根据权利要求1所述的耐热聚氯乙烯材料，其特征在于，所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：
45.1份的二氧化硅；
33.22份的氧化镁；
8.39份的蒙脱土；
2.05份的氧化锌；
5.04份的三氧化二铝；
1.05份的氧化铜。
4.根据权利要求1所述的耐热聚氯乙烯材料，其特征在于，所述Sb2O3替代品替代30％～100％质量的Sb2O3。
5.根据权利要求1所述的耐热聚氯乙烯材料，其特征在于，所述聚氯乙烯树脂粉的聚合度≥300。
6.根据权利要求1所述的耐热聚氯乙烯材料，其特征在于，所述高岭土的粒度为2000目～3000目。
7.根据权利要求1所述的耐热聚氯乙烯材料，其特征在于，所述Ca-Zn复合稳定剂的加热减量≤2％。
8.根据权利要求1所述的耐热聚氯乙烯材料，其特征在于，所述乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体的拉伸断裂强度为480MPa～500MPa。
9.一种耐热聚氯乙烯材料的制备方法，包括：
将聚氯乙烯树脂粉、偏苯三酸三辛酯、填充剂、Ca-Zn复合稳定剂、乙烯-丙烯酸正丁酯-羟基弹性体和阻燃剂混合，得到混合物；所述填充剂包括碳酸钙和高岭土，所述阻燃剂包括Sb2O3和/或Sb2O3替代品，所述Sb2O3替代品以重量份计，包括：45份～46份的二氧化硅；30份～35份的氧化镁；8份～9份的蒙脱土；2份～2.5份的氧化锌；5份～5.5份的三氧化二铝；1份～1.5份的氧化铜；
将所述混合物进行混炼，得到中间产物；
将所述中间产物进行硫化，得到耐热聚氯乙烯材料。
10.一种电线，由权利要求1～8所述的耐热聚氯乙烯材料制备得到，或由权利要求9所述的方法制备得到的耐热聚氯乙烯材料制备得到。
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