CN111331527A - 一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具及其制备方法 - Google Patents

一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具及其制备方法，涉及超精密磨具技术领域。本发明将酰胺类有机单体、交联剂和水混合，得到预混水溶液；然后在预混水溶液中依次加入超微细金刚石与陶瓷结合剂的混合粉体及分散剂，得到悬浮体浆料；再将悬浮体浆料的pH值调节至9～11后进行球磨；之后在球磨浆料中加入表面活性剂，对所得浆料进行高速搅拌，得到湿泡沫体；在湿泡沫体中加入催化剂和引发剂，将所得混合料在模具中进行凝胶固化；将脱模后得到的多孔坯体依次进行干燥和烧结，得到超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具。本发明提供的方法能够实现超微细金刚石和气孔在磨具中均匀分布，制得的磨具中气孔率高达75％以上。

Description

一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具及其制备方法
技术领域
本发明涉及超精密磨具加工技术领域，特别涉及一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具及其制备方法。
背景技术
随着光学、汽车、通讯行业、医学和生命科学等行业的高速发展，对于各行业所需零件的表面加工质量和加工效率提出了更高的要求；但是，目前普通磨削加工工艺加工过的零件表面粗糙度还处在0.16～1.25μm之间，无法满足更高加工精度的需求。利用超微细金刚石制备的陶瓷结合剂超精磨磨具具有极细微的微刃和较低的磨削应力等优良特性，并且可以实现硬脆性材料以延性磨削方式去除，可以降低亚表面损伤，获得高质量的加工表面。
但是，目前大部分的陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具都是利用传统的冷压工艺等方法制备的，超微细金刚石颗粒在磨具结构中分散不均匀，也就使得加工表面质量的稳定性不均匀。同时，采用传统成型工艺制备的超精磨磨具的气孔率一般小于50％，且气孔分布不均匀，不仅无法实现良好的冷却，还易使磨具中的金刚石因磨削温度过高而氧化；而且无法容纳磨削过程中产生的大量碎屑，易使磨具气孔堵塞，使得陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具的磨削性能降低。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具及其制备方法。本发明提供的方法能够实现超微细金刚石和气孔在磨具中均匀分布，且能够使磨具中的气孔率高达75％以上，显著提升陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具的磨削性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酰胺类有机单体、交联剂和水混合，得到预混水溶液；
(2)在所述预混水溶液中依次加入混合粉体和分散剂，得到悬浮体浆料；所述混合粉体包括超微细金刚石与陶瓷结合剂；
(3)将所述悬浮体浆料的pH值调节至9～11后进行球磨，得到球磨浆料；
(4)在所述球磨浆料中加入表面活性剂，然后对所得浆料进行高速搅拌发泡，得到湿泡沫体；所述高速搅拌的转速为1000～4000r/min，时间为1～30min；
(5)在所述湿泡沫体中加入催化剂和引发剂，将所得混合泡沫料在模具中进行凝胶固化，所述混合泡沫料表面覆盖有机溶剂，脱模后得到多孔坯体；
(6)将所述多孔坯体依次进行干燥和烧结，得到超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具。
优选地，所述步骤(1)中的酰胺类有机单体为丙烯酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述酰胺类有机单体与交联剂的质量比为1～6：1。
优选地，所述步骤(1)的预混水溶液中酰胺类有机单体的质量浓度为1～20％。
优选地，所述步骤(2)的混合粉体中超微细金刚石的粒度小于等于20μm，陶瓷结合剂的粒度为0.5～10μm；所述超微细金刚石与陶瓷结合剂的质量比为10～50：90～50；所述混合粉体的质量为预混水溶液质量的20～60％。
优选地，所述步骤(2)的分散剂包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、多聚磷酸钠和聚丙烯酸铵中的一种或几种；所述分散剂的质量为混合粉体质量的1～18％。
优选地，所述步骤(4)中在加入表面活性剂之前，还包括对所述球磨浆料进行除气处理；所述除气处理的方法为：将所述球磨浆料过滤，然后在真空条件下进行搅拌。
优选地，所述步骤(4)的表面活性剂包括Triton X-114、Tween80、直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂醇硫酸钠、月桂酰基谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚、平平加O、二乙醇酰胺、单硬脂酸甘油酯、木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、扩散剂NNO、扩散剂MF、PO-EO共聚物和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种；所述表面活性剂在每升球磨浆料中的加入量为4～18g。
优选地，所述步骤(5)中的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺；所述引发剂为过硫酸铵；所述催化剂相对于每升球磨浆料中的加入量小于等于7.5mL；所述引发剂的质量为球磨浆料质量的0.2～3％。
优选地，所述步骤(6)中的干燥包括依次进行的室温干燥和加热干燥；所述室温干燥的时间为6～12h；所述加热干燥的温度为60～100℃，时间为12～24h；所述烧结的温度为450～650℃，保温时间为0.5～1h。
本发明提供了以上方案所述制备方法制备得到的超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，所述磨具的气孔率≥75％，气孔大小为100～350μm。
本发明提供了一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具的制备方法，本发明采用注凝成型工艺，结合高速搅拌发泡来制备超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，具体地，高速搅拌将空气引入浆料中，在表面活性剂的协同作用下形成大量气泡，在进行凝胶固化的过程中将有机单体的聚合反应与超微细金刚石、陶瓷结合剂粉体的成型相结合，有机单体的聚合反应将超微细金刚石和陶瓷结合剂粉体原位均匀地固定在高分子凝胶体中，保证超微细金刚石能够均匀分布，超微细金刚石和陶瓷结合剂粉体及有机单体形成的三维网络结构凝固成为气泡壁，坯体中含有大量的大小较均匀的气泡；经过烧结将有机物氧化烧失后，陶瓷结合剂和金刚石微细颗粒分布在气泡壁上。本发明提供的方法能够实现超微细金刚石和气孔在磨具中均匀分布，且能够使磨具中的气孔率高达75％以上，显著提升陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具的磨削性能。
附图说明
图1为实施例2制备的陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具试样断口的微观形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酰胺类有机单体、交联剂和水混合，得到预混水溶液；
(2)在所述预混水溶液中依次加入混合粉体和分散剂，得到悬浮体浆料；所述混合粉体包括超微细金刚石与陶瓷结合剂；
(3)将所述悬浮体浆料的pH值调节至9～11后进行球磨，得到球磨浆料；
(4)在所述球磨浆料中加入表面活性剂，然后对所得浆料进行高速搅拌发泡，得到湿泡沫体；所述高速搅拌的转速为1000～4000r/min，时间为1～30min；
(5)在所述湿泡沫体中加入催化剂和引发剂，将所得混合泡沫料在模具中进行凝胶固化，所述混合泡沫料表面覆盖有机溶剂，脱模后得到多孔坯体；
(6)将所述多孔坯体依次进行干燥和烧结，得到超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具。
本发明将酰胺类有机单体、交联剂和水混合，得到预混水溶液。在本发明中，所述酰胺类有机单体优选为丙烯酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮；所述交联剂优选为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述酰胺类有机单体与交联剂的质量比优选为1～6：1，更优选为4～5:1。本发明对所述酰胺类有机单体和交联剂的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述的预混水溶液中酰胺类有机单体的质量浓度优选为1～20％，更优选为8～12％。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的方法保证所述酰胺类有机单体、交联剂和水混合均匀即可。
得到预混水溶液后，本发明在所述预混水溶液中依次加入混合粉体和分散剂，得到悬浮体浆料；所述混合粉体包括超微细金刚石与陶瓷结合剂。在本发明中，所述混合粉体中超微细金刚石的粒度优选小于等于20μm；所述混合粉体中陶瓷结合剂的粒度优选为0.5～10μm；所述超微细金刚石与陶瓷结合剂的质量比优选为10～50：90～50，具体地为1:9、2:8、3:7、4:6或5:5。本发明对所述陶瓷结合剂的具体种类没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的金刚石用陶瓷结合剂即可。在本发明中，所述混合粉体的质量优选为预混水溶液质量的20～60％，更优选为25～45％。在本发明中，所述分散剂优选包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、多聚磷酸钠和聚丙烯酸铵中的一种或几种；所述分散剂的质量优选为固相物质量的1～18％，更优选为8～17％；加入所述分散剂后，得到稳定分散的悬浮体浆料。
得到悬浮体浆料后，本发明将所述悬浮体浆料的pH值调节至9～11后进行球磨，得到球磨浆料。本发明优选采用氨水调节所述悬浮体浆料的pH值；所述氨水的质量浓度优选为25％；所述pH值优选为9.5～10.5。在本发明中，浆料的pH值对浆料的稳定性有重要影响，当pH值控制在9～11时，浆料的稳定性良好，不易发生沉降，可保证后续制备坯体的组织均匀。本发明对所述球磨的参数没有特别的要求，能够使所述悬浮体浆料中各组分混合均匀即可。
得到球磨浆料后，本发明在所述球磨浆料中加入表面活性剂，然后对所得浆料进行高速搅拌发泡，得到湿泡沫体。在加入表面活性剂之前，本发明优选对所述球磨浆料进行除气处理；所述除气处理的方法为：将所述球磨浆料过滤，然后在真空条件下进行搅拌。在本发明中，所述过滤用滤网的目数优选为120～400目；所述真空条件的真空度优选为-0.08Pa；所述真空条件下搅拌的转速优选为80r/min，所述真空条件下搅拌的时间优选为30min。本发明通过除气处理，除去球磨浆料中的气泡，使后续高速搅拌发泡过程气泡大小均匀可控。
在本发明中，所述表面活性剂优选包括Triton X-114、Tween80、直链烷基苯磺酸钠(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)、月桂醇硫酸钠(K12或SDS)、月桂酰基谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、平平加O、二乙醇酰胺(6501)、单硬脂酸甘油酯、木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐(石油磺酸盐)、扩散剂NNO、扩散剂MF、PO-EO共聚物和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)中的一种或几种；所述表面活性剂在每升球磨浆料中的加入量优选为4～18g，更优选为8～16g。本发明对所述表面活性剂的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述表面活性剂的作用是降低表面张力，增加泡沫生成量，并延长所得泡沫寿命，从而提高气孔率。
在本发明中，所述高速搅拌的转速为1000～4000r/min，优选为1000～1500r/min，更优选为1100～1200r/min；所述高速搅拌的时间为1～30min，优选为10～18min，更优选为12～15min。本发明对所述高速搅拌的方式没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的机械搅拌方式即可。本发明通过高速搅拌，将空气引入浆料中形成大量气泡，从而得到湿泡沫体。
得到湿泡沫体后，本发明在所述湿泡沫体中加入催化剂和引发剂，将所得混合泡沫料在模具中进行凝胶固化，所述混合泡沫料表面覆盖有机溶剂，脱模后得到多孔坯体。在本发明中，所述催化剂优选为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺；所述引发剂优选为过硫酸铵；所述催化剂相对于每升球磨浆料中的加入量优选小于等于7.5mL；所述引发剂的质量优选为球磨浆料质量的0.2～3％。本发明优选通过搅拌使催化剂和引发剂在湿泡沫体中混合均匀，得到混合浆料。本发明对所述模具没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的模具即可。在本发明中，所述凝胶固化的时间优选为3～10min。
在本发明中，在所述混合泡沫料表面覆盖一层有机溶剂，即所述有机溶剂的密度低于混合泡沫浆料，所述有机溶剂优选为乙二醇或丙三醇。本发明通过在所述混合泡沫料表面覆盖一层有机溶剂，能够减缓凝胶固化过程中混合浆料中水分的蒸发速率，避免坯体出现开裂等缺陷。在进行凝胶固化的过程中，浆料中的水分缓慢挥发，大部分被除去，浆料中的固相物及有机单体逐渐形成三维网络，凝固成为气泡壁，坯体里面包含有大量的大小较均匀的气泡。凝胶固化完成后，本发明将所述有机溶剂倒掉后进行脱模，得到多孔坯体。
得到多孔坯体后，本发明将所述多孔坯体依次进行干燥和烧结，得到超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具。在本发明中，所述干燥优选包括依次进行的室温干燥和加热干燥；所述室温干燥的时间优选为6～12h，更优选为8h；所述加热干燥的温度优选为60～100℃，更优选为80℃；所述加热干燥的时间优选为12～24h，更优选为24h，所述加热干燥优选在干燥箱中进行。本发明采用分阶段干燥的方式控制所述多孔坯体的干燥速率，能够确保所述多孔坯体不出现开裂等干燥缺陷。在本发明中，所述烧结的温度优选为450～650℃，更优选为575～625℃，进一步优选为600～610℃；所述烧结的保温时间优选为0.5～1h，更优选为0.6～0.8h；所述烧结的升温速率优选为0.5～1.5℃/min，更优选为1℃/min。在本发明的实施例中，所述烧结优选在马弗炉中进行。在所述烧结的升温过程中，多孔坯体中的有机物(聚丙烯酰胺、分散剂、表面活性剂、催化剂、引发剂)首先被氧化烧失；随后，陶瓷结合剂逐渐发生烧结致密化；最后，在烧结温度下的保温过程中，陶瓷结合剂与金刚石微细颗粒间达到良好的烧结，得到较高强度的块体材料。
本发明提供的方法能够实现超微细金刚石和气孔在磨具中均匀分布，且能够使磨具中的气孔率高达75％以上，显著提升陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具的磨削性能。在本发明中，所述磨具中气孔的大小可以通过控制超微细金刚石和陶瓷结合剂的相对含量，以及高速搅拌的转速来有效控制。
本发明提供了以上方案所述制备方法制备得到的超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，所述磨具的气孔率≥75％，优选为75～90％，气孔大小为100～350μm。
下面结合实施例对本发明提供的超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)在去离子水中，加入质量比为4：1的丙烯酰胺(AM)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，制成预混水溶液，预混水溶液中丙烯酰胺的质量浓度为8％；
(2)在预混水溶液中加入混合粉体(金刚石/陶瓷结合剂质量比＝1：9，金刚石的粒度为～0.1μm、陶瓷结合剂的粒度为～0.5μm)以及柠檬酸铵(TAC)和聚丙烯酸铵(NH4PAA)，混合粉体、柠檬酸铵和聚丙烯酸铵的质量分别为预混水溶液质量的25％、1.8％、2％；采用NH3含量为25％的氨水调节pH值使pH＝9，搅拌均匀，进行球磨；
(3)出磨得到球磨浆量，用筛网过滤浆料(除气)，然后在真空条件下搅拌除气(搅拌机桨叶转速在80r/min，真空度-0.08Pa，除气时间30min)；向250mL除气后的球磨浆料中加入2g的表面活性剂Triton X-114，在转速1000r/min下高速搅拌10min，使其充分发泡，得到湿泡沫体；依次加入240μL的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)和占球磨浆料1.0wt.％的引发剂过硫酸铵(APS)，进一步搅拌均匀；
(4)将浆料倒入模具中，并在表面覆盖一层密度较低的有机溶剂乙二醇；在浆料开始形成凝胶并逐渐固化成坯后，倒掉有机溶剂并脱模，得到多孔坯体；
(5)将所述多孔坯体首先在室温自然干燥8h，然后在干燥箱中以80℃干燥24h；最后把干燥的磨具样品放入马弗炉中烧结，烧结温度为575℃、保温时间1h，最终得到金刚石分散均匀且气孔率>75％的陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，磨具中气孔大小约320μm。(注：气孔大小是通过SEM观察计算获得平均值；气孔率是基于阿基米德原理测试。)
实施例2
(1)在去离子水中，加入质量比为4.5:1的丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，制成预混水溶液，预混水溶液中丙烯酰胺的质量浓度为10％；
(2)在预混水溶液中加入混合粉末(金刚石/陶瓷结合剂质量比＝2：8，金刚石的粒度为约0.25μm、陶瓷结合剂的粒度为约1.0μm)以及柠檬酸铵(TAC)和聚丙烯酸铵(NH4PAA)，混合粉末、柠檬酸铵和聚丙烯酸铵的质量分别为预混水溶液质量的30％、2.0％、3％；采用NH3含量为25％的氨水调节pH值使pH＝9.5，搅拌均匀，进行球磨；
(3)出磨得到球磨浆料，用筛网过滤浆料(除气)，然后在真空条件下搅拌除气(搅拌机桨叶转速在80r/min，真空度-0.08Pa，除气时间30min)；向250mL除气后的球磨浆料中加入2.5g的表面活性剂TritonX-114，在1150r/min下高速搅拌15min，使其充分发泡，得到湿泡沫体；依次加入270μL的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)和占球磨浆料1.5wt.％的引发剂过硫酸铵(APS)，进一步搅拌均匀；
(4)将浆料倒入模具中，并在表面覆盖一层密度较低的有机溶剂乙二醇；在浆料开始形成凝胶并逐渐固化成坯后，倒掉有机溶剂并脱模，得到多孔坯体；
(5)将所述多孔坯体首先在室温自然干燥8h，然后在干燥箱中以80℃干燥24h；最后把干燥的磨具样品放入马弗炉中烧结，烧结温度为600℃、保温时间为0.75h，最终得到金刚石分散均匀且气孔率>78％的陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，磨具中气孔大小约275μm，磨具试样断口的微观形貌图如图1所示。
实施例3
(1)在去离子水中，加入质量比为5:1的丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，制成预混水溶液，预混水溶液中丙烯酰胺的质量浓度为12％；
(2)在预混水溶液中加入混合粉体(金刚石/陶瓷结合剂质量比＝3：7，金刚石的粒度为2.5μm、陶瓷结合剂的粒度为5μm)以及柠檬酸铵(TAC)和聚丙烯酸铵(NH4PAA)，混合粉体、柠檬酸铵和聚丙烯酸铵的质量分别为预混水溶液质量的40％、2.5％、3％；采用NH3含量为25％的氨水调节pH值使pH＝10，搅拌均匀，进行球磨；
(3)出磨得到球磨浆料，用筛网过滤浆料(除气)，然后在真空条件下搅拌除气(搅拌机桨叶转速在80r/min，真空度-0.08Pa，除气时间30min)；向250mL除气后的球磨浆料中加入3.0g表面活性剂Triton X-114，在1200r/min下高速搅拌18min，使其充分发泡，得到湿泡沫体；依次加入300μL的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)和占球磨浆料1.8wt.％的引发剂过硫酸铵(APS)，进一步搅拌均匀；
(4)将浆料倒入模具中，并在表面覆盖一层密度较低的有机溶剂乙二醇；在浆料开始形成凝胶并逐渐固化成坯后，倒掉有机溶剂并脱模，得到多孔坯体；
(5)将所述多孔坯体首先在室温自然干燥8h，然后在干燥箱中以80℃干燥24h；最后把干燥的磨具样品放入马弗炉中烧结，烧结温度为610℃、保温时间为0.65h，最终得到金刚石分散均匀且气孔率>83％的陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，磨具中气孔大小约200μm。
实施例4
(1)在去离子水中，加入质量比为4:1的丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，制成预混水溶液，预混水溶液中丙烯酰胺的质量浓度为15％；
(2)在预混水溶液中加入在预混水溶液中加入混合粉体(金刚石/陶瓷结合剂质量比＝4：6，金刚石的粒度为约10μm、陶瓷结合剂的粒度为约8μm)以及柠檬酸铵(TAC)和聚丙烯酸铵(NH4PAA)，混合粉体、柠檬酸铵和聚丙烯酸铵的质量分别为预混水溶液质量的45％、3.0％、3.5％；采用NH3含量为25％的氨水调节pH值使pH＝10.5，搅拌均匀，进行球磨；
(3)出磨得到球磨浆料，用筛网过滤浆料(除气)，然后在真空条件下搅拌除气(搅拌机桨叶转速在80r/min，真空度-0.08Pa，除气时间30min)；向250mL除气后的球磨浆料中加入3.6g表面活性剂TritonX-114，在1250r/min下高速搅拌20min，使其充分发泡，得到湿泡沫体；依次加入320μL的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)和占球磨浆料2.0wt.％的引发剂过硫酸铵(APS)，进一步搅拌均匀；
(4)将浆料倒入模具中，并在表面覆盖一层密度较低的有机溶剂乙二醇；在浆料开始形成凝胶并逐渐固化成坯后，倒掉有机溶剂并脱模，得到多孔坯体；
(5)将所述多孔坯体首先在室温自然干燥8h，然后在干燥箱中以80℃干燥24h；最后把干燥的磨具样品放入马弗炉中烧结，烧结温度为625℃、保温时间0.5h，最终得到金刚石分散均匀且气孔率>78％的陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，磨具中气孔大小约150μm。
实施例5
(1)在去离子水中，加入质量比为5:1的丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，制成预混水溶液，预混水溶液中丙烯酰胺的质量浓度为20％；
(2)在预混水溶液中加入混合粉体(金刚石/陶瓷结合剂质量比＝5：5，金刚石的粒度为约20μm、陶瓷结合剂的粒度为约10μm)以及柠檬酸铵(TAC)和聚丙烯酸铵(NH4PAA)，混合粉体、柠檬酸铵和聚丙烯酸铵的质量分别为预混水溶液质量的50％、3.6％、4.0％；采用NH3含量为25％的氨水调节pH值使pH＝11，搅拌均匀，进行球磨；
(3)出磨得到球磨浆料，用筛网过滤浆料(除气)，然后在真空条件下搅拌除气(搅拌机桨叶转速在80r/min，真空度-0.08Pa，除气时间30min)；向250mL除气后的球磨浆料中加入4.0g表面活性剂Triton X-114，在1500r/min下高速搅拌30min，使其充分发泡，得到湿泡沫体；依次加入350μL的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)和占球磨浆料2.5wt.％的引发剂过硫酸铵(APS)，进一步搅拌均匀；
(4)将浆料倒入模具中，并在表面覆盖一层密度较低的有机溶剂乙二醇；在浆料开始形成凝胶并逐渐固化成坯后，倒掉有机溶剂并脱模，得到多孔坯体；
(5)将所述多孔坯体首先在室温自然干燥8h，然后在干燥箱中以80℃干燥24h；最后把干燥的磨具样品放入马弗炉中烧结，烧结温度为650℃、保温时间为0.5h，最终得到金刚石分散均匀且气孔率>75％的陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，磨具中气孔大小约120μm，磨具断口的典型微观形貌与图1类似。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酰胺类有机单体、交联剂和水混合，得到预混水溶液；
(2)在所述预混水溶液中依次加入混合粉体和分散剂，得到悬浮体浆料；所述混合粉体包括超微细金刚石与陶瓷结合剂；
(3)将所述悬浮体浆料的pH值调节至9～11后进行球磨，得到球磨浆料；
(4)在所述球磨浆料中加入表面活性剂，然后对所得浆料进行高速搅拌发泡，得到湿泡沫体；所述高速搅拌的转速为1000～4000r/min，时间为1～30min；
(5)在所述湿泡沫体中加入催化剂和引发剂，将所得混合泡沫料在模具中进行凝胶固化，所述混合泡沫料表面覆盖有机溶剂，脱模后得到多孔坯体；
(6)将所述多孔坯体依次进行干燥和烧结，得到超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的酰胺类有机单体为丙烯酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮；
所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯；
所述酰胺类有机单体与交联剂的质量比为1～6：1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的预混水溶液中酰胺类有机单体的质量浓度为1～20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的混合粉体中超微细金刚石的粒度小于等于20μm，陶瓷结合剂的粒度为0.5～10μm；所述超微细金刚石与陶瓷结合剂的质量比为10～50：90～50；所述混合粉体的质量为预混水溶液质量的20～60％。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的分散剂包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、多聚磷酸钠和聚丙烯酸铵中的一种或几种；所述分散剂的质量为混合粉体质量的1～18％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中在加入表面活性剂之前，还包括对所述球磨浆料进行除气处理；所述除气处理的方法为：将所述球磨浆料过滤，然后在真空条件下进行搅拌。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的表面活性剂包括Triton X-114、Tween80、直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂醇硫酸钠、月桂酰基谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚、平平加O、二乙醇酰胺、单硬脂酸甘油酯、木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、扩散剂NNO、扩散剂MF、PO-EO共聚物和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种；所述表面活性剂在每升球磨浆料中的加入量为4～18g。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺；所述引发剂为过硫酸铵；所述催化剂相对于每升球磨浆料中的加入量小于等于7.5mL；所述引发剂的质量为球磨浆料质量的0.2～3％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的干燥包括依次进行的室温干燥和加热干燥；所述室温干燥的时间为6～12h；所述加热干燥的温度为60～100℃，时间为12～24h；
所述烧结的温度为450～650℃，保温时间为0.5～1h。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的超高气孔率陶瓷结合剂金刚石超精磨磨具，所述磨具的气孔率≥75％，气孔大小为100～350μm。
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