CN104775032A - 一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,步骤一:向金精矿焙烧制酸酸泥物料中加入浓硫酸调浆,同时加入催化剂A搅拌均匀,进行催化氧化焙烧,得到焙烧烟气与焙烧渣;步骤一中所得的焙烧烟气进入尾气吸收***,吸收液为碱液,烟气吸收完成后得到汞精矿和含硒溶液,实现硒汞分离;向步骤二所得的含硒碱液中加入硫酸,形成亚硫酸与***钠直接发生还原反应,得到粗硒和还原后液;还原后液返含硒碱液中进行二次还原。本发明中硒的回收率达到98%以上,粗硒品位达到97%以上;汞以汞精矿的形式得以回收,避免其对操作人员及环境的危害;酸泥物料经过本发明处理后,金银铜均没有被分散,利于回收;该方法工艺简单,成本低廉且资源利用率高。
Description
技术领域
本发明属于黄金冶炼及稀散金属回收技术领域,具体涉及一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法。
背景技术
金精矿硫酸化焙烧湿法冶炼黄金工艺过程,在制酸工序会产出较多的制酸酸泥,此类酸泥含有铜、硒、汞、金、银等元素,硒品位2%~50%、汞含量可达0.1%~5.0%,是回收硒的重要原料。目前行业内大部分企业只回收贵金属金银及有价元素铜,处理后的尾渣进行廉价销售或堆存,稀散元素硒未回收,影响企业的经济效益,而且含汞矿物的堆存会对环境造成不利影响。
专利申请CN201310472031.2“一种铜冶炼烟气制酸酸泥废料中硒的回收方法”,公开了一种从制酸酸泥中回收硒的方法,将酸泥加入次氯酸钠和氢氧化钠的溶液中,进行浸硒反应,硒的回收率为95%,回收率相对较低,且所针对的烟气制酸酸泥物料中不含汞元素;专利ZL201310409902“一种黄金冶炼制酸酸泥多元素回收方法”,针对黄金冶炼制酸酸泥采用稀酸吸收烟气—固液分离—滤渣硝酸溶解—硫化铵调节pH的方法得到了含汞矿物,实现了黄金冶炼制酸酸泥中硒与汞的回收,但工艺方法较为复杂;王晓武等人报道的“从含硒酸泥中提取硒的试验研究”论文,采用加钙固硒脱汞—湿法提硒工艺从含硒酸泥中分离硒、汞,与本发明内容有明显不同。
因此,鉴于金精矿焙烧制酸酸泥物料现状,提出一种有效的分离硒、汞,再回收金、银、铜等有价元素,且工艺过程简单、有价元素回收率高的方法,已经是一个亟需解决的行业难题。
发明内容
为了克服上述现有技术中所存在的不足,本发明针对金精矿焙烧制酸酸泥物料特性,提出一种全新的高效分离硒、汞的方法,通过该方法可直接将稀散元素硒转化成粗硒产品,同时重金属汞以汞精矿的形式回收,贵金属金银及有价元素铜均未被分散,利于回收。
本发明的目的是这样实现的:
一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,主要包括以下步骤:
步骤一:催化氧化焙烧
向金精矿焙烧制酸酸泥物料中加入浓硫酸调浆,硫酸加入量为物料干重的0.6~1.5倍,同时加入催化剂A搅拌均匀,催化剂A的加入量为物料干重的5‰~40‰,进行催化氧化焙烧,得到焙烧烟气与焙烧渣;
步骤二:碱液吸收焙烧烟气
步骤一中所得的焙烧烟气进入尾气吸收***,吸收液为碱液,其碱度为100g/L~600g/L;烟气吸收完成后,吸收碱液静置1h~12h后固液分离,得到汞精矿和含硒溶液,实现硒、汞分离;
步骤三:高效还原制备粗硒
向步骤二所得的含硒碱液中加入硫酸,形成亚硫酸与***钠直接发生还原反应,控制硫酸浓度为100g/L~400g/L,还原温度为50℃~90℃,还原时间为0.5h~4.0h,得到粗硒和还原后液;
还原后液返含硒碱液中进行二次还原;
步骤一反应后的金、银、铜得到数倍富集进入焙烧渣中,采用常规工艺酸浸除杂——氰化提金银的工艺方法进行回收;
所述的步骤一中焙烧温度400℃~650℃,焙烧时间为1.0h~6.0h,
步骤一中焙烧温度为450℃~550℃;
所述步骤一中催化剂A为一种无机盐,为NaCl、Na2SO4、KCl、K2SO4、Na2SO3、KAl(SO4)2·12H2O中的一种或几种的混合物;
所述步骤三中硫酸浓度为150g/L~300g/L;
所述步骤三中还原温度为70℃~80℃。
积极有益效果:1、本发明采用碱液吸收催化氧化焙烧后的烟气,不仅有效避免了上述缺点,而且可根据汞不与碱液发生反应的原理,只需简单固液分离,即可实现硒与汞的分离;2、本发明对酸泥物料焙烧后汞的走向进行了详细的考察,并据此提出了使用碱性吸收液即可实现硒汞分离的方法;3、通过研究发现含硒溶液在酸性条件下,加入含氯离子的盐类或酸类的催化剂,采用亚硫酸钠可显著提高硒的回收率。采用本发明,硒的回收率达到98%以上,粗硒品位达到97%以上;采用本发明,汞以汞精矿的形式得以回收,避免其对操作人员及环境的危害;酸泥物料经过本发明处理后,金银铜均没有被分散,利于回收;该方法工艺简单,成本低廉且资源利用率高,解决了金精矿焙烧制酸酸泥无法得到有效处理的难题。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明做进一步的说明:
一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,主要包括以下步骤:
步骤一:催化氧化焙烧
向金精矿焙烧制酸酸泥物料中加入浓硫酸调浆,硫酸加入量为物料干重的0.6~1.5倍,同时加入催化剂A搅拌均匀,催化剂A的加入量为物料干重的5‰~40‰,进行催化氧化焙烧,得到焙烧烟气与焙烧渣;
步骤二:碱液吸收焙烧烟气
步骤一中所得的焙烧烟气进入尾气吸收***,吸收液为碱液,其碱度为100g/L~600g/L;烟气吸收完成后,吸收碱液静置1h~12h后固液分离,得到汞精矿和含硒溶液,实现硒汞分离;
步骤三:高效还原制备粗硒
向步骤二所得的含硒碱液中加入硫酸,形成亚硫酸与***钠直接发生还原反应,控制硫酸浓度为100g/L~400g/L,还原温度为50℃~90℃,还原时间为0.5h~4.0h,得到粗硒和还原后液;
还原后液返含硒碱液中进行二次还原;
步骤一反应中中金、银、铜得到数倍富集进入焙烧渣中,采用常规工艺酸浸除杂——氰化提金银的工艺方法进行回收;
所述的步骤一中焙烧温度400℃~650℃,焙烧时间为1.0h~6.0h,
步骤一中焙烧温度为450℃~550℃;
所述步骤一中催化剂A为一种无机盐,为NaCl、Na2SO4、KCl、K2SO4、Na2SO3、KAl(SO4)2·12H2O中的一种或几种的混合物;加入上述催化剂后,焙烧渣颜色发红,较为蓬松,且有利于银的富集与回收;
所述步骤三中硫酸浓度为150g/L~300g/L;此条件下硒的还原效果好,且不会出现单质硒返溶现象;
所述步骤三中还原温度为70℃~80℃。
实施例1:
一种金精矿焙烧制酸酸泥物料的主要成分如下:Au52.3g/t、Ag207.4g/t、Cu15.59%、Se49.71%、Hg4.46%、S9.77%,采用如下步骤对其进行处理:
(1)准确称取500.0g金精矿焙烧制酸酸泥物料,向其加入600.0g浓硫酸调浆,同时加入10.0g催化剂A搅拌均匀,进行催化氧化焙烧,焙烧温度540℃,焙烧时间为2.0h;硒的烧出率为98.85%、汞的烧出率为99.50%,焙烧渣常规工艺回收金、银、铜;
(2)焙烧烟气采用尾气吸收***进行吸收,尾气吸收碱液体积为5.0L,控制其碱度为200g/L;催化氧化焙烧结束后将吸收碱液静置6.0h,固液分离,得到40.0g汞含量为55.4%的汞精矿和5L硒含量为49.0g/L的含硒溶液;
(3)量取1.0L上述含硒溶液,向其加入硫酸,控制硫酸浓度为150g/L,还原温度为90℃,还原时间为1.0h,固液分离得到48.5g粗硒与还原后液。
获得粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果如表1所示。
表1 粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果
由表1可知,获得粗硒的品位高达97.14%,得到汞精矿中汞含量高达55.40%,硒含量较低,因此,通过本发明实现了物料中硒、汞的分离,且分离效果较好。
实施例2:
一种金精矿焙烧制酸酸泥物料的主要成分如下:Au320.60g/t、Ag719.8g/t、Cu5.36%、Se2.56%、Hg0.21%、S14.85%,采用如下步骤对其进行处理:
(1)准确称取500.0g金精矿焙烧制酸酸泥物料,向其加入500.0g浓硫酸调浆,同时加入5.0g催化剂A搅拌均匀,进行催化氧化焙烧,焙烧温度510℃,焙烧时间为6.0h,硒的烧出率99.56%,汞的烧出率99.80%;焙烧渣常规工艺回收金、银、铜;
(2)焙烧烟气采用尾气吸收***进行吸收,尾气吸收碱液体积为5.0L,控制其碱度为150g/L;催化氧化焙烧结束后将吸收碱液静置2.0h,进行固液分离,得到2.6g汞含量为41.5%的汞精矿和5L硒含量为2.54g/L的含硒溶液;
(3)量取1.0L上述含硒溶液,向其加入硫酸,控制硫酸浓度为200g/L,还原温度为60℃,还原时间为4.0h,固液分离,得到2.50g粗硒与还原后液。
获得粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果如表2所示;
表2 粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果
Mg | Al | Si | S | Fe | Se | I | Hg | 其他 | |
粗硒 | 0.38 | 0.05 | 0.50 | 0.27 | 0.46 | 97.26 | 0.10 | 0.08 | 0.90 |
汞精矿 | 0.08 | 7.68 | 4.65 | 19.85 | 0.85 | 2.80 | 0.24 | 41.50 | 22.35 |
由表2可知,获得粗硒的品位高达97.26%,得到汞精矿中汞含量高达41.50%,因此,通过本发明实现了物料中硒、汞的分离,且分离效果较好。
实施例3:
一种金精矿焙烧制酸酸泥物料的主要成分如下:Au132.5g/t、Ag515.3g/t、Cu10.59%、Se35.20%、Hg2.26%、S12.77%,采用如下步骤对其进行处理:
(1)准确称取500.0g金精矿焙烧制酸酸泥物料,向其加入380.0g浓硫酸调浆,同时加入15.0g催化剂A搅拌均匀,进行催化氧化焙烧,焙烧温度480℃,焙烧时间为4.0h,硒的烧出率98.90%,汞的烧出率99.60%;焙烧渣常规工艺回收金、银、铜;
(2)焙烧烟气采用尾气吸收***进行吸收,尾气吸收碱液体积为5.0L,控制其碱度为400g/L;催化氧化焙烧结束后将吸收碱液静置6.0h,固液分离,得到22.3g汞含量为50.45%的汞精矿和5L硒含量为34.75g/L的含硒溶液;
(3)量取1.0L上述含硒溶液,向其加入硫酸,控制硫酸浓度为250g/L,还原温度为70℃,还原时间为3.0h,固液分离,得到34.58g粗硒与还原后液。
获得粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果如表3所示;
表3 粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果
Mg | Al | Si | S | Fe | Se | I | Hg | 其他 | |
粗硒 | 0.46 | 0.25 | 0.50 | 0.17 | 0.66 | 97.30 | 0.18 | 0.02 | 0.46 |
汞精矿 | 0.06 | 4.68 | 3.95 | 18.60 | 0.72 | 2.40 | 0.24 | 50.45 | 18.90 |
由表3可知,获得粗硒的品位高达97.30%,得到汞精矿中汞含量高达50.45%,因此,通过本发明实现了物料中硒、汞的分离,且分离效果较好。
实施例4:
一种金精矿焙烧制酸酸泥物料的主要成分如下:Au85.5g/t、Ag380.5g/t、Cu13.42%、Se43.39%、Hg0.79%、S13.77%,采用如下步骤对其进行处理:
(1)准确称取500.0g金精矿焙烧制酸酸泥物料,向其加入450.0g浓硫酸调浆,同时加入20.0g催化剂A搅拌均匀,进行催化氧化焙烧,焙烧温度450℃,焙烧时间为6.0h,硒的烧出率98.84%,汞的烧出率99.38%;焙烧渣常规工艺回收金、银、铜;
(2)焙烧烟气采用尾气吸收***进行吸收,尾气吸收碱液体积为5.0L,控制其碱度为500g/L;催化氧化焙烧结束后将吸收碱液静置12.0h,固液分离,得到8.5g汞含量为47.20%的汞精矿和5L硒含量为42.70g/L的含硒溶液;
(3)量取1.0L上述含硒溶液,向其加入硫酸,控制硫酸浓度为350g/L,还原温度为80℃,还原时间为2.0h,固液分离,得到42.45g粗硒与还原后液。
获得粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果如表4所示。
表4 粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果
Mg | Al | Si | S | Fe | Se | I | Hg | 其他 | |
粗硒 | 0.16 | 0.23 | 0.50 | 0.17 | 0.26 | 97.48 | 0.12 | 0.05 | 1.03 |
汞精矿 | 0.09 | 4.88 | 3.95 | 15.86 | 0.84 | 1.31 | 0.24 | 47.20 | 25.63 |
由表4可知,获得粗硒的品位高达97.48%,得到汞精矿中汞含量高达47.20%,硒含量较低,因此,通过本发明实现了物料中硒、汞的分离,且分离效果较好。
实施例5:
一种金精矿焙烧制酸酸泥物料的主要成分如下:Au96.5g/t、Ag156.8g/t、Cu8.78%、Se15.71%、Hg1.86%、S14.57%,采用如下步骤对其进行处理:
(1)准确称取500.0g金精矿焙烧制酸酸泥物料,向其加入750.0g浓硫酸调浆,同时加入5.0g催化剂A搅拌均匀,进行催化氧化焙烧,焙烧温度420℃,焙烧时间为3.0h,硒的烧出率98.46%,汞的烧出率99.02%;焙烧渣常规工艺回收金、银、铜;
(2)焙烧烟气采用尾气吸收***进行吸收,尾气吸收碱液体积为5.0L,控制其碱度为300g/L;催化氧化焙烧结束后将吸收碱液静置4.0h,固液分离,得到19.0g汞含量为49.80%的汞精矿和5L硒含量为15.40g/L的含硒溶液;
(3)量取1.0L上述含硒溶液,向其加入硫酸,控制硫酸浓度为300g/L,还原温度为50℃,还原时间为5.0h,固液分离,得到15.2g粗硒与还原后液。
获得粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果如表5所示。
表5 粗硒与汞精矿的X荧光光谱分析结果
Mg | Al | Si | S | Fe | Se | I | Hg | 其他 | |
粗硒 | 0.85 | 0.17 | 0.50 | 0.26 | 0.66 | 97.33 | 0.10 | 0.04 | 0.09 |
汞精矿 | 0.14 | 3.85 | 3.97 | 17.56 | 1.12 | 1.56 | 0.24 | 49.80 | 21.76 |
由表5可知,获得粗硒的品位高达97.33%,得到汞精矿中汞含量高达49.80%,硒含量较低,因此,通过本发明实现了物料中硒、汞的分离,且分离效果较好。
对于物料焙烧后的烟气,一般采用热的稀硫酸进行吸收,其反应条件较为苛刻,且随着硫酸浓度的升高会出现硒返溶现象,造成硒的损失;本发明采用碱液吸收催化氧化焙烧后的烟气,不仅有效避免了上述缺点,而且可根据汞不与碱液发生反应的原理,只需简单固液分离,即可实现硒与汞的分离;
对含硒、汞矿物进行焙烧处理后,一般专利技术中只对硒进行回收,并未考虑汞的走向及回收方法,这可能会造成: 汞排到空气中造成环境污染;汞继续残留在物料生产***中,影响贵金属的回收与和产品质量;而本发明对酸泥物料焙烧后汞的走向进行了详细的考察,并据此提出了使用碱性吸收液即可实现硒汞分离的方法。
对硒进行还原时,其他方法不加入催化剂,还原剂为SO2或亚硫酸钠,通过研究发现含硒溶液在酸性条件下,加入含氯离子的盐类或酸类的催化剂,采用亚硫酸钠可显著提高硒的回收率。
(1)采用本发明,硒的回收率达到98%以上,粗硒品位达到97%以上。
(2)采用本发明,汞以汞精矿的形式得以回收,避免其对操作人员及环境的危害。
(3)酸泥物料经过本发明处理后,金银铜均没有被分散,利于回收。
(4)该方法工艺简单,成本低廉且资源利用率高,解决了金精矿焙烧制酸酸泥无法得到有效处理的难题。
以上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内,本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等,均应视为本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:催化氧化焙烧
向金精矿焙烧制酸酸泥物料中加入浓硫酸调浆,硫酸加入量为物料干重的0.6~1.5倍,同时加入催化剂A搅拌均匀,催化剂A的加入量为物料干重的5‰~40‰,进行催化氧化焙烧,得到焙烧烟气与焙烧渣;
步骤二:碱液吸收焙烧烟气
步骤一中所得的焙烧烟气进入尾气吸收***,吸收液为碱液,其碱度为100g/L~600g/L;烟气吸收完成后,吸收碱液静置1h~12h后固液分离,得到汞精矿和含硒溶液,实现硒汞分离;
步骤三:高效还原制备粗硒
向步骤二所得的含硒碱液中加入硫酸,形成亚硫酸与***钠直接发生还原反应,控制硫酸浓度为100g/L~400g/L,还原温度为50℃~90℃,还原时间为0.5h~4.0h,得到粗硒和还原后液;
还原后液返含硒碱液中进行二次还原;
步骤一反应中中金、银、铜得到数倍富集进入焙烧渣中,采用常规工艺酸浸除杂——氰化提金银的工艺方法进行回收。
2.根据权利要求1所述的一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,其特征在于:所述的步骤一中焙烧温度400℃~650℃,焙烧时间为1.0h~6.0h。
3.根据权利要求2所述的一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,其特征在于:所述的步骤一中焙烧温度为450℃~550℃。
4.根据权利要求1所述的一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,其特征在于:所述步骤一中催化剂A为一种无机盐,为NaCl、Na2SO4、KCl、K2SO4、Na2SO3、KAl(SO4)2·12H2O中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,其特征在于:所述步骤三中硫酸浓度为150g/L~300g/L。
6.根据权利要求1所述的一种从金精矿焙烧制酸酸泥中分离硒、汞的方法,其特征在于:所述步骤三中还原温度为70℃~80℃。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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