CN104803423A - 一种多孔四氧化三钴材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种多孔四氧化三钴材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔四氧化三钴材料的制备方法及其应用，将钴盐和沉淀剂溶解在导向剂中，水热反应后，高温煅烧，制备得到多孔四氧化三钴材料，为芭蕉叶形，具有多孔片状结构，有利于电解液的渗透和扩散，同时便于锂离子的传输；作为锂离子电极材料具有高的比容量，在0.2C倍率下容量高达2000mAh/g；本发明提供的制备方法获得的四氧化三钴材料尺寸在1-4微米，无需后续筛选；而且该方法对设备要求低，无需预烧和混料，普通高温炉即满足生产。

Description

一种多孔四氧化三钴材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料领域，具体涉及一种四氧化三钴电极的制备方法及其应用。
背景技术
锂离子电池具有电压高，放电平稳，大电流放电性能，比能量高、无污染、循环性能好的等优点。近年来锂离子电池产业日渐成熟，因此被广泛应用于手机、电脑、汽车等各种产品中，随着锂离子电池性能不断提高改进，锂离子电池的正极材料的研究也被提出更高要求。
以四氧化三钴为代表的3d过渡金属氧化物受到了越来越多的关注，在锂离子电池、燃料电池、超级电容器等领域均表现出较好的应用前景。在锂离子电池方面，四氧化三钴的可逆容量达到传统碳材料的两倍以上，电池级四氧化三钴除要求具备较高的纯度和振实密度外、其形貌、粒度分布还有一定的要求。研究和开发高比表面、高比容量、高化学稳定性、长循环寿命、安全性好的锂离子电池材料是提高锂离子电池应用性能的主要任务之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种多孔四氧化三钴材料的制备方法，制备的四氧化三钴具有多孔片状结构。
本发明还提供了一种多孔四氧化三钴材料的应用，作为锂离子电池电极材料，具有高比容量、高化学稳定性、长循环寿命等特点。
本发明提供的一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以 下步骤：
(1)、将钴盐和沉淀剂溶解在导向剂中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后，装入反应釜，加热反应后，自然冷却至室温，分离离心，产物先后用乙醇和水洗涤，干燥，获得多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)中制得的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气氛围中高温煅烧，自然冷却至室温，得到多孔四氧化三钴材料。
步骤(1)所述将钴盐和沉淀剂溶解在导向剂中具体步骤为：将钴盐和沉淀剂溶解在去离子水中形成均匀溶液，将导向剂溶解在去离子水中，形成均匀溶胶，将制备的溶液和溶胶混匀。
步骤(1)中所述钴盐选自为硝酸钴、氯化钴或醋酸钴，优选的为硝酸钴；所述沉淀剂为尿素；所述导向剂为明胶；所述钴盐、沉淀剂、导向剂质量比为(0.5-1)：1：1.7，钴盐在去离子水中浓度为0.125mol/L-0.25mol/L,沉淀剂在去离子水中浓度为1.22mol/L,导向剂在去离子水中质量分数为9％。
步骤(2)中所述恒温水浴为在76℃以上恒温水浴0.5-5h，优选的恒温水浴1h，所述加热反应温度在90-180℃，反应10-24h；
步骤(3)中所述高温煅烧为300～700℃煅烧1～10小时，优选的600℃煅烧2h。
本发明提供的一种多孔四氧化三钴材料的应用，作为锂离子电池电极材料的应用。
本发明四氧化三钴电极材料的性能评价方式：
将本发明制备的四氧化三钴、超级P-Li导电炭黑和PVDF粘合剂分别按照70:20:10的比例充分研磨混匀，并调成均匀浆料，涂覆Cu箔上，烘干，压实。在高纯氩气(纯度大于99.99％)气氛的手套箱中组装成2032型扣式电池(H2O含量小于1ppm，O2含量小于3ppm)。其中金属锂片作为负极。
与现有技术相比，本发明制备的四氧化三钴材料芭蕉叶形，具有多孔片状结构，有利于电解液的渗透和扩散，同时便于锂离子的传输；该四氧化三钴材料具有较高的比容量，在0.2C倍率下容量高达2000mAh/g；本发明提供的制备方法获得的四氧化三钴材料尺寸在1-4微米，无需后续筛选；而且该方法对设备要求低，无需预烧和混料，普通高温炉即满足生产。
附图说明
图1为实施实例1所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴前驱体材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为实施实例1所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴前驱体材料的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3为实施实例1所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4为实施实例1所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴材料的透射电子显微镜(TEM)照片；
图5实施实例1所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴材料的X-射线粉 末衍射(XRD)花样；
图6为由实施实例1所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴材料组装的2032型扣式电池的充放电曲线(0.2C倍率)。
图7为实施实例10所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图8为实施实例11所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图9为实施实例12所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图10为实施实例13所得芭蕉叶形多孔四氧化三钴材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
具体实施方式
实施例1
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度85℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和 去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min。
将本发明制备的四氧化三钴、超级P-Li导电炭黑和PVDF粘合剂分别按照70:20:10的比例充分研磨混匀，并调成均匀浆料，涂覆Cu箔上，烘干，压实。在高纯氩气(纯度大于99.99％)气氛的手套箱中组装成2032型扣式电池(H2O含量小于1ppm，O2含量小于3ppm)。其中金属锂片作为负极。其充放电曲线如图6所示。
实施例2
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取0.73克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度85℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中 600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min。
实施例3
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度85℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min。
实施例4
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度85℃ 时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应10h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min。
实施例5
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度85℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应18h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min。
实施例6
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度85℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min。
实施例7
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度85℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥 6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min。
实施例8
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度100℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min。
实施例9
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度100℃ 时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧3小时，升温速率5℃/min。
实施例10
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.25克醋酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度100℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中600℃煅烧2小时，升温速率5℃/min
实施例11
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度100℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中300℃煅烧2小时，升温速率2℃/min
实施例12
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度100℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中700℃煅烧5小时，升温速率5℃/min
实施例13
一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取2.5克明胶溶于25mL水中，通过加热形成均匀单一的溶胶；称取1.46克硝酸钴和1.46克尿素溶于20mL去离子水形成均匀溶液；将此溶液加入所得溶胶中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后并在水浴温度100℃时维持1小时后，转入容积为50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在100℃下反应21h，到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和去离子水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)收集的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气中500℃煅烧2小时，升温速率5℃/min 。

Claims (10)

1.一种多孔四氧化三钴电极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)、将钴盐和沉淀剂溶解在导向剂中，形成透明、均匀的溶液；
(2)、将步骤(1)制得的溶液恒温水浴后，装入反应釜，加热反应后，自然冷却至室温，分离离心，产物先后用乙醇和水洗涤，干燥，获得多孔四氧化三钴前驱体材料；
(3)、将步骤(2)中制得的多孔四氧化三钴前驱体材料在空气氛围中高温煅烧，自然冷却至室温，得到多孔四氧化三钴材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述将钴盐和沉淀剂溶解在导向剂中具体步骤为：将钴盐和沉淀剂溶解在去离子水中形成均匀溶液，将导向剂溶解在去离子水中，形成均匀溶胶，将制备的溶液和溶胶混匀；所述钴盐、沉淀剂、导向剂质量比为(0.5-1)：1：1.7。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，钴盐在去离子水中浓度为0.125mol/L-0.25mol/L,沉淀剂在去离子水中浓度为1.22mol/L,导向剂在去离子水中质量分数为9％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钴盐选自为硝酸钴、氯化钴或醋酸钴。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述沉淀剂为尿素。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述导向剂为明胶。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述恒温水浴为在76℃以上恒温水浴0.5-5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热反应温度在90-180℃，反应10-24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高温煅烧为300～700℃煅烧1～10小时。
10.一种权利要求1所述的多孔四氧化三钴电极材料的应用，其特征在于，作为锂离子电池电极材料的应用。
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