CN104790035A - 一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，先将氧化铝与致色剂氧化铬或者碳酸铬预熔化为混合均匀的坯料，然后将坯料放入生长腔内的坩埚中，用氩气作为保护气，根据氧化铬或者碳酸铬的物化性能，确定生长腔的气氛和具体的降电压速率，经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。本发明所述方法能够避免致色剂氧化铬或者碳酸铬的挥发，有效减少了致色剂的损失以及对生长腔体的污染，提高了红色氧化铝宝石单晶的质量，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法，具体涉及一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法。
背景技术
现有技术中有关红色氧化铝宝石单晶的生长方法有很多，有火焰法、水热法、泡生法等，其中火焰法是目前生长氧化铝宝石最常用的方法，但是由于该方法的温度梯度很大，不适合生长大尺寸的宝石晶体，而且采用该方法生长的宝石晶体中存在很大的热应力，很容易在生长后期造成晶体的开裂；采用水热法生长的宝石晶体是目前人造宝石晶体中质量最好的，但是该方法的缺点也很明显，该方法生长缓慢，不适合大规模工业化的生产方式；泡生法能够生长大尺寸氧化铝宝石单晶，生长的晶体直径大，质量好，是目前生长大尺寸氧化铝宝石单晶比较成熟的方法，但是不管采用哪种方法，当生长红色氧化铝宝石单晶时，均将氧化铝与致色剂分别投入生长炉炉膛内，在熔化过程中引起致色剂的挥发，致色剂得不到有效合理的利用，对生长炉内的生长腔体造成一定的污染，严重影响红色氧化铝宝石单晶的质量，增加了生产成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，先将氧化铝与致色剂预熔化为混合均匀的坯料，然后将坯料放入生长腔内的坩埚中，用氩气作为保护气，根据致色剂的物化性能，确定生长腔的气氛和具体的降电压速率，经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，先将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成混合均匀的坯料，然后再将坯料放入生长炉内的坩埚中，经过抽真空、通保护气、升温化料、引晶、放肩、等径生长、降温、出炉过程，最终得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶。其具体步骤如下：
（1）预熔化：采用通冷却水的冷坩埚，冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与致色剂放置在冷坩埚中，然后对感应线圈通电，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，当氧化铝与致色剂全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用；
（2）抽真空：将步骤（1）所得坯料放入生长炉内的坩埚中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，待生长腔内的真空度达到3×10-3Pa -5×10-3Pa时，停止抽真空；
（3）通保护气：向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到10-1 Pa-105Pa时，停止通氩气；
（4）升温化料：启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化；
（5）引晶：降下籽晶杆，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次；
（6）放肩：设定降电压速率和籽晶杆提拉速度进行放肩；
（7）等径生长：提拉籽晶杆，降低加热功率；
（8）降温：设定降电压速率至电压降为零，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到105Pa时，停止通氩气；
（9）出炉：开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶；
所述致色剂中的致色元素为铬。
所述步骤（1）将致色剂和氧化铝原料放置在冷坩埚中，冷坩埚外设置有可移动的感应线圈，利用石墨电极引熔，熔融氧化铝不断扩大熔区，使氧化铝原料和致色剂不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，直到氧化铝与致色剂全部熔化时，最终得到氧化铝和致色剂混合均匀的坯料。
所述步骤（1）所用的冷坩埚为高频感应坩埚，为市售设备。
之所以将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成坯料，是因为（1）能够对氧化铝与致色剂进行一次纯化过程，通过预熔化不仅提高了坯料的堆积密度和纯度，而且减少了晶体生长中的气泡，最终提高了单晶的质量；（2）由于预熔化过程非常快，不断的熔化-凝固-熔化-凝固，致色剂来不及挥发就凝固了，能够将致色剂最大限度的保留，提高其利用率和纯度；（3）经过预熔化过程，能够将氧化铝与致色剂充分完全混合，减少致色剂在生长炉炉膛内的挥发，保持良好的生长腔的气氛，保证红色氧化铝宝石单晶的质量，同时防止挥发的致色剂与生长炉中的其他组件发生反应，减少生长炉炉膛组件的损耗，降低生产成本。
在步骤（2）抽真空后又在步骤（3）通入惰性气体氩气，是为了保证单晶生长环境中需要的气体和压强，一方面，通入惰性气体氩气是为了防止致色剂在生长炉炉膛内的挥发，同时防止挥发的致色剂与生长炉中的其他组件发生反应，减少生长炉炉膛组件的损耗，降低生产成本；另一方面，保持一定的压强使得单晶能够很好地生长，从而保证单晶产品的质量和纯度。
步骤（8）所述降温过程中通入氩气的目的是为了加速降温。
本发明所述方法所用的生长炉为无色氧化铝宝石晶体生长炉，为市售设备，该生长炉的保温层材质是氧化锆。
所述致色剂是氧化铬或碳酸铬中的一种或两种；当所述致色剂是氧化铬和碳酸铬时，所述氧化铬与碳酸铬的重量比为2-0.2。
当所述致色剂是氧化铬和碳酸铬时，所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5，这时得到的红色氧化铝宝石单晶的质量最好。
若致色剂采用碳酸盐的形式加入的，那么在高温下先分解为氧化物和二氧化碳，其中二氧化碳通过抽气排出，而留存的氧化物再与氧化铝不断熔化-凝固-熔化-凝固，制成混合均匀的坯料；若致色剂采用氧化物的形式加入，则致色剂与氧化铝不断熔化-凝固-熔化-凝固，制成混合均匀的坯料。
所述致色剂中的铬元素占致色剂与氧化铝总重量的百分比为0.1%-5%。若致色元素占的比例过小，容易造成晶体不能着色；若所占比例过大，则造成红色氧化铝宝石单晶的颜色过深，严重的甚至在单晶中产生不熔物的掺杂，严重影响红色氧化铝宝石单晶的质量，增加生产成本。
步骤（3）中所述通保护气后生长腔内的压力为10-1 Pa-105Pa。若生长腔内的压力过大，则会造成安全隐患；若生长腔内的压力过小，导致致色剂挥发，单晶产品的颜色不好。
所述等径生长过程中降电压速率为1mV/h -5mV/h。若降电压速率过大，则晶体会开裂，单晶产品质量有缺陷；若降电压速率过小，则周期变长，导致生产成本过高。
所述预熔化所需温度为2050℃-2300℃。由于氧化铝的熔点比致色剂的熔点高得多，所以只要能够达到氧化铝的熔点，就能实现氧化铝和致色剂的不断熔化-凝固-熔化-凝固，这样致色剂来不及挥发就凝固了，能够将致色剂最大限度的保留，提高其利用率和纯度。
步骤（1）预熔化过程中所述通电的电压为10kV，保持电压的稳定，以便使得氧化铝和致色剂混合的更均匀。
所述升温化料所需的温度为2050℃-2100℃，设定程序24h内将坯料熔化，在保证单晶产品质量的基础上，能够减少生长周期，降低生产成本。
本发明采用所述方法生长红色氧化铝宝石单晶，其关键在于添加致色剂的方法，先将致色剂与氧化铝经过预熔化过程制成混合均匀的坯料，然后将坯料放入生长腔内的坩埚中，用氩气作为保护气，根据致色剂的物化性能，确定生长腔的气氛和具体的降电压速率，经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。本发明所述方法能够避免致色剂的挥发，有效减少了致色剂的损失以及对生长腔体的污染，提高了红色氧化铝宝石单晶的质量，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，具体步骤如下：
（1）预熔化：采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚，冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与氧化铬放置在冷坩埚中，元素铬占氧化铝与氧化铬的重量百分比为0.1%，然后对感应线圈通电，通电电压为10kV，控制温度为2050℃，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，当氧化铝与氧化铬全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用；
（2）抽真空：将步骤（1）所得坯料放入生长腔内的坩埚中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，控制冷却水入水温度为25±1℃，待生长腔内的真空度达到3×10-3Pa时，停止抽真空；
（3）通保护气：向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到0.1Pa时，停止通氩气；
（4）升温化料：启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化，所需温度为2050℃；
（5）引晶：根据熔体流动状态，调节不同部位冷却水进水量和出水温度，使得各个方向的熔体均向中心方向流动，以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，其旋转速度为0.5r/min，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次；
（6）放肩：设定降电压速率为1mV/h和籽晶杆提拉速度0.1mm/h进行放肩；
（7）等径生长：控制籽晶旋转速度为0.1 r/min，提拉籽晶杆速度为0.1mm/h，降电压速率为1mV/h，使得单晶生长；
（8）降温：待称重计显示单晶质量不再增加后，设定降电压速率为1 mV/h，当降温程序运行24h后，调节降电压速率为200 mV/h，至电压降为零后自然冷却48h，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到105Pa时，停止通氩气；
（9）出炉：开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶。
实施例2
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，具体步骤如下：
（1）预熔化：采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚，冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与碳酸铬放置在冷坩埚中，元素铬占氧化铝与碳酸铬的重量百分比为1%，然后对感应线圈通电，通电电压为10kV，控制温度为2100℃，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，当氧化铝与碳酸铬全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用；
（2）抽真空：将步骤（1）所得坯料放入生长腔内的坩埚中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，控制冷却水入水温度为25±1℃，待生长腔内的真空度达到4×10-3Pa时，停止抽真空；
（3）通保护气：向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到100Pa时，停止通氩气；
（4）升温化料：启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化，所需温度为2080℃；
（5）引晶：根据熔体流动状态，调节不同部位冷却水进水量和出水温度，使得各个方向的熔体均向中心方向流动，以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，其旋转速度为0.8r/min，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次；
（6）放肩：设定降电压速率为10mV/h和籽晶杆提拉速度1mm/h进行放肩；
（7）等径生长：控制籽晶旋转速度为1 r/min，提拉籽晶杆速度为0.5mm/h，降电压速率为2mV/h，使得单晶生长；
（8）降温：待称重计显示单晶质量不再增加后，设定降电压速率为2 mV/h，当降温程序运行24h后，调节降电压速率为220 mV/h，至电压降为零后自然冷却56h，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到105Pa时，停止通氩气；
（9）出炉：开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶。
实施例3
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，具体步骤如下：
（1）预熔化：采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚，冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与氧化铬、碳酸铬放置在冷坩埚中，元素铬占氧化铝与氧化铬、碳酸铬的重量百分比为5%，然后对感应线圈通电，通电电压为10kV，控制温度为2300℃，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，当氧化铝与氧化铬、碳酸铬全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用；
（2）抽真空：将步骤（1）所得坯料放入生长腔内的坩埚中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，控制冷却水入水温度为25±1℃，待生长腔内的真空度达到5×10-3Pa时，停止抽真空；
（3）通保护气：向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到105Pa时，停止通氩气；
（4）升温化料：启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化，所需温度为2100℃；
（5）引晶：根据熔体流动状态，调节不同部位冷却水进水量和出水温度，使得各个方向的熔体均向中心方向流动，以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，其旋转速度为1r/min，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次；
（6）放肩：设定降电压速率为15mV/h和籽晶杆提拉速度2mm/h进行放肩；
（7）等径生长：控制籽晶旋转速度为0.5r/min，提拉籽晶杆速度为1mm/h，降电压速率为3mV/h，使得单晶生长；
（8）降温：待称重计显示单晶质量不再增加后，设定降电压速率为3mV/h，当降温程序运行24h后，调节降电压速率为250 mV/h，至电压降为零后自然冷却64h，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到105Pa时，停止通氩气；
（9）出炉：开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶；
所述氧化铬与碳酸铬的重量比为2。
实施例4
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，具体步骤如下：
（1）预熔化：采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚，冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与氧化铬、碳酸铬放置在冷坩埚中，元素铬占氧化铝与氧化铬、碳酸铬的重量百分比为2%，然后对感应线圈通电，通电电压为10kV，控制温度为2250℃，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，当氧化铝与氧化铬、碳酸铬全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用；
（2）抽真空：将步骤（1）所得坯料放入生长腔内的坩埚中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，控制冷却水入水温度为25±1℃，待生长腔内的真空度达到3.5×10-3Pa时，停止抽真空；
（3）通保护气：向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到104Pa时，停止通氩气；
（4）升温化料：启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化，所需温度为2090℃；
（5）引晶：根据熔体流动状态，调节不同部位冷却水进水量和出水温度，使得各个方向的熔体均向中心方向流动，以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，其旋转速度为1.5r/min，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次；
（6）放肩：设定降电压速率为5mV/h和籽晶杆提拉速度1.5mm/h进行放肩；
（7）等径生长：控制籽晶旋转速度为0.3r/min，提拉籽晶杆速度为1.5mm/h，降电压速率为4mV/h，使得单晶生长；
（8）降温：待称重计显示单晶质量不再增加后，设定降电压速率为4mV/h，当降温程序运行24h后，调节降电压速率为280 mV/h，至电压降为零后自然冷却72h，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到105Pa时，停止通氩气；
（9）出炉：开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶；
所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5。
实施例5
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，具体步骤如下：
（1）预熔化：采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚，冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与氧化铬、碳酸铬放置在冷坩埚中，元素铬占氧化铝与氧化铬、碳酸铬的重量百分比为3%，然后对感应线圈通电，通电电压为10kV，控制温度为2200℃，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，当氧化铝与氧化铬、碳酸铬全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用；
（2）抽真空：将步骤（1）所得坯料放入生长腔内的坩埚中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，控制冷却水入水温度为25±1℃，待生长腔内的真空度达到4.5×10-3Pa时，停止抽真空；
（3）通保护气：向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到103Pa时，停止通氩气；
（4）升温化料：启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化，所需温度为2060℃；
（5）引晶：根据熔体流动状态，调节不同部位冷却水进水量和出水温度，使得各个方向的熔体均向中心方向流动，以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，其旋转速度为2r/min，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次；
（6）放肩：设定降电压速率为12mV/h和籽晶杆提拉速度0.5mm/h进行放肩；
（7）等径生长：控制籽晶旋转速度为0.8r/min，提拉籽晶杆速度为2mm/h，降电压速率为5mV/h，使得单晶生长；
（8）降温：待称重计显示单晶质量不再增加后，设定降电压速率为5mV/h，当降温程序运行24h后，调节降电压速率为300 mV/h，至电压降为零后自然冷却80h，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到105Pa时，停止通氩气；
（9）出炉：开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶；
所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.2。
采用本发明所述方法生长的红色氧化铝宝石单晶，所述致色剂为氧化铬和碳酸铬时，其中以实施例4所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5时，红色氧化铝宝石单晶的质量最佳。
Claims (10)
1.一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：先将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成混合均匀的坯料，然后再将坯料放入生长炉内的坩埚中，经过抽真空、通保护气、升温化料、引晶、放肩、等径生长、降温、出炉过程，最终得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶；
所述致色剂中的致色元素为铬。
2.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）预熔化：采用通冷却水的冷坩埚，冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈，将氧化铝与致色剂放置在冷坩埚中，然后对感应线圈通电，采用导电的石墨电极棒打火，打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min，使熔区充分扩大，取出石墨电极棒，开启电机，不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程，当氧化铝与致色剂全部熔化时，断电，待熔体完全凝固并冷却至室温，停止通冷却水，即得到预熔化的坯料，待用；
（2）抽真空：将步骤（1）所得坯料放入生长炉内的坩埚中，将籽晶固定在籽晶杆上，通冷却水，待生长腔内的真空度达到3×10-3Pa -5×10-3Pa时，停止抽真空；
（3）通保护气：向生长腔内通入氩气，待生长腔内的压力达到10-1Pa-105Pa时，停止通氩气；
（4）升温化料：启动加热装置，设定程序24h内将坯料熔化；
（5）引晶：降下籽晶杆，直到籽晶与熔液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，引晶30次；
（6）放肩：设定降电压速率和籽晶杆提拉速度进行放肩；
（7）等径生长：提拉籽晶杆，降低加热功率；
（8）降温：设定降电压速率至电压降为零，再通氩气冷却晶体，待生长腔内压力达到105Pa时，停止通氩气；
（9）出炉：开启进气阀，使得生长腔内压力与外界相同，停止通冷却水，得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶；
所述致色剂中的致色元素为铬。
3.根据权利要求1或2所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述致色剂是氧化铬或碳酸铬中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述氧化铬与碳酸铬的重量比为2-0.2。
5.根据权利要求3所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5。
6.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述致色剂中的铬元素占致色剂与氧化铝总重量的百分比为0.1%-5%。
7.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述等径生长过程中降电压速率为1mV/h -5mV/h。
8.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述预熔化所需温度为2050℃-2300℃。
9.根据权利要求2所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：步骤（1）中所述通电的电压为10kV。
10.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述升温化料所需的温度为2050℃-2100℃。
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