CN104802104A - 一种纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用一步法制备纳米陶瓷结合剂的超硬材料砂轮，使用的原料是所需制备的陶瓷粉体对应的水溶性硝酸盐或氯化盐、超硬材料磨料以及造孔剂，通过把原料、单体和交联剂溶于水中，加入引发剂和催化剂以后在恒温(20-80℃)条件下聚合成纳米级的三维空间网络并形成凝胶，凝胶干燥的过程中这些水溶性硝酸盐或氯化盐析出，并受此三维空间网络的限制形成纳米晶粒，同时使超硬材料磨料均匀的分布在陶瓷结合剂基体中，同时加入一种或多种水溶性较好且熔点较低的有机物，显著减小湿凝胶低温干燥时的收缩，并在干凝胶煅烧过程中较早地熔化或分解，逐步缓释应力集中，采用快速烧结技术解决在后续烧结过程中的纳米陶瓷结合剂异常长大问题，制备出性能优良的纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料与磨料磨削领域，提供一种制备纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮的新方法。
背景技术
由于超硬材料(如金刚石、立方氮化硼等)具有硬度高、耐磨性好、热稳定性好等优点，已在各类磨削工具中得到了广泛应用。在各类超硬材料砂轮结合剂中，金属结合剂自锐性差、在加工金属材料时易发生粘着，树脂结合剂热稳定性较差，而陶瓷结合剂介于金属结合剂和树脂结合剂之间，其耐热温度较高、自锐性较好、强度高、耐磨性好。陶瓷结合剂超硬材料砂轮不仅具有切削锋利、磨削力小、生产效率高、使用寿命长、易于整形与修锐、磨削精度高等优点，而且还具有磨削时工件温度低，能消除残余拉应力而产生残余压应力，使工件耐用度提高30～50％的特点。因此，陶瓷结合剂超硬材料砂轮作为一类高速、高效、高精、低成本、低污染的高性能磨具产品，成为近年来世界磨具的研究开发重点。
高性能陶瓷结合剂是制备高性能陶瓷结合剂超硬材料砂轮的关键。随着近年来超高速超硬材料砂轮的发展，对陶瓷结合剂的性能提出了更高的要求，即要求结合剂具有高强度、低耐火度、良好的气孔性、浸润性、工艺性、化学稳定性，且与超硬材料磨料热膨胀系数匹配，然而传统的陶瓷结合剂普遍存在烧结温度高、强度低等缺陷。纳米陶瓷结合剂由于其粒度小、比表面积大、烧结温度低、强度高、韧性好等优点，有望解决目前传统陶瓷结合剂低烧结温度和高强度之间的矛盾问题，提高陶瓷结合剂超硬材料砂轮的性能，进一步拓宽超硬材料砂轮的应用范围。
近年来国内外对纳米陶瓷结合剂进行了探索研究。与传统的陶瓷结合剂相比，尽管纳米陶瓷结合剂具有强度高、韧性好、烧结温度低等优点，但由于其粒度较小、比表面积大，在超硬材料砂轮的制备过程中仍存在一些问题，具体表现在以下几个方面：(1)由于纳米陶瓷结合剂的细粒度及极大表面积，外观膨松，密度较低，这可能对磨具的成型带来一定的困难，毛坯密度和烧结强度较低，收缩较大。(2)纳米陶瓷结合剂单组分粉体制备比较容易，在后续球磨混合的过程中如何保证其分散性良好且均匀分布。(3)由于纳米颗粒的活性较高，烧结过程中易出现晶粒的异常长大且难以致密化等缺点，因此，要获得真正意义上的纳米陶瓷结构材料并不容易。(4)与传统陶瓷结合剂相比，对纳米陶瓷结合剂中气孔的结构(如形状、含量和大小)和其性能的之间的关系缺乏***深入的研究。
基于以上分析，若能在制备的过程中直接原位生成纳米陶瓷颗粒并使之与超硬材料构建成具有理想结构与性能的纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮，将有可能解决目前纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮制备与应用中存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步法制备纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮的方法。本发明制备工艺简单，对设备和工艺条件的要求低，有利于推广应用。
一种纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮的制备方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：
(1)首先按照下列质量比将去离子水、单体和交联剂混合搅拌2h，配置成澄清的预混液，去离子水：单体：交联剂＝60～90：9.5～30：0.5～10，其中，所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；
(2)在上述预混液中加入有机缓释剂，搅拌2h，有机缓释剂的加入量为预混液质量的0.5-20％；
(3)继续加入超硬材料磨料、造孔剂和陶瓷结合剂的原料无机盐，搅拌2-6h，直至得到分散均匀的浆料，其中，加入的超硬材料磨料、造孔剂和无机盐的总质量为预混液质量的20～60％，超硬材料磨料、造孔剂和无机盐的质量比为45～60：5～20：20～50，所述超硬材料磨料为金刚石或立方氮化硼中的一种或两种，所述造孔剂为碳球、PMMA微球或PS微球中的一种或多种，所述无机盐为硝酸铝、氧氯化锆、氯化锌、氯化钠或氯化钾中的两种以上；
(4)在步骤(3)得到的浆料中依次加入催化剂和引发剂，搅拌均匀后注入模具，在20℃～80℃温度条件下单体和交联剂发生聚合反应，形成凝胶坯体；
(5)将步骤(4)得到的坯体脱模，在40℃～80℃、湿度大于50％rh条件下干燥1～5d，得到干凝胶，或者在-40℃～-50℃、真空度小于0.1Pa的真空冷冻干燥机中完全干燥，得到干凝胶；
(6)将步骤(5)得到的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下或者氮气、氩气保护气氛下，以0.2～5℃/min的升温速率升至200℃～300℃，保温0.5～3小时，然后以0.2～5℃/min的升温速率升至400～650℃，保温1～6小时，最后以0.5～10℃/min的升温速率升至700℃～1000℃之间，保温时间为0.5～3小时，最终制得纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮。
所述有机缓释剂为蔗糖、果糖、尿素或葡萄糖中的一种或多种。，
所述催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺的水溶液，溶液质量浓度为10～50％，其加入量为预混液质量的1～10％。
所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾的水溶液，溶液质量浓度为10～50％，其加入量为预混液质量的5～20％。
本发明与现有技术相比，其显著的优点是：
(1)采用一步法制备纳米陶瓷结合剂的超硬材料砂轮，使用的原料是所需制备的陶瓷粉体对应的水溶性硝酸盐或氯化盐、超硬材料磨料以及造孔剂等，通过把原料(硝酸盐或氯化盐等)、单体(丙烯酰胺)和交联剂(N,N’-亚甲基双丙烯酰胺)溶于水中，加入引发剂(过硫酸铵)以后在恒温(20-80℃)条件下聚合成纳米级的三维空间网络并形成凝胶，凝胶干燥的过程中这些水溶性硝酸盐或氯化盐析出，并受此三维空间网络的限制形成纳米晶粒，同时使超硬材料磨料均匀的分布在陶瓷结合剂基体中。
(2)通过在凝胶中加入一种或多种水溶性较好且熔点较低的有机物，该有机物可以显著减小湿凝胶低温干燥时的收缩，并在干凝胶煅烧过程中较早地熔化或分解，逐步缓释应力集中，解决纳米陶瓷结合剂cBN砂轮烧结过程中开裂的问题。
(3)同时采用快速烧结技术解决在后续烧结过程中的纳米陶瓷结合剂异常长大问题，把该工艺成功引入到纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮的制备领域，制备出的纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮的抗折强度为100～120MPa，气孔率在0～30％。该工艺具有工艺简单、成本较低的优点。
具体实施方式
下面采用实施例进一步说明本发明。
实施例1：在室温条件下，将丙烯酰胺单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水按照30:10:60的质量比配制成200ml澄清的溶液，按照预混液质量的0.5％加入1g蔗糖，搅拌1h得到预混液。向上述预混液中加入3g氧氯化锆、0.72g硝酸铝、4.4g氯化钠、24g立方氮化硼、8g PMMA微球，搅拌4h得到分散均匀的溶液。向溶液中依次加入0.05ml的20wt％四甲基乙二胺溶液和0.4ml的40wt％过硫酸铵水溶液，搅拌均匀后注入模具，在40℃恒温下形成凝胶。然后将湿凝胶在40℃、湿度为60％rh的条件下干燥3天，得到干凝胶。所得干凝胶在马弗炉中以0.3℃/min的升温速率升至600℃保温4h，然后以1℃/min的升温速率升至1000℃，保温2h。最终得到气孔率约为28％的纳米陶瓷结合剂立方氮化硼砂轮。
实施例2：在室温条件下，将丙烯酰胺单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水按照9.5:0.5:90的质量比配制成200ml澄清的溶液，按照预混液质量的20％加入40g果糖，搅拌2h得到预混液。向上述预混液中加入4g氯化钠、10g硝酸铝、3g氧氯化锆、18g金刚石、2g碳球，搅拌3h得到分散均匀的溶液。向溶液中依次加入0.04ml的20wt％四甲基乙二胺溶液和0.6ml的40wt％过硫酸铵水溶液，搅拌均匀后注入模具，在60℃恒温下形成凝胶。然后将湿凝胶在80℃、湿度为90％rh的条件下干燥5天，得到干凝胶。所得干凝胶在马弗炉中以2℃/min的升温速率升至300℃保温0.5h，继续升至550℃保温4h，然后以2℃/min的升温速率升至800℃，保温3h。最终得到气孔率约为2～3％的纳米陶瓷结合剂金刚石砂轮。
实施例3：在室温条件下，将丙烯酰胺单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水按照15:0.6:84.4的质量比配制成200ml澄清的溶液，按照预混液质量的10％加入20g葡萄糖，搅拌1h得到预混液。向上述预混液中加入3g氧氯化锆、0.72g硝酸铝、4.4g氯化钾、10g立方氮化硼、14g金刚石、8g PS微球，搅拌4h得到分散均匀的溶液。向溶液中依次加入0.1ml的20wt％四甲基乙二胺水溶液和0.2ml的40wt％过硫酸铵水溶液，搅拌均匀后注入模具，在40℃恒温下形成凝胶，之后将湿凝胶在50℃、湿度大于60％rh的条件下干燥5天，所得干凝胶在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率升至200℃保温3h，然后以5℃/min的升温速率升至750℃，保温4h。最终得到气孔率约为25～28％的纳米陶瓷结合剂金刚石-立方氮化硼复合砂轮。
Claims (4)
1.一种纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮的制备方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：
(1)首先按照下列质量比将去离子水、单体和交联剂混合搅拌2h，配置成澄清的预混液，去离子水：单体：交联剂＝60～90：9.5～30：0.5～10，其中，所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；
(2)在上述预混液中加入有机缓释剂，搅拌2h，有机缓释剂的加入量为预混液质量的0.5-20％；
(3)继续加入超硬材料磨料、造孔剂和陶瓷结合剂的原料无机盐，搅拌2-6h，直至得到分散均匀的浆料，其中，加入的超硬材料磨料、造孔剂和无机盐的总质量为预混液质量的20～60％，超硬材料磨料、造孔剂和无机盐的质量比为45～60：5～20：20～50，所述超硬材料磨料为金刚石或立方氮化硼中的一种或两种，所述造孔剂为碳球、PMMA微球或PS微球中的一种或多种，所述无机盐为硝酸铝、氧氯化锆、氯化锌、氯化钠或氯化钾中的两种以上；
(4)在步骤(3)得到的浆料中依次加入催化剂和引发剂，搅拌均匀后注入模具，在20℃～80℃温度条件下单体和交联剂发生聚合反应，形成凝胶坯体；
(5)将步骤(4)得到的坯体脱模，在40℃～80℃、湿度大于50％rh条件下干燥1～5d，得到干凝胶，或者在-40℃～-50℃、真空度小于0.1Pa的真空冷冻干燥机中完全干燥，得到干凝胶；
(6)将步骤(5)得到的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下或者氮气、氩气保护气氛下，以0.2～5℃/min的升温速率升至200℃～300℃，保温0.5～3小时，然后以0.2～5℃/min的升温速率升至400～650℃，保温1～6小时，最后以0.5～10℃/min的升温速率升至700℃～1000℃之间，保温时间为0.5～3小时，最终制得纳米陶瓷结合剂超硬材料砂轮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机缓释剂为蔗糖、果糖、尿素或葡萄糖中的一种或多种。，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺的水溶液，溶液质量浓度为10～50％，其加入量为预混液质量的1～10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾的水溶液，溶液质量浓度为10～50％，其加入量为预混液质量的5～20％。
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