CN115467040B - 一种抗菌纳米空气滤材及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗菌纳米空气滤材及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌纳米空气滤材的制备方法，是将氧化铁微纳颗粒和阳离子型有机抗菌分子分别加入聚偏二氟乙烯基溶胶中，使有机抗菌分子和氧化铁微纳颗粒接触并形成配位作用，然后加入相电荷调节剂，采用静电纺丝工艺进行纺丝，得到的抗菌纤维收集于衬底层上，制得所述抗菌纳米空气滤材。本发明通过有机抗菌分子与相电荷调节剂等组分的配合使抗菌纤维表面具备强电效果，达到过滤过程中对细菌病毒杀灭的效果，提高了抗菌空气滤材的长效抗菌能力。

Description

一种抗菌纳米空气滤材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及抗菌技术领域，尤其涉及一种抗菌纳米空气滤材及其制备方法和应用。
背景技术
现有的口罩通常由三层构成，包括外层阻水层，中间过滤层和内层亲肤层。而起到核心过滤效果的过滤层，通常由聚丙烯(PP)材料，通过熔喷于驻极处理而获得。其主要过滤机理在于通过极化熔喷布内的驻极体，使熔喷布内的熔喷纤维之间产生电场。由于纤维间的电场作用，当一些微小的颗粒，如灰尘、细菌、病毒等穿过纤维时，由于这些颗粒往往会带有静电荷，穿过熔喷布时，会被纤维吸引，从而起到过滤效果。显而易见的，这种通过驻极效应实现的过滤材料，在使用过程中会发生显著的过滤效率衰退。因而，口罩的使用寿命有限，大约4～8个小时就需要进行更换，否则达不到过滤效果。而且，驻极过滤材料往往会因为温度和湿度导致过滤能力快速衰退。同时，考虑到熔喷布纤维对微生物的吸附作用，在长时间使用后，表面必然会残留大量有害微生物。而现有的熔喷布纤维不具有杀菌效果，一旦纤维驻极消失，有害微生物很容易从纤维上脱落，再次被吸入人体，造成更大的危害。因此，研制一种具有长效灭菌能力的，同时具有长效过滤效果的空气滤材有着重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种抗菌纳米空气滤材及其制备方法和应用。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种抗菌纳米空气滤材的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚偏二氟乙烯基材料与溶剂混合，形成溶胶后，加入氧化铁微纳颗粒，搅拌使氧化铁微纳颗粒均匀弥散于溶胶中；
2)将阳离子型有机抗菌分子加入混合物中，超声搅拌12～36小时进行混合，所述有机抗菌分子具有含有孤对电子的配位基团，所述有机抗菌分子和氧化铁微纳颗粒接触并形成配位作用；
3)将相电荷调节剂加入混合物中，混合均匀，所述相电荷调节剂是苯扎氯氨类化合物；
4)调节混合物的粘度，采用静电纺丝工艺进行纺丝，得到的抗菌纤维收集于衬底层上，制得所述抗菌纳米空气滤材。
可选的，所述溶剂包括DMF、氯仿、亚甲基二砜中的至少一种；所述聚偏二氟乙烯基材料和溶剂的重量比为100：500～5000。
可选的，所述有机抗菌分子包括奥替尼啶、聚六亚甲基双胍、聚六亚甲基胍中的至少一种；所述聚偏二氟乙烯基材料、氧化铁微纳颗粒和有机抗菌分子的重量比为100：1～5：0.2～10。
可选的，所述相电荷调节剂是苄基三乙基氯化铵或苄基三甲基氯化铵；所述聚偏二氟乙烯基材料和相电荷调节剂的重量比为100：0.05～5。
可选的，所述氧化铁微纳颗粒的粒径为10～500nm。
可选的，在所述静电纺丝工艺之前还包括向混合物中加入纺丝添加剂的步骤；所述衬底层是无纺布，所述纺丝添加剂是衬底层材料的单体或小分子聚合物，所述纺丝添加剂的添加量不大于所述聚偏二氟乙烯基材料重量的5％。
可选的，步骤4)中，纺丝电压为5～30kV，收集器与静电纺丝发生器的距离为5～100cm。
可选的，还包括将一覆盖层覆盖于抗菌纤维上，并通过超声波点位复合工艺形成夹心结构的步骤。
一种上述制备方法制备的抗菌纳米空气滤材，包括所述衬底层和形成于所述衬底层之上的抗菌纤维。
一种抗菌口罩，包括外层、中间过滤层和内层，所述中间过滤层由上述抗菌纳米空气滤材制得。
其机理为：
有机抗菌分子具有配位基团，配位基团含有氧孤对电子(羟基，巯基等)和氮孤对电子(胺基，酰胺基等)，孤对电子能够与具有空d电子轨道的Fe3+金属中心进行配位连接，从而达到将有机抗菌分子锚定在纤维中的目的。纳米氧化铁颗粒还可以增加纤维之间的交互，形成更加密集的网状结构，增加过滤效果。此外，铁离子通过获取有机抗菌分子的孤对电子，进一步促进抗菌分子的质子化，增强抗菌分子的强电作用，提高抗菌能力。另一方面，引入相电荷调节剂，在内部强电作用下，使其带电中心以更优的形式竖直向外，将有机抗菌分子的强电作用表达在纤维表面，进一步强化抗菌纤维的抗菌能力。此外，聚偏二氟乙烯本身作为一种具有优良极化性能的材料，可以将抗菌分子的强电作用进一步的聚集于纳米纤维表面，产生极强的电效应，将接触纤维表面的微生物瞬间灭活。
本发明的有益效果为：
可制得纳米级别的纤维，滤材不涉及驻极处理，因此不会因为驻极的消失而导致过滤率降低，结合纳米级别的过滤纤维，该滤材可以保持长效过滤的效果；添加有机抗菌分子，并通过相电荷调节剂等组分的配合使抗菌纤维表面具备强电效果，达到过滤过程中对细菌病毒杀灭的效果；利用有机抗菌分子配位基团和嵌入纤维基材内部的氧化铁微纳颗粒的铁离子之间的配位作用实现对有机抗菌分子的锚定，提高了抗菌空气滤材的长效抗菌能力。
附图说明
图1为实施例1得到的抗菌空气滤材表面的SEM照片；
图2为实施例2得到的抗菌空气滤材表面的SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。
一种抗菌空气滤材的制备方法，所用的原料包括以下：相对于100重量份的聚偏二氟乙烯基材，溶剂的用量可以为500～5000重量份，纳米三氧化二铁粉末的用量可以为1～5重量份，有机抗菌分子的用量可以为0.2～10重量份，相电荷调节剂的用量可以为0.05～5重量份，纺丝添加剂的用量可以为0～5重量份。
聚偏二氟乙烯基材料应当包括聚偏二氟乙烯以及聚偏二氟乙烯的共聚物，如聚偏二氟乙烯六氟丙烯共聚物等，保证聚偏二氟乙烯基材能够被相应溶剂溶解形成溶胶态即可。上述聚偏二氟乙烯基材料可以为商购产品，如苏威公司的SOLEF 21510，SOLEF 1010，SOLEF6010，或KYNAR2500-1/2等。
有机抗菌分子为具有阳离子抗菌的有机抗菌分子。此外，抗菌分子内应含有具有相关配位配体基团，如含有氧孤对电子(羟基，巯基等)和氮孤对电子(胺基，酰胺基等)。这类配位基团含有孤对电子，能够与具有空d电子轨道的Fe3+金属中心进行配位连接。有机抗菌分子包括但不限于奥替尼啶、聚六亚甲基双胍、聚六亚甲基胍等的一种或多种。作为新一代广谱灭菌的重要组成部分，有机抗菌分子可以通过分子内正电荷基团与带有负电的微生物细胞膜、细胞壁以及病毒衣壳相结合，从而达到广谱灭杀细菌病毒的效果。由于其作用机制不针对具体的某个生物学过程，因而，通过带正电荷基团的有机抗菌分子不会在长期的使用过程中产生细菌的耐药性而导致失效。
氧化铁微纳颗粒以三氧化二铁为主，处于+3价态的铁离子比例应当大于90％。电荷调节剂可以为同为阳离子型抗菌分子的且具有表面活性剂作用的苯扎氯氨类的分子，如苄基三乙基氯化铵，苄基三甲基氯化铵等。这类具有抗菌效果的季铵盐分子可以起到调节电纺前驱液电导率的效果。
溶剂为能够溶解PVDF的溶剂，例如二甲基甲酰胺，氯仿、亚甲基二砜等。应当说明的是，溶剂的添加次数可以为多次，可以为单一溶剂，也可以是多种溶剂的混合。
相电荷调节剂可以为苯扎氯氨类的分子，如苄基三乙基氯化铵，苄基三甲基氯化铵等。
衬底层材料可以是无纺布材料。无纺布材料常用材质为本领域技术人员所熟知，材质可以依据的使用场景而定，例如喷熔布，包括但不限于聚乳酸熔喷布，聚丙烯熔喷布等。
其制备工艺为：
步骤1，将聚偏二氟乙烯基材料与溶剂混合，形成溶胶后，将氧化铁微纳颗粒投入混合物中。利用机械搅拌装置充分搅拌，并配合超声对纳米氧化铁粉末进行分散；需要注意的是，在过程中使用的搅拌器械应当选择非金属材质的机械搅拌***，以避免搅拌装置表面金属离子的引入对溶液性质的破坏；
步骤2，将有机抗菌分子投入反应溶液中，充分搅拌溶解；
步骤3，根据所需浓度将相电荷调节剂加入混合物中，充分搅拌溶解；
步骤4，加入纺丝添加剂，混合均匀，调节混合物的粘度，用针头式或者溶液式专业静电纺丝设备进行纺丝，利用包裹有衬底材料的滚筒收集器或者平板收集器收集纺丝，于衬底层上形成抗菌纤维，获得所述纳米抗菌过滤材料；静电纺丝电压为5～30kV，400平方厘米的纺丝时间可以为1min～60min，收集器与静电纺丝发生器的距离为5～100cm，控制纺丝环境湿度在50％左右，对于单针头式电纺，注射泵推进速率为0.5ml～5ml/h。
实施例1
取用100重量份的Solvay Solef21510PVDF粉末，加入550重量份的二甲基甲酰胺，震荡搅拌24小时，待溶液充分溶解，形成胶状混合物后，加入2.5重量份粒径为200nm左右的纳米三氧化二铁粉末，超声搅拌24小时，至溶液呈现均匀的红色，三氧化二铁充分分散在混合物中。随后，加入2.2重量份的奥替尼啶，利用超声对奥替尼啶粉末进行破碎，并充分震荡搅拌，获得均匀分散的混合物；随后加入0.55重量份的苄基三甲基氯化铵，充分搅拌，获得混合均匀溶液；最后，将3重量份的聚乳酸粉末溶解在500重量份的丙酮或氯仿中，充分搅拌溶解，并将该溶液与混合物混合，充分搅拌混合均匀，得到静电纺丝前驱液。采用单针头式电纺，选用聚乳酸无纺布作为收集衬底，将收集衬底包裹在滚筒收集器上，设置滚筒收集速率为中等慢速，针头左右移动距离为30mm/s，用玻璃注射器取3ml左右纺丝前驱液。将注射速率设置为2ml/h，纺丝电压为18kv，针头与收集器间距离为20cm。纺丝时间 45min。
参考图1，得到的抗菌空气滤材，包括聚乳酸无纺布衬底层1和形成于衬底层1上的抗菌纤维层2，其抗菌纤维的直径范围约为20～200nm，抗菌纤维呈网状相交铺设于衬底层1上，形成抗菌纤维层。
依据应用场景需要，可以在抗菌纤维层之上还覆盖一层覆盖层，覆盖层同样是聚乳酸无纺布，通过超声波复合进行结合，形成抗菌纤维层夹设于覆盖层和衬底层之间的夹心结构。通过复合后的三层结构可以成为独立滤材用于替代传统熔喷工艺制备的各类滤材场景。
对实施例1得到的三个样品进行过滤测试，测试对不同粒径颗粒物的过滤效果和过滤阻力测试，结果如下表：
为了证明该滤材对于微生物过滤灭杀的能力，实施例1的样品被送往特殊P4实验室进行抗病毒测试。结果如下：
Test Product：Antiviral Filter Media
Control Product：Polypropylene
Host Cell Line：VeroE6(ATCC#CRL-1586)
4 - Monolayer completely destroyed by the virus or because ofcytotoxicity
0 - No CPE(Cytopathic Effect)present
NA - Not Applicable
NT - Not Tested
* - Used in calculations of log10 Reduction
其中，实施例1滤材与传统聚丙烯熔喷布滤材进行平行对照，使用测试标准为针对病毒的ISO18184国际标准。与聚丙烯熔喷布相比，抗菌滤材表现出了显著的病毒灭活能力，经测试，抗菌效果对数值达到2.8，对应的病毒灭活效果达到99.84％，依据ISO18184副表F.1 评价，实施例1滤材表现出良好的病毒灭活性能。
实施例2
取用100重量份的Solvay Solef21510PVDF粉末，加入550重量份的二甲基甲酰胺，震荡搅拌24小时，待溶液充分溶解，形成胶状混合物后，加入1重量份粒径为200nm左右的纳米三氧化二铁粉末，超声搅拌24小时，至溶液呈现均匀的红色，三氧化二铁充分分散在混合物中。随后，加入0.8重量份的奥替尼啶，利用超声对奥替尼啶粉末进行破碎，并充分震荡搅拌，获得均匀分散的混合物；随后加入0.2重量份的苄基三乙基氯化铵，充分搅拌，获得混合均匀溶液；随后，在反应溶液中加入500重量份的丙酮，充分搅拌均匀；最后加入 2重量份的聚丙烯腈，充分溶解。选用聚丙烯无纺布作为收集衬底，将收集衬底包裹在滚筒收集器上，设置滚筒收集速率为中等慢速，针头左右移动距离为20mm/s，用玻璃注射器取 3ml左右纺丝前驱液。将注射速率设置为1.5ml/h，纺丝电压为15kv，针头与收集器间距离为20cm。纺丝时间30min。
得到的抗菌空气滤材，包括聚丙烯无纺布衬底层和形成于衬底层上的抗菌纤维层，其抗菌纤维的直径范围约为20～200nm，抗菌纤维呈网状相交铺设于衬底层上，形成抗菌纤维层。
依据应用场景需要，可以在抗菌纤维层之上还覆盖一层覆盖层，覆盖层同样是聚丙烯无纺布，通过超声波复合进行结合，形成抗菌纤维层夹设于覆盖层和衬底层之间的夹心结构。通过复合后的三层结构可以成为独立滤材用于替代传统熔喷工艺制备的各类滤材场景。
对实施例2得到的三个样品进行过滤测试，测试对不同粒径颗粒物的过滤效果和过滤阻力测试，结果如下表：
实施例3
一种抗菌口罩，包括阻水层外层、中间过滤层和亲肤层内层，其中中间过滤层采用实施例1～2的抗菌空气滤材制得。外层选用拒水处理的聚乳酸无纺布或聚丙烯无纺布，内层选用聚乳酸或聚丙烯无纺布。此外，外层和内层也可选用其他已知材料制得。结构上采取常见市售平面医用口罩结构，由弹性耳带和塑性鼻托构成。
上述实施例中，
滤材阻力测试：
将滤材置于压力差测试仪中，具体测试机理如下：对直径为25mm的圆形区域进行测试，测试面积为4.9cm2，将气流调节为8L/min，测量滤材两侧的压力差值(PM)，获得滤材阻力数据：ΔP＝PM/4.9。进行3组平行实验，取平均值。
滤材过滤效率测试：
采用专业的过滤效率测试仪进行测试，具体测试机理如下：对100cm2面积的滤材进行测试，选择流量为85L/min，测试时间为30s进行测试。对直径为0.3，0.5，1.0，2.5，5，10μm非油性颗粒分别进行过滤效率的测试与表征。进行三组平行实验，取平均值。
上述实施例以单针头式静电纺丝装置为例进行说明，此外，其他静电纺丝装置，例如阵列式以及无针头式等，其成型机理机制相同，同样适用，此皆应同属本发明公开的内容。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种抗菌纳米空气滤材及其制备方法和应用，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种抗菌纳米空气滤材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚偏二氟乙烯基材料与溶剂混合，形成溶胶后，加入氧化铁微纳颗粒，搅拌使氧化铁微纳颗粒均匀弥散于溶胶中；
2)将阳离子型有机抗菌分子加入混合物中，超声搅拌12～36小时进行混合，所述有机抗菌分子具有含有孤对电子的配位基团，所述有机抗菌分子和氧化铁微纳颗粒接触并形成配位作用；
3)将相电荷调节剂加入混合物中，混合均匀，所述相电荷调节剂是苯扎氯氨类化合物；
4)调节混合物的粘度，采用静电纺丝工艺进行纺丝，得到的抗菌纤维收集于衬底层上，制得所述抗菌纳米空气滤材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括DMF、氯仿、亚甲基二砜中的至少一种；所述聚偏二氟乙烯基材料和溶剂的重量比为100：500～5000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机抗菌分子包括奥替尼啶、聚六亚甲基双胍、聚六亚甲基胍中的至少一种；所述聚偏二氟乙烯基材料、氧化铁微纳颗粒和有机抗菌分子的重量比为100：1～5：0.2～10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述相电荷调节剂是苄基三乙基氯化铵或苄基三甲基氯化铵；所述聚偏二氟乙烯基材料和相电荷调节剂的重量比为100：0.05～5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化铁微纳颗粒的粒径为10～500nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述静电纺丝工艺之前还包括向混合物中加入纺丝添加剂的步骤；所述衬底层是无纺布，所述纺丝添加剂是衬底层材料的单体或小分子聚合物，所述纺丝添加剂的添加量不大于所述聚偏二氟乙烯基材料重量的5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，纺丝电压为5～30kV，收集器与静电纺丝发生器的距离为5～100cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括将一覆盖层覆盖于抗菌纤维上，并通过超声波点位复合工艺形成夹心结构的步骤。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法制备的抗菌纳米空气滤材，其特征在于：包括所述衬底层和形成于所述衬底层之上的抗菌纤维。
10.一种抗菌口罩，包括外层、中间过滤层和内层，其特征在于：所述中间过滤层由权利要求9所述的抗菌纳米空气滤材制得。
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