CN104790035A - 一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,先将氧化铝与致色剂氧化铬或者碳酸铬预熔化为混合均匀的坯料,然后将坯料放入生长腔内的坩埚中,用氩气作为保护气,根据氧化铬或者碳酸铬的物化性能,确定生长腔的气氛和具体的降电压速率,经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。本发明所述方法能够避免致色剂氧化铬或者碳酸铬的挥发,有效减少了致色剂的损失以及对生长腔体的污染,提高了红色氧化铝宝石单晶的质量,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法,具体涉及一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法。
背景技术
现有技术中有关红色氧化铝宝石单晶的生长方法有很多,有火焰法、水热法、泡生法等,其中火焰法是目前生长氧化铝宝石最常用的方法,但是由于该方法的温度梯度很大,不适合生长大尺寸的宝石晶体,而且采用该方法生长的宝石晶体中存在很大的热应力,很容易在生长后期造成晶体的开裂;采用水热法生长的宝石晶体是目前人造宝石晶体中质量最好的,但是该方法的缺点也很明显,该方法生长缓慢,不适合大规模工业化的生产方式;泡生法能够生长大尺寸氧化铝宝石单晶,生长的晶体直径大,质量好,是目前生长大尺寸氧化铝宝石单晶比较成熟的方法,但是不管采用哪种方法,当生长红色氧化铝宝石单晶时,均将氧化铝与致色剂分别投入生长炉炉膛内,在熔化过程中引起致色剂的挥发,致色剂得不到有效合理的利用,对生长炉内的生长腔体造成一定的污染,严重影响红色氧化铝宝石单晶的质量,增加了生产成本。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,先将氧化铝与致色剂预熔化为混合均匀的坯料,然后将坯料放入生长腔内的坩埚中,用氩气作为保护气,根据致色剂的物化性能,确定生长腔的气氛和具体的降电压速率,经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,先将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成混合均匀的坯料,然后再将坯料放入生长炉内的坩埚中,经过抽真空、通保护气、升温化料、引晶、放肩、等径生长、降温、出炉过程,最终得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶。其具体步骤如下:
(1)预熔化:采用通冷却水的冷坩埚,冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈,将氧化铝与致色剂放置在冷坩埚中,然后对感应线圈通电,采用导电的石墨电极棒打火,打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min,使熔区充分扩大,取出石墨电极棒,开启电机,不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程,当氧化铝与致色剂全部熔化时,断电,待熔体完全凝固并冷却至室温,停止通冷却水,即得到预熔化的坯料,待用;
(2)抽真空:将步骤(1)所得坯料放入生长炉内的坩埚中,将籽晶固定在籽晶杆上,通冷却水,待生长腔内的真空度达到3×10-3Pa -5×10-3Pa时,停止抽真空;
(3)通保护气:向生长腔内通入氩气,待生长腔内的压力达到10-1 Pa-105Pa时,停止通氩气;
(4)升温化料:启动加热装置,设定程序24h内将坯料熔化;
(5)引晶:降下籽晶杆,直到籽晶与熔液接触,开启籽晶旋转,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,引晶30次;
(6)放肩:设定降电压速率和籽晶杆提拉速度进行放肩;
(7)等径生长:提拉籽晶杆,降低加热功率;
(8)降温:设定降电压速率至电压降为零,再通氩气冷却晶体,待生长腔内压力达到105Pa时,停止通氩气;
(9)出炉:开启进气阀,使得生长腔内压力与外界相同,停止通冷却水,得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶;
所述致色剂中的致色元素为铬。
所述步骤(1)将致色剂和氧化铝原料放置在冷坩埚中,冷坩埚外设置有可移动的感应线圈,利用石墨电极引熔,熔融氧化铝不断扩大熔区,使氧化铝原料和致色剂不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程,直到氧化铝与致色剂全部熔化时,最终得到氧化铝和致色剂混合均匀的坯料。
所述步骤(1)所用的冷坩埚为高频感应坩埚,为市售设备。
之所以将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成坯料,是因为(1)能够对氧化铝与致色剂进行一次纯化过程,通过预熔化不仅提高了坯料的堆积密度和纯度,而且减少了晶体生长中的气泡,最终提高了单晶的质量;(2)由于预熔化过程非常快,不断的熔化-凝固-熔化-凝固,致色剂来不及挥发就凝固了,能够将致色剂最大限度的保留,提高其利用率和纯度;(3)经过预熔化过程,能够将氧化铝与致色剂充分完全混合,减少致色剂在生长炉炉膛内的挥发,保持良好的生长腔的气氛,保证红色氧化铝宝石单晶的质量,同时防止挥发的致色剂与生长炉中的其他组件发生反应,减少生长炉炉膛组件的损耗,降低生产成本。
在步骤(2)抽真空后又在步骤(3)通入惰性气体氩气,是为了保证单晶生长环境中需要的气体和压强,一方面,通入惰性气体氩气是为了防止致色剂在生长炉炉膛内的挥发,同时防止挥发的致色剂与生长炉中的其他组件发生反应,减少生长炉炉膛组件的损耗,降低生产成本;另一方面,保持一定的压强使得单晶能够很好地生长,从而保证单晶产品的质量和纯度。
步骤(8)所述降温过程中通入氩气的目的是为了加速降温。
本发明所述方法所用的生长炉为无色氧化铝宝石晶体生长炉,为市售设备,该生长炉的保温层材质是氧化锆。
所述致色剂是氧化铬或碳酸铬中的一种或两种;当所述致色剂是氧化铬和碳酸铬时,所述氧化铬与碳酸铬的重量比为2-0.2。
当所述致色剂是氧化铬和碳酸铬时,所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5,这时得到的红色氧化铝宝石单晶的质量最好。
若致色剂采用碳酸盐的形式加入的,那么在高温下先分解为氧化物和二氧化碳,其中二氧化碳通过抽气排出,而留存的氧化物再与氧化铝不断熔化-凝固-熔化-凝固,制成混合均匀的坯料;若致色剂采用氧化物的形式加入,则致色剂与氧化铝不断熔化-凝固-熔化-凝固,制成混合均匀的坯料。
所述致色剂中的铬元素占致色剂与氧化铝总重量的百分比为0.1%-5%。若致色元素占的比例过小,容易造成晶体不能着色;若所占比例过大,则造成红色氧化铝宝石单晶的颜色过深,严重的甚至在单晶中产生不熔物的掺杂,严重影响红色氧化铝宝石单晶的质量,增加生产成本。
步骤(3)中所述通保护气后生长腔内的压力为10-1 Pa-105Pa。若生长腔内的压力过大,则会造成安全隐患;若生长腔内的压力过小,导致致色剂挥发,单晶产品的颜色不好。
所述等径生长过程中降电压速率为1mV/h -5mV/h。若降电压速率过大,则晶体会开裂,单晶产品质量有缺陷;若降电压速率过小,则周期变长,导致生产成本过高。
所述预熔化所需温度为2050℃-2300℃。由于氧化铝的熔点比致色剂的熔点高得多,所以只要能够达到氧化铝的熔点,就能实现氧化铝和致色剂的不断熔化-凝固-熔化-凝固,这样致色剂来不及挥发就凝固了,能够将致色剂最大限度的保留,提高其利用率和纯度。
步骤(1)预熔化过程中所述通电的电压为10kV,保持电压的稳定,以便使得氧化铝和致色剂混合的更均匀。
所述升温化料所需的温度为2050℃-2100℃,设定程序24h内将坯料熔化,在保证单晶产品质量的基础上,能够减少生长周期,降低生产成本。
本发明采用所述方法生长红色氧化铝宝石单晶,其关键在于添加致色剂的方法,先将致色剂与氧化铝经过预熔化过程制成混合均匀的坯料,然后将坯料放入生长腔内的坩埚中,用氩气作为保护气,根据致色剂的物化性能,确定生长腔的气氛和具体的降电压速率,经过泡生法的基本工艺过程最终得到红色氧化铝宝石晶体。本发明所述方法能够避免致色剂的挥发,有效减少了致色剂的损失以及对生长腔体的污染,提高了红色氧化铝宝石单晶的质量,降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,具体步骤如下:
(1)预熔化:采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚,冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈,将氧化铝与氧化铬放置在冷坩埚中,元素铬占氧化铝与氧化铬的重量百分比为0.1%,然后对感应线圈通电,通电电压为10kV,控制温度为2050℃,采用导电的石墨电极棒打火,打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min,使熔区充分扩大,取出石墨电极棒,开启电机,不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程,当氧化铝与氧化铬全部熔化时,断电,待熔体完全凝固并冷却至室温,停止通冷却水,即得到预熔化的坯料,待用;
(2)抽真空:将步骤(1)所得坯料放入生长腔内的坩埚中,将籽晶固定在籽晶杆上,通冷却水,控制冷却水入水温度为25±1℃,待生长腔内的真空度达到3×10-3Pa时,停止抽真空;
(3)通保护气:向生长腔内通入氩气,待生长腔内的压力达到0.1Pa时,停止通氩气;
(4)升温化料:启动加热装置,设定程序24h内将坯料熔化,所需温度为2050℃;
(5)引晶:根据熔体流动状态,调节不同部位冷却水进水量和出水温度,使得各个方向的熔体均向中心方向流动,以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面,直到籽晶与熔液接触,开启籽晶旋转,其旋转速度为0.5r/min,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,引晶30次;
(6)放肩:设定降电压速率为1mV/h和籽晶杆提拉速度0.1mm/h进行放肩;
(7)等径生长:控制籽晶旋转速度为0.1 r/min,提拉籽晶杆速度为0.1mm/h,降电压速率为1mV/h,使得单晶生长;
(8)降温:待称重计显示单晶质量不再增加后,设定降电压速率为1 mV/h,当降温程序运行24h后,调节降电压速率为200 mV/h,至电压降为零后自然冷却48h,再通氩气冷却晶体,待生长腔内压力达到105Pa时,停止通氩气;
(9)出炉:开启进气阀,使得生长腔内压力与外界相同,停止通冷却水,得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶。
实施例2
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,具体步骤如下:
(1)预熔化:采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚,冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈,将氧化铝与碳酸铬放置在冷坩埚中,元素铬占氧化铝与碳酸铬的重量百分比为1%,然后对感应线圈通电,通电电压为10kV,控制温度为2100℃,采用导电的石墨电极棒打火,打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min,使熔区充分扩大,取出石墨电极棒,开启电机,不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程,当氧化铝与碳酸铬全部熔化时,断电,待熔体完全凝固并冷却至室温,停止通冷却水,即得到预熔化的坯料,待用;
(2)抽真空:将步骤(1)所得坯料放入生长腔内的坩埚中,将籽晶固定在籽晶杆上,通冷却水,控制冷却水入水温度为25±1℃,待生长腔内的真空度达到4×10-3Pa时,停止抽真空;
(3)通保护气:向生长腔内通入氩气,待生长腔内的压力达到100Pa时,停止通氩气;
(4)升温化料:启动加热装置,设定程序24h内将坯料熔化,所需温度为2080℃;
(5)引晶:根据熔体流动状态,调节不同部位冷却水进水量和出水温度,使得各个方向的熔体均向中心方向流动,以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面,直到籽晶与熔液接触,开启籽晶旋转,其旋转速度为0.8r/min,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,引晶30次;
(6)放肩:设定降电压速率为10mV/h和籽晶杆提拉速度1mm/h进行放肩;
(7)等径生长:控制籽晶旋转速度为1 r/min,提拉籽晶杆速度为0.5mm/h,降电压速率为2mV/h,使得单晶生长;
(8)降温:待称重计显示单晶质量不再增加后,设定降电压速率为2 mV/h,当降温程序运行24h后,调节降电压速率为220 mV/h,至电压降为零后自然冷却56h,再通氩气冷却晶体,待生长腔内压力达到105Pa时,停止通氩气;
(9)出炉:开启进气阀,使得生长腔内压力与外界相同,停止通冷却水,得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶。
实施例3
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,具体步骤如下:
(1)预熔化:采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚,冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈,将氧化铝与氧化铬、碳酸铬放置在冷坩埚中,元素铬占氧化铝与氧化铬、碳酸铬的重量百分比为5%,然后对感应线圈通电,通电电压为10kV,控制温度为2300℃,采用导电的石墨电极棒打火,打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min,使熔区充分扩大,取出石墨电极棒,开启电机,不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程,当氧化铝与氧化铬、碳酸铬全部熔化时,断电,待熔体完全凝固并冷却至室温,停止通冷却水,即得到预熔化的坯料,待用;
(2)抽真空:将步骤(1)所得坯料放入生长腔内的坩埚中,将籽晶固定在籽晶杆上,通冷却水,控制冷却水入水温度为25±1℃,待生长腔内的真空度达到5×10-3Pa时,停止抽真空;
(3)通保护气:向生长腔内通入氩气,待生长腔内的压力达到105Pa时,停止通氩气;
(4)升温化料:启动加热装置,设定程序24h内将坯料熔化,所需温度为2100℃;
(5)引晶:根据熔体流动状态,调节不同部位冷却水进水量和出水温度,使得各个方向的熔体均向中心方向流动,以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面,直到籽晶与熔液接触,开启籽晶旋转,其旋转速度为1r/min,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,引晶30次;
(6)放肩:设定降电压速率为15mV/h和籽晶杆提拉速度2mm/h进行放肩;
(7)等径生长:控制籽晶旋转速度为0.5r/min,提拉籽晶杆速度为1mm/h,降电压速率为3mV/h,使得单晶生长;
(8)降温:待称重计显示单晶质量不再增加后,设定降电压速率为3mV/h,当降温程序运行24h后,调节降电压速率为250 mV/h,至电压降为零后自然冷却64h,再通氩气冷却晶体,待生长腔内压力达到105Pa时,停止通氩气;
(9)出炉:开启进气阀,使得生长腔内压力与外界相同,停止通冷却水,得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶;
所述氧化铬与碳酸铬的重量比为2。
实施例4
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,具体步骤如下:
(1)预熔化:采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚,冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈,将氧化铝与氧化铬、碳酸铬放置在冷坩埚中,元素铬占氧化铝与氧化铬、碳酸铬的重量百分比为2%,然后对感应线圈通电,通电电压为10kV,控制温度为2250℃,采用导电的石墨电极棒打火,打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min,使熔区充分扩大,取出石墨电极棒,开启电机,不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程,当氧化铝与氧化铬、碳酸铬全部熔化时,断电,待熔体完全凝固并冷却至室温,停止通冷却水,即得到预熔化的坯料,待用;
(2)抽真空:将步骤(1)所得坯料放入生长腔内的坩埚中,将籽晶固定在籽晶杆上,通冷却水,控制冷却水入水温度为25±1℃,待生长腔内的真空度达到3.5×10-3Pa时,停止抽真空;
(3)通保护气:向生长腔内通入氩气,待生长腔内的压力达到104Pa时,停止通氩气;
(4)升温化料:启动加热装置,设定程序24h内将坯料熔化,所需温度为2090℃;
(5)引晶:根据熔体流动状态,调节不同部位冷却水进水量和出水温度,使得各个方向的熔体均向中心方向流动,以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面,直到籽晶与熔液接触,开启籽晶旋转,其旋转速度为1.5r/min,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,引晶30次;
(6)放肩:设定降电压速率为5mV/h和籽晶杆提拉速度1.5mm/h进行放肩;
(7)等径生长:控制籽晶旋转速度为0.3r/min,提拉籽晶杆速度为1.5mm/h,降电压速率为4mV/h,使得单晶生长;
(8)降温:待称重计显示单晶质量不再增加后,设定降电压速率为4mV/h,当降温程序运行24h后,调节降电压速率为280 mV/h,至电压降为零后自然冷却72h,再通氩气冷却晶体,待生长腔内压力达到105Pa时,停止通氩气;
(9)出炉:开启进气阀,使得生长腔内压力与外界相同,停止通冷却水,得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶;
所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5。
实施例5
一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,具体步骤如下:
(1)预熔化:采用通冷却水的铜排密集排布组成的冷坩埚,冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈,将氧化铝与氧化铬、碳酸铬放置在冷坩埚中,元素铬占氧化铝与氧化铬、碳酸铬的重量百分比为3%,然后对感应线圈通电,通电电压为10kV,控制温度为2200℃,采用导电的石墨电极棒打火,打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min,使熔区充分扩大,取出石墨电极棒,开启电机,不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程,当氧化铝与氧化铬、碳酸铬全部熔化时,断电,待熔体完全凝固并冷却至室温,停止通冷却水,即得到预熔化的坯料,待用;
(2)抽真空:将步骤(1)所得坯料放入生长腔内的坩埚中,将籽晶固定在籽晶杆上,通冷却水,控制冷却水入水温度为25±1℃,待生长腔内的真空度达到4.5×10-3Pa时,停止抽真空;
(3)通保护气:向生长腔内通入氩气,待生长腔内的压力达到103Pa时,停止通氩气;
(4)升温化料:启动加热装置,设定程序24h内将坯料熔化,所需温度为2060℃;
(5)引晶:根据熔体流动状态,调节不同部位冷却水进水量和出水温度,使得各个方向的熔体均向中心方向流动,以1mm/min的速度将籽晶杆降到熔体液面,直到籽晶与熔液接触,开启籽晶旋转,其旋转速度为2r/min,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,引晶30次;
(6)放肩:设定降电压速率为12mV/h和籽晶杆提拉速度0.5mm/h进行放肩;
(7)等径生长:控制籽晶旋转速度为0.8r/min,提拉籽晶杆速度为2mm/h,降电压速率为5mV/h,使得单晶生长;
(8)降温:待称重计显示单晶质量不再增加后,设定降电压速率为5mV/h,当降温程序运行24h后,调节降电压速率为300 mV/h,至电压降为零后自然冷却80h,再通氩气冷却晶体,待生长腔内压力达到105Pa时,停止通氩气;
(9)出炉:开启进气阀,使得生长腔内压力与外界相同,停止通冷却水,得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶;
所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.2。
采用本发明所述方法生长的红色氧化铝宝石单晶,所述致色剂为氧化铬和碳酸铬时,其中以实施例4所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5时,红色氧化铝宝石单晶的质量最佳。
Claims (10)
1.一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:先将氧化铝与致色剂经过预熔化过程制成混合均匀的坯料,然后再将坯料放入生长炉内的坩埚中,经过抽真空、通保护气、升温化料、引晶、放肩、等径生长、降温、出炉过程,最终得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶;
所述致色剂中的致色元素为铬。
2.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)预熔化:采用通冷却水的冷坩埚,冷坩埚的外部设置有可移动的感应线圈,将氧化铝与致色剂放置在冷坩埚中,然后对感应线圈通电,采用导电的石墨电极棒打火,打火完成后使感应线圈在打火位置停留20min,使熔区充分扩大,取出石墨电极棒,开启电机,不断实现熔化-凝固-熔化-凝固的过程,当氧化铝与致色剂全部熔化时,断电,待熔体完全凝固并冷却至室温,停止通冷却水,即得到预熔化的坯料,待用;
(2)抽真空:将步骤(1)所得坯料放入生长炉内的坩埚中,将籽晶固定在籽晶杆上,通冷却水,待生长腔内的真空度达到3×10-3Pa -5×10-3Pa时,停止抽真空;
(3)通保护气:向生长腔内通入氩气,待生长腔内的压力达到10-1Pa-105Pa时,停止通氩气;
(4)升温化料:启动加热装置,设定程序24h内将坯料熔化;
(5)引晶:降下籽晶杆,直到籽晶与熔液接触,开启籽晶旋转,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,引晶30次;
(6)放肩:设定降电压速率和籽晶杆提拉速度进行放肩;
(7)等径生长:提拉籽晶杆,降低加热功率;
(8)降温:设定降电压速率至电压降为零,再通氩气冷却晶体,待生长腔内压力达到105Pa时,停止通氩气;
(9)出炉:开启进气阀,使得生长腔内压力与外界相同,停止通冷却水,得到颜色均匀的红色氧化铝宝石单晶;
所述致色剂中的致色元素为铬。
3.根据权利要求1或2所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:所述致色剂是氧化铬或碳酸铬中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:所述氧化铬与碳酸铬的重量比为2-0.2。
5.根据权利要求3所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:所述氧化铬与碳酸铬的重量比为0.5。
6.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:所述致色剂中的铬元素占致色剂与氧化铝总重量的百分比为0.1%-5%。
7.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:所述等径生长过程中降电压速率为1mV/h -5mV/h。
8.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:所述预熔化所需温度为2050℃-2300℃。
9.根据权利要求2所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:步骤(1)中所述通电的电压为10kV。
10.根据权利要求1所述的红色氧化铝宝石单晶的生长方法,其特征在于:所述升温化料所需的温度为2050℃-2100℃。
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