CN104788121A - 一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。其技术方案是：在40~55℃水浴条件下，按AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2~5)∶(1~4)∶(80~120)配料，搅拌，制得发泡液。再按发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(50~60)∶(1~3)∶100配料，搅拌，成型，制得成型后的混合料。然后将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥72~84小时，制得干燥后的成型混合料。最后将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1280~1400℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。本发明具有成本低廉、工艺简单和成品率高的特点；所制备的莫来石质轻质耐火材料体积密度低、常温耐压强度大和导热系数小。

Description

一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明属于轻质耐火材料技术领域。具体涉及一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。
背景技术
随着人们对资源及环境的日益重视，各高温工业领域对节能降耗的要求也越来越高，而轻质（保温/隔热）耐火材料是高温窑炉、热工设备等必备的节能材料。因此，选择性能优良、价格低廉的轻质耐火材料直接关系到高温工业的节能减排，同时有利于保障高温工业的平稳运行。
莫来石（3Al2O3·2SiO2，简写为A3S2）具有熔点高、机械强度大、热膨胀系数小和化学稳定性好的特性，是理想的中高级耐火材料；此外，制备莫来石质耐火材料的原料（煤矸石/粉煤灰/铝矾土/“三石”/工业氧化铝+硅微粉等）来源较丰富，因此能降低莫来石质轻质耐火材料的开发成本。
目前，制备莫来石质轻质耐火材料的方法主要有化学法、烧失法和发泡法等。
采用化学法制备轻质耐火材料，主要以化学反应形成气孔（如金属Al粉水解产生氢气），通过控制化学反应速率进而调节气孔的形成、分布等，然后成型、干燥，最终烧成制得轻质耐火材料。但其发泡化学反应速率及气泡的分布难以控制，进而影响了轻质耐火材料的性能。
采用烧失法制备轻质耐火材料，主要通过添加烧失物（如锯末、淀粉、焦炭等）造孔，在耐火材料烧成过程中，烧失物完全燃烧后留下孔隙，进而制得轻质耐火材料，如“一种新型轻质莫来石砖及其制备方法”（201310171084.0）和“一种用高铝煤矸石合成莫来石质轻质耐火材料”（201410182327.5）。但其孔隙的形成及孔隙大小完全取决于烧失物的加入量与尺寸，且制备的轻质耐火材料中易产生裂纹，会降低轻质耐火材料的强度。
采用发泡法制备轻质耐火材料，主要通过发泡剂（如AC、SDBS等）形成泡沫，然后与耐火材料浆料混合、成型。结合“发泡+烘干”的工艺（董童霖等.发泡法制备莫来石轻质耐火材料工艺研究.武汉科技大学学报，2009，32(2)；王华等.发泡注浆法合成莫来石轻质耐火材料.火灾科学，2013，22(2))，在耐火材料中留下孔隙，最后进行烧成，制得轻质耐火材料。但所制备的泥浆水分含量较高，在烘箱内干燥过程中，随着水分的大量逸出，泡沫易于破裂导致成型的轻质耐火材料坍塌损毁。
总而言之，采用化学法与烧失法制备轻质耐火材料，制品的物理性能较差；而发泡法几乎全部采用“发泡+烘干”的制备工艺，一方面，泡沫的强度及稳定性（泡沫不易破裂）难以保障；另一方面，在后续轻质耐火材料烘干过程中，水分的逸出易导致泡沫的破裂，进而对轻质耐火材料造成一定程度的损毁，降低了轻质耐火材料的成品率。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种成本低廉、工艺简单和成品率高的莫来石质轻质耐火材料的制备方法，用该方法制备的莫来石质轻质耐火材料的体积密度低、常温耐压强度大和导热系数小。
为实现上述目的，本发明所采用的制备方法的具体步骤是：
第一步、在40~55℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2~5)∶(1~4)∶(80~120)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌5~8分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(50~60)∶(1~3)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥72~84小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1280~1400℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
所述AC发泡剂为化学纯，偶氮二甲酰胺含量≥96wt%。
所述聚乙二醇400为分析纯。
所述碳酸氢铵为分析纯。
所述ρ-Al2O3粉体的粒度≤0.1μm；Al2O3含量≥99wt%。
所述煤矸石粉体的粒度≤40μm；煤矸石的主要化学成分是：Al2O3含量≥60wt%，SiO2含量≥25wt%，Fe2O3含量≤2wt%，(K2O+Na2O)含量≤0.5wt%。
所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-40~-45℃，真空压力为0.05~0.1Pa。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明采用工业固体废弃物资源——煤矸石为起始原料，所制备的莫来石质轻质耐火材料的成本低廉。
本发明无需特殊的制备设备和处理技术，节省劳动力资源，工艺流程简单。
本发明以“发泡法”结合“真空冷冻干燥”技术，保障了莫来石质轻质耐火材料的泡沫稳定性，提高了莫来石质轻质耐火材料的成品率。
本发明所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98~99%；体积密度为0.60~0.95g·cm-3；常温耐压强度为4.5~8.0MPa；导热系数为0.18~0.25W·m-1·K-1。
因此，本发明具有成本低廉、工艺简单和成品率高的特点；所制备的莫来石质轻质耐火材料体积密度低、常温耐压强度大和导热系数小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述AC发泡剂为化学纯，偶氮二甲酰胺含量≥96wt%。
所述聚乙二醇400为分析纯。
所述碳酸氢铵为分析纯。
所述ρ-Al2O3粉体的粒度≤0.1μm；Al2O3含量≥99wt%。
所述煤矸石粉体的粒度≤40μm；所述煤矸石的主要化学成分是：Al2O3含量≥60wt%，SiO2含量≥25wt%，Fe2O3含量≤2wt%，(K2O+Na2O)含量≤0.5wt%。
所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-40~-45℃，真空压力为0.05~0.1Pa。
实施例1
一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在40~50℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2~4)∶(1~3)∶(80~96)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌6~8分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(50~55)∶(1~2)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥72~80小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1280~1350℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98.6~98.8%；体积密度为0.60~0.75g·cm-3；常温耐压强度为4.5~6.0MPa；导热系数为0.18~0.21W·m-1·K-1。
实施例2
一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在40~50℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2~4)∶(1~3)∶(88~104)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌6~8分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(50~55)∶(2~3)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥72~80小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1280~1350℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98.6~99.0%；体积密度为0.65~0.70g·cm-3；常温耐压强度为5.0~5.5MPa；导热系数为0.19~0.20W·m-1·K-1。
实施例3
一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在40~50℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2~4)∶(2~4)∶(96~112)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌6~8分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(55~60)∶(1~2)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥76~84小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1330~1400℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98.0~98.2%；体积密度为0.60~0.65g·cm-3；常温耐压强度为4.5~5.0MPa；导热系数为0.18~0.19W·m-1·K-1。
实施例4
一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在40~50℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2~4)∶(2~4)∶(104~120)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌6~8分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(55~60)∶(2~3)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥76~84小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1330~1400℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98.7~98.9%；体积密度为0.65~0.80g·cm-3；常温耐压强度为5.0~6.5MPa；导热系数为0.19~0.22W·m-1·K-1。
实施例5
一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在45~55℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(3~5)∶(1~3)∶(80~96)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌5~7分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(50~55)∶(1~2)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥72~80小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1280~1350℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98.3~98.5%；体积密度为0.80~0.85g·cm-3；常温耐压强度为6.5~7.0MPa；导热系数为0.22~0.23W·m-1·K-1。
实施例6
一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在45~55℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(3~5)∶(1~3)∶(88~104)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌5~7分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(50~55)∶(2~3)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥72~80小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1280~1350℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98.3~98.6%；体积密度为0.85~0.90g·cm-3；常温耐压强度为7.0~7.5MPa；导热系数为0.23~0.24W·m-1·K-1。
实施例7
一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在45~55℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(3~5)∶(2~4)∶(96~112)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌5~7分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(55~60)∶(1~2)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥76~84小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1330~1400℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98.8~99.0%；体积密度为0.75~0.85g·cm-3；常温耐压强度为6.0~7.0MPa；导热系数为0.21~0.23W·m-1·K-1。
实施例8
一种莫来石质轻质耐火材料及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在45~55℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液。其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(3~5)∶(2~4)∶(104~120)。
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌5~7分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料。其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(55~60)∶(2~3)∶100。
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥76~84小时，制得干燥后的成型混合料。
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1330~1400℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
本实施例所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98.1~98.3%；体积密度为0.90~0.95g·cm-3；常温耐压强度为7.5~8.0MPa；导热系数为0.24~0.25W·m-1·K-1。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
本具体实施方式采用工业固体废弃物资源——煤矸石为起始原料，所制备的莫来石质轻质耐火材料的成本低廉。
本具体实施方式无需特殊的制备设备和处理技术，节省劳动力资源，工艺流程简单。
本具体实施方式以“发泡法”结合“真空冷冻干燥”技术，保障了莫来石质轻质耐火材料的泡沫稳定性，提高了莫来石质轻质耐火材料的成品率。
本具体实施方式所制备的莫来石质轻质耐火材料，经测定：成品率为98~99%；体积密度为0.60~0.95g·cm-3；常温耐压强度为4.5~8.0MPa；导热系数为0.18~0.25W·m-1·K-1。
因此，本具体实施方式具有成本低廉、工艺简单和成品率高的特点；所制备的莫来石质轻质耐火材料体积密度低、常温耐压强度大和导热系数小。

Claims (8)

1.一种莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤如下：
第一步、在40~55℃水浴条件下，将AC发泡剂、聚乙二醇400、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，制得发泡液；其中，AC发泡剂∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵∶水的质量比为1∶(2~5)∶(1~4)∶(80~120)；
第二步、将发泡液、ρ-Al2O3和煤矸石粉体搅拌5~8分钟，加入模具中成型，制得成型后的混合料；其中，发泡液∶ρ-Al2O3∶煤矸石粉体的质量比为(50~60)∶(1~3)∶100；
第三步、将成型后的混合料置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥72~84小时，制得干燥后的成型混合料；
第四步、将干燥后的成型混合料置于电阻炉中，在1280~1400℃条件下保温45~50分钟，随炉自然冷却，即得莫来石质轻质耐火材料。
2.根据权利要求1所述的莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述AC发泡剂为化学纯，偶氮二甲酰胺含量≥96wt%。
3.根据权利要求1所述的莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述聚乙二醇400为分析纯。
4.根据权利要求1所述的莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述碳酸氢铵为分析纯。
5.根据权利要求1所述的莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述ρ-Al2O3粉体的粒度≤0.1μm；Al2O3含量≥99wt%。
6.根据权利要求1所述的莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述煤矸石粉体的粒度≤40μm；煤矸石的主要化学成分是：Al2O3含量≥60wt%，SiO2含量≥25wt%，Fe2O3含量≤2wt%，(K2O+Na2O)含量≤0.5wt%。
7.根据权利要求1所述的莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述真空冷冻干燥机的冷冻干燥温度为-40~-45℃，真空压力为0.05~0.1Pa。
8.一种莫来石质轻质耐火材料，其特征在于所述莫来石质轻质耐火材料是根据权利要求1~7项中任一项所述的莫来石质轻质耐火材料的制备方法所制备的莫来石质轻质耐火材料。
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