CN106893862A - 一种锌浸出渣的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锌浸出渣的处理方法，属于湿法冶金技术领域。本发明针对锌浸出渣提出的处理方法，在锌浸出渣中加入含硫酸的高酸浸出液进行浸出反应，得到矿浆A；在矿浆A中加入亚硫酸锌反应得到矿浆B，浓密、静置澄清得到上清液和底流，上清液进入铜、铟、锌分离回收***；底流中加入废电解酸液反应，固液分离得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液返回代替废电解液与锌浸出渣调浆并浸出反应。本发明方法在反应器内同步进行物料浸出与三价铁离子还原，降低浸出液中三价铁离子浓度，为后续铜、铟、锌等有价金属的分离回收创造条件，能解决常规浸出方法中铁酸盐难分解的问题，提高有价金属的浸出率。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌浸出渣的处理方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
我国约80%的金属锌采用沸腾焙烧-中性浸出-净化-电积-熔铸的湿法工艺流程提取,但由于锌焙砂中的铁酸锌在低酸条件下难以溶解，导致该工艺中产出大量的锌浸出渣。当前，我国每年有数万吨的锌浸出渣产出，数量巨大，且锌浸出渣中富含锌、铜、铟、锗等有价金属。因而，如何清洁高效处理锌浸出渣，实现多种有价金属的综合回收是湿法炼锌企业面临的共同难题。目前，锌出渣的处理方法包括回转窑还原挥发法、热酸浸出—黄钾铁矾法、热酸浸出—针铁矿法、热酸浸出—赤铁矿法等方法，这些方法各有利弊。
回转窑还原挥发法是现行的主要方法，专利授权号为CN103421955 B的专利公开了一种锌浸出渣的处理方法，将锌浸出渣与焦粉混合，在1100℃~1300℃的高温下还原挥发产出窑渣和烟气，窑渣再送入熔炼炉内造渣熔炼回收金银铜等有价金属。该方法可以实现多种有价金属的综合回收，但其不足之处是需要在1100℃~1300℃高温下进行反应，能耗高，且产出大量含有低浓度二氧化硫的烟气，需要进一步处理，粉尘污染难以彻底解决，工艺流程复杂。
热酸浸出—黄钾铁矾法能够有效破坏锌锌浸出渣中的铁酸锌，主金属锌的回收率有所提高，但沉矾过程需要消耗大量中和剂，且铟、锗等有价金属在沉矾过程中一同进入黄钾铁矾渣中，导致铟、锗等有价金属的综合回收率低，产出的黄钾铁矾渣稳定性差，含有3-6%的锌以及少量的镉、砷等有害元素，不能自然堆存，难以满足日益严格的环保要求。热酸浸出—针铁矿法和热酸浸出—赤铁矿法在充分浸出锌中浸渣中有价金属后，并对溶液中的三价铁离子进行了还原，为后续工艺锌、铁的分离及铜、铟、镓等有价金属的回收提供有利条件，综合回收率高。但是两个工艺存在共同难点是热酸浸出液中高浓度的三价铁离子抑制铁酸锌的进一步溶解，导致锌浸出率降低，且溶液中高浓度三价铁离子造成后续铜、铟、锌分离回收困难。因此，在高效浸出锌浸出渣中锌、铜、铟等有价金属的同时，如何同步实现三价铁离子的还原是处理锌浸出渣的关键所在。专利申请号为201110286158.6的专利公开了一种锌浸出渣热酸还原浸出的方法，其特征在于利用硫化锌精矿为还原剂进行还原浸出，但由于还原过程产出大量元素硫及部分硫化锌不能彻底分解的原因，导致浸出渣中硫和锌含量高，锌的总浸出率较低，且元素硫的回收十分困难。专利授权号为CN104178642 B的专利公开了一种分离锌浸出渣中锌和铁的方法，其特征是将锌浸出渣与硫酸铵、添加剂混合后焙烧，使浸出渣中的铁酸锌转变为易溶的硫酸锌和难溶的三氧化二铁，焙烧产物硫酸浸出，再通入焙烧烟气将锌以氢氧化锌形式沉淀，锌浸出率大于97%，铁浸出率小于2%。该方法虽然实现了锌和铁的分离，但铜、铟等有价金属综合回收率低。
发明内容
本发明针对现有锌浸出渣处理技术存在的不足，提供一种锌浸出渣的处理方法，在亚硫酸锌的作用下，在浸出铁酸锌的同时，同步将浸出液中的三价铁离子还原为二价铁离子，亚硫酸锌被氧化为硫酸锌，避免高浓度三价铁离子对铁酸锌溶解的抑制作用，促进铁酸锌的进一步溶解，使铁酸锌分解完全，实现锌的高效浸出。具有锌、铜、铟等有价金属浸出率高、残渣不含单质硫，浸出液中三价铁离子浓度低，为后续铜、锌、铟的分离回收创造有利条件等优点。
一种锌浸出渣的处理方法，具体步骤如下：
（1）将锌浸出渣与酸液混合调浆，在温度为70~95℃条件下浸出反应60~120min得到矿浆A，其中酸液与锌浸出渣的液固比L:kg为6~10:1；
（2）在温度为80~95℃条件下，在步骤（1）所得矿浆A中加入亚硫酸锌反应至矿浆中硫酸浓度小于40g/L，三价铁离子浓度小于3g/L，得到矿浆B；
（3）调节步骤（2）所得矿浆B的矿浆浓度至1.5~1.6g/L，静置澄清得到上清液和底流；上清液进入铜、铟、锌分离回收***；
（4）在温度为80~95℃条件下，将步骤（3）所得底流与酸液混合并反应至硫酸浓度为100~130g/L，固液分离得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液返回步骤（1）代替酸液A与锌浸出渣调浆并浸出反应并循环使用。
所述锌浸出渣为湿法炼锌中性浸出或弱酸浸出得到的锌浸出渣，锌主要以铁酸锌形式存在；
进一步地，以质量百分数计，所述锌浸出渣中含锌15~35%、铁 8~40%、铜 大于0.5%、铟大于0.01%时，本发明的浸出效果更优；
所述步骤（1）的酸液A为浓度100~130g/L的硫酸溶液；
进一步地，所述该硫酸溶液为湿法炼锌***产生的含有高浓度硫酸的高酸浸出液；
所述步骤（2）中亚硫酸锌的加入量为步骤（1）中锌浸出渣中铁含量的100~400%；
所述步骤（4）中酸液B为浓度140~180g/L的硫酸溶液，酸液B与底流的液固比L:kg为6~10:1；
进一步地，酸液B为湿法炼锌***产生的含有高浓度硫酸的废电解酸液。
本发明的有益效果：
（1）与传统的热酸浸出法处理锌浸出渣相比，本发明采用亚硫酸锌协同酸液处理锌浸出渣，利用亚硫酸根的还原特性，在浸出过程同步将三价铁离子还原为二价铁离子，简化了传统的先浸出再还原工艺；同时通过降低溶液中三价铁离子浓度和溶液电位，有效的促进铁酸锌的彻底分解，从而提高锌、铜、铟等有价金属的浸出率，有利于后序从浸出液中回收锌、铜、铟等有价金属；
（2）与硫化锌精矿还原浸出相比，本发明采用亚硫酸锌作为还原剂，在浸出过程中亚硫酸锌被氧化为硫酸锌，没有元素硫的产生，避免了元素硫回收利用工艺，减少了浸出终渣的产出量，渣率小，铅、银等不溶有价金属在浸出终渣中的富集率高，有利于铅、银等有价金属的综合回收；
（3）与二氧化硫还原浸出相比，本发明采用亚硫酸锌作为还原剂，省略了二氧化硫分离工序，避免了二氧化硫存储问题，降低了成本，且过程容易控制。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：本实施例的锌浸出渣以云南某锌冶炼厂湿法炼锌工艺产出的锌浸出渣为研究对象，将锌浸出渣烘干，细磨至粒径小于0.074mm的颗粒占80%以上，对原料锌浸出渣进行化学成分分析、锌的物相分析，分别见表1、表2，从分析结果可知，以质量百分数计，该锌浸出渣中含锌21.5%，铁29.35%，铜0.75%，铟0.09%，铅0.23%、二氧化硅2.1%，锌主要以铁酸锌的形式存在；
表1 锌浸出渣的主要化学成分
表2 锌物相分析
如图1所示，一种锌浸出渣的处理方法，具体步骤如下：
（1）按照酸液与锌浸出渣的液固比L:kg为6:1的比例，将1000kg锌浸出渣与6000L酸液（酸液为湿法炼锌***产生的含硫酸100g/L、锌65g/L、铁8g/L的高酸浸出液）混合调浆，采用隔膜泵将混合浆料连续加入反应槽中，在温度为95℃条件下浸出反应120min得到矿浆A；
（2）在温度为80℃条件下，在步骤（1）所得矿浆A中加入293.5kg亚硫酸锌（即亚硫酸锌的加入量为步骤（1）中锌浸出渣中含铁量的100%）反应180min至矿浆中硫酸浓度为 33g/L，三价铁离子浓度为2.6g/L，得到矿浆B；
（3）调节步骤（2）所得矿浆B的矿浆浓度至1.5g/L，静置澄清6h得到上清液和底流，上清液中硫酸浓度为30g/L，三价铁离子浓度为2.8g/L；上清液进入铜、铟、锌分离回收***进行铜、铟、锌金属的分离回收；
（4）在温度为85℃条件下，按照酸液与底流的液固比L:kg为6:1，将步骤（3）所得底流与6000L酸液（酸液为湿法炼锌***产生的含硫酸180g/L、锌52g/L的废电解酸液）混合并采用隔膜泵连续加入高酸浸出槽中进行高酸浸出反应300min至硫酸浓度为100g/L，固液分离得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液返回步骤（1）代替酸液与锌浸出渣调浆、浸出反应并循环使用，将酸浸渣烘干，取样进行化学分析；
经测定，按照质量百分数计，酸浸渣中含锌7.2%、铁7.5%、铜0.23%、铟0.0125%；计算得出本实施例中锌的浸出率为97.0%，铜的浸出率为97.7%，铟的浸出率为98.8%，铁的浸出率为97.7%。
实施例2：本实施例的研究对象锌浸出渣与实施例1相同；
如图1所示，一种锌浸出渣的处理方法，具体步骤如下：
（1）按照酸液与锌浸出渣的液固比L:kg为8:1的比例，将1000kg锌浸出渣与8000L酸液（酸液为湿法炼锌***产生的含硫酸120g/L、锌59g/L、铁7g/L的高酸浸出液）混合调浆，采用隔膜泵将混合浆料连续加入反应槽中，在温度为80℃条件下浸出反应90min得到矿浆A；
（2）在温度为95℃条件下，在步骤（1）所得矿浆A中加入587kg亚硫酸锌（即亚硫酸锌的加入量为步骤（1）中锌浸出渣中含铁量的200%）反应220min至矿浆中硫酸浓度为36g/L，三价铁离子浓度为2.2g/L，得到矿浆B；
（3）调节步骤（2）所得矿浆B的矿浆浓度至1.56 g/L，静置澄清5h得到上清液和底流，上清液中硫酸浓度为34g/L，三价铁离子浓度为2.5g/L；上清液进入铜、铟、锌分离回收***进行铜、铟、锌金属的分离回收；
（4）在温度为95℃条件下，按照酸液与底流的液固比L:kg为8:1，将步骤（3）所得底流与8000L酸液（酸液为湿法炼锌***产生的含硫酸160g/L、锌45g/L的废电解酸液）混合并采用隔膜泵连续加入高酸浸出槽中进行高酸浸出反应240min至硫酸浓度为120g/L，固液分离得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液返回步骤（1）代替酸液与锌浸出渣调浆、浸出反应并循环使用，将酸浸渣烘干，取样进行化学分析；
经测定，按照质量百分数计，酸浸渣中含锌6.0%、铁6.8%、铜0.20%、铟0.0120%；计算得出本实施例中锌的浸出率为97.5%，铜的浸出率为97.6%，铟的浸出率为98.8%，铁的浸出率为97.9%。
实施例3：本实施例的研究对象锌浸出渣与实施例1相同；
如图1所示，一种锌浸出渣的处理方法，具体步骤如下：
（1）按照酸液与锌浸出渣的液固比L:kg为10:1的比例，将1000kg锌浸出渣与10000L酸液（酸液为湿法炼锌***产生的含硫酸130g/L、锌50g/L、铁5g/L的高酸浸出液）混合调浆，采用隔膜泵将混合浆料连续加入反应槽中，在温度为70℃条件下浸出反应60min得到矿浆A；
（2）在温度为85℃条件下，在步骤（1）所得矿浆A中加入1174kg亚硫酸锌（即亚硫酸锌的加入量为步骤（1）中锌浸出渣中含铁量的400%）反应270min至矿浆中硫酸浓度为 40g/L，三价铁离子浓度为2.85g/L，得到矿浆B；
（3）调节步骤（2）所得矿浆B的矿浆浓度至1.6g/L，静置澄清5h得到上清液和底流，上清液中硫酸浓度为39.8g/L，三价铁离子浓度为2.99g/L；上清液进入铜、铟、锌分离回收***进行铜、铟、锌金属的分离回收；
（4）在温度为90℃条件下，按照酸液与底流的液固比L:kg为10:1，将步骤（3）所得底流与10000L酸液（酸液为湿法炼锌***产生的含硫酸140g/L、锌42g/L的废电解酸液）混合并采用隔膜泵连续加入高酸浸出槽中进行高酸浸出反应240min至硫酸浓度为130g/L，固液分离得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液返回步骤（1）代替酸液与锌浸出渣调浆、浸出反应并循环使用，将酸浸渣烘干，取样进行化学分析；
经测定，按照质量百分数计，酸浸渣中含锌5.8%、铁7.0%、铜0.20%、铟0.0110%；计算得出本实施例中锌的浸出率为97.6%，铜的浸出率为97.6%，铟的浸出率为98.9%，铁的浸出率为97.9%。
Claims (4)
1.一种锌浸出渣的处理方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将锌浸出渣与酸液A混合调浆，在温度为70~95℃条件下浸出反应60~120min得到矿浆A，其中酸液A与锌浸出渣的液固比L:kg为6~10:1；
（2）在温度为80~95℃条件下，在步骤（1）所得矿浆A中加入亚硫酸锌反应至矿浆中硫酸浓度小于40g/L，三价铁离子浓度小于3g/L，得到矿浆B；
（3）调节步骤（2）所得矿浆B的矿浆浓度至1.5~1.6g/L，静置澄清得到上清液和底流，上清液进入铜、铟、锌分离回收***；
（4）在温度为80~95℃条件下，将步骤（3）所得底流与酸液B混合并反应至硫酸浓度为100~130g/L，固液分离得到酸浸液和酸浸渣，酸浸液返回步骤（1）代替酸液A与锌浸出渣调浆并浸出反应并循环使用。
2.根据权利要求1所述锌浸出渣的处理方法，其特征在于：步骤（1）的酸液A为浓度100~130g/L的硫酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述锌浸出渣的处理方法，其特征在于：步骤（2）中亚硫酸锌的加入量为步骤（1）中锌浸出渣中铁含量的100~400%。
4.根据权利要求3所述锌浸出渣的处理方法，其特征在于：步骤（4）中酸液B为浓度140~180g/L的硫酸溶液，酸液B与底流的液固比L:kg为6~10:1。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108486365A (zh) * | 2018-02-01 | 2018-09-04 | 云南云铜锌业股份有限公司 | 一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法 |
| CN113249592A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-08-13 | 西南科技大学 | 机械活化定向还原选择性浸出含铁酸锌废渣中锌的方法 |
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| CN113912131B (zh) * | 2021-10-11 | 2022-07-12 | 中南大学 | 一种铁酸锌处理方法 |
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